硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法与流程

1.本发明涉及二氧化锗中氯含量测定技术领域，具体为硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法。


背景技术：

2.高纯二氧化锗是制备还原锗锭、有机锗、催化剂、锗酸铋(bgo)及锗烷等产品的主要原料。这些产品均要求高纯二氧化锗原料中不宜含有过量的氯，国家标准规定geo2-06、ge02-05牌号的高纯二氧化锗中氯含量均不得大于0.05％。近几年，高纯二氧化锗在其他应用领域中，要求氯含量甚至不能大于0.01％，因此，为保证高纯二氧化锗的产品质量，必须测定其氯含量。氯及氯离子含量的测定方法主要有离子选择电极法、比浊法、离子色谱法直接滴定法、光度法和电位滴定法等，但用于高纯二氧化锗测定的报道目前只有硫氰酸汞间接分光光度法和硝酸银电位滴定法。采用硫氰酸汞间接分光光度法测定氯，因硫氰酸汞是一种剧毒试剂，如果处理不当，严重污染环境，影响分析人员的身体健康；从保护环境的意义方面出发，应该杜绝使用。硝酸银电位滴定法相对比较繁琐、复杂。所以，建立一种硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法是非常必要的。


技术实现要素：

3.(一)解决的技术问题
4.针对现有技术的不足，本发明提供了硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法。
5.(二)技术方案
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：
7.s1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸bv三级、优纯级硝酸(1+1)；
8.s2：制备氯标准溶液；
9.s3：进行实现检测；
10.s301：称取试样，包括氯质量分数为0.010～0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50v/ml、移取溶液体积50v/ml；
11.s302：将s301中的试料置于150ml烧杯中，用少量水湿润，加入s1中制备的3ml氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15ml水，用s1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5ml，将试液稀释至总体积50v/ml，并混匀，然后再移取溶液于25ml比色管中；
12.s303：再补加s1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2ml丙三醇，其中一份用水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2ml质量分数为5g/l的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用水稀释混匀；
13.s304：将s302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；
14.s4：绘制工业曲线
15.移取0-10ml s2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25ml比色管中，然后按s303和s304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。
16.优选的，所述s1中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000ml水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250ml水溶解,摇匀。
17.优选的，所述硝酸银溶液为5g/l，所述氢氧化钠溶液为400g/l。
18.优选的，所述s2中，标准溶液制备包括氯离子标准溶液(a)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250ml烧杯中,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
19.氯离子标准溶液(b)：移取10.0ml氯离子标准溶液(a)置于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
20.氯离子标准溶液(c)：移取10.0ml氯离子标准溶液(b)置于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
21.优选的，所述氯离子标准溶液(a)中，1ml溶液含1mg氯离子，所述氯离子标准溶液(b)中，1ml溶液含100μg氯离子，所述氯离子标准溶液(c)中，1ml溶液含10μg氯离子。
22.优选的，所述s4中，氯离子的范围在0～1.6μg/ml。
23.优选的，所述水为去离子水，其导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
。
24.优选的，所述s304中实用分光光度计于波长430nm处进行测量。
25.(三)有益效果
26.与现有技术相比，本发明提供了硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，具备以下有益效果：
27.该硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，在硝酸的介质中,用丙三醇作稳定剂,氯离子浓度在0～4μg/ml与浊度值有良好的线性关系,加标回收率在100.8％～102.26％之间，测定方法简便，准确。同时使用此方法在环保和健康、安全角度来说,优于行业标准；与电位滴定法相比较,具有操作简单、快速等优点。
具体实施方式
28.下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
29.实施例一：
30.硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：
31.s1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸bv三级、优纯级硝酸(1+1)；其中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，硝酸银溶液为5g/l，所述氢氧化钠溶液为400g/l。
32.s2：制备氯标准溶液；标准溶液制备包括氯离子标准溶液(a)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250ml烧杯中,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含1mg氯离子。
33.氯离子标准溶液(b)：移取10.0ml氯离子标准溶液(a)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1的
去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含100μg氯离子。
34.氯离子标准溶液(c)：移取10.0ml氯离子标准溶液(b)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含10μg氯离子；
35.s3：进行实现检测；
36.s301：称取试样，包括氯质量分数为0.010w/％、试料量1m/g、溶液总体积50v/ml、移取溶液体积50v/ml；
37.s302：将s301中的试料置于150ml烧杯中，用少量导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水湿润，加入s1中制备的3ml氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15ml水，用s1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5ml，将试液稀释至总体积50v/ml，并混匀，然后再移取溶液于25ml比色管中；
38.s303：再补加s1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2ml丙三醇，其中一份用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2ml质量分数为5g/l的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释混匀；
39.s304：将s302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，用分光光度计于波长430nm处进行测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；
40.s4：绘制工业曲线
41.移取0-10ml s2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25ml比色管中，然后按s303和s304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线，氯离子的范围在0～1.6μg/ml。
42.实施例二：
43.硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：
44.s1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸bv三级、优纯级硝酸(1+1)；其中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，硝酸银溶液为5g/l，所述氢氧化钠溶液为400g/l。
45.s2：制备氯标准溶液；标准溶液制备包括氯离子标准溶液(a)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250ml烧杯中,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含1mg氯离子。
46.氯离子标准溶液(b)：移取10.0ml氯离子标准溶液(a)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含100μg氯离子。
47.氯离子标准溶液(c)：移取10.0ml氯离子标准溶液(b)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含10μg氯离子；
48.s3：进行实现检测；
49.s301：称取试样，包括氯质量分数为0.02w/％、试料量1m/g、溶液总体积50v/ml、移取溶液体积50v/ml；
50.s302：将s301中的试料置于150ml烧杯中，用少量导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水湿润，加入s1中制备的3ml氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15ml水，用s1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5ml，将试液稀释至总体积50v/ml，并混匀，然后再移取溶液于25ml比色管中；
51.s303：再补加s1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2ml丙三醇，其中一份用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2ml质量分数为5g/l的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释混匀；
52.s304：将s302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，用分光光度计于波长430nm处进行测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；
53.s4：绘制工业曲线
54.移取0-10ml s2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25ml比色管中，然后按s303和s304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线，氯离子的范围在0～1.6μg/ml。
55.实施例三：
56.硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：
57.s1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸bv三级、优纯级硝酸(1+1)；其中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，硝酸银溶液为5g/l，所述氢氧化钠溶液为400g/l。
58.s2：制备氯标准溶液；标准溶液制备包括氯离子标准溶液(a)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250ml烧杯中,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含1mg氯离子。
59.氯离子标准溶液(b)：移取10.0ml氯离子标准溶液(a)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含100μg氯离子。
60.氯离子标准溶液(c)：移取10.0ml氯离子标准溶液(b)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含10μg氯离子；
61.s3：进行实现检测；
62.s301：称取试样，包括氯质量分数为0.03w/％、试料量1m/g、溶液总体积50v/ml、移取溶液体积50v/ml；
63.s302：将s301中的试料置于150ml烧杯中，用少量导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水湿润，加入s1中制备的3ml氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15ml水，用s1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5ml，将试液稀释至总体积50v/ml，并混匀，然后再移取溶液于25ml比色管中；
64.s303：再补加s1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2ml丙三醇，其中一份用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2ml质量分数为5g/l的
硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释混匀；
65.s304：将s302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，用分光光度计于波长430nm处进行测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；
66.s4：绘制工业曲线
67.移取0-10ml s2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25ml比色管中，然后按s303和s304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线，氯离子的范围在0～1.6μg/ml。
68.实施例四：
69.硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：
70.s1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸bv三级、优纯级硝酸(1+1)；其中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250ml导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水溶解,摇匀，硝酸银溶液为5g/l，所述氢氧化钠溶液为400g/l。
71.s2：制备氯标准溶液；标准溶液制备包括氯离子标准溶液(a)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250ml烧杯中,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含1mg氯离子。
72.氯离子标准溶液(b)：移取10.0ml氯离子标准溶液(a)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含100μg氯离子。
73.氯离子标准溶液(c)：移取10.0ml氯离子标准溶液(b)置于100ml容量瓶中,以导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释至刻度,混匀，其1ml溶液含10μg氯离子；
74.s3：进行实现检测；
75.s301：称取试样，包括氯质量分数为0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50v/ml、移取溶液体积50v/ml；
76.s302：将s301中的试料置于150ml烧杯中，用少量导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水湿润，加入s1中制备的3ml氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15ml水，用s1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5ml，将试液稀释至总体积50v/ml，并混匀，然后再移取溶液于25ml比色管中；
77.s303：再补加s1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2ml丙三醇，其中一份用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2ml质量分数为5g/l的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
的去离子水稀释混匀；
78.s304：将s302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，用分光光度计于波长430nm处进行测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；
79.s4：绘制工业曲线
80.移取0-10ml s2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25ml比色管中，然后按s303和s304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线，氯离子的范围在0～1.6μg/ml。
81.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于：包括以下步骤：s1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸bv三级、优纯级硝酸(1+1)；s2：制备氯标准溶液；s3：进行实现检测；s301：称取试样，包括氯质量分数为0.010～0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50v/ml、移取溶液体积50v/ml；s302：将s301中的试料置于150ml烧杯中，用少量水湿润，加入s1中制备的3ml氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15ml水，用s1的优纯级硝酸(1+1)中和至沉淀出现后，再滴加至沉淀溶解，并过量0.5ml，将试液稀释至总体积50v/ml，并混匀，然后再移取溶液于25ml比色管中；s303：再补加s1中的优纯级硝酸(1+1)，然后加入2ml丙三醇，其中一份用水稀释，此溶液为补偿液；另一份加入2ml质量分数为5g/l的硝酸银，每加一种试剂需轻轻混匀，用水稀释混匀；s304：将s302中的部分试液移入20mm吸收皿中，以试剂空白为参比，测量其吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量；s4：绘制工业曲线移取0-10ml s2中制备的氯标准溶液分贝置于一组25ml比色管中，然后按s303和s304进行测定，以氯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工业曲线。2.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述s1中，硝酸银溶液制备通过称取5g硝酸银(分析纯)置于棕色玻璃瓶中,加1000ml水溶解,摇匀，氢氧化钠溶液制备通过称取100g氢氧化钠(优级纯)置于塑料瓶中,加250ml水溶解,摇匀。3.根据权利要求2所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述硝酸银溶液为5g/l，所述氢氧化钠溶液为400g/l。4.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述s2中，标准溶液制备包括氯离子标准溶液(a)：准确称取1.6485g经400～450℃灼烧过的氯化钠,置于250ml烧杯中,以适量水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀；氯离子标准溶液(b)：移取10.0ml氯离子标准溶液(a)置于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀；氯离子标准溶液(c)：移取10.0ml氯离子标准溶液(b)置于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。5.根据权利要求4所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述氯离子标准溶液(a)中，1ml溶液含1mg氯离子，所述氯离子标准溶液(b)中，1ml溶液含100μg氯离子，所述氯离子标准溶液(c)中，1ml溶液含10μg氯离子。6.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述s4中，氯离子的范围在0～1.6μg/ml。7.根据权利要求4所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述水为去离子水，其导电率小于6.67x10-2
μs.cm-1
。8.根据权利要求1所述的硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，其特征在于，所述
s304中实用分光光度计于波长430nm处进行测量。

技术总结
本发明公开了一种硝酸银比浊法测定二氧化锗中氯含量方法，包括以下步骤：S1：准备硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、硝酸BV三级、优纯级硝酸(1+1)；S2：制备氯标准溶液；S3：进行实现检测；S301：称取试样，包括氯质量分数为0.010～0.05w/％、试料量1m/g、溶液总体积50V/mL、移取溶液体积50V/mL；S302：将S301中的试料置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加入S1中制备的3mL氢氧化钠溶液，加热溶解，然后再添加15mL水。通过本发明其方法操作简单，环保健康。环保健康。


技术研发人员：郑华荣 张笙 朱雪锋 谢洋 顾雯珺 肖芳
受保护的技术使用者：扬州杰嘉工业固废处置有限公司
技术研发日：2023.03.30
技术公布日：2023/8/1