含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂及磁记录介质的制作方法

1.本发明涉及含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂以及磁记录介质。
2.本技术基于2020年11月27日在日本技术的特愿2020-197545号来主张优先权，将其内容援用到本文中。


背景技术：

3.为了提高磁记录再生装置的记录密度，进行了适于高记录密度的磁记录介质的开发。
4.以往，作为磁记录介质，有在基板上形成记录层，在记录层上形成了碳等保护层的物质。保护层保护被记录于记录层的信息，并且提高磁头的滑动性。此外，保护层被覆记录层，防止记录层所包含的金属被环境物质腐蚀。
5.然而，仅通过在记录层上设置保护层，不能充分获得磁记录介质的耐久性。因此，在保护层的表面涂布润滑剂，形成厚度0.5～3nm左右的润滑层。润滑层使保护层的耐久性和保护力提高，防止污染物质向磁记录介质内部侵入。
6.作为形成磁记录介质的润滑层时所使用的润滑剂，有具有包含-cf
2-的重复结构的氟系聚合物。作为氟系聚合物，提出了将末端具有羟基等极性基的化合物用饱和的脂环式结构连接而得的物质。
7.例如，在专利文献1中，公开了在三价原子或三价原子团连接了末端具有极性基的3个含氟醚基的含氟醚化合物。
8.在专利文献2中公开了脂环式烃在中央部附近，末端具有极性基的含氟醚化合物。
9.现有技术文献
10.专利文献
11.专利文献1：国际公开第2018/159232号
12.专利文献2：国际公开第2013/054393号


技术实现要素：

13.发明所要解决的课题
14.在磁记录再生装置中，要求使磁头的上浮量更加小。因此，要求使磁记录介质中的润滑层的厚度更薄。
15.然而，如果使润滑层的厚度薄，则有润滑层的被覆性降低、磁记录介质的化学物质耐性和润滑层的耐磨损性降低的倾向。
16.本发明是鉴于上述情形而提出的，其目的是提供作为可以形成即使厚度薄也可获得优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层的磁记录介质用润滑剂的材料而适合的含氟醚化合物。
17.此外，本发明的目的是提供包含本发明的含氟醚化合物的磁记录介质用润滑剂。
18.此外，本发明的目的是提供具有包含本发明的含氟醚化合物的润滑层的具有优异
的可靠性和耐久性的磁记录介质。
19.用于解决课题的方法
20.本发明人为了解决上述课题而反复进行了深入研究。
21.其结果发现，只要制成在分子的中央配置包含碳原子数3～13的脂环式结构和至少1个极性基的有机基，在其两侧经由亚甲基而依次分别结合了全氟聚醚链、亚甲基、和含有具有2个或3个极性基的特定结构的末端基的含氟醚化合物即可，从而想到了本发明。
22.即，本发明涉及以下事项。
23.本发明的第一方案提供以下含氟醚化合物。
24.[1]一种含氟醚化合物，其特征在于，由下述式(1)表示。
[0025]r1-ch
2-r
2-ch
2-r
3-ch
2-r
4-ch
2-r5ꢀꢀꢀ
(1)
[0026]
(在式(1)中，r3为包含碳原子数3～13的脂环式结构和至少1个极性基的2价有机基，不包含全氟聚醚链；r2和r4为全氟聚醚链；r1和r5为末端基，上述末端基包含2个或3个极性基，各极性基分别与不同的碳原子结合，极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子的连接基而结合。)
[0027]
本发明的第一方案的上述化合物优选具有以下[2]～[11]所记载的特征。以下[2]～[11]所记载的特征也优选任意地组合2个以上。
[0028]
[2]根据[1]所述的含氟醚化合物，上述r3由下述式(2-1)～(2-4)中的任一者表示。
[0029][0030]
(在式(2-1)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0031]
(在式(2-2)中，x’为碳原子数3～13的脂环式结构，具有至少1个包含极性基的取
代基；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0032]
(在式(2-3)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0033]
(在式(2-4)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0034]
[3]根据[2]所述的含氟醚化合物，上述式(2-1)～(2-4)中的y为-o-。
[0035]
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的含氟醚化合物，上述r3所包含的脂环式结构为饱和脂环式结构。
[0036]
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的含氟醚化合物，上述r3所包含的脂环式结构为选自环丙烷、环丁烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十一烷、环十二烷、环十三烷、和金刚烷中的1种。
[0037]
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的含氟醚化合物，上述r3所包含的至少1个极性基为包含选自羟基、烷氧基、酰胺基、氨基、羰基、羧基、硝基、氰基、和磺基中的极性基的基团。
[0038]
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的含氟醚化合物，上述r2和上述r4为下述式(4)～(6)中的任一者。
[0039]-cf2o-(cf2cf2o)
b-(cf2o)
c-cf2‑ꢀꢀꢀ
(4)
[0040]
(式(4)中的b、c表示平均聚合度，各自独立地表示0～30；其中，b、c不同时为0。)
[0041]-cf(cf3)-(ocf(cf3)cf2)
d-ocf(cf3)
‑ꢀꢀꢀ
(5)
[0042]
(式(5)中的d表示平均聚合度，表示0.1～30。)
[0043]-cf2cf2o-(cf2cf2cf2o)
e-cf2cf2‑ꢀꢀꢀ
(6)
[0044]
(式(6)中的e表示平均聚合度，表示0.1～30。)
[0045]
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的含氟醚化合物，上述r1和上述r5分别包含的2个或3个极性基全部为羟基。
[0046]
[9]根据[1]～[8]中任一项所述的含氟醚化合物，上述r1和上述r5为下述式(7)～(10)中的任一末端基。
[0047]
[0048]
(在式(7)中，f表示1～2的整数，g表示1～5的整数。)
[0049]
(在式(8)中，h表示1～5的整数。)
[0050]
(在式(9)中，i表示1～5的整数。)
[0051]
(在式(10)中，j表示1～2的整数，k表示1～2的整数。)
[0052]
[10]根据[1]～[9]中任一项所述的含氟醚化合物，其数均分子量在500～10000的范围内。
[0053]
[11]根据[1]～[10]中任一项所述的含氟醚化合物，上述式(1)所示的化合物为下述式(a)～(p)所示的化合物中的任一者。
[0054][0055]
(在式(a)中，ba1、ca1、ba2、ca2表示平均聚合度，ba1、ba2表示0～30，ca1、ca2表示0～30；其中，ba1、ca1不同时为0，且ba2、ca2不同时为0。)
[0056]
(在式(b)中，bb1、cb1、bb2、cb2表示平均聚合度，bb1、bb2表示0～30，cb1、cb2表示0～30；其中，bb1、cb1不同时为0，且bb2、cb2不同时为0。)
[0057]
(在式(c)中，bc1、cc1、bc2、cc2表示平均聚合度，bc1、bc2表示0～30，cc1、cc2表示0～30；其中，bc1、cc1不同时为0，且bc2、cc2不同时为0。)
[0058][0059]
(在式(d)中，bd1、cd1、bd2、cd2表示平均聚合度，bd1、bd2表示0～30，cd1、cd2表示0～30；其中，bd1、cd1不同时为0，且bd2、cd2不同时为0。)
[0060]
(在式(e)中，be1、ce1、be2、ce2表示平均聚合度，be1、be2表示0～30，ce1、ce2表示0～30；其中，be1、ce1不同时为0，且be2、ce2不同时为0。)
[0061]
(在式(f)中，bf1、cf1、bf2、cf2表示平均聚合度，bf1、bf2表示0～30，cf1、cf2表示0～30；其中，bf1、cf1不同时为0，且bf2、cf2不同时为0。)
[0062][0063]
(在式(g)中，bg1、cg1、bg2、cg2表示平均聚合度，bg1、bg2表示0～30，cg1、cg2表示0～30；其中，bg1、cg1不同时为0，且bg2、cg2不同时为0。)
[0064]
(在式(h)中，bh1、ch1、bh2、ch2表示平均聚合度，bh1、bh2表示0～30，ch1、ch2表示0～30；其中，bh1、ch1不同时为0，且bh2、ch2不同时为0。)
[0065]
(在式(i)中，bi1、bi2表示平均聚合度，bi1、bi2表示0.1～30。)
[0066]
(在式(j)中，ej1、ej2表示平均聚合度，ej1、ej2表示0.1～30。)
[0067][0068]
(在式(k)中，bk1、ck1、bk2、ck2表示平均聚合度，bk1、bk2表示0～30，ck1、ck2表示0～30；其中，bk1、ck1不同时为0，且bk2、ck2不同时为0。)
[0069]
(在式(l)中，bl1、cl1、bl2、cl2表示平均聚合度，bl1、bl2表示0～30，cl1、cl2表示0～30；其中，bl1、cl1不同时为0，且bl2、cl2不同时为0。)
[0070][0071]
(在式(m)中，bm1、cm1、bm2、cm2表示平均聚合度，bm1、bm2表示0～30，cm1、cm2表示0～30；其中，bm1、cm1不同时为0，且bm2、cm2不同时为0。)
[0072]
(在式(n)中，bn1、cn1、bn2、cn2表示平均聚合度，bn1、bn2表示0～30，cn1、cn2表示0～30；其中，bn1、cn1不同时为0，且bn2、cn2不同时为0。)
[0073]
(在式(o)中，bo1、co1、bo2、co2表示平均聚合度，bo1、bo2表示0～30，co1、co2表示0～30；其中，bo1、co1不同时为0，且bo2、co2不同时为0。)
[0074]
(在式(p)中，bp1、cp1、bp2、cp2表示平均聚合度，bp1、bp2表示0～30，cp1、cp2表示0～30；其中，bp1、cp1不同时为0，且bp2、cp2不同时为0。)
[0075]
本发明的第二方案提供以下磁记录介质用润滑剂。
[0076]
[12]一种磁记录介质用润滑剂，其特征在于，包含[1]～[11]中任一项所述的含氟醚化合物。
[0077]
本发明的第三方案提供以下磁记录介质。
[0078]
[13]一种磁记录介质，其特征在于，是在基板上至少依次设置了磁性层、保护层、和润滑层的磁记录介质，
[0079]
上述润滑层包含[1]～[11]中任一项所述的含氟醚化合物。
[0080]
本发明的第三方案优选具有以下特征。
[0081]
[14]根据[13]所述的磁记录介质，上述润滑层的平均膜厚为0.5nm～2.0nm。
[0082]
发明的效果
[0083]
本发明的含氟醚化合物为上述式(1)所示的化合物，作为磁记录介质用润滑剂的材料是适合的。
[0084]
本发明的磁记录介质用润滑剂由于包含本发明的含氟醚化合物，因此可以形成即使厚度薄，也具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层。
[0085]
本发明的磁记录介质由于设置有具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层，因此具有优异的可靠性和耐久性。
附图说明
[0086]
图1为显示出本发明的磁记录介质的优选的一种实施方式的例子的概略截面图。
具体实施方式
[0087]
以下，对本发明的含氟醚化合物、磁记录介质用润滑剂(以下，有时简写为“润滑剂”。)和磁记录介质详细地说明。另外，本发明不仅仅限定于以下所示的实施方式。例如，本发明不仅仅限定于以下例子，在不超过本发明的宗旨的范围内，能够对数、量、比率、组成、种类、位置、材料、构成等进行附加、省略、置换、变更。
[0088]
[含氟醚化合物]
[0089]
本实施方式的含氟醚化合物由下述式(1)表示。
[0090]r1-ch
2-r
2-ch
2-r
3-ch
2-r
4-ch
2-r5(1)
[0091]
(在式(1)中，r3为包含碳原子数3～13的脂环式结构和至少1个极性基的2价有机基，不包含全氟聚醚链；r2和r4为全氟聚醚链；r1和r5为末端基，上述末端基包含2个或3个极性基，各极性基分别与不同的碳原子结合，极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子的连接基而结合。)
[0092]
这里，对在使用包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂在磁记录介质的保护层上形成润滑层的情况下，可以形成即使厚度薄，也具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层的理由进行说明。
[0093]
本实施方式的含氟醚化合物如式(1)所示那样，具有r2和r4所示的全氟聚醚链(以下有时简写为“pfpe链”。)。在将包含含氟醚化合物的润滑剂涂布在保护层上而形成润滑层的情况下，pfpe链被覆保护层的表面，并且向润滑层赋予润滑性而使磁头与保护层的摩擦力减少。
[0094]
此外，如式(1)所示那样，在r2和r4所示的pfpe链的端部(第1端部)，经由亚甲基(-ch
2-)而配置有r3所示的包含碳原子数3～13的脂环式结构和至少1个极性基的2价有机基。r3所包含的碳原子数3～13的脂环式结构由于适度地体积大，因此向式(1)所示的含氟醚化合物的分子结构赋予适度的流动性。由此，在包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑层中，r3所包含的脂环式结构部分的一部分可以从保护层浮起。其结果，在磁头与保护层碰撞之前，润滑层与磁头碰撞，保护保护层。通过这样的功能，从而r3所包含的脂环式结构使包含
本实施方式的含氟醚化合物的润滑层的耐磨损性提高。
[0095]
此外，式(1)所示的r3为包含至少1个极性基的2价有机基。r3所包含的极性基具有防止体积大的碳原子数3～13的脂环式结构从保护层过剩地浮起的销钉固定效果。因此，r3所包含的极性基有助于涂布有包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂的保护层、与涂布润滑剂而形成的润滑层的密合性。
[0096]
此外，如式(1)所示那样，在r2和r4所示的pfpe链的与r3相反侧的端部(第2端部)，经由亚甲基(-ch
2-)而配置有包含2个或3个极性基的r1和r5所示的末端基。r1和r5所示的末端基有助于涂布有包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂的保护层、与涂布润滑剂而形成的润滑层的密合性。r1和r5所示的末端基所包含的2个或3个极性基在包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑层中，使含氟醚化合物与保护层密合而发挥优异的化学物质耐性。
[0097]
此外，r1和r5所示的末端基所包含的2个或3个极性基分别与不同的碳原子结合，上述极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子的连接基而结合。因此，r1和r5中包含的2个或3个极性基的极性基彼此之间的距离变得适当。其结果，具有r1和r5所示的末端基的含氟醚化合物例如与r1和r5所示的末端基所包含的极性基结合着的碳原子之中的、至少一部分彼此直接结合的含氟醚化合物相比，不易凝集。而且，在式(1)所示的含氟醚化合物中，r3不包含全氟聚醚链。因此，例如，与r3包含全氟聚醚链的情况相比，不易凝集。
[0098]
这样本实施方式的含氟醚化合物由于含氟醚化合物彼此不易凝集，因此易于以沿面方向扩展而均匀地延伸了的状态被配置在保护层上。因此，包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂可以形成即使厚度薄，也可以以高被覆率被覆保护层的表面，具有优异的化学物质耐性的润滑层。因此，包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂有助于润滑层的薄膜化(磁间距的减少)。
[0099]
综上所述，推定包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂可以形成即使厚度薄，也可以以高被覆率被覆保护层的表面，并且具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层。
[0100]
(r3所示的有机基)
[0101]
在式(1)所示的本实施方式的含氟醚化合物中，r3所示的有机基具有碳原子数3～13的脂环式结构。另外，上述碳原子数只要为上述范围内则可以任意地选择，例如，可以为3～6、7～9、10～13。作为碳原子数3～13的脂环式结构，为了成为可获得具有更加优异的耐磨损性的润滑层的含氟醚化合物，优选为饱和脂环式结构。饱和脂环式结构可以为交联饱和脂环式结构。通过r3具有饱和脂环式结构，从而式(1)所示的含氟醚化合物的分子结构具有更优异的流动性。因此，包含含氟醚化合物的润滑层中的饱和脂环式结构部分更易于从保护层浮起，可以通过浮起了的润滑层而有效地保护保护层。
[0102]
作为碳原子数3～13的饱和脂环式结构，具体而言，优选为选自环丙烷、环丁烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十一烷、环十二烷、环十三烷、和金刚烷中的任1种。作为r3所示的有机基中的碳原子数3～13的脂环式结构，为了成为可获得具有更加优异的耐磨损性的润滑层的含氟醚化合物，上述中特别优选为碳原子数4～8的饱和脂环式结构。
[0103]
r3所示的有机基所具有的碳原子数3～13的脂环式结构的数目可以仅为1个，也可以为多个。例如，在脂环式结构的数目为多个的情况下，上述数目可以为2～6、3～5等，但不
ch
2-与脂环式结构结合的连接基的极性基、和作为脂环式结构所具有的取代基的极性基两者。
[0111]
r3所包含的至少1个极性基优选为包含选自羟基、烷氧基、酰胺基、氨基、羰基、羧基、硝基、氰基、磺基中的极性基的基团。另外，醚键(-o-)不包含于r3中的极性基。上述中特别优选r3所包含的至少1个极性基为包含羟基或氨基的基团，更优选为包含羟基的基团。
[0112]
r3所包含的极性基的数优选为1～3，更优选为2～3。如果极性基的数为3以下，则由r3包含脂环式结构带来的分子整体的流动性不会因为由r3所包含的极性基带来的销钉固定效果过强而过度减弱。即，销钉固定效果不过强。在r3包含2个以上极性基的情况下，极性基的种类可以分别不同，也可以全部相同，优选全部为羟基。
[0113]
在式(1)中r3所示的有机基不包含全氟聚醚链。因此，式(1)所示的含氟醚化合物与r3包含全氟聚醚链的含氟醚化合物相比，含氟醚化合物彼此不易凝集。其结果，式(1)所示的含氟醚化合物与r3包含全氟聚醚链的含氟醚化合物相比，易于以沿面方向扩展而均匀地延伸了的状态被配置在保护层上，化学物质耐性和耐磨损性优异，是优选的。
[0114]
在式(1)所示的含氟醚化合物中，r3所示的有机基经由-ch
2-(亚甲基)而与r2和r4所示的全氟聚醚链结合着。从合成容易的观点考虑，与r2和r4结合着的亚甲基优选与r3所包含的碳原子、氧原子、氮原子之中的任一原子结合，更优选与r3所包含的氧原子或氮原子结合。特别优选与r2和r4结合着的亚甲基与r3所包含的氧原子结合。在该情况下，式(1)所示的含氟醚化合物的分子结构适度地具有柔软性。其结果，包含式(1)所示的含氟醚化合物的润滑层与保护层的密合性更加优异。
[0115]
式(1)所示的r3优选为下述式(2-1)～(2-4)中的任一者所示的基团。在该情况下，包含含氟醚化合物的润滑层的化学物质耐性和耐磨损性更加优异。
[0116]
[0117]
(在式(2-1)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0118]
(在式(2-2)中，x’为碳原子数3～13的脂环式结构，具有至少1个包含极性基的取代基；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0119]
(在式(2-3)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0120]
(在式(2-4)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。)
[0121]
在上述式(2-1)～(2-4)中，y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。从含氟醚化合物的原料供应容易、和含氟醚化合物的分子结构具有适当的流动性考虑，y优选为-o-(醚键)。
[0122]
在上述式(2-1)～(2-4)中，x、x’包含上述碳原子数3～13的脂环式结构。即，这些式中的x、x’可以具有上述碳原子数3～13的脂环式结构，此外可以具有它们的特征。
[0123]
式(2-1)～(2-4)中的脂环式结构x、x’中的y的结合位置没有特别限定，可以与构成脂环式结构x、x’的任一碳原子结合。
[0124]
在r3为式(2-1)、(2-3)和(2-4)中的任一者的情况下，r3中的脂环式结构x、与r3中的结合有羟基的碳原子经由包含y和碳原子的连接基而结合。由此，r3中的脂环式结构x与羟基之间的距离通过具有适度的柔软性的连接基而被充分地确保。其结果，能够充分获得由r3中的羟基带来的脂环式结构x的销钉固定效果，成为可以形成耐磨损性更加优异的润滑层的含氟醚化合物。
[0125]
在r3为式(2-2)的情况下，x’为上述碳原子数3～13的脂环式结构，并且具有至少1个包含极性基的取代基。r3为式(2-2)的情况下的脂环式结构x’包含至少1个包含极性基的取代基，可以进一步具有不包含极性基的取代基。在r3为式(2-2)的情况下，脂环式结构x’所具有的包含极性基的取代基的数为上述r3所包含的极性基的数。在r3为式(2-2)的情况下，脂环式结构x’所具有的包含极性基的取代基的数至少为1个，优选为1～3，更优选为1～2。
[0126]
式(2-2)中的脂环式结构x’所具有的包含极性基的取代基优选为包含羟基的取代基，具体而言，优选为选自-oh、-ch2oh、-ch2ch2oh、-ch2ch2ch2oh、-och2oh、-och2ch2oh、-och2ch2ch2oh中的任一者。如果式(2-2)中的脂环式结构x’所具有的包含极性基的取代基为选自它们中的任一取代基，则能够更有效地获得防止包含含氟醚化合物的润滑层中包含的体积大的脂环式结构x’从保护层完全浮起的销钉固定效果。
[0127]
(r2和r4所示的全氟聚醚链)
[0128]
在式(1)所示的含氟醚化合物中，r2和r4为全氟聚醚链(pfpe链)。在式(1)所示的含氟醚化合物中，优选分子中包含的pfpe链仅为r2和r4这2个。即，优选式(1)中的r1和r5不包含pfpe链。如果分子中包含的pfpe链仅为2个，则含氟醚化合物彼此不易凝集。因此，包含式(1)所示的含氟醚化合物的润滑层的含氟醚化合物易于以沿面方向扩展而均匀地延伸了的状态被配置在保护层上，是优选的。
[0129]
r2和r4所示的pfpe链没有特别限定，可以根据包含含氟醚化合物的润滑剂所要求的性能等来适当选择。
[0130]
r2和r4可以相同，也可以不同。如果r2和r4为相同的全氟聚醚链，则含氟醚化合物的合成容易，是优选的。
[0131]
pfpe链例如可以为来源于全氟氧化烯的聚合物或共聚物的下述式(rf)所示的结构。
[0132]-(cf2)
w1
o(cf2o)
w2
(cf2cf2o)
w3
(cf2cf2cf2o)
w4
(cf2cf2cf2cf2o)
w5
(cf2)
w6
‑ꢀꢀꢀ
(rf)
[0133]
(在式(rf)中，w2、w3、w4、w5表示平均聚合度，各自独立地表示0～30；其中，w2、w3、w4、w5不全部同时为0；w1、w6为表示-cf
2-的数的平均值，各自独立地表示1～3；对式(rf)中的重复单元的排列顺序没有特别限制。)
[0134]
在式(rf)中，w2、w3、w4、w5表示平均聚合度，各自独立地表示0～30，优选为0～20，更优选为0～15。
[0135]
在式(rf)中，w1、w6为表示-cf
2-的数的平均值，各自独立地表示1～3。w1、w6在式(rf)所示的聚合物中，根据被配置在链状结构的端部的重复单元的结构等来确定。
[0136]
式(rf)中的(cf2o)、(cf2cf2o)、(cf2cf2cf2o)、(cf2cf2cf2cf2o)为重复单元。对式(rf)中的重复单元的排列顺序没有特别限制。此外，对式(rf)中的重复单元的种类的数目也没有特别限制。
[0137]
pfpe链例如优选为下述式(rf-1)所示的结构。
[0138]-(cf2)
w7
o-(cf2cf2o)
w8-(cf2cf2cf2o)
w9-(cf2)
w10
‑ꢀꢀꢀ
(rf-1)
[0139]
(在式(rf-1)中，w8、w9表示平均聚合度，各自独立地表示0.1～30；w7、w10为表示-cf
2-的数的平均值，各自独立地表示1～2。)
[0140]
对式(rf-1)中的作为重复单元的(cf2cf2o)和(cf2cf2cf2o)的排列顺序没有特别限制。式(rf-1)可以包含由单体单元(cf2cf2o)和(cf2cf2cf2o)形成的无规共聚物、嵌段共聚物、和交替共聚物中的任一者。在式(rf-1)中，表示平均聚合度的w8和w9各自独立地表示0.1～30，优选为0.1～20，更优选为1～15。式(rf-1)中的w7和w10为表示-cf
2-的数的平均值，各自独立地表示1～2。w7和w10在式(rf-1)所示的聚合物中，根据被配置在链状结构的端部的重复单元的结构等来确定。
[0141]
r2和r4也优选为下述式(4)～式(6)所示的任一者。在r2和r4为式(4)～式(6)中的任一者的情况下，含氟醚化合物的合成容易，是优选的。
[0142]
此外，在r2和r4为式(4)～式(6)中的任一者的情况下，全氟聚醚链中的氧原子数(醚键(-o-)数)相对于碳原子数的比例适当。因此，成为具有适度的硬度的含氟醚化合物。因此，涂布在保护层上的含氟醚化合物在保护层上不易凝集，可以以充分的被覆率形成厚度更加薄的润滑层。此外，在r2和r4为式(4)～式(6)中的任一者的情况下，成为可获得具有良好的化学物质耐性的润滑层的含氟醚化合物。
[0143]-cf2o-(cf2cf2o)
b-(cf2o)
c-cf2‑ꢀꢀꢀ
(4)
[0144]
(式(4)中的b、c表示平均聚合度，各自独立地表示0～30；其中，b、c不同时为0。)
[0145]
在式(4)中，对作为重复单元的(cf
2-cf
2-o)和(cf
2-o)的排列顺序没有特别限制。在式(4)中，(cf
2-cf
2-o)的数目b与(cf
2-o)的数目c可以相同，也可以不同。其中，b、c不同时为0。式(4)可以包含由单体单元(cf
2-cf
2-o)和(cf
2-o)形成的无规共聚物、嵌段共聚物、交替共聚物中的任一者。
[0146]
在式(1)中的r2和/或r4为式(4)的情况下，表示平均聚合度的b为0～30，优选为1～20，进一步优选为1～15。b可以为1～10，也可以为1～5。在式(1)中r2和/或r4为式(4)的情况下，表示平均聚合度的c为0～30，优选为0～20，进一步优选为0～15。c可以为1～10，也可以为1～5。此外，在c为0的情况下，b优选为1～17。
[0147]-cf(cf3)-(ocf(cf3)cf2)
d-ocf(cf3)
‑ꢀꢀꢀ
(5)
[0148]
(式(5)中的d表示平均聚合度，表示0.1～30。)
[0149]
在式(5)中，在表示平均聚合度的d为0.1～30的情况下，本实施方式的含氟醚化合物的数均分子量易于成为优选的范围。d优选为1～30，更优选为2～20，进一步优选为3～10。
[0150]-cf2cf2o-(cf2cf2cf2o)
e-cf2cf2‑ꢀꢀꢀ
(6)
[0151]
(式(6)中的e表示平均聚合度，表示0.1～30。)
[0152]
在式(6)中，在表示平均聚合度的e为0.1～30的情况下，本实施方式的含氟醚化合物的数均分子量易于成为优选的范围。e优选为1～20，更优选为2～15，进一步优选为2～8。
[0153]
(r1和r5所示的末端基)
[0154]
在式(1)所示的含氟醚化合物中，r1和r5为末端基，上述末端基分别包含2个或3个极性基，各极性基分别与不同的碳原子结合，并且，上述极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子的连接基而结合。r1和r5所示的末端基优选不包含全氟聚醚链(pfpe链)。
[0155]
式(1)所示的含氟醚化合物由于r1和r5所包含的极性基的数目分别为2个或3个，因此可以形成与保护层的密合性优异、被覆率高的润滑层。为了成为可获得具有更加良好的化学物质耐性的润滑层的含氟醚化合物，r1和r5所包含的极性基的数目分别优选为2个。如果r1和r5所包含的极性基的数目过多，则含氟醚化合物的极性过高而流动性变低，包含含氟醚化合物的润滑层的耐磨损性易于降低。在本实施方式中，由于r1和r5所包含的极性基的数目分别为2个或3个，因此可以抑制由含氟醚化合物的极性过高引起的耐磨损性的降低。
[0156]
作为r1和r5所示的末端基中的2个或3个极性基，可举出例如，羟基(-oh)、氨基(-nh2)、羧基(-cooh)和巯基(-sh)等。另外，醚键(-o-)不包含于r1和r5中的极性基。上述极性基中特别优选极性基为羟基。r1所示的末端基所包含的2个或3个极性基可以分别不同，也可以全部相同。r5所示的末端基所包含的2个或3个极性基也可以分别不同，也可以全部相同。r1和r5所示的末端基中的2个或3个极性基优选全部为羟基。
[0157]
羟基与磁记录介质的保护层、特别是由碳系的材料形成的保护层的相互作用大。因此，如果r1和r5所示的末端基中的2个或3个极性基之中的、一部分或全部为羟基，则包含含氟醚化合物的润滑层对保护层的吸附力更加高，是优选的。
[0158]
r1和r5所示的末端基优选包含醚键。进一步，r1和r5所示的末端基优选2个或3个极性基分别与不同的碳原子结合，极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子和氧原子(-o-(醚键))的连接基而结合。包含醚键的连接基对具有r1和r5所示的末端基的含氟醚化合物的分子结构赋予柔软性。在极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子和醚键的连接基而结合的情况下，例如，与末端基所包含的2个极性基分别与不同的碳原子结合，且与极性基结合着的碳原子彼此直接结合的含氟醚化合物相比，包含其的润滑层易于吸附于保护层，润滑层与保护层的密合性优异。
[0159]
式(1)中的r1和r5所示的末端基可以根据包含含氟醚化合物的润滑剂所要求的性能等来适当选择。
[0160]
r1和r5可以相同，也可以不同。此外，r1所示的末端基包含的极性基的数、与r5所示的末端基包含的极性基的数可以相同，也可以不同。如果r1和r5为相同的末端基，则含氟醚化合物的合成容易，是优选的。
[0161]
式(1)中的r1和r5优选为下述式(7)～(10)中的任一末端基。如果r1和r5为式(7)～(10)中的任一末端基，则涂布有包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂的保护层、与涂布润滑剂而形成的润滑层的密合性和被覆率变得良好。
[0162][0163]
(在式(7)中，f表示1～2的整数，g表示1～5的整数。)
[0164]
(在式(8)中，h表示1～5的整数。)
[0165]
(在式(9)中，i表示1～5的整数。)
[0166]
(在式(10)中，j表示1～2的整数，k表示1～2的整数。)
[0167]
在式(7)中，f表示1～2的整数。从润滑层与保护层的密合性的观点考虑，f优选为2。
[0168]
在式(7)中，g表示1～5的整数。如果g为1～5的整数，则成为式(7)所示的末端基中的羟基间的距离变得适当，可以形成与保护层的密合性优异、被覆率高的润滑层的含氟醚化合物。从润滑层与保护层的密合性的观点考虑，g优选为1或2，最优选为1。
[0169]
在式(8)中，h表示1～5的整数。如果h为1～5的整数，则成为r2或r4侧的羟基与末端的羟基之间的距离变得适当，可以形成与保护层的密合性优异、被覆率高的润滑层的含氟醚化合物。从润滑层与保护层的密合性的观点考虑，h优选为1～3，最优选为1。式(8)所示的末端基由于包含-cf
2-，因此向包含含氟醚化合物的润滑层赋予润滑性。因此，具有式(8)所示的末端基的含氟醚化合物可以形成耐磨损性更加优异的润滑层。
[0170]
在式(9)中，i表示1～5的整数。如果i为1～5的整数，则成为r2或r4侧的羟基与末端的羟基之间的距离变得适当，可以形成与保护层的密合性优异、被覆率高的润滑层的含氟醚化合物。从润滑层与保护层的密合性的观点考虑，i优选为1或2，最优选为1。
[0171]
在式(10)中，j表示1～2的整数。从润滑层与保护层的密合性的观点考虑，j优选为
2。
[0172]
在式(10)中，k表示1～2的整数。如果k为1～2的整数，则成为式(10)所示的末端基中的羟基间的距离变得适当，可以形成与保护层的密合性优异、被覆率高的润滑层的含氟醚化合物。从润滑层与保护层的密合性的观点考虑，k优选为1。此外，从耐磨损性的观点考虑，k优选为2。
[0173]
此外，在本实施方式的含氟醚化合物中，r3所包含的1个以上极性基、与r1和r5分别包含的以适当的距离被配置的2个或3个极性基在分子整体中平衡好地被配置。因此，包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑层与保护层的附着性(密合性)优异，可以以高被覆率被覆保护层的表面。因此，包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑层的化学物质耐性良好，进一步能够薄膜化，可以有助于磁记录介质中的磁间距的减少。
[0174]
具体而言，式(1)所示的含氟醚化合物优选为下述式(a)～(p)所示的任一化合物。
[0175]
式(a)～(h)中的ba1～bh1、ba2～bh2和ca1～ch1、ca2～ch2、式(i)中的bi1、bi2、式(j)中的ej1、ej2、式(k)～(p)中的bk1～bp1、bk2～bp2和ck1～cp1、ck2～cp2所示的重复数都为表示平均聚合度的值，因此不一定是整数。
[0176][0177]
(在式(a)中，ba1、ca1、ba2、ca2表示平均聚合度，ba1、ba2表示0～30，ca1、ca2表示0～30；其中，ba1、ca1不同时为0，且ba2、ca2不同时为0。)
[0178]
(在式(b)中，bb1、cb1、bb2、cb2表示平均聚合度，bb1、bb2表示0～30，cb1、cb2表示0～30；其中，bb1、cb1不同时为0，且bb2、cb2不同时为0。)
[0179]
(在式(c)中，bc1、cc1、bc2、cc2表示平均聚合度，bc1、bc2表示0～30，cc1、cc2表示0～30；其中，bc1、cc1不同时为0，且bc2、cc2不同时为0。)
[0180][0181]
(在式(d)中，bd1、cd1、bd2、cd2表示平均聚合度，bd1、bd2表示0～30，cd1、cd2表示0～30；其中，bd1、cd1不同时为0，且bd2、cd2不同时为0。)
[0182]
(在式(e)中，be1、ce1、be2、ce2表示平均聚合度，be1、be2表示0～30，ce1、ce2表示0～30；其中，be1、ce1不同时为0，且be2、ce2不同时为0。)
[0183]
(在式(f)中，bf1、cf1、bf2、cf2表示平均聚合度，bf1、bf2表示0～30，cf1、cf2表示0～30；其中，bf1、cf1不同时为0，且bf2、cf2不同时为0。)
[0184][0185]
(在式(g)中，bg1、cg1、bg2、cg2表示平均聚合度，bg1、bg2表示0～30，cg1、cg2表示0～30；其中，bg1、cg1不同时为0，且bg2、cg2不同时为0。)
[0186]
(在式(h)中，bh1、ch1、bh2、ch2表示平均聚合度，bh1、bh2表示0～30，ch1、ch2表示0～30；其中，bh1、ch1不同时为0，且bh2、ch2不同时为0。)
[0187]
(在式(i)中，bi1、bi2表示平均聚合度，bi1、bi2表示0.1～30。)
[0188]
(在式(j)中，ej1、ej2表示平均聚合度，ej1、ej2表示0.1～30。)
[0189][0190]
(在式(k)中，bk1、ck1、bk2、ck2表示平均聚合度，bk1、bk2表示0～30，ck1、ck2表示0～30；其中，bk1、ck1不同时为0，且bk2、ck2不同时为0。)
[0191]
(在式(l)中，bl1、cl1、bl2、cl2表示平均聚合度，bl1、bl2表示0～30，cl1、cl2表示0～30；其中，bl1、cl1不同时为0，且bl2、cl2不同时为0。)
[0192][0193]
(在式(m)中，bm1、cm1、bm2、cm2表示平均聚合度，bm1、bm2表示0～30，cm1、cm2表示0～30；其中，bm1、cm1不同时为0，且bm2、cm2不同时为0。)
[0194]
(在式(n)中，bn1、cn1、bn2、cn2表示平均聚合度，bn1、bn2表示0～30，cn1、cn2表示0～30；其中，bn1、cn1不同时为0，且bn2、cn2不同时为0。)
[0195]
(在式(o)中，bo1、co1、bo2、co2表示平均聚合度，bo1、bo2表示0～30，co1、co2表示0～30；其中，bo1、co1不同时为0，且bo2、co2不同时为0。)
[0196]
(在式(p)中，bp1、cp1、bp2、cp2表示平均聚合度，bp1、bp2表示0～30，cp1、cp2表示0～30；其中，bp1、cp1不同时为0，且bp2、cp2不同时为0。)
[0197]
式(a)～(e)、(i)～(j)、(m)～(o)所示的化合物都是上述式(1)中的r3的脂环式结构为环己烷。
[0198]
式(f)～(h)、(k)～(l)、(p)所示的化合物都是上述式(1)中的r3的脂环式结构为环戊烷。
[0199]
式(a)～(e)、(i)、(j)、(m)～(o)所示的化合物都是上述式(1)中的r3为式(2-1)。式(f)～(h)所示的化合物的r3为式(2-3)。式(k)所示的化合物的r3为式(2-2)。式(l)、(p)所
示的化合物的r3为式(2-4)。
[0200]
式(a)～(h)、(k)～(l)、(p)所示的化合物都是上述式(1)中的r1和r5由式(10)表示，且式(10)中的j为1，k为1。式(i)所示的化合物的r1和r5由式(10)表示，式(10)中的j为1，k为2。式(j)所示的化合物的r1和r5由式(7)表示，式(7)中的f为2，g为1。式(m)所示的化合物的r1和r5由式(10)表示，式(10)中的j为2，k为1。式(n)所示的化合物的r1和r5由式(9)表示，式(9)中的i为1。式(o)所示的化合物的r1和r5由式(8)表示，式(8)中的h为1。
[0201]
式(a)～(i)、(k)～(p)所示的化合物都是上述式(1)中的r2和r4为式(4)。式(j)所示的化合物的上述式(1)中的r2和r4为式(6)。
[0202]
在式(a)～(h)、(k)～(p)中，ba1～bh1、ba2～bh2、bk1～bp1、bk2～bp2可以为0，也可以为1～20，也可以为1～10，也可以为1～5。在式(a)～(h)、(k)～(p)中，ca1～ch1、ca2～ch2、ck1～cp1、ck2～cp2可以为0，也可以为1～20，也可以为1～10，也可以为1～5。在式(i)、(j)中，bi1、bi2，ej1、ej2可以为1～20，也可以为1～10，也可以为1～5。
[0203]
如果式(1)所示的含氟醚化合物为上述式(a)～(p)所示的任一化合物，则原料易于获得，而且，可以形成即使厚度薄，也具有更加优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层，因此是优选的。
[0204]
本实施方式的含氟醚化合物优选数均分子量(mn)为500～10000的范围内，更优选为700～7000的范围内，特别优选为1000～3000的范围内。如果数均分子量为500以上，则包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂不易蒸发，可以防止润滑剂蒸发而移附于磁头。此外，如果数均分子量为10000以下，则含氟醚化合物的粘度变得适当，通过涂布包含其的润滑剂，从而可以容易地形成厚度薄的润滑层。如果数均分子量为3000以下，则成为在应用于润滑剂的情况下易于操作的粘度，因此是更优选的。
[0205]
含氟醚化合物的数均分子量(mn)为通过采用
ブルカー
·
バイオスピン
社制avanceiii400的1h-nmr和
19
f-nmr而测定的值。在nmr(核磁共振)的测定中，将试样向六氟苯、d-丙酮、d-四氢呋喃等的单独或混合溶剂中进行稀释，用于测定。
19
f-nmr化学位移的基准将六氟苯的峰设为-164.7ppm，1h-nmr化学位移的基准将丙酮的峰设为2.2ppm。
[0206]“制造方法”[0207]
本实施方式的含氟醚化合物的制造方法没有特别限定，可以使用以往公知的制造方法来制造。本实施方式的含氟醚化合物例如可以使用以下所示的制造方法来制造。
[0208]
首先，合成与式(1)中的r
1-ch
2-r
2-ch
2-对应的下述式(1-1)所示的醇、和与-ch
2-r
4-ch
2-r5对应的下述式(1-2)所示的醇。
[0209]r1-ch
2-r
2-ch
2-oh
ꢀꢀꢀ
(1-1)
[0210]
(在式(1-1)中，r1和r2与式(1)相同。)
[0211]
ho-ch
2-r
4-ch
2-r5ꢀꢀꢀ
(1-2)
[0212]
(在式(1-2)中，r4和r5与式(1)相同。)
[0213]
式(1-1)所示的醇可以通过使具有与r1对应的结构的环氧化物化合物对ho-ch
2-r
2-ch
2-oh所示的全氟聚醚化合物进行加成反应的方法来合成。
[0214]
式(1-2)所示的醇可以通过使具有与r5对应的结构的环氧化物化合物对ho-ch
2-r
4-ch
2-oh所示的全氟聚醚化合物进行加成反应的方法来合成。
[0215]
在制造式(1)中的r3为式(2-1)的含氟醚化合物的情况下，合成与x-{y-ch2ch(oh)
ch2o-}2对应的下述式(1-3)所示的环氧化物。
[0216]
x-{y-ch
2-ep}2ꢀꢀꢀ
(1-3)
[0217]
(在式(1-3)中，ep表示环氧基；x、y与式(2-1)的x、y相同。)
[0218]
接下来，使式(1-1)和(1-2)的醇与式(1-3)所示的环氧化物进行加成反应。由此，生成式(1)所示的化合物。
[0219]
式(1-3)所示的环氧化物例如可以通过使表溴醇与具有与式(1)中的r3对应的脂环式结构的醇进行加成反应的方法来制造。
[0220]
具体而言，例如，在与式(1)中的r1对应的脂环式结构为环己烷的情况下，通过使表溴醇与环己烷三醇进行加成反应，从而可以制造式(1-3)中的x为具有1个羟基作为取代基的环己烷、y为-o-的环氧化物。
[0221]
在制造式(1)中的r3为式(2-2)的含氟醚化合物的情况下，合成与x
’‑
y-ch2ch(o-)ch2o-对应的下述式(1-4)所示的环氧化物。
[0222]
x
’‑
y-ch
2-ep
ꢀꢀ
(1-4)
[0223]
(在式(1-4)中，ep表示环氧基；x’、y与式(2-2)的x’、y相同。)
[0224]
式(1-4)所示的环氧化物例如可以通过使表溴醇与具有与式(1)中的r3对应的脂环式结构的醇进行加成反应的方法来制造。
[0225]
具体而言，例如，在与式(1)中的r1对应的脂环式结构为环己烷的情况下，可以通过使表溴醇与环己二醇进行加成反应，来制造式(1-4)中的x’为具有1个羟基作为取代基的环己烷、y为-o-的环氧化物。
[0226]
接下来，使式(1-1)的醇与(1-4)所示的环氧化物进行加成反应。由此，生成下述式(1-5)所示的化合物。
[0227]
x
’‑
y-ch2ch(oh)ch2o-ch
2-r
2-ch
2-r1ꢀꢀꢀ
(1-5)
[0228]
(在式(1-5)中，x’、y与式(2-2)的x’、y相同；r1和r2与式(1)相同。)
[0229]
接下来，将式(1-5)所示的化合物的羟基转变为溴基、甲磺酸基等脱离基团，使式(1-2)所示的醇对该化合物进行加成反应。由此，生成式(1)所示的化合物。
[0230]
在制造式(1)中的r3为式(2-3)的含氟醚化合物的情况下，与r3为式(2-2)的情况下同样地操作，生成式(1-5)所示的化合物(在式(1-5)中x’为x的化合物)。
[0231]
接下来，使表溴醇与式(1-5)所示的化合物(在式(1-5)中x’为x的化合物)的羟基进行加成反应，合成式(1-6)所示的环氧化物。
[0232]
x-y-ch2ch(och2ep)ch2o-ch
2-r
2-ch
2-r1ꢀꢀꢀ
(1-6)
[0233]
(在式(1-6)中，ep表示环氧基；x、y与式(2-3)的x、y相同；r1和r2与式(1)相同。)
[0234]
接下来，使式(1-2)所示的醇对式(1-6)所示的环氧化物进行加成反应。由此，生成式(1)所示的化合物。
[0235]
在制造式(1)中的r3为式(2-4)的含氟醚化合物的情况下，合成与x-y-ch2ch(och2ch(oh)ch2o-)ch2och2ch(oh)ch2o-对应的下述式(1-7)所示的环氧化物。
[0236]
x-y-ch2ch(och2ep)ch2och2ep
ꢀꢀꢀ
(1-7)
[0237]
(在式(1-7)中，ep表示环氧基；x、y与式(2-4)的x、y相同。)
[0238]
接下来，使式(1-1)和(1-2)所示的醇与式(1-7)所示的环氧化物进行加成反应。由此，生成式(1)所示的化合物。
[0239]
式(1-7)所示的环氧化物例如可以通过以下所示的方法来制造。可以通过使表溴醇与具有与式(1)中的r3对应的脂环式结构的醇进行加成反应来获得环氧化物。接下来，使烯丙醇和烯丙基溴对所得的环氧化物进行加成反应，使用间氯过苯甲酸对烯丙基进行氧化的方法来制造。
[0240]
生成了的式(1)所示的含氟醚化合物例如优选通过使用柱色谱的方法来精制。
[0241]
通过以上方法，可获得式(1)所示的含氟醚化合物。
[0242]
本实施方式的含氟醚化合物为上述式(1)所示的化合物。因此，如果使用包含其的润滑剂而在保护层上形成润滑层，则通过在式(1)中r2和r4所示的pfpe链而被覆保护层的表面，并且减少磁头与保护层的摩擦力。此外，使用包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂而形成的润滑层中，r3所示的有机基所具有的脂环式结构有助于含氟醚化合物的分子结构的流动性。因此，脂环式结构部分可以从保护层部分地浮起。因此，在磁头与保护层直接碰撞前，润滑层与磁头碰撞，保护保护层。通过该功能，从而使用包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑剂而形成的润滑层的耐磨损性优异。
[0243]
此外，包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑层通过含氟醚化合物中的r3所包含的1个以上极性基与保护层的结合、和r1和r5所示的末端基分别包含的2个或3个极性基与保护层的结合而被密合在保护层上。
[0244]
而且，在本实施方式的含氟醚化合物中，r1和r5所示的末端基所包含的2个或3个极性基分别与不同的碳原子结合，上述极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子的连接基而结合。因此，本实施方式的含氟醚化合物在保护层上不易凝集。因此，包含本实施方式的含氟醚化合物的润滑层具有充分的被覆率，与保护层的密合性优异。
[0245]
综上所述，根据本实施方式的含氟醚化合物，润滑层与保护层被牢固地结合，可获得具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层。
[0246]
[磁记录介质用润滑剂]
[0247]
本实施方式的磁记录介质用润滑剂包含式(1)所示的含氟醚化合物。
[0248]
关于本实施方式的润滑剂，只要为不损害由包含式(1)所示的含氟醚化合物带来的特性的范围内，就可以根据需要混合使用作为润滑剂的材料而使用的公知的材料。
[0249]
作为公知的材料的具体例，可举出例如，fomblin(注册商标)zdiac、fomblin zdeal、fomblin am-2001(以上，solvay solexis社制)、moresco a20h(moresco社制)等。与本实施方式的润滑剂混合使用的公知的材料优选数均分子量为1000～10000。
[0250]
在本实施方式的润滑剂包含除式(1)所示的含氟醚化合物以外的材料的情况下，优选本实施方式的润滑剂中的式(1)所示的含氟醚化合物的含量为50质量％以上，更优选为70质量％以上。式(1)所示的含氟醚化合物的含量可以为80质量％以上，也可以为90质量％以上。式(1)所示的含氟醚化合物的含量的上限可以任意地选择，例如，可以为99质量％以下，也可以为95质量％以下，也可以为90质量％以下。
[0251]
本实施方式的润滑剂由于包含式(1)所示的含氟醚化合物，因此可以形成即使使厚度薄，也可以以高被覆率被覆保护层的表面，与保护层的密合性优异的润滑层。此外，在本实施方式的润滑剂中，通过式(1)所示的含氟醚化合物中的r3所包含的脂环式结构部分从保护层部分地浮起而保护保护层。因为这些，根据本实施方式的润滑剂，可获得即使厚度薄，也具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层。
[0252]
[磁记录介质]
[0253]
本实施方式的磁记录介质在基板上至少依次设置了磁性层、保护层和润滑层。
[0254]
对于本实施方式的磁记录介质，可以在基板与磁性层之间根据需要设置1层或2层以上基底层。此外，也可以在基底层与基板之间设置附着层和/或软磁性层。
[0255]
图1为显示本发明的磁记录介质的一种实施方式的例子的概略截面图。
[0256]
本实施方式的磁记录介质10形成在基板11上依次设置了附着层12、软磁性层13、第1基底层14、第2基底层15、磁性层16、保护层17、和润滑层18的结构。
[0257]“基板”[0258]
作为基板11，可以使用例如，在由al或al合金等金属或合金材料形成的基体上形成了由nip或nip合金形成的膜的非磁性基板等。
[0259]
此外，作为基板11，可以使用由玻璃、陶瓷、硅、碳化硅、碳、树脂等非金属材料形成的非磁性基板，也可以使用在由这些非金属材料形成的基体上形成了nip或nip合金的膜的非磁性基板。
[0260]“附着层”[0261]
附着层12防止在将基板11、与被设置在附着层12上的软磁性层13相接触地配置的情况下发生的、基板11的腐蚀的进行。
[0262]
附着层12的材料例如可以从cr、cr合金、ti、ti合金、crti、nial、alru合金等适当选择。附着层12例如可以通过溅射法而形成。
[0263]“软磁性层”[0264]
软磁性层13优选具有依次叠层了第1软磁性膜、由ru膜形成的中间层、和第2软磁性膜的结构。即，软磁性层13优选通过在2层软磁性膜之间夹入由ru膜形成的中间层，从而具有中间层的上下的软磁性膜进行了反铁耦合(afc)结合的结构。
[0265]
作为第1软磁性膜和第2软磁性膜的材料，可举出cozrta合金、cofe合金等。
[0266]
优选在第1软磁性膜和第2软磁性膜所使用的cofe合金中，添加zr、ta、nb中的任一者。由此，第1软磁性膜和第2软磁性膜的非晶质化被促进，能够使第1基底层(籽晶层)的取向性提高，并且能够减少磁头的上浮量。
[0267]
软磁性层13例如可以通过溅射法而形成。
[0268]“第1基底层”[0269]
第1基底层14为用于控制被设置在其上的第2基底层15和磁性层16的取向和结晶尺寸的层。
[0270]
作为第1基底层14，可举出例如，cr层、ta层、ru层、或crmo合金层、cow合金层、crw合金层、crv合金层、crti合金层等。
[0271]
第1基底层14例如可以通过溅射法而形成。
[0272]“第2基底层”[0273]
第2基底层15为以磁性层16的取向变得良好的方式进行控制的层。第2基底层15优选为由ru或ru合金形成的层。
[0274]
第2基底层15可以为由1层构成的层，也可以由多层构成。在第2基底层15由多层构成的情况下，可以全部层由相同材料构成，也可以至少一层由不同材料构成。
[0275]
第2基底层15例如可以通过溅射法而形成。
[0276]“磁性层”[0277]
磁性层16由易磁化轴相对于基板面朝向垂直或水平方向的磁性膜制成。磁性层16为包含co和pt的层，进一步为了改善snr特性，可以为包含氧化物、cr、b、cu、ta、zr等的层。
[0278]
作为磁性层16所含有的氧化物，可举出sio2、sio、cr2o3、coo、ta2o3、tio2等。
[0279]
磁性层16可以由1层构成，也可以由组成不同的材料所形成的多个磁性层构成。
[0280]
例如，在磁性层16由从下起依次叠层了的第1磁性层、第2磁性层和第3磁性层这3层构成的情况下，第1磁性层优选为由包含co、cr、pt，进一步包含氧化物的材料形成的粒状结构。作为第1磁性层所含有的氧化物，优选使用例如，cr、si、ta、al、ti、mg、co等的氧化物。其中，特别是可以适合使用tio2、cr2o3、sio2等。此外，第1磁性层优选由添加了2种以上氧化物的复合氧化物形成。其中，特别是可以适合使用cr2o
3-sio2、cr2o
3-tio2、sio
2-tio2等。
[0281]
第1磁性层除了co、cr、pt、氧化物以外，还可以包含选自b、ta、mo、cu、nd、w、nb、sm、tb、ru、re中的1种以上元素。
[0282]
第2磁性层可以使用与第1磁性层同样的材料。第2磁性层优选为粒状结构。
[0283]
第3磁性层优选为由包含co、cr、pt，且不包含氧化物的材料形成的非粒状结构。第3磁性层除了co、cr、pt以外，还可以包含选自b、ta、mo、cu、nd、w、nb、sm、tb、ru、re、mn中的1种以上元素。
[0284]
在磁性层16由多个磁性层形成的情况下，优选在相邻的磁性层之间设置非磁性层。在磁性层16由第1磁性层、第2磁性层和第3磁性层这3层制成的情况下，优选在第1磁性层与第2磁性层之间、和第2磁性层与第3磁性层之间设置非磁性层。
[0285]
被设置在磁性层16的相邻的磁性层间的非磁性层可以适合使用例如，ru、ru合金、cocr合金、cocrx1合金(x1表示选自pt、ta、zr、re、ru、cu、nb、ni、mn、ge、si、o、n、w、mo、ti、v、b中的1种或2种以上元素。)等。
[0286]
被设置在磁性层16的相邻的磁性层间的非磁性层优选使用包含氧化物、金属氮化物、或金属碳化物的合金材料。具体而言，作为氧化物，可以使用例如，sio2、al2o3、ta2o5、cr2o3、mgo、y2o3、tio2等。作为金属氮化物，可以使用例如，aln、si3n4、tan、crn等。作为金属碳化物，可以使用例如，tac、bc、sic等。
[0287]
非磁性层例如可以通过溅射法而形成。
[0288]
为了实现更高的记录密度，磁性层16优选为易磁化轴相对于基板面而朝向垂直方向的垂直磁记录的磁性层。磁性层16可以为面内磁记录的磁性层。
[0289]
磁性层16可以通过蒸镀法、离子束溅射法、磁控溅射法等以往公知的任何方法而形成。磁性层16通常通过溅射法而形成。
[0290]“保护层”[0291]
保护层17保护磁性层16。保护层17可以由一层构成，也可以由多层构成。作为保护层17的材料，可举出碳、包含氮的碳、碳化硅等。
[0292]
作为保护层17，可以优选使用碳系保护层，特别优选为无定形碳保护层。如果保护层17为碳系保护层，则与润滑层18中的含氟醚化合物所包含的极性基(特别是羟基)的相互作用更加提高，因此是优选的。
[0293]
碳系保护层与润滑层18的附着力可以通过使碳系保护层为氢化碳和/或氮化碳，调节碳系保护层中的氢含量和/或氮含量来控制。碳系保护层中的氢含量优选在通过氢前
向散射法(hfs)进行测定时为3～20原子％。此外，碳系保护层中的氮含量优选在通过x射线光电子分光分析法(xps)进行测定时为4～15原子％。
[0294]
碳系保护层所包含的氢和/或氮不需要被均匀地包含于碳系保护层整体。碳系保护层例如适合为使保护层17的润滑层18侧含有氮、使保护层17的磁性层16侧含有氢的组成倾斜层。在该情况下，磁性层16和润滑层18、与碳系保护层的附着力更加提高。
[0295]
保护层17的膜厚为1nm～7nm为好。如果保护层17的膜厚为1nm以上，则能够充分获得作为保护层17的性能。如果保护层17的膜厚为7nm以下，则从保护层17的薄膜化的观点考虑是优选的。
[0296]
作为保护层17的成膜方法，可以使用：使用包含碳的靶材的溅射法、使用乙烯、甲苯等烃原料的cvd(化学蒸镀法)法、ibd(离子束蒸镀)法等。
[0297]
在形成碳系保护层作为保护层17的情况下，例如，可以通过dc磁控溅射法而成膜。特别是，在形成碳系保护层作为保护层17的情况下，优选通过等离子体cvd法而成膜无定形碳保护层。通过等离子体cvd法而形成的无定形碳保护层的表面均匀，粗糙度小。
[0298]“润滑层”[0299]
润滑层18防止磁记录介质10的污染。此外，润滑层18使在磁记录介质10上滑动的磁记录再生装置的磁头的摩擦力减少，使磁记录介质10的耐久性提高。
[0300]
如图1所示那样，润滑层18在保护层17上相接触地形成。润滑层18包含上述含氟醚化合物。
[0301]
润滑层18在被配置在润滑层18下方的保护层17为碳系保护层的情况下，特别是，与保护层17以高结合力结合。其结果，易于获得即使润滑层18的厚度薄，也能够以高被覆率被覆保护层17的表面的磁记录介质10，可以有效地防止磁记录介质10的表面的污染。
[0302]
润滑层18的平均膜厚可以任意地选择，但优选为润滑层18的平均膜厚可以任意地选择，但优选为更优选为如果润滑层18的平均膜厚为0.5nm以上，则润滑层18不成为岛状或网眼状而以均匀的膜厚形成。因此，通过润滑层18，可以以高被覆率被覆保护层17的表面。此外，通过使润滑层18的平均膜厚为2.0nm以下，从而可以将润滑层18充分地薄膜化，可以使磁头的上浮量充分小。
[0303]
在保护层17的表面未被润滑层18以充分高的被覆率被覆的情况下，吸附在磁记录介质10的表面的环境物质穿过润滑层18的间隙，侵入到润滑层18下。侵入到润滑层18的下层的环境物质与保护层17吸附、结合而生成污染物质。进而，在磁记录再生时，该污染物质(凝集成分)作为污渍而附着(转印)于磁头，使磁头破损，或使磁记录再生装置的磁记录再生特性降低。
[0304]
作为使污染物质生成的环境物质，可举出例如，硅氧烷化合物(环状硅氧烷、直链硅氧烷)、离子性杂质、二十八烷等分子量比较高的烃、邻苯二甲酸二辛酯等增塑剂等。作为离子性杂质所包含的金属离子，可以举出例如，钠离子、钾离子等。作为离子性杂质所包含的无机离子，可以举出例如，氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、铵离子等。作为离子性杂质所包含的有机物离子，可以举出例如，草酸离子、甲酸离子等。
[0305]“润滑层的形成方法”[0306]
作为形成润滑层18的方法，可举出例如，准备在基板11上形成了直到保护层17为
止的各层的制造中途的磁记录介质，在保护层17上涂布润滑层形成用溶液，使其干燥的方法。
[0307]
润滑层形成用溶液例如通过使上述实施方式的磁记录介质用润滑剂根据需要分散溶解于溶剂，形成适于涂布方法的粘度和浓度而获得。
[0308]
作为润滑层形成用溶液所使用的溶剂，可举出例如，
バートレル
(注册商标)xf(商品名，三井
デュポンフロロケミカル
社制)等氟系溶剂等。
[0309]
润滑层形成用溶液的涂布方法没有特别限定，可举出例如，旋转涂布法、喷雾法、纸涂布法、浸渍法等。
[0310]
在使用浸渍法的情况下，可以使用例如以下所示的方法。首先，在加入到浸渍涂布装置的浸渍槽的润滑层形成用溶液中，浸渍形成了直到保护层17为止的各层的基板11。接着，以规定的速度从浸渍槽提拉基板11。由此，将润滑层形成用溶液涂布在基板11的保护层17上的表面。
[0311]
通过使用浸渍法，可以将润滑层形成用溶液均匀地涂布在保护层17的表面，可以在保护层17上以均匀的膜厚形成润滑层18。
[0312]
在本实施方式中，优选对形成了润滑层18的基板11实施热处理。通过实施热处理，从而润滑层18与保护层17的密合性提高，润滑层18与保护层17的附着力提高。
[0313]
热处理温度优选为100～180℃。如果热处理温度为100℃以上，则能够充分获得使润滑层18与保护层17的密合性提高的效果。此外，通过使热处理温度为180℃以下，从而可以防止润滑层18的热分解。热处理时间优选为10～120分钟。
[0314]
在本实施方式中，为了使润滑层18对保护层17的附着力更加提高，可以向热处理前或热处理后的基板11的润滑层18进行照射紫外线(uv)的处理。
[0315]
本实施方式的磁记录介质10在基板11上至少依次设置了磁性层16、保护层17、和润滑层18。在本实施方式的磁记录介质10中，在保护层17上相接触地形成有上述包含含氟醚化合物的润滑层18。该润滑层18即使厚度薄，也以高被覆率被覆保护层17的表面。因此，对于本实施方式的磁记录介质10，可以防止使离子性杂质等污染物质生成的环境物质从润滑层18的间隙侵入。此外，本实施方式的磁记录介质10中的润滑层18具有优异的耐磨损性。因此，本实施方式的磁记录介质10具有优异的可靠性和耐久性。
[0316]
实施例
[0317]
以下，通过实施例和比较例进一步具体地说明本发明。另外，本发明不仅仅限定于以下实施例。
[0318]
[实施例1]
[0319]
通过以下所示的方法，获得了上述式(a)所示的化合物(在式(a)中，表示平均聚合度的ba1、ba2为4.5，表示平均聚合度的ca1、ca2为4.5。)。
[0320]
首先，使1,3,5-环己烷三醇与表溴醇反应，合成出下述式(40)所示的化合物。此外，在将1,3-丙烷二醇的一个羟基进行了四氢吡喃保护后，使表溴醇反应而合成出下述式(11)所示的化合物。
[0321][0322]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中加入hoch2cf2o(cf2cf2o)s(cf2o)
t
cf2ch2oh(式中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000，分子量分布1.1)(40.0g)、上述式(11)所示的化合物(6.10g)、和t-buoh(叔丁醇)(40.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中加入t-buok(叔丁醇钾)(1.35g)，加热到70℃，搅拌18小时使其反应了。
[0323]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入三井
デュポンフロロケミカル
社制的
バートレル
(注册商标)xf(以下，有时称为
“バートレル
xf”。)作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液浓缩了。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了下述式(12)所示的化合物(17.5g)。
[0324][0325]
(在式(12)中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)
[0326]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入上述式(12)所示的化合物(17.5g)、上述式(40)所示的化合物(2.67g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.470g)，加热到70℃，搅拌23小时使其反应了。
[0327]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水(3.3ml)、和5-10％盐酸/甲醇(商品名：x0041，氯化氢-甲醇试剂(5-10％)东京化成工业株式会社制)(21.5ml)，在室温下搅拌了3小时。在所得的残渣中加入5％碳酸氢钠水(100ml)，用乙酸乙酯提取，将有机层进行了水洗。然后，在有机层中加入无水硫酸镁而脱水，在将干燥剂进行了过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了化合物(a)8.1g。
[0328]
进行所得的化合物(a)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0329]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(46h)
[0330]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-51.99～-55.72(18f)、-78.48(4f)、-80.66(4f)、-89.16～-91.14(36f)
[0331]
[实施例2]
[0332]
通过以下所示的方法，获得了上述式(b)所示的化合物(在式(b)中，表示平均聚合度的bb1、bb2为4.5，表示平均聚合度的cb1、cb2为4.5。)。
[0333]
首先，使1,2,3-环己烷三醇与表溴醇反应，合成出下述式(13)所示的化合物。
[0334][0335]
进而，代替式(40)所示的化合物，而使用了式(13)所示的化合物6.10g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(b)9.5g。
[0336]
进行所得的化合物(b)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0337]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)，3.20～4.20(46h)
[0338]
[实施例3]
[0339]
通过以下所示的方法，获得了上述式(c)所示的化合物(在式(c)中，表示平均聚合度的bc1、bc2为4.5，表示平均聚合度的cc1、cc2为4.5。)。
[0340]
首先，使1,2,4-环己烷三醇与表溴醇反应，合成出下述式(14)所示的化合物。
[0341][0342]
进而，代替式(40)所示的化合物，而使用了式(14)所示的化合物5.10g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(c)10.9g。
[0343]
进行所得的化合物(c)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0344]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(46h)
[0345]
[实施例4]
[0346]
通过以下所示的方法，获得了上述式(d)所示的化合物(在式(d)中，表示平均聚合度的bd1、bd2为4.5，表示平均聚合度的cd1、cd2为4.5。)。
[0347]
首先，使1,2,4-环己烷三醇与表溴醇与2-(溴丙氧基)四氢-2h-吡喃反应，合成出下述式(15)所示的化合物。
[0348][0349]
进而，代替式(40)所示的化合物，而使用了式(15)所示的化合物6.10g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(d)10.9g。
[0350]
进行所得的化合物(d)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0351]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(12h)，3.20～4.20(50h)
[0352]
[实施例5]
[0353]
通过以下所示的方法，获得了上述式(e)所示的化合物(在式(e)中，表示平均聚合度的be1、be2为4.5，表示平均聚合度的ce1、ce2为4.5。)。
[0354]
首先，使1,2,4-环己烷三醇与表溴醇与2-(溴乙氧基)四氢-2h-吡喃反应，合成出下述式(16)所示的化合物。
[0355][0356]
进而，代替式(40)所示的化合物，而使用了式(16)所示的化合物6.78g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(e)11.3g。
[0357]
进行所得的化合物(e)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0358]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(50h)
[0359]
[实施例6]
[0360]
通过以下所示的方法，获得了上述式(f)所示的化合物(在式(f)中，表示平均聚合度的bf1、bf2为4.5，表示平均聚合度的cf1、cf2为4.5。)。
[0361]
首先，使1,2-环戊二醇与表溴醇与二氢吡喃反应，合成出下述式(17)所示的化合物。
[0362][0363]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入上述式(12)所示的化合物(17.5g)、上述式(17)所示的化合物(3.67g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.470g)，加热到70℃，搅拌23小时使其反应了。
[0364]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入三井
デュポンフロロケミカル
社制的
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液浓缩了。
[0365]
将该残渣(16.4g)冷却到0℃，加入n,n-二甲基甲酰胺(30ml)和氢化钠(1.5g)，在0℃下搅拌了1小时。进一步，在0℃下滴加表溴醇(3ml)，进行搅拌直到变得均匀为止后，升温到25℃，搅拌15小时使其反应了。
[0366]
然后，在所得的反应生成物中加入水，进一步加入三井
デュポンフロロケミカル
社制的
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。
[0367]
对该残渣(15.3g)，加入上述式(12)所示的化合物(3.67g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.270g)，加热到70℃，搅拌23小时使其反应了。
[0368]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水(3.3ml)、和5-10％盐酸/甲醇(20.3ml)，在室温下搅拌了4小时。在所得的残渣中加入5％碳酸氢钠水(100ml)，用乙酸乙酯提取，将有机层进行了水洗。然后，在有机层中加入无水硫酸镁而脱水，将干燥剂进行了过滤分离后，将滤液浓缩了。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了化合物(f)4.1g。
[0369]
进行所得的化合物(f)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0370]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(44h)
[0371]
[实施例7]
[0372]
通过以下所示的方法，获得了上述式(g)所示的化合物(在式(g)中，表示平均聚合度的bg1、bg2为4.5，表示平均聚合度的cg1、cg2为4.5。)。
[0373]
首先，使1,3-环戊二醇与表溴醇与二氢吡喃反应，合成出下述式(18)所示的化合物。
[0374][0375]
进而，代替式(17)所示的化合物，而使用了式(18)所示的化合物4.01g，除此以外，进行与实施例6同样的操作，获得了化合物(g)5.2g。
[0376]
进行所得的化合物(g)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0377]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(44h)
[0378]
[实施例8]
[0379]
通过以下所示的方法，获得了上述式(h)所示的化合物(在式(h)中，表示平均聚合度的bh1、bh2为4.5，表示平均聚合度的ch1、ch2为4.5。)。
[0380]
首先，使1,3-环戊二醇与表溴醇与2-(溴乙氧基)四氢-2h-吡喃反应，合成出下述式(19)所示的化合物。
[0381][0382]
进而，代替式(17)所示的化合物，而使用了式(19)所示的化合物2.89g，除此以外，进行与实施例6同样的操作，获得了化合物(h)3.3g。
[0383]
进行所得的化合物(h)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0384]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(48h)
[0385]
[实施例9]
[0386]
通过以下所示的方法，获得了上述式(i)所示的化合物(在式(i)中，表示平均聚合度的bi1、bi2为6.5。)。
[0387]
首先，使1,3,5-环己烷三醇与表溴醇与2-(溴丙氧基)四氢-2h-吡喃反应，合成出下述式(20)所示的化合物。此外，将1,4-丁二醇的一个羟基进行了四氢吡喃保护后，使表溴醇反应，合成出下述式(21)所示的化合物。
[0388][0389]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入hoch2cf2o(cf2cf2o)ucf2ch2oh(式中，表示平均聚合度的u为6.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000，分子量分布1.1)(40.0g)、上述式(21)所示的化合物(6.10g)、和t-buoh(叔丁醇)(40.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(1.35g)，加热到70℃，搅拌18小时使其反应了。
[0390]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了下述式(22)所示的化合物(14.5g)。
[0391][0392]
(在式(22)中，表示平均聚合度的u为6.5。)
[0393]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入上述式(22)所示的化合物(14.5g)、上述式(20)所示的化合物(3.67g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.470g)，加热到70℃，搅拌47小时使其反应了。
[0394]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水(3.5ml)、和5-10％盐酸/甲醇(商品名：x0041，氯化氢-甲醇试剂(5-10％)东京化成工业株式会社制)(22.5ml)，在室温下搅拌了3小时。在所得的残渣中加入5％碳酸氢钠水(100ml)，用乙酸乙酯提取，将有机层进行了水洗。然后，在有机层中加入无水硫酸镁而脱水，将干燥剂进行了过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了化合物(i)7.1g。
[0395]
进行所得的化合物(i)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0396]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(16h)、3.20～4.20(50h)
[0397]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-77.85～-79.00(8f)、-88.50～-91.22(52f)
[0398]
[实施例10]
[0399]
通过以下所示的方法，获得了上述式(j)所示的化合物(在式(j)中，表示平均聚合度的ej1、ej2为4.5。)。
[0400]
首先，将使3-烯丙基氧基-1,2-丙烷二醇-2-甲氧基甲基醚、与2-(溴乙氧基)四氢-2h-吡喃反应而得的生成物氧化，合成出下述式(23)所示的化合物。
[0401][0402]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入hoch2cf2cf2o(cf2cf2cf2o)vcf2cf2ch2oh(式中，表示平均聚合度的v为4.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000，分子量分布1.1)(40.0g)、上述式(23)所示的化合物(6.10g)、和t-buoh(叔丁醇)(40.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(1.35g)，加热到70℃，搅拌19小时使其反应了。
[0403]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了下述式(24)所示的化合物(13.5g)。
[0404][0405]
(在式(24)中，表示平均聚合度的v为4.5。)
[0406]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入上述式(24)所示的化合物(13.5g)、上述式(40)所示的化合物(3.37g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.570g)，加热到70℃，搅拌25小时使其反应了。
[0407]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水(3.5ml)、和5-10％盐酸/甲醇(商品名：x0041，氯化氢-甲醇试剂(5-10％)东京化成工业株式会社制)(22.5ml)，在室温下搅拌了3小时。在所得的残渣中加入5％碳酸氢钠水(100ml)，用乙酸乙酯提取，将有机层进行了水洗。然后，在有机层中加入无水硫酸镁而脱水，将干燥剂进行了过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了化合物(j)6.5g。
[0408]
进行所得的化合物(j)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0409]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(6h)、3.20～4.20(58h)
[0410]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-82.66～-84.00(40f)、-85.16～-86.91(8f)、-123.16～-124.91(8f)、-128.47～-130.20(8f)
[0411]
[实施例11]
[0412]
通过以下所示的方法，获得了上述式(k)所示的化合物(在式(k)中，表示平均聚合度的bk1、bk2为4.5，表示平均聚合度的ck1、ck2为4.5。)。
[0413]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入上述式(12)所示的化合物(17.5g)、上述
式(17)所示的化合物(3.67g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.470g)，加热到70℃，搅拌23小时使其反应了。
[0414]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入三井
デュポンフロロケミカル
社制的
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。
[0415]
对该残渣(16.4g)，加入二氯甲烷(200ml)和4-二甲基氨基吡啶(1.0g)，冷却到0℃。进一步，滴加三乙胺(10ml)，在0℃下搅拌直到变得均匀为止后，滴加甲磺酰氯(3.0ml)，升温到25℃，搅拌6小时使其反应了。
[0416]
然后，在所得的反应生成物中，加入水，进一步加入三井
デュポンフロロケミカル
社制的
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。
[0417]
对该残渣(15.3g)，加入上述式(12)所示的化合物(3.67g)、和t-buoh(叔丁醇)(65.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(0.470g)，加热到70℃，搅拌23小时使其反应了。
[0418]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水(3.3ml)、和5-10％盐酸/甲醇(20.3ml)，在室温下搅拌了4小时。在所得的残渣中加入5％碳酸氢钠水(100ml)，用乙酸乙酯提取，将有机层进行了水洗。然后，在有机层中加入无水硫酸镁而脱水，将干燥剂进行了过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了化合物(k)4.1g。
[0419]
进行所得的化合物(k)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0420]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(38h)
[0421]
[实施例12]
[0422]
通过以下所示的方法，获得了上述式(l)所示的化合物(在式(l)中，表示平均聚合度的bl1、bl2为4.5，表示平均聚合度的cl1、cl2为4.5。)。
[0423]
首先，对使1,3-环戊二醇与二氢吡喃与表溴醇反应而得的生成物，使烯丙基溴和烯丙醇进行反应，进行氧化，从而合成出下述式(25)所示的化合物。
[0424][0425]
进而，代替式(40)所示的化合物，而使用了式(25)所示的化合物2.64g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(l)10.9g。
[0426]
进行所得的化合物(l)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0427]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(50h)
[0428]
[实施例13]
[0429]
通过以下所示的方法，获得了上述式(m)所示的化合物(在式(m)中，表示平均聚合
度的bm1、bm2为4.5，表示平均聚合度的cm1、cm2为4.5。)。
[0430]
首先，将使3-烯丙基氧基-1,2-丙烷二醇-2-甲氧基甲基醚与2-(溴丙氧基)四氢-2h-吡喃反应而得的生成物氧化，合成出下述式(26)所示的化合物。
[0431][0432]
进而，代替式(11)所示的化合物，而使用了式(26)所示的化合物6.70g，除此以外，进行与在实施例1中合成式(12)所示的化合物时同样的操作，获得了下述式(27)所示的化合物。
[0433][0434]
(在式(27)中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)
[0435]
然后，代替式(12)所示的化合物，而使用了式(27)所示的化合物15.2g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(m)7.3g。
[0436]
进行所得的化合物(m)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0437]1h-nmr(丙酮-d6)：1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(58h)
[0438]
[实施例14]
[0439]
通过以下所示的方法，获得了上述式(n)所示的化合物(在式(n)中，表示平均聚合度的bn1、bn2为4.5，表示平均聚合度的cn1、cn2为4.5。)。
[0440]
首先，将3-丁烯-1-醇被四氢吡喃基(thp)基保护了的生成物氧化，合成出下述式(28)所示的化合物。
[0441][0442]
进而，代替式(11)所示的化合物，而使用了式(28)所示的化合物6.30g，除此以外，进行与在实施例1中合成式(12)所示的化合物时同样的操作，获得了下述式(29)所示的化合物。
[0443][0444]
(在式(29)中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)
[0445]
然后，代替式(12)所示的化合物，而使用了式(29)所示的化合物14.8g，除此以外，
进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(n)7.0g。
[0446]
进行所得的化合物(n)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0447]1h-nmr(丙酮-d6)：1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(38h)
[0448]
[实施例15]
[0449]
通过以下所示的方法，获得了上述式(o)所示的化合物(在式(o)中，表示平均聚合度的bo1、bo2为4.5，表示平均聚合度的co1、co2为4.5。)。
[0450]
首先，使表溴醇与将2,2-二氟-1,3-丙烷二醇的一个羟基用thp基进行了保护的生成物反应，合成出下述式(30)所示的化合物。
[0451][0452]
进而，代替式(11)所示的化合物，而使用了式(30)所示的化合物6.4g，除此以外，进行与在实施例1中合成式(12)所示的化合物时同样的操作，获得了下述式(31)所示的化合物。
[0453][0454]
(在式(31)中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)
[0455]
然后，代替式(12)所示的化合物，而使用了式(31)所示的化合物15.6g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(o)7.5g。
[0456]
进行所得的化合物(o)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0457]1h-nmr(丙酮-d6)：1.2～2.0(6h)、3.20～4.20(46h)
[0458]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-51.99～-55.72(9f)、-78.48(2f)、-80.66(2f)、-89.16～-91.14(18f)、-144.28(4f)
[0459]
[实施例16]
[0460]
通过以下所示的方法，获得了上述式(p)所示的化合物(在式(p)中，表示平均聚合度的bp1、bp2为4.5，表示平均聚合度的cp1、cp2为4.5。)。
[0461]
首先，使烯丙基溴和烯丙醇对使3-氨基-环戊烷-1-醇与表溴醇反应而得的生成物进行反应，进行氧化，从而合成出下述式(32)所示的化合物。
[0462]
[0463]
进而，代替式(40)所示的化合物，而使用了式(32)所示的化合物2.89g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(p)11.1g。
[0464]
进行所得的化合物(p)的1h-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0465]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(51h)
[0466]
[比较例1]
[0467]
通过以下所示的方法，获得了下述式(q)所示的化合物。
[0468][0469]
(在式(q)中，表示平均聚合度的bq1、bq2、bq3为4.5，表示平均聚合度的cq1、cq2、cq3为4.5。)
[0470]
首先，使1,3,5-环己烷三醇与表溴醇反应，合成出下述式(33)所示的化合物。
[0471][0472]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入hoch2cf2o(cf2cf2o)s(cf2o)
t
cf2ch2oh(式中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000，分子量分布1.1)(40.0g)、上述式(33)所示的化合物(3.10g)、和t-buoh(叔丁醇)(40.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(2.55g)，加热到70℃，搅拌50小时使其反应了。
[0473]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了上述式(q)所示的化合物(15.5g)。
[0474]
进行所得的化合物(q)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0475]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(6h)、3.20～4.20(33h)
[0476]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-90.57～-88.88(36f)、-83.21～-81.20(6f)、-80.64～-78.64(6f)、-53.32～-51.94(18f)
[0477]
[比较例2]
[0478]
通过以下所示的方法，获得了下述式(r)所示的化合物。
[0479][0480]
(在式(r)中，表示平均聚合度的br1、br2、br3为4.5，表示平均聚合度的cr1、cr2、cr3为4.5。)
[0481]
在氮气气氛下，在50ml的茄型烧瓶中，投入叔丁醇36ml、和上述化合物(q)4g，将它们进行搅拌直到变得均匀为止，获得了混合物。接着，在上述混合物中加入叔丁醇钾0.4g，
一边加热到70℃，一边加入缩水甘油300μl，搅拌5小时使其反应了。
[0482]
然后，将反应后的反应液冷却直到25℃，用盐酸进行了中和后，加入氟系溶剂(商品名：
アサヒクリン
ak-225，旭硝子社制)，进行了水洗。在水洗后的反应液的有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了上述式(r)所示的化合物(2.0g)。
[0483]
进行所得的化合物(r)的1h-nmr测定和
19
f-nmr测定，由以下结果鉴定了结构。
[0484]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.211(3h)、2.523(3h)、3.452(3h)、3.574(3h)、3.625(3h)、3.744(6h)、3.797～3.901(12h)、3.927～4.116(18h)
[0485]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-90.87～-89.19(36f)、-81.43～-78.90(12f)、-55.63～-52.29(18f)
[0486]
[比较例3]
[0487]
通过以下所示的方法，获得了下述式(s)所示的化合物。
[0488][0489]
(在式(s)中，表示平均聚合度的bs1、bs2、bs3为6.5。)
[0490]
代替在比较例1中使用的hoch2cf2o(cf2cf2o)s(cf2o)
t
cf2ch2oh(式中，表示平均聚
合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000、分子量分布1.1)，而使用了hoch2cf2o(cf2cf2o)ucf2ch2oh(式中，表示平均聚合度的u为6.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000、分子量分布1.1)40.0g，除此以外，进行与比较例1同样的操作，获得了化合物(s)11.1g。
[0491]
进行所得的化合物(s)的1h-nmr测定和
19
f-nmr测定，由以下结果鉴定了结构。
[0492]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.185(3h)、2.499(3h)、3.427(3h)、3.554(3h)、3.600(3h)、3.709(6h)、3.735～3.918(12h)、4.029～4.078(18h)
[0493]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-89.07(60f)、-81.37(6f)、-78.85(6f)
[0494]
[比较例4]
[0495]
通过以下所示的方法，获得了下述式(t)所示的化合物。
[0496][0497]
(在式(t)中，表示平均聚合度的bt1、bt2、bt3为6.5。)
[0498]
代替在比较例2中使用的式(q)所示的化合物，而使用了式(s)所示的化合物4.0g，除此以外，进行与比较例2同样的操作，获得了化合物(t)1.8g。
[0499]
进行所得的化合物(t)的1h-nmr测定和
19
f-nmr测定，由以下结果鉴定了结构。
[0500]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.211(3h)、2.523(3h)、3.452(3h)、3.574(3h)、3.625(3h)、3.744(6h)、3.797～3.901(12h)、3.927～4.116(18h)
[0501]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-88.67(60f)、-78.43(12f)
[0502]
[比较例5]
[0503]
通过以下所示的方法，获得了下述式(u)所示的化合物。
[0504][0505]
(在式(u)中，表示平均聚合度的bu1、bu2为4.5，表示平均聚合度的cu1、cu2为4.5。)
[0506]
首先，将缩水甘油用四氢吡喃基(thp)基进行保护，合成出下述式(34)所示的化合物。
[0507][0508]
在氮气气氛下，在200ml茄型烧瓶中，加入hoch2cf2o(cf2cf2o)s(cf2o)
t
cf2ch2oh(式中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)所示的氟聚醚(数均分子量1000、分子量分布1.1)(40.0g)、上述式(34)所示的化合物(2.10g)、和t-buoh(叔丁醇)(40.0ml)，在室温下搅拌直到变得均匀为止。进一步，在上述茄型烧瓶中，加入t-buok(叔丁醇钾)(1.55g)，加热到70℃，搅拌50小时使其反应了。
[0509]
然后，将所得的反应生成物冷却到25℃，加入水，进一步加入
バートレル
xf作为溶剂而将有机层进行提取，进行了水洗。在有机层中加入无水硫酸钠而脱水，将干燥剂过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了下述式(35)所示的化合物(20.3g)。
[0510][0511]
(在式(35)中，表示平均聚合度的s为4.5，表示平均聚合度的t为4.5。)
[0512]
加入n,n-二甲基甲酰胺(200ml)和上述式(35)所示的化合物(20.3g)，冷却到0℃而进行了搅拌后，加入了氢化钠(1.0g)。进一步，在0℃下搅拌了2小时后，加入1,4-二氯环己烷(5.0g)，升温到25℃，搅拌6小时使其反应了。
[0513]
然后，在所得的反应生成物中，加入水(3.3ml)和5-10％盐酸/甲醇(20.3ml)，在室温下搅拌了2小时。在所得的残渣中加入5％碳酸氢钠水(100ml)，用乙酸乙酯提取，将有机层进行了水洗。然后，在有机层中加入无水硫酸镁而脱水，将干燥剂进行了过滤分离后，将滤液进行了浓缩。将残渣通过硅胶柱色谱进行精制，获得了化合物(u)10.2g。
[0514]
进行所得的化合物(u)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0515]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(8h)、3.20～4.20(24h)
[0516]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-90.87～-89.19(24f)、-81.43～-78.90(8f)、-55.63～-52.29(12f)
[0517]
[比较例6]
[0518]
通过以下所示的方法，制造出下述式(v)所示的化合物。
[0519][0520]
(在式(v)中，表示平均聚合度的bv1、bv2为4.5，表示平均聚合度的cv1、cv2为4.5。)
[0521]
代替式(40)所示的化合物，而使用了表溴醇4.20g，除此以外，进行与实施例1同样的操作，获得了化合物(v)8.5g。
[0522]
进行所得的化合物(v)的1h-nmr和
19
f-nmr测定，通过以下结果而鉴定了结构。
[0523]1h-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝1.2～2.0(10h)、3.20～4.20(46h)
[0524]
19
f-nmr(丙酮-d6)：δ[ppm]＝-55.6～-50.6(18f)、-77.7(4f)、-80.3(4f)、-91.0～-88.5(36f)
[0525]
将这样操作而获得的实施例1～16的化合物应用于式(1)时的r1、r5的结构、r2、r4的结构、r3的结构(作为式(2-1)～(2-4)中的脂环式结构的x或x’、y、x或x’所具有的取代基)示于表1中。
[0526]
[表1]
[0527]
表1
[0528][0529]
通过上述1h-nmr和/或
19
f-nmr的测定而求出实施例1～16和比较例1～6的化合物的数均分子量(mn)。将其结果示于表2中。
[0530]
另外，推定由于作为化合物的原料而使用的氟聚醚的分子量分布、合成化合物时的操作的差异等，合成出的化合物的平均分子量的值存在1～5左右的偏差。
[0531]
[表2]
[0532]
表2
[0533][0534]
接下来，通过以下所示的方法，使用在实施例1～16、比较例1～6中获得的化合物而调制出润滑层形成用溶液。进而，使用所得的润滑层形成用溶液，通过以下所示的方法，形成磁记录介质的润滑层，获得了实施例1～16、比较例1～6的磁记录介质。
[0535]“润滑层形成用溶液”[0536]
将在实施例1～16、比较例1～6中获得的化合物分别溶解于作为氟系溶剂的
バートレル
(注册商标)xf(商品名、三井
デュポンフロロケミカル
社制)，以涂布在保护层上时的膜厚成为的方式用
バートレル
稀释，制成润滑层形成用溶液。
[0537]“磁记录介质”[0538]
准备了在直径65mm的基板上依次设置了附着层、软磁性层、第1基底层、第2基底层、磁性层和保护层的磁记录介质。保护层设为由碳制成。
[0539]
在形成了直到保护层为止的各层的磁记录介质的保护层上，将实施例1～16、比较
例1～6的润滑层形成用溶液分别通过浸渍法进行了涂布。另外，浸渍法在浸渍速度10mm/秒、浸渍时间30秒、提拉速度1.2mm/秒的条件下进行。
[0540]
然后，将涂布了润滑层形成用溶液的磁记录介质放入到120℃的恒温槽中，加热10分钟而除去润滑层形成用溶液中的溶剂，从而在保护层上形成润滑层，获得了磁记录介质。
[0541]
使用ft-ir(商品名：nicolet is50，thermo fisher scientific社制)而测定了这样操作而获得的实施例1～16、比较例1～6的磁记录介质所具有的润滑层的膜厚。将其结果示于表2中。
[0542]
(化学物质耐性试验)
[0543]
通过以下所示的评价方法，调查了由在高温环境下生成污染物质的环境物质引起的磁记录介质的污染。另外，在以下所示的评价方法中，使用si离子作为环境物质，作为通过环境物质而生成了的污染磁记录介质的污染物质的量，测定了si吸附量。
[0544]
具体而言，将作为评价对象的磁记录介质在温度85℃、湿度0％的高温环境下、在硅氧烷系si橡胶的存在下保持了240小时。接下来，将在磁记录介质的表面存在的si吸附量使用二次离子质谱分析法(sims)进行分析测定，将由si离子引起的污染的程度以si吸附量的形式进行了评价。si吸附量的评价使用将比较例1的结果设为1.00时的数值进行了评价。将其结果示于表2中。
[0545]
接下来，对实施例1～16、比较例1～6的磁记录介质进行了以下所示的耐磨损性试验。
[0546]
(耐磨损性试验)
[0547]
使用销盘(pin-on-disk)型摩擦磨损试验机，使作为接触件的直径2mm的氧化铝的球以荷重40gf、滑动速度0.25m/秒，在磁记录介质的润滑层上滑动，测定了润滑层的表面的摩擦系数。进而，测定了直到润滑层的表面的摩擦系数急剧增大为止的滑动时间。直到摩擦系数急剧增大为止的滑动时间对各磁记录介质的润滑层各测定4次，将其平均值(时间)设为润滑剂涂膜的耐磨损性的指标。将实施例1～16、比较例1～6的磁记录介质的结果示于表2中。直到摩擦系数急剧增大为止的时间的评价如下所述。另外，显示出数值越大则为越好的结果。
[0548]
◎
(优)：880秒以上
[0549]
○
(良)：780秒以上且小于880秒
[0550]
△
(合格)：680秒以上且小于780秒
[0551]
×
(不合格)：小于680秒
[0552]
另外，直到摩擦系数急剧增大为止的时间由于以下所示的理由，可以作为润滑层的耐磨损性的指标而使用。这是因为，磁记录介质的润滑层通过使用磁记录介质从而磨损进行，如果通过磨损而润滑层消失，则接触件与保护层直接接触，摩擦系数急剧增大。可以认为直到该摩擦系数急剧增大为止的时间与摩擦试验也相关。
[0553]
(综合评价)
[0554]
由化学物质耐性试验和耐磨损性试验的结果，通过以下基准而进行了综合评价。
[0555]
○
(良)：在化学物质耐性试验中si吸附量为0.60以下，并且耐磨损性试验的评价为
◎
(优)或
○
(良)。
[0556]
×
(不合格)：不满足上述
○
(良)的基准。
[0557]
如表2所示那样，实施例1～16的磁记录介质与比较例1～6的磁记录介质相比，si吸附量低，化学物质耐性良好。此外，实施例1～16的磁记录介质直到摩擦系数急剧增大为止的滑动时间长，耐磨损性也良好。进而，实施例1～16的综合评价都为
○
(良)。
[0558]
特别是，在r1、r5分别具有3个羟基的实施例10、13中，si吸附量为0.35以下，化学物质耐性良好。推定这是因为以下所示的理由。r1、r3、r5中的极性基具有防止r3所包含的体积大的脂环式结构从保护层完全浮起的销钉固定效果。在实施例10、13中，由于r1、r5所具有的羟基分别为3个，因此能够更有效地获得销钉固定效果。其结果推定，润滑层与保护层的适当的距离被保持，化学物质耐性变得良好。
[0559]
此外，r3所包含的脂环式结构具有由末端具有羟基的烷氧基形成的取代基的实施例4、实施例5、实施例8、实施例9的耐磨损性都良好。推定这是因为，r3中的脂环式结构x、与取代基中的结合有羟基的碳原子之间的距离通过包含醚键和碳原子的具有适度的柔软性的连接基而被充分地确保，从而由取代基中的羟基带来的脂环式结构x的销钉固定效果被认为是适当的。
[0560]
此外，在r2、r4为式(6)的实施例10、r1、r5为式(8)的实施例15中，耐磨损性也良好。
[0561]
与此相对，比较例1～6的综合评价都为
×
(不合格)。
[0562]
更详细而言，使用了在分子中具有3个全氟聚醚链的化合物(q)的比较例1、使用了化合物(r)的比较例2、使用了化合物(s)的比较例3、使用了化合物(t)的比较例4都是与实施例1～16相比，化学物质耐性试验的结果差的例子。
[0563]
此外，使用了相当于式(1)中的r1和r5的各末端基包含2个羟基，各羟基分别与不同的碳原子结合，羟基结合着的碳原子彼此结合着的化合物(r)的比较例2中，与使用了末端基分别为1个羟基的化合物(q)的比较例1相比，耐磨损性试验的结果差。
[0564]
进一步，使用了相当于式(1)中的r1和r5的各末端基包含2个羟基，各羟基分别与不同的碳原子结合，羟基结合着的碳原子彼此结合着的化合物(t)的比较例4中，与使用了末端基分别为1个羟基的化合物(s)的比较例3相比，耐磨损性试验的结果差。
[0565]
使用了相当于式(1)中的r3的有机基不包含极性基的化合物(u)的比较例5与实施例1～16相比，化学物质耐性试验的评价差，耐磨损性试验的结果也差。
[0566]
此外，使用了相当于式(1)中的r3的有机基不具有碳原子数3～13的脂环式结构的化合物(v)的比较例6与实施例1～16相比，化学物质耐性试验的结果差，耐磨损性试验的结果也差。
[0567]
由以上结果可知，通过在磁记录介质的保护层上形成包含实施例1～16的化合物的润滑层，从而能够获得即使厚度薄至化学物质耐性和耐磨损性也优异的润滑层。
[0568]
产业可利用性
[0569]
本发明提供可以形成即使使厚度薄，也具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层的含氟醚化合物。
[0570]
通过使用包含本发明的含氟醚化合物的磁记录介质用润滑剂，从而可以形成即使厚度薄，也具有优异的化学物质耐性和耐磨损性的润滑层。
[0571]
符号的说明
[0572]
10
···
磁记录介质
[0573]
11
···
基板
[0574]
12
···
附着层
[0575]
13
···
软磁性层
[0576]
14
···
第1基底层
[0577]
15
···
第2基底层
[0578]
16
···
磁性层
[0579]
17
···
保护层
[0580]
18
···
润滑层。

技术特征：
1.一种含氟醚化合物，其特征在于，由下述式(1)表示，r
1-ch
2-r
2-ch
2-r
3-ch
2-r
4-ch
2-r5(1)在式(1)中，r3为包含碳原子数3～13的脂环式结构和至少1个极性基的2价有机基，不包含全氟聚醚链；r2和r4为全氟聚醚链；r1和r5为末端基，所述末端基包含2个或3个极性基，各极性基分别与不同的碳原子结合，极性基结合着的碳原子彼此经由包含未结合极性基的碳原子的连接基而结合。2.根据权利要求1所述的含氟醚化合物，所述r3由下述式(2-1)～(2-4)中的任一者表示，在式(2-1)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-；在式(2-2)中，x’为碳原子数3～13的脂环式结构，具有至少1个包含极性基的取代基；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-；在式(2-3)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-；在式(2-4)中，x为碳原子数3～13的脂环式结构；y表示-o-、-nh-、或-ch
2-。3.根据权利要求2所述的含氟醚化合物，所述式(2-1)～(2-4)中的y为-o-。4.根据权利要求1～3中任一项所述的含氟醚化合物，所述r3所包含的脂环式结构为饱和脂环式结构。5.根据权利要求1～4中任一项所述的含氟醚化合物，所述r3所包含的脂环式结构为选自环丙烷、环丁烷、环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷、环壬烷、环癸烷、环十一烷、环十二烷、环十三烷、和金刚烷中的1种。6.根据权利要求1～5中任一项所述的含氟醚化合物，所述r3所包含的至少1个极性基为
包含选自羟基、烷氧基、酰胺基、氨基、羰基、羧基、硝基、氰基、和磺基中的极性基的基团。7.根据权利要求1～6中任一项所述的含氟醚化合物，所述r2和所述r4为下述式(4)～(6)中的任一者，-cf2o-(cf2cf2o)
b-(cf2o)
c-cf
2-(4)式(4)中的b、c表示平均聚合度，各自独立地表示0～30；其中，b、c不同时为0；-cf(cf3)-(ocf(cf3)cf2)
d-ocf(cf3)-(5)式(5)中的d表示平均聚合度，表示0.1～30；-cf2cf2o-(cf2cf2cf2o)
e-cf2cf
2-(6)式(6)中的e表示平均聚合度，表示0.1～30。8.根据权利要求1～7中任一项所述的含氟醚化合物，所述r1和所述r5分别包含的2个或3个极性基全部为羟基。9.根据权利要求1～8中任一项所述的含氟醚化合物，所述r1和所述r5为下述式(7)～(10)中的任一末端基，在式(7)中，f表示1～2的整数，g表示1～5的整数；在式(8)中，h表示1～5的整数；在式(9)中，i表示1～5的整数；在式(10)中，j表示1～2的整数，k表示1～2的整数。10.根据权利要求1～9中任一项所述的含氟醚化合物，其数均分子量在500～10000的范围内。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的含氟醚化合物，所述式(1)所示的化合物为下述式(a)～(p)所示的化合物中的任一者，在式(a)中，ba1、ca1、ba2、ca2表示平均聚合度，ba1、ba2表示0～30，ca1、ca2表示0～30；其中，ba1、ca1不同时为0，且ba2、ca2不同时为0；在式(b)中，bb1、cb1、bb2、cb2表示平均聚合度，bb1、bb2表示0～30，cb1、cb2表示0～30；其中，bb1、cb1不同时为0，且bb2、cb2不同时为0；在式(c)中，bc1、cc1、bc2、cc2表示平均聚合度，bc1、bc2表示0～30，cc1、cc2表示0～30；其中，bc1、cc1不同时为0，且bc2、cc2不同时为0；
在式(d)中，bd1、cd1、bd2、cd2表示平均聚合度，bd1、bd2表示0～30，cd1、cd2表示0～30；其中，bd1、cd1不同时为0，且bd2、cd2不同时为0；在式(e)中，be1、ce1、be2、ce2表示平均聚合度，be1、be2表示0～30，ce1、ce2表示0～30；其中，be1、ce1不同时为0，且be2、ce2不同时为0；在式(f)中，bf1、cf1、bf2、cf2表示平均聚合度，bf1、bf2表示0～30，cf1、cf2表示0～30；其中，bf1、cf1不同时为0，且bf2、cf2不同时为0；
在式(g)中，bg1、cg1、bg2、cg2表示平均聚合度，bg1、bg2表示0～30，cg1、cg2表示0～30；其中，bg1、cg1不同时为0，且bg2、cg2不同时为0；在式(h)中，bh1、ch1、bh2、ch2表示平均聚合度，bh1、bh2表示0～30，ch1、ch2表示0～30；其中，bh1、ch1不同时为0，且bh2、ch2不同时为0；在式(i)中，bi1、bi2表示平均聚合度，bi1、bi2表示0.1～30；在式(j)中，ej1、ej2表示平均聚合度，ej1、ej2表示0.1～30；
在式(k)中，bk1、ck1、bk2、ck2表示平均聚合度，bk1、bk2表示0～30，ck1、ck2表示0～30；其中，bk1、ck1不同时为0，且bk2、ck2不同时为0；在式(l)中，bl1、cl1、bl2、cl2表示平均聚合度，bl1、bl2表示0～30，cl1、cl2表示0～30；其中，bl1、cl1不同时为0，且bl2、cl2不同时为0；
在式(m)中，bm1、cm1、bm2、cm2表示平均聚合度，bm1、bm2表示0～30，cm1、cm2表示0～30；其中，bm1、cm1不同时为0，且bm2、cm2不同时为0；在式(n)中，bn1、cn1、bn2、cn2表示平均聚合度，bn1、bn2表示0～30，cn1、cn2表示0～30；其中，bn1、cn1不同时为0，且bn2、cn2不同时为0；在式(o)中，bo1、co1、bo2、co2表示平均聚合度，bo1、bo2表示0～30，co1、co2表示0～30；其中，bo1、co1不同时为0，且bo2、co2不同时为0；在式(p)中，bp1、cp1、bp2、cp2表示平均聚合度，bp1、bp2表示0～30，cp1、cp2表示0～30；其中，bp1、cp1不同时为0，且bp2、cp2不同时为0。12.一种磁记录介质用润滑剂，其特征在于，包含权利要求1～11中任一项所述的含氟醚化合物。13.一种磁记录介质，其特征在于，是在基板上至少依次设置了磁性层、保护层、和润滑层的磁记录介质，所述润滑层包含权利要求1～11中任一项所述的含氟醚化合物。14.根据权利要求13所述的磁记录介质，所述润滑层的平均膜厚为0.5nm～2.0nm。

技术总结
下述式所示的含氟醚化合物。R


技术研发人员：浅野绫乃
受保护的技术使用者：株式会社力森诺科
技术研发日：2021.11.17
技术公布日：2023/8/1