一种隔热保温毡的制备方法与流程

1.本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种隔热保温毡的制备方法。


背景技术：

2.保温炉包括脱脂炉、高温碳化炉、低温碳化炉、cvd炉、cvi炉等，被广泛应用于化工、能源、航空航天等领域，而隔热层对保温炉起着至关重要的作用。因此，优良的高温隔热效果的隔热保温毡能够有效降低炉内热量的扩散，减少热量的损失，节约能源，同时提升隔热毡的机械强度，可延长隔热毡的使用寿命。
3.目前我国的多种保温炉仍采用传统的毡类隔热材料，传统的毡类隔热材料存在强度低、隔热性能差、金属杂质多、使用寿命短等缺陷。


技术实现要素：

4.为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种隔热保温毡的制备方法,包括如下步骤：
5.s1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；
6.s2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；
7.s3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；
8.s4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。
9.优选的，所述步骤s1中，短切纤维丝的平均长度为1-3cm，所述短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维。
10.优选的，所述步骤s2中，化学改性的具体方法为：
11.将1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯溶解于二甲苯中，加入2-(3-氯苯基)乙胺，加热至80-90℃搅拌反应0.5-1.5h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应1-3h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物；
12.将短切纤维丝30-40重量份、酰胺衍生物10-20重量份、盐酸羟氨10-20重量份、乙二醇100-120重量份混合均匀，50-60℃搅拌反应1-2h，将短切纤维丝取出、烘干，得到改性后的短切纤维丝。
13.优选的，所述1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯、2-(3-氯苯基)乙胺的摩尔比为1:1。
14.优选的，所述步骤s3中，粘合剂为改性酚醛树脂、乙醇按照质量比1:(3-5)混合而成，其中改性酚醛树脂的制备方法为：将苯酚融化后加入3,4-二氯苄醇，通过氢氧化钠溶液调节ph为9，在40-50℃搅拌30-40mi n，将甲醛分2次加入，第一加入70-80％的甲醛，在60℃搅拌反应30-40mi n，第二次将剩余的甲醛加入，95℃搅拌反应0.5-1h，降温至20-30℃，通过盐酸调节ph为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。
15.优选的，所述苯酚、甲醛、3,4-二氯苄醇的摩尔比为1：1：(0.1-0.2)。
16.优选的，所述短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：(0.1-0.2)。
17.优选的，所述步骤s3中，加热加压的条件为：在150-170℃、20-25mpa处理10-20mi n。
18.优选的，所述步骤s4中，碳化处理的条件为：氮气保护下，依次通过4个不同的温区，温区一为400℃、10mi n，温区二为500mi n、20mi n，温区三为800℃、1h，温区四为900℃、1h。
19.优选的，所述步骤s4中，石墨化处理的条件为：氮气保护下，在2000-2200℃处理0.5-1h。
20.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
21.1、短切纤维丝经过化学改性，在与粘合剂充分混合，通过酰胺衍生物、盐酸羟氨对纤维丝的改性，使得其表面和内部缝隙中含有大量的活性原子，如n、o等，这些活性原子可以与改性的酚醛树脂更好的结合、固化，提高毛坯的层间剪切强度与摩擦性能，毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡具有较低的导热系数、热膨胀系数和较高的拉伸强度。
22.2、分散在毛毡表面和内部缝隙中的酰胺衍生物、盐酸羟氨、改性的酚醛树脂均含有氯元素，在2000℃以上高温碳化时，会形成活性氯，这些活性氯会沿着纤维表面的空洞和缺陷进行扩散，并且与藏在纤维内部的金属元素反应形成金属氯化物，而这些金属氯化物升华点相对较低，能够以气体的形式逸出，可以明显降低隔热保温毡金属残留量。
23.3、本发明制备的隔热保温毡具有优良的性能，导热系数仅为0.051w/m.k，拉伸强度高达0.26mpa，热膨胀系数仅为1.05*10-6
/k，金属元素含量仅为19.7ppm。
具体实施方式
24.如无特别说明，本发明使用的试剂均为市售所得。
25.制备例1
26.酰胺衍生物的制备方法
27.将1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯1mo l溶解于适量二甲苯中，加入2-(3-氯苯基)乙胺1mo l，加热至85℃搅拌反应1h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应2h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物。
28.制备例2
29.改性酚醛树脂的制备方法
30.将苯酚1mo l融化后加入3,4-二氯苄醇0.1mo l，通过氢氧化钠溶液调节ph为9，在45℃搅拌30-40mi n，将甲醛分2次加入，第一加入甲醛0.7mo l，在60℃搅拌反应35mi n，第二次加入甲醛0.3mo l，95℃搅拌反应1h，降温至25℃，通过盐酸调节ph为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。
31.实施例1
32.一种隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：
33.s1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；
34.s2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；
35.s3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；
36.s4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡；
37.其中，步骤s1中，短切纤维丝的平均长度为2cm，短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维；
38.步骤s2中，化学改性的具体方法为：将短切纤维丝35重量份、酰胺衍生物15重量份、盐酸羟氨15重量份、乙二醇110重量份混合均匀，55℃搅拌反应1.5h，将短切纤维丝取出、烘干，得到改性后的短切纤维丝；
39.步骤s3中，短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：0.15，粘合剂为改性酚醛树脂、乙醇按照质量比1:4混合而成，加热加压的条件为：在160℃、22.5mpa处理15mi n；
40.步骤s4中，碳化处理的条件为：氮气保护下，依次通过4个不同的温区，温区一为400℃、10mi n，温区二为500mi n、20mi n，温区三为800℃、1h，温区四为900℃、1h，石墨化处理的条件为：氮气保护下，在2100℃处理0.75h。
41.实施例2
42.本实施例与实施例1的不同之处为：步骤s2化学改性中，酰胺衍生物10重量份，其余部分与实施例1完全相同。
43.实施例3
44.本实施例与实施例1的不同之处为：步骤s2化学改性中，酰胺衍生物20重量份，其余部分与实施例1完全相同。
45.实施例4
46.本实施例与实施例1的不同之处为：步骤s2化学改性中，盐酸羟氨10重量份，其余部分与实施例1完全相同。
47.实施例5
48.本实施例与实施例1的不同之处为：步骤s2化学改性中，盐酸羟氨20重量份，其余部分与实施例1完全相同。
49.实施例6
50.本实施例与实施例1的不同之处为：步骤s3中，短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：0.1，其余部分与实施例1完全相同。
51.实施例7
52.本实施例与实施例1的不同之处为：步骤s3中，短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：0.2，其余部分与实施例1完全相同。
53.结果与检测
54.一、导热系数
55.测试标准：gb/t 10294-2008绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法
56.结果如表1所示。
57.表1
[0058][0059][0060]
从表1中可知，本发明制备的隔热保温毡导热系数均低于0.11，其中，导热系数最低的为实施例1，其导热系数均为0.051。
[0061]
二、拉伸强度
[0062]
检测标准：gb/t 8721-2009炭素材料抗拉强度测定方法
[0063]
结果如表2所示。
[0064]
表2
[0065]
项目拉伸强度(mpa)实施例10.26实施例20.21实施例30.18实施例40.22实施例50.15实施例60.17实施例70.19
[0066]
从表2中可知，本发明制备的隔热保温毡拉伸强度均高于0.15，其中，拉伸强度最高的为实施例1，其拉伸强度为0.26。
[0067]
三、热膨胀系数
[0068]
检测标准：gb/t 34183-2017建筑设备及工业装置用绝热制品热膨胀系数的测定
[0069]
结果如表3所示。
[0070]
表3
[0071]
项目平均膨胀系数(*10-6
/k)实施例11.05实施例21.10
实施例31.16实施例41.21实施例51.25实施例61.23实施例71.19
[0072]
从表3中可知，本发明制备的隔热保温毡平均膨胀系数均低于1.3，其中，平均膨胀系数最低的为实施例1，其平均膨胀系数为1.05。
[0073]
四、金属元素
[0074]
测试方法：采用icp-aes测量了al、k、ca、na、fe、ti、cu、mg、li、cr、v、co、ni等金属杂质元素的总含量。
[0075]
结果如表4所示。
[0076]
表4
[0077][0078][0079]
从表4中可知，本发明制备的隔热保温毡金属元素含量均低于35，其中，金属元素含量最低的为实施例4，其金属元素含量仅为19.7。
[0080]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；s2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；s3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；s4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。2.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，短切纤维丝的平均长度为1-3cm，所述短切纤维丝为聚丙烯腈基碳纤维。3.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中，化学改性的具体方法为：将1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯溶解于二甲苯中，加入2-(3-氯苯基)乙胺，加热至80-90℃搅拌反应0.5-1.5h，减压蒸馏除去二甲苯，加入饱和碳酸氢钠溶液搅拌反应1-3h，用乙酸乙酯萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析，得到酰胺衍生物；将短切纤维丝30-40重量份、酰胺衍生物10-20重量份、盐酸羟氨10-20重量份、乙二醇100-120重量份混合均匀，50-60℃搅拌反应1-2h，将短切纤维丝取出、烘干，得到改性后的短切纤维丝。4.根据权利要求3所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述1-(3,5-二氯苯基)-5-丙基-1h-吡唑-4-羰酰氯、2-(3-氯苯基)乙胺的摩尔比为1:1。5.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，粘合剂为改性酚醛树脂、乙醇按照质量比1:(3-5)混合而成，其中改性酚醛树脂的制备方法为：将苯酚融化后加入3,4-二氯苄醇，通过氢氧化钠溶液调节ph为9，在40-50℃搅拌30-40min，将甲醛分2次加入，第一加入70-80％的甲醛，在60℃搅拌反应30-40min，第二次将剩余的甲醛加入，95℃搅拌反应0.5-1h，降温至20-30℃，通过盐酸调节ph为7，浓缩，得到改性酚醛树脂。6.根据权利要求7所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述苯酚、甲醛、3,4-二氯苄醇的摩尔比为1：1：(0.1-0.2)。7.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述短切纤维丝、粘合剂的质量比为1：(0.1-0.2)。8.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，加热加压的条件为：在150-170℃、20-25mpa处理10-20min。9.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，碳化处理的条件为：氮气保护下，依次通过4个不同的温区，温区一为400℃、10min，温区二为500min、20min，温区三为800℃、1h，温区四为900℃、1h。10.根据权利要求1所述的一种隔热保温毡的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，石墨化处理的条件为：氮气保护下，在2000-2200℃处理0.5-1h。

技术总结
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种隔热保温毡的制备方法，包括如下步骤：S1、将隔热保温毡边角料经过破碎加工成短切纤维丝；S2、将短切纤维丝经过化学改性，得到改性后的短切纤维丝；S3、将改性后的短切纤维丝与粘合剂充分混合，加热加压形成毛毡；S4、将毛毡经过碳化处理、石墨化处理，得到隔热保温毡。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的隔热保温毡具有优良的性能，导热系数仅为0.051W/m.K，拉伸强度高达0.26Mpa，热膨胀系数仅为1.05*10-6


技术研发人员：宋良芬 肖浩 王锋 黄猛 赵桃桃 马翔翔
受保护的技术使用者：安徽弘昌新材料股份有限公司
技术研发日：2023.04.27
技术公布日：2023/8/1