聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法

1.本发明涉及超疏水/超亲水材料技术领域，具体为聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法。


背景技术：

2.目前常用的构造超疏水/超亲油材料的方法有：飞秒激光法、化学刻蚀法、溶胶-凝胶法、诱导沉积法、层层自组装法等。这些方法均可以有效制备超疏水/超亲油材料，但都具有一定的局限性。飞秒激光法需求高性能设备加持且成本较高；化学刻蚀法也依赖专用设备但具有一定的危害性；溶胶-凝胶法主要依赖成本高昂的表面能试剂以及具有生物毒性的全氟化合物；诱导沉积法的产物耐久性差；层层自组装法的步骤繁多，耗时长，且产物的结构稳定性欠佳。综上所述，制备具有优异耐久性、化学稳定性和可回收性的超疏水/超亲油材料仍然具有挑战性。
3.含长氟碳链的化合物(氟碳链中碳原子个数≥8)在环境中是持久性的，并会在生物体中积累，具有不可降解性以及污染环境等缺点，因此国家正在逐步淘汰以及禁止此类化合物。通过引入含短氟碳链的化合物(氟碳链中碳原子个数≤6)，可在不污染环境的前提下构造超疏水/超亲油材料，且产物可降解，绿色环保；棉纤维是自然界丰富的可降解的纤维素纤维，具有环保，价格低廉，对油的吸附效率高等优点，同时原棉由于其表面含有蜡质等低表面能物质，因此也是一种疏水材料，可参与构建超疏水/超亲油材料。
4.原位聚合是一种使单体在基材上原位发生自聚或与交联单体共聚，并逐渐沉积进而包覆在基材表面上的一种方法，有望在相应的基材表面成形微纳阶层粗糙结构，在构造粗糙结构同时可以赋予材料表面能化学组成，具有不依赖高成本的设备与昂贵的表面能修饰剂、可控性较好等优点。


技术实现要素：

5.鉴于现有技术的缺陷，本发明提供了聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其向溶有多丙烯酸酯基化合物的醇类体系中，加入未经处理的棉纤维、含短氟碳链单体、交联单体、引发剂以及多氨基化合物，其中多丙烯酸酯基化合物与多氨基化合物发生胶凝作用形成复合型聚合凝胶体系；将该复合型聚合凝胶体系置于高温环境促使其中反应性单体发生热引发原位聚合，从而制得聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。
6.为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其包括以下步骤：称取二季戊四醇戊-/己-丙烯酸，将所述二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解于无水乙醇；加入甲基丙烯酸六氟丁酯，混合均匀；加入二乙烯苯，使其充分溶解；加入偶氮二异丁腈，使其充分溶解；加入原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；加入乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉均匀分散在反应液相中，静置，反应完成后，形成聚合物/棉纤维复合凝胶体系；将所述聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材
料。
7.优选地，所述甲基丙烯酸六氟丁酯与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为33～67：100。
8.优选地，所述二乙烯苯与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为6～33：100。
9.优选地，所述偶氮二异丁腈与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为6：100。
10.优选地，所述原棉为新疆陆地棉，所述原棉与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为2.6：100。
11.优选地，所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为13～20：100。
12.优选地，加入所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺时控制反应温度为室温，反应时间为12h。
13.优选地，进行所述原位聚合反应的控制反应温度为80℃，反应时间为4h。
14.一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料，其采用上述任意一所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法制备得到。
15.一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的用途，所述聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料应用于油水分离。
16.上述聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，首先向溶有多丙烯酸酯基化合物的醇类体系中，加入未经处理的棉纤维、含短氟碳链单体、交联单体、引发剂以及多氨基化合物，其中多丙烯酸酯基化合物与多氨基化合物发生胶凝作用形成复合型聚合凝胶体系；将该复合型聚合凝胶体系置于高温环境促使其中反应性单体发生热引发原位聚合，从而制得聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料，针对该聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料，进一步探究其对水相及油相展现的不同特殊润湿行为；经过循环除油实验对该聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料应用稳定性进行评价；通过对聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料进行油水混合物除油测试以展现其油水分离应用。
17.与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
18.本发明方法以环境友好型生物质材料棉纤维为基，价格低廉，易于获取；且使用含短氟碳链的化合物，绿色环保，易于大规模推广。
19.本发明提供聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料制备方法，是由自然界中的超浸润现象得到启发，以环境友好型生物质材料棉纤维为基，结合多丙烯酸酯基化合物与多氨基化合物的胶凝作用，再通过原位聚合法赋予材料超疏水超亲油性，相较于其他材料具有低成本、便捷、环保、绿色、可降解等优势，具有卓越的现实意义。
20.本发明方法制得的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料具有高比表面积、高孔隙率、生物可降解性及超疏水/超亲油性能。
21.本发明制得的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料具有良好的超疏水性且具稳定性优异。
22.本发明制得的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料具有良好的油相吸收性能。
23.本发明制得的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料具有优异的油水分离性能。
附图说明
24.图1为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的聚合凝胶体系的光学照片；
25.图2为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料原位聚合后的聚合凝胶体系的光学照片；
26.图3为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料浸没于水中的空气层外观示意图；
27.图4为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的动态抗湿过程示意图；
28.图5为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的动态吸油过程示意图；
29.图6为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的静置稳定性示意图；
30.图7为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的最大吸油量示意图；
31.图8为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的循环最大吸油量(正己烷)示意图；
32.图9为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的轻油循环最大吸油量测试过程中的润湿性能(正己烷)示意图；
33.图10为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的循环最大吸油量(二氯甲烷)示意图；
34.图11为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的循环最大吸油量(二氯甲烷)示意图；
35.图12为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对正己烷进行五次循环最大吸油量测试后的动态抗湿示意图；
36.图13为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对正己烷进行五次循环最大吸油量测试后的动态抗污示意图；
37.图14为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对正己烷进行五次循环最大吸油量测试后的自清洁示意图；
38.图15为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对二氯甲烷进行五次循环最大吸油量测试后的动态抗湿示意图；
39.图16为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对二氯甲烷进行五次循环最大吸油量测试后的动态抗污示意图；
40.图17为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对二氯甲烷进行五次循环最大吸油量测试后的自清洁示意图；
41.图18为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的油水分
离应用中吸轻油油水分离动态过程；
42.图19为本发明一实施例1中的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的油水分离应用中吸重油油水分离动态过程。
具体实施方式
43.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
44.实施例1
45.本发明提供一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其包括以下步骤：
46.步骤一：称取1.5g的二季戊四醇戊-/己-丙烯酸加入到玻璃容器中，再向玻璃容器中加入10ml无水乙醇，使二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解在无水乙醇中；
47.步骤二：向步骤一中完全溶解二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的玻璃容器中加入1g含短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯(氟碳链中碳原子个数为4)，使其混合均匀；
48.步骤三：向步骤二容器内加入0.2g二乙烯苯，使其充分溶解；
49.步骤四：向步骤三容器内加入0.1g偶氮二异丁腈，使其充分溶解；
50.步骤五：向步骤四容器内加入0.04g原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；
51.步骤六：向步骤五容器内加入0.23g乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉依然均匀分散在反应液相中，静置且不再移动玻璃容器，反应完成后，形成均匀稳定的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系；
52.步骤七：将步骤六中形良好的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。
53.实施例2
54.本发明提供一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其包括以下步骤：
55.步骤一：称取1.5g的二季戊四醇戊-/己-丙烯酸加入到玻璃容器中，再向玻璃容器中加入10ml无水乙醇，使二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解在无水乙醇中；
56.步骤二：向步骤一中完全溶解二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的玻璃容器中加入0.8g含短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯(氟碳链中碳原子个数为4)，使其混合均匀；
57.步骤三：向步骤二容器内加入0.2g二乙烯苯，使其充分溶解；
58.步骤四：向步骤三容器内加入0.1g偶氮二异丁腈，使其充分溶解；
59.步骤五：向步骤四容器内加入0.04g原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；
60.步骤六：向步骤五容器内加入0.2g乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉依然均匀分散在反应液相中，静置且不再移动玻璃容器，反应完成后，形成均匀稳定的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系；
61.步骤七：将步骤六中形良好的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。
62.实施例3
63.本发明提供一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其包括以下步骤：
64.步骤一：称取1.5g的二季戊四醇戊-/己-丙烯酸加入到玻璃容器中，再向玻璃容器中加入10ml无水乙醇，使二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解在无水乙醇中；
65.步骤二：向步骤一中完全溶解二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的玻璃容器中加入1g含短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯(氟碳链中碳原子个数为4)，使其混合均匀；
66.步骤三：向步骤二容器内加入0.1g二乙烯苯，使其充分溶解；
67.步骤四：向步骤三容器内加入0.1g偶氮二异丁腈，使其充分溶解；
68.步骤五：向步骤四容器内加入0.04g原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；
69.步骤六：向步骤五容器内加入0.25g乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉依然均匀分散在反应液相中，静置且不再移动玻璃容器，反应完成后，形成均匀稳定的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系；
70.步骤七：将步骤六中形良好的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。
71.实施例4
72.本发明提供一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其包括以下步骤：
73.步骤一：称取1.5g的二季戊四醇戊-/己-丙烯酸加入到玻璃容器中，再向玻璃容器中加入10ml无水乙醇，使二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解在无水乙醇中；
74.步骤二：向步骤一中完全溶解二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的玻璃容器中加入0.5g含短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯(氟碳链中碳原子个数为4)，使其混合均匀；
75.步骤三：向步骤二容器内加入0.5g二乙烯苯，使其充分溶解；
76.步骤四：向步骤三容器内加入0.1g偶氮二异丁腈，使其充分溶解；
77.步骤五：向步骤四容器内加入0.04g原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；
78.步骤六：向步骤五容器内加入0.3g乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉依然均匀分散在反应液相中，静置且不再移动玻璃容器，反应完成后，形成均匀稳定的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系；
79.步骤七：将步骤六中形良好的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。
80.实施例5
81.本发明提供一种聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其包括以下步骤：
82.步骤一：称取1.5g的二季戊四醇戊-/己-丙烯酸加入到玻璃容器中，再向玻璃容器中加入10ml无水乙醇，使二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解在无水乙醇中；
83.步骤二：向步骤一中完全溶解二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的玻璃容器中加入0.9g含短氟碳链的甲基丙烯酸六氟丁酯(氟碳链中碳原子个数为4)，使其混合均匀；
84.步骤三：向步骤二容器内加入0.2g二乙烯苯，使其充分溶解；
85.步骤四：向步骤三容器内加入0.1g偶氮二异丁腈，使其充分溶解；
86.步骤五：向步骤四容器内加入0.04g原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；
87.步骤六：向步骤五容器内加入0.2g乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉依然均匀分散在反应液相中，静置且不再移动玻璃容器，反应完成后，形成均匀稳定的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系；
88.步骤七：将步骤六中形良好的乳白色聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。
89.表1为实施例1～5加入物料质量汇总表；
[0090][0091]
需要说明的是，实施例1～实施例5相比步骤操作基本相同，仅仅是部分试剂配比存在差异，对实施例1～实施例5的产品分别进行润湿特性测定、油相吸收性能测试、循环最大吸油量的测定、吸收油的稳定性以及抗污染性能测试、抗湿吸轻油性能测试、抗湿吸重油性能测试等，产品特性差异不大，下面以实施例1的产品的测试过程为例进行说明。
[0092]
一、进行聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的润湿特性测定，参见图1-图6示出了聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的润湿特性示意图；
[0093]
其中，参见图1及图2为发明内容所步骤六与步骤七的产物图像；
[0094]
如图3所示，将聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料浸没于去离子水中，可清晰观察到去离子水与产品之间形成了明显的空气层；使其自然上浮，最终漂浮在去离子水表面，其中暴露于空气中的部分未被沾湿，且去离子水下部分仍然保持良好的抗湿性能。
[0095]
参见图4所示，将制备完成的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料置于10
°
角度台上，向其表面滴加水滴，可观察到产品在经10
°
角度台抗湿后表面无任何沾湿；使用微量进样器挤出10μl去离子水静置于聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料上，测得水滴与产品之间接触角为158
°
。
[0096]
参见图5，将聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料平放于测试台上，滴加正己烷，正己烷很快被吸收，表明产品具有优异的亲油性能；
[0097]
参见图6，使用微量进样器挤出10μl去离子水静置于聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料上，记录并观察整个过程直至水滴完全蒸发，从左到右依次是20min、40min、60min、80min、95min的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料状态，期间每隔五分钟测一次接触角，整个过程持续了1h 40mim，待水滴完全蒸发后，可观察到产品仍然保持很好的抗湿状态，表面未有残留水渍或者小水珠。由此可说明该产品具有良好的超疏水性且具稳定性优异。
[0098]
二、进行聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的油相吸收性能测试，参见图7-图11，示出了聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的油相吸收性能。
[0099]
参见图7，对聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的最大吸油量测定，具体测
定方法包括：
[0100]
s1、使用三种不同的轻油，三种不同的重油对聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料分别进行最大吸油量的测试，包括正己烷、煤油、石油醚；二氯甲烷、氯仿、以及氯化苄。
[0101]
s2、测量聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的干重；
[0102]
s3、将干燥的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料放入盛有适量油的容器中，并对其进行轻微挤压并反复翻面，将气泡完全排出至产品吸油达到饱和状态；
[0103]
s4、将聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料从容器中取出，称重并记录吸油吸饱和后产品的质量；
[0104]
s5、用吸油前的干重与吸油后的质量差与吸油前干重的比值表示聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料整体的亲油能力，即单位质量最大吸油量。
[0105]
参见图7-图11，对聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的循环最大吸油量的测定，具体测定方法包括：
[0106]
h1、分别使用轻油(正己烷)和重油(二氯甲烷)作为聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料循环最大吸油量测试的油类，以表示产品对轻油和重油不同的吸收情况。
[0107]
h2、测量聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的干重；
[0108]
h3、将干燥的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油块体材料放入盛有适量油的容器中，并对其进行轻微挤压并反复翻面，将气泡完全排出至产品吸油达到饱和状态；
[0109]
h4、将聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料从容器中取出，称重并记录吸油吸饱和后聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的质量；
[0110]
h5、称量结束后，将聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料吹干至标准温湿度下的干重；
[0111]
h6、重复步骤h1-步骤h5,5次，用每次吸油前的干重与吸油后的质量差与吸油前干重的比值，表示聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料单位质量最大吸油量。
[0112]
对聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料进行最大吸油量的测试和循环最大吸油量测试及其过程中的润湿性能，其结果如图7-图11：
[0113]
聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对轻油的最大吸油量平均为1.219(g/g),对重油的最大吸油量平均为2.514(g/g),对重油的最大吸油量大约为轻油的两倍。
[0114]
聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对正己烷的循环最大吸油量随着循环次数的增加而稍有减少，但整体而言，循环次数影响不大，说明产品具有良好的可持续性，可循环多次利用。
[0115]
聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料对二氯甲烷的循环最大吸油量随着循环次数的增加反而稍有增加，但整体而言，循环次数影响不大，说明产品具有良好的可持续性，可循环多次利用。
[0116]
聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料在经过对正己烷循环最大吸油量测试后，测得接触角均大于154
°
，滚动角等于1
°
；在经过对二氯甲烷循环最大吸油量测试后，测得接触角均大于159
°
，滚动角等于1
°
。说明产品具有良好的稳定性，在经多次循环吸油后仍然保持良好的超疏水性。
[0117]
三、进行聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油块体材料吸收油的稳定性以及抗污
染性能测试：将循环吸油后的产品置于10
°
角度台，参见图12-图17所示，首先，产品在经过五次循环吸油后仍然具有良好的超疏水性，表明其可循环使用，重复利用率高；其次，产品在经过五次循环吸油后，仍然保持良好的稳定性，抗污染能力以及耐损耗等特性。
[0118]
需要说明的是上述实施例中所使用的试剂均为分析纯。
[0119]
四、参见图18及图19，进行聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的油水分离应用
[0120]
具体参见图，进行抗湿吸轻油性能测试，具体步骤如下：
[0121]
k1、向容器内加入去离子水至铺满整个容器；
[0122]
k2、参见图18，吸取一滴油溶性蓝染料染色的花生油，滴落在铺满去离子水的容器中央；
[0123]
k3、夹取一块聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料在容器中央吸取染色的花生油，直至染色的花生油被完全吸净；
[0124]
k4、将吸有染色花生油的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料取出，观察其表面润湿状态。
[0125]
一并进行抗湿吸重油性能测试，具体步骤如下：
[0126]
e1、在容器内加入去离子水；
[0127]
e2、参见图19，吸取油溶红染料染色的二氯甲烷，插入水下，将其挤出一滴；
[0128]
e3、夹取一块聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料，缓慢的伸入容器底吸取染色的二氯甲烷，直至染色的二氯甲烷被产品完全吸收；
[0129]
e4、将染色的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料从容器内取出，观察产品表面润湿状态。
[0130]
结果如图18所示，吸有油溶蓝染料染色的花生油的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料表面仍然保持良好的干燥状态；
[0131]
如图19所示,在将聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料放入容器内吸取油溶性红染色的二氯甲烷过程中，聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料与去离子水之前有明显的空气层，且在之后从容器中取出时表面仍然保持良好的干燥状态。综上所述，该产品具有良好的抗湿吸油性能，可广泛的应用于油水分离领域。
[0132]
本实施例所用的试剂均为分析纯。

技术特征：
1.聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取二季戊四醇戊-/己-丙烯酸，将所述二季戊四醇戊-/己-丙烯酸完全溶解于无水乙醇；加入甲基丙烯酸六氟丁酯，混合均匀；加入二乙烯苯，使其充分溶解；加入偶氮二异丁腈，使其充分溶解；加入原棉，使原棉均匀分散在反应液相中；加入乙二胺封端的聚乙烯亚胺，使其充分溶解，并保证原棉均匀分散在反应液相中，静置，反应完成后，形成聚合物/棉纤维复合凝胶体系；将所述聚合物/棉纤维复合凝胶体系产品放至高温环境中进行原位聚合反应，得到聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。2.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸六氟丁酯与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为33～67：100。3.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：所述二乙烯苯与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为6～33：100。4.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：所述偶氮二异丁腈与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为6：100。5.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：所述原棉为新疆陆地棉，所述原棉与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为2.6：100。6.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺与所述对二季戊四醇戊-/己-丙烯酸的质量比为13～20：100。7.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：加入所述乙二胺封端的聚乙烯亚胺时控制反应温度为室温，反应时间为12h。8.根据权利要求1所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其特征在于：进行所述原位聚合反应的控制反应温度为80℃，反应时间为4h。9.聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料，其特征在于：采用权利要求1-8中任意一项所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法制备得到。10.根据权利要求9所述的聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的用途，其特征在于，所述聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料应用于油水分离。

技术总结
本发明涉及超疏水/超亲水材料技术领域，具体为聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料的制备方法，其向溶有多丙烯酸酯基化合物的醇类体系中，加入未经处理的棉纤维、含短氟碳链单体、交联单体、引发剂以及多氨基化合物，其中多丙烯酸酯基化合物与多氨基化合物发生胶凝作用形成复合型聚合凝胶体系；将该复合型聚合凝胶体系置于高温环境促使其中反应性单体发生热引发原位聚合，从而制得聚合物/棉纤维复合基超疏水/超亲油材料。本发明制得的材料具有高比表面积、高孔隙率、生物可降解性及超疏水/超亲油性能。疏水/超亲油性能。疏水/超亲油性能。


技术研发人员：陈诚 井一凡 林凯歌 吴明明 高陈陈
受保护的技术使用者：新疆大学
技术研发日：2023.03.16
技术公布日：2023/8/1