一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备

1.本发明涉及一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，属于功能涂层技术领域。


背景技术：

2.航天装备金属材料在使用的过程中不可避免地遇到腐蚀与摩擦磨损的问题。金属的腐蚀与摩擦磨损会造成零部件的过早失效，影响整个装备系统的可靠性和寿命，甚至会引发灾难性事故，导致航天任务的失败。金属材料表面制备润滑、耐磨与耐蚀功能防护涂层是提升航天零部件性能与服役寿命的重要技术途径。由于航天器面临海洋高湿度发射环境，以及高真空、高辐照、高/低温循环等极端服役环境条件，故对于功能防护涂层的化学稳定性、耐温性能等有较高的要求。
3.功能涂层表面的微结构对其功能与应用有着关键影响。但因微结构难以构筑且实验繁琐，往往忽略了修饰涂层表面结构；并且涂层制备的最后阶段——固化工艺操作复杂、耗时长等原因，简化了固化工艺，导致涂层与基体及层间的结合强度低、涂层均匀性差、开裂、掉分等关键问题。因此亟需开发一种利于微结构构筑的功能涂层成型设备，可以优异固化工艺的同时提高工作效率，更大的节省时间成本。更重要的是保证航天器及内部各元器件和设备在轨服役的可靠性、安全性、长寿性。
4.在一定的真空环境中，涂层中的树脂在特定温度条件下产生一定量挥发性成分，从涂层内部向表面扩散，从而形成微孔结构。现有技术中常利用真空热处理制备涂层微孔，但因现有的能够实现真空热处理的设备无法实现在功能涂层微结构成型过程中，根据试样成型情况实时调整温度及真空压力，导致微结构成型质量无法适用于航天环境，同时，现有的真空热处理设备真空度的控制精度不高，仅能实现1
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pa的最大压力，另外，温度控制精度较差，无法保证试样等在设备内部受到的温度均匀，而涂层微孔的制备需要在适宜的温度下进行，较高的温度有利于制备孔径大且孔径密度较低的多孔涂层，但温度过高易导致涂层开裂甚至老化；较低温度可制备小孔径且孔径密度较高的多孔涂层，但温度过低易导致涂层固化不完全，微孔也无法有效形成。


技术实现要素：

5.本发明是为了解决上述技术问题，进而提供了一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备。
6.本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
7.一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，包括仓体、真空系统、温控系统及终端控制系统，所述仓体内部安装有膜厚仪、摄像仪及置物板，其中所述膜厚仪及所述摄像仪均位于仓体上部，所述置物板位于仓体下部，通过真空系统控制仓体内部的真空度，通过温控系统控制仓体内的温度，所述真空系统、所述温控系统、所述膜厚仪及所述摄像仪均与所述终端控制系统信号连接。
8.进一步地，所述真空系统包括机械泵及分子泵，所述机械泵及所述分子泵分别通过抽气管与所述仓体连通。
9.进一步地，分子泵与仓体之间的抽气管上安装有高真空挡板阀。
10.进一步地，所述温控系统包括温度传感器及若干加热板，其中若干所述加热板均布在仓体的内壁。
11.进一步地，所述仓体上安装有透视仓门。
12.进一步地，所述置物板为钛合金材质。
13.进一步地，所述加热板为红外辐射加热板。
14.进一步地，所述膜厚仪及所述摄像仪均安装在仓体的上部。
15.一种采用上述设备的温度与压力协同调控方法，包括如下步骤：
16.步骤一、连接电源，将功能涂层放置在置物板上后关闭仓门；
17.步骤二、打开真空系统，对仓体内进行抽真空至所需真空度；
18.步骤三、打开加热系统，控制仓体内部温度达到室温至200℃；
19.步骤四、启动摄像仪，拍摄试样大小，根据试样大小计算出试样表面积，同时启动膜厚仪，多次采集试样膜厚获得膜厚平均值，将获得的试样表面积及膜厚平均值输入到终端控制系统，设置加热参数，并对设备进行全过程监控；
20.步骤五、步骤四升温结束后，关闭加热系统，待显示的温度接近室温后，关闭真空系统，直至显示真空度为常压，开启仓门，取出超黑功能涂层，操作结束。
21.进一步地，步骤二中，启动机械泵将仓体抽真空至1
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pa，再启动分子泵将仓体抽真空至8.7
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pa；步骤三中，控制仓体内部温度达到室温至50℃并保持5h；步骤四中，试样表面积为16cm2，膜厚平均值为55.5μm，所述加热参数为：升温至50℃保持5h，再升温至100℃保持3h，最后升温至130℃保持2h。
22.本发明与现有技术相比具有以下效果：
23.通过本发明的适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，能够实现在成形过程中，实时监控成形过程、实时获取试样参数及实时采集膜厚信息，进而实时调控仓体内温度及真空压力，与现有技术相比，大大缩短了温度及压力的调整时间，同时能够更加精确的获得成形过程中的试样参数，进而有效保证产品的安全性和可靠性，构筑出适用于航天环境的微结构。
附图说明
24.图1为本发明的适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备的结构示意图；
25.图2为按照具体实施方式三所述方法制备的超黑功能涂层sem图；
26.图3为按照具体实施方式三所述方法制备的超黑功能涂层光学照片；
27.图4为按照具体实施方式三所述方法制备的超黑功能涂层进行冷热冲击测试后光学照片；
28.图5为按照具体实施方式三所述方法制备的超黑功能涂层太阳吸收率谱图；
29.图6为按照具体实施方式三所述方法制备的超黑功能涂层发射率谱图；
30.图7为按照具体实施方式四所述方法制备的超黑功能涂层光学照片；
31.图8为按照具体实施方式四所述方法制备的超黑功能涂层的水接触角照片；
32.图9为按照具体实施方式五所述方法制备的白色功能涂层的光学照片；
33.图10为按照具体实施方式五所述方法制备的白色功能涂层的sem图。
具体实施方式
34.结合图1～图10说明本发明的下列具体实施方式，对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明一部分具体实施方式，而不是全部的具体实施方式，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他具体实施方式，都属于本发明保护的范围。
35.需要说明的是，本发明关于“左”、“右”、“左侧”、“右侧”、“上部”、“下部”“顶部”“底部”等方向上的描述均是基于附图所示的方位或位置的关系定义的，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所述的结构必须以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
36.在本发明的描述中，除非另有明确规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
37.具体实施方式一：一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，包括仓体1、真空系统2、温控系统3及终端控制系统4，所述仓体1内部安装有膜厚仪5、摄像仪6及置物板7，其中所述膜厚仪5及所述摄像仪6均位于仓体1上部，所述置物板7位于仓体1下部，通过真空系统2控制仓体1内部的真空度，通过温控系统3控制仓体1内的温度，所述真空系统2、所述温控系统3、所述膜厚仪5及所述摄像仪6均与所述终端控制系统4信号连接。所述仓体1为设备的主体，试样放置在仓体1内的置物板7上，
38.摄像仪6为耐高温摄像仪6，通过摄像仪6可实时监控设备工作状态，拍摄获取试样表面积参数，当试样为标准试片时也可测拍照量试样尺寸大小；
39.通过膜厚仪5采集获取试样膜厚参数；膜厚测点数量：可提供试件表面测点10-15个。
40.通过真空系统2为试样提供真空环境；
41.通过温控系统3加热试样涂层，所述温控系统3可控制温度范围在常温至200℃，以仓体1中心点温度为准；
42.所述终端控制系统4包括计算机及可编程控制软件，通过终端控制系统4对设备运行进行全程监控，并记录膜厚仪5及摄像仪6采集的信息以及温控系统3与真空系统2采集的真空度及温度参数，同时还可通过终端控制系统4实现真空系统2的自动操作或手动操作转换。
43.通过本发明的适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，能够实现在成形过程中，实时监控成形过程、实时获取试样参数及实时采集膜厚信息，进而实时调控仓体1内温度及真空压力，与现有技术相比，大大缩短了温度及压力的调整时间，同时能够更加精确的获得成形过程中的试样参数，进而有效保证产品的安全性和可靠性，构筑出适用
于航天环境的微结构。
44.所述真空系统2包括机械泵及分子泵，所述机械泵及所述分子泵分别通过抽气管与所述仓体1连通。如此设计，通过机械泵实现粗抽气，最大压力为1
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pa；主抽气采用分子泵，可达到1
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pa的极限压力，以更加精确的控制真空压力，同时使仓体1内部达到更高的真空压力。高真空可以促进挥发成分向表面扩散的作用，另涂层更加致密。且在适宜的温度下，高真空可降低涂层的热膨胀系数，减少由于热膨胀系数不匹配造成的应力开裂，从而提高功能涂层在极端环境下的使用寿命。
45.分子泵与仓体1之间的抽气管上安装有高真空挡板阀。
46.所述温控系统3包括温度传感器及若干加热板9，其中若干所述加热板9均布在仓体1的内壁。如此设计，安装有加热板9的内壁包括竖向内侧壁、顶部内侧壁及底部内侧壁，通过均布在仓体1内壁的若干加热板9，实现对仓体1内部的分区控温，能对仓体1内温度设置进行实时调节，并设温度超限报警功能。所述温度传感器设置在仓体1内，优选采用铂电阻温度传感器，其能实现
±
1.0℃的温度测量精度。
47.所述仓体1上安装有透视仓门8。如此设计，便于观察仓体1内情况。透视仓门8上朝向仓体1内的一侧安装有一个加热板9，以保证对仓体1内部进行均匀加热。
48.所述置物板7为钛合金材质。如此设计，采用钛合金材质，质量更轻，且更耐高温，最大可承重50kg，保证置物板7上能够放置大量试样或较大质量试样。
49.所述加热板9为红外辐射加热板。如此设计，进一步使升温可控且加热均匀。辐射的中红外线被涂层吸收并转化为热能加热涂膜，大部分高能热量密度的近红外线穿过涂膜使得基材升温，从内部加热涂膜，加速涂层中的溶剂挥发。
50.所述膜厚仪5及所述摄像仪6均安装在仓体1的上部。如此设计，便于进行对试样参数的测量及设备运行过程的监控。
51.具体实施方式二：一种采用上述具体实施方式一所述设备的温度与压力协同调控方法，包括如下步骤：
52.步骤一、连接电源，将功能涂层放置在置物板7上后关闭仓门；
53.步骤二、打开真空系统2，对仓体1内进行抽真空至所需真空度；
54.步骤三、打开加热系统，控制仓体1内部温度达到室温至200℃；
55.步骤四、启动摄像仪6，拍摄试样大小，根据试样大小计算出试样表面积，同时启动膜厚仪5，多次采集试样膜厚获得膜厚平均值，将获得的试样表面积及膜厚平均值输入到终端控制系统4，设置加热参数，并对设备进行全过程监控；
56.步骤五、步骤四升温结束后，关闭加热系统，待显示的温度接近室温后，关闭真空系统2，直至显示真空度为常压，开启仓门，取出超黑功能涂层，操作结束。
57.具体实施方式三：一种采用上述具体实施方式一所述设备的温度与压力协同调控方法，包括如下步骤：
58.步骤一、连接电源，将功能涂层放置在置物板7上后关闭仓门；
59.步骤二、打开真空系统2，对仓体1内进行抽真空，直至真空度为1
×
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pa；打开分子泵和真空挡板阀，抽至真空度为8.7
×
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pa。；
60.步骤三、打开加热系统，控制仓体1内部温度达到室温至50℃并保持5h；
61.步骤四、启动摄像仪6，拍摄试样大小为4x4cm，根据试样大小计算出试样表面积为
16cm2，同时启动膜厚仪5，多次采集试样膜厚获得膜厚平均值为55.5μm，将获得的试样表面积及膜厚平均值输入到终端控制系统4，设置加热参数为：升温至50℃保持5h，再升温至100℃保持3h，最后升温至130℃保持2h，并对设备进行全过程监控；
62.步骤五、步骤四升温结束后，关闭加热系统，待显示的温度接近室温后，关闭真空系统2，直至显示真空度为常压，开启仓门，取出超黑功能涂层，操作结束。
63.当超黑功能涂层在固化过程中，在高真空的环境下，可通过摄像仪6观看到涂层表面的宏观变化(逐渐在造孔)，经sem对涂层表面形貌进行分析，如图2所示，涂层表面有大量致密的微米级孔洞，所构筑的微纳结构可增加光在孔洞内部散射效果，从而提升光吸收性能。
64.将涂层进行极端空间环境冷热冲击测试，具体试验过程为：将涂层置于真空高低温测试仪中进行-196～200℃的冷热交替试验200次，如图4所示，试验后的涂层在基材上无任何开裂、掉粉等显现，仍具有优异的结合力。
65.将涂层进行太阳吸收率测试谱图如图5所示，经计算在200～2500nm的波长范围内，平均太阳吸收率为98.70％，吸收紫外、可见光、红外等波段的光，具有很好的消光性能；涂层的发射率谱图如图6所示，经计算，该涂层在2～16μm的波长范围内，平均发射率达94.29％，该涂层可将热量快速辐射出去，达到控温效果。经本发明设备制备的超黑功能涂层具有优异的光学性能，将其应用于航天器及内部各元器件和设备，可保证其在轨服役的可靠性、安全性、长寿性。
66.具体实施方式四：一种采用上述具体实施方式一所述设备的温度与压力协同调控方法，包括如下步骤：
67.步骤一、连接电源，将功能涂层放置在置物板7上后关闭仓门；
68.步骤二、打开真空系统2，对仓体1内进行抽真空，直至真空度为1
×
10-3
pa；打开分子泵和真空挡板阀，抽至真空度为3.5
×
10-5
pa。；
69.步骤三、打开加热系统，控制仓体1内部温度达到室温至50℃并保持5h；
70.步骤四、启动摄像仪6，拍摄试样大小为4x4cm，根据试样大小计算出试样表面积为16cm2，同时启动膜厚仪5，多次采集试样膜厚获得膜厚平均值为32.7μm，将获得的试样表面积及膜厚平均值输入到终端控制系统4，设置加热参数为：升温至50℃保持5h，再升温至70℃保持2h，最后升温至85℃保持2h，并对设备进行全过程监控；
71.步骤五、步骤四升温结束后，关闭加热系统，待显示的温度接近室温后，关闭真空系统2，直至显示真空度为常压，开启仓门，取出超黑功能涂层，操作结束。
72.如图7中光学照片所示，涂层无微孔结构，表面光滑。在保证特有功能的前提下还有自清洁功能。如图8所示，涂层的疏水角为128
°
。
73.具体实施方式五：一种采用上述具体实施方式一所述设备的温度与压力协同调控方法，包括如下步骤：
74.步骤一、连接电源，将功能涂层放置在置物板7上后关闭仓门；
75.步骤二、打开真空系统2，对仓体1内进行抽真空，直至真空度为1
×
10-3
pa；打开分子泵和真空挡板阀，抽至真空度为4.5
×
10-4
pa。；
76.步骤三、打开加热系统，控制仓体1内部温度达到室温至90℃并保持5h；
77.步骤四、启动摄像仪6，拍摄试样大小为8x8cm，根据试样大小计算出试样表面积为
64cm2，同时启动膜厚仪5，多次采集试样膜厚获得膜厚平均值为43.0μm，将获得的试样表面积及膜厚平均值输入到终端控制系统4，设置加热参数为：升温至90℃保持5h，再升温至150℃保持3h，最后升温至180℃保持2h，并对设备进行全过程监控；
78.步骤五、步骤四升温结束后，关闭加热系统，待显示的温度接近室温后，关闭真空系统2，直至显示真空度为常压，开启仓门，取出超黑功能涂层，操作结束。
79.如图9所示，涂层表面粗糙，通过图10的sem照片可观察到涂层有明显微孔结构，且孔径较大。

技术特征：
1.一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：包括仓体(1)、真空系统(2)、温控系统(3)及终端控制系统(4)，所述仓体(1)内部安装有膜厚仪(5)、摄像仪(6)及置物板(7)，其中所述膜厚仪(5)及所述摄像仪(6)均位于仓体(1)上部，所述置物板(7)位于仓体(1)下部，通过真空系统(2)控制仓体(1)内部的真空度，通过温控系统(3)控制仓体(1)内的温度，所述真空系统(2)、所述温控系统(3)、所述膜厚仪(5)及所述摄像仪(6)均与所述终端控制系统(4)信号连接。2.根据权利要求1所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：所述真空系统(2)包括机械泵及分子泵，所述机械泵及所述分子泵分别通过抽气管与所述仓体(1)连通。3.根据权利要求2所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：分子泵与仓体(1)之间的抽气管上安装有高真空挡板阀。4.根据权利要求1、2或3所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：所述温控系统(3)包括温度传感器及若干加热板(9)，其中若干所述加热板(9)均布在仓体(1)的内壁。5.根据权利要求1所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：所述仓体(1)上安装有透视仓门(8)。6.根据权利要求1、2、3或5所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：所述置物板(7)为钛合金材质。7.根据权利要求1、2、3或5所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：所述加热板(9)为红外辐射加热板。8.根据权利要求1、2、3或5所述的一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，其特征在于：所述膜厚仪(5)及所述摄像仪(6)均安装在仓体(1)的上部。9.一种采用上述权利要求1～8中任一权利要求所述设备的温度与压力协同调控方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、连接电源，将功能涂层放置在置物板(7)上后关闭仓门；步骤二、打开真空系统(2)，对仓体(1)内进行抽真空至所需真空度；步骤三、打开加热系统，控制仓体(1)内部温度达到室温至200℃；步骤四、启动摄像仪(6)，拍摄试样大小，根据试样大小计算出试样表面积，同时启动膜厚仪(5)，多次采集试样膜厚获得膜厚平均值，将获得的试样表面积及膜厚平均值输入到终端控制系统(4)，设置加热参数，并对设备进行全过程监控；步骤五、步骤四升温结束后，关闭加热系统，待显示的温度接近室温后，关闭真空系统(2)，直至显示真空度为常压，开启仓门，取出超黑功能涂层，操作结束。10.根据权利要求9所述的温度与压力协同调控方法，其特征在于：步骤二中，启动机械泵将仓体(1)抽真空至1
×
10-3
pa，再启动分子泵将仓体(1)抽真空至8.7
×
10-4
pa；步骤三中，控制仓体(1)内部温度达到室温至50℃并保持5h；步骤四中，试样表面积为16cm2，膜厚平均值为55.5μm，所述加热参数为：升温至50℃保持5h，再升温至100℃保持3h，最后升温至130℃保持2h。

技术总结
一种适用于功能涂层微结构成型的温度压力协同调控设备，属于功能涂层技术领域。本发明解决了现有的功能涂层固化设备无法根据试样变化对压力及温度的实时调控的问题。包括仓体、真空系统、温控系统及终端控制系统，所述仓体内部安装有膜厚仪、摄像仪及置物板，其中所述膜厚仪及所述摄像仪均位于仓体上部，所述置物板位于仓体下部，通过真空系统控制仓体内部的真空度，通过温控系统控制仓体内的温度，所述真空系统、所述温控系统、所述膜厚仪及所述摄像仪均与所述终端控制系统信号连接。能够在成形过程中实时监控成形过程、实时获取试样参数及实时采集膜厚信息，实时调控仓体内温度及真空压力。真空压力。真空压力。


技术研发人员：吴晓宏 秦伟 康红军 卢松涛 李杨 洪杨
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/8/14