一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置与方法与流程

1.本发明涉及电镀领域，具体涉及一种隔膜电解法中提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置与方。


背景技术：

2.银锡合金镀层具有电阻低，硬度高，结合强度高，以及耐热疲劳特性好，良好抗锡须生长能力等优点，是目前非常有应用前景的可焊性镀层之一。电镀沉积银锡合金镀层是常用的银锡镀层制备工艺。
3.对于银锡电镀工艺，有氰化物体系电镀锡镍合金，但该体系的氰化物，对人体和环境都不友好，所以无氰镀银锡工艺越来越被接受，其中最有代表性的是甲基磺酸镀银。
4.如罗门哈斯在专利cn103361685 a中，使用甲基磺酸银，甲基磺酸锡配置的银锡合金镀液。但在快速电镀中，该体系中银板溶解速度远远低于电沉积消耗的速度，所以会造成镀槽中银离子浓度的持续降低，需要额外补充甲基磺酸银来提高镀槽中的银浓度，在补充甲基磺酸银的同时，会带入大量的甲基磺酸根，对于银锡槽液，随着甲基磺酸浓度的提高，也会导致高电流区烧焦。
5.所以如何在提高槽液中银离子浓度同时，不增加甲基磺酸的浓度，成为亟待解决的问题。


技术实现要素：

6.本发明针对甲基磺酸镀银锡合金镀液中银板难溶解的问题，提供了一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置与方法，采用隔膜电解槽的装置，通过电解的方法，在槽液中溶解银，阴离子膜的存在，阻止溶解的银离子在阴极的还原，这样可以有效的提高银溶解的效率，降低了银的消耗。
7.为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
8.本发明首先提供了一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，所述装置包括整流器，阳极室，阴极室与母槽，所述阳极室与所述阴极室之间设有阴离子膜，所述阳极室上部设有溢流口，所述溢流口与所述母槽连接，所述母槽与所述阳极室通过管道与泵连接。
9.作为本发明的一种优选方案，所述阳极室中的阳极为银板，与所述整流器的正极连接。
10.作为本发明的一种优选方案，所述阴极室的阴极为不锈钢板，与所述整流器的负极连接。
11.作为本发明的一种优选方案，所述阴离子膜两侧均设置有中空的橡胶耐酸碱密封垫片，橡胶耐酸碱密封垫片通过耐腐蚀螺丝钛螺丝进行紧固密封连接。
12.作为本发明的一种优选方案，所述溢流口距离所述阳极室顶部的距离为5cm，溢流口的大小为3-3.5cm。
13.作为本发明的一种优选方案，所述阳极室与所述阴极室的长度均为30cm，宽度均
为20cm，高度均为35cm，所述阳极室与所述阴极室相邻设置。
14.本发明还提供了一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的方法，所述方法采用上述的装置，包括以下步骤：
15.1)开启泵，将母槽中的待处理银锡药水泵入阳极室；阴极室中加入配置好的甲基磺酸溶液，直到阴离子膜完全被甲基磺酸溶液浸没；
16.2)将银板作为阳极放入阳极室中，连接整流器的正极，将不锈钢阴极放入阴极室中，连接整流器的负极，开启整流器，调整电流大小，进行电解；
17.3)每隔一段时间，检测母槽中的银离子浓度和阴极室中的甲基磺酸溶液的ph；
18.4)持续电解，直到母槽中的银浓度达到50g/l以上。
19.作为本发明的一种优选方案，步骤1)中，阴极室中甲基磺酸溶液的浓度为50-150ml/l。
20.作为本发明的一种优选方案，步骤2)中，整流器的电流为：控制银阳极的电流密度为3-6a/dm2。
21.作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，每隔3小时，检测母槽中的银离子浓度和阴极室中的甲基磺酸溶液的ph；当阴极室中的ph值高于3时，补加甲基磺酸溶液。
22.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
23.1)本发明的装置结构简单，阴离子膜能让阴离子通过，而阳离子几乎不能通过，保证了溶解的银离子不会在阴极上电镀析出。
24.2)本发明的装置与方法大大提高了溶解效率，降低了损耗。
25.3)本发明的装置不仅仅适用于溶解银，也适用于溶解锡，以及其他镀液中，溶解金属离子。
附图说明
26.图1是本发明的示意图。
27.图中，1.阳极室；2.阴极室；3.阳极；4.阴极；5.阴离子膜；6.整流器；7.母槽；8.泵；9.溢流口。
具体实施方式
28.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于理解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
29.本发明中，所述的阴离子膜为杭州华膜科技提供的均相型阴离子膜。
30.参见图1，本发明首先提供了提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，包括：
31.相邻设置的阳极室1与阴极室2，阳极室1与阴极室2之间设置有阴离子膜5；阳极室1中的阳极3为银板，阴极室2中的阴极4是不锈钢板。
32.阳极室1和阴极室2的长度为30cm，宽度为20cm，高度为35cm。
33.母槽7，母槽7用于盛放待处理银锡药水；母槽7通过管道以及泵8与阳极室1连接，
打开泵8，可以将待处理银锡药水打入阳极室1中；
34.整流器6，整流器6的正极与阳极3相连，整流器6的负极与阴极4相连；
35.将阴离子膜5放入中空的橡胶耐酸碱密封垫片中，用耐腐蚀螺丝钛螺丝进行紧固密封连接，从而隔离开阳极室1与阴极室2，防止阴阳极之间溶液交换。
36.在阳极室1靠近母槽7侧的顶部设置有一个溢流口9，该溢流口9距离阳极室顶部的距离为5cm，溢流口9的尺寸为φ3.2cm，在药水达到溢流口9液位时，可自动回流到母槽7。
37.实施例
38.本实施例公开了使用上述的装置来提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的方法，采用隔膜电解法，包括：
39.设备组装：用pp板焊接带隔膜的电解槽，阳极室和阴极室之间用耐腐蚀垫片，阴离子膜，中空的耐腐蚀垫片隔离。阳极槽边缘，阴极槽边缘，垫片边缘，阴离子膜边缘对应的位置打孔，并使用钛螺丝密封连接。
40.注入溶液：开启泵8，将母槽的药水，打入阳极室，阴极室中加入配置好的50ml/l的甲基磺酸溶液，直到阴离子膜完全被甲基磺酸溶液浸没。
41.电解：将银板作为阳极放入阳极室中，连接整流器的正极，将不锈钢阴极放入阴极室中，连接整流器的负极，开启整流器，调整电流大小，控制银阳极的电流密度为3-6a/dm2。过大的电流，会导致阴极析出大量氢气，有易爆的风险。
42.电解装置最好在通风良好的位置或通风柜中实施，电解在室温下进行，无需加热或冷却。
43.维护监控：每隔3小时，检测待母槽中的银离子浓度和阴极室中的甲基磺酸溶液的ph，当阴极室中的ph值高于3时，补加少量甲基磺酸溶液，提高阴极溶液的导电性。
44.结束：持续电解，直到母槽中的银浓度达到50g/l以上，达到可以使用的条件。
45.母槽体积200l，阳极室体积20l，阴极室体积20l。阳极所用的银板面积4dm2。
46.实施前后的效果见表1。
47.表1.实施前后银离子浓度
[0048][0049]
可见，本发明采用隔膜电解槽的装置。通过电解的方法，在槽液中溶解银，阴离子膜的存在，阻止溶解的银离子在阴极的还原，这样可以有效的提高银溶解的效率，降低了银的消耗。
[0050]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

技术特征：
1.一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，其特征在于，所述装置包括整流器，阳极室，阴极室与母槽，所述阳极室与所述阴极室之间设有阴离子膜，所述阳极室上部设有溢流口，所述溢流口与所述母槽连接，所述母槽与所述阳极室通过管道与泵连接。2.根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，其特征在于，所述阳极室中的阳极为银板，与所述整流器的正极连接。3.根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，其特征在于，所述阴极室的阴极为不锈钢板，与所述整流器的负极连接。4.根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，其特征在于，所述阴离子膜两侧均设置有中空的橡胶耐酸碱密封垫片，橡胶耐酸碱密封垫片通过耐腐蚀螺丝钛螺丝进行紧固密封连接。5.根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，其特征在于，所述溢流口距离所述阳极室顶部的距离为5cm，溢流口的大小为3-3.5cm。6.根据权利要求1所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置，其特征在于，所述阳极室与所述阴极室的长度均为30cm，宽度均为20cm，高度均为35cm，所述阳极室与所述阴极室相邻设置。7.一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1-6任一项所述的装置，包括以下步骤：1)开启泵，将母槽中的待处理银锡药水泵入阳极室；阴极室中加入配置好的甲基磺酸溶液，直到阴离子膜完全被甲基磺酸溶液浸没；2)将银板作为阳极放入阳极室中，连接整流器的正极，将不锈钢阴极放入阴极室中，连接整流器的负极，开启整流器，调整电流大小，进行电解；3)每隔一段时间，检测母槽中的银离子浓度和阴极室中的甲基磺酸溶液的ph；4)持续电解，直到母槽中的银浓度达到50g/l以上。8.根据权利要求7所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的方法，其特征在于，步骤1)中，阴极室中甲基磺酸溶液的浓度为50-150ml/l。9.根据权利要求7所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的方法，其特征在于，步骤2)中，整流器的电流为：控制银阳极的电流密度为3-6a/dm2。10.根据权利要求7所述的一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的方法，其特征在于，步骤3)中，每隔3小时，检测母槽中的银离子浓度和阴极室中的甲基磺酸溶液的ph；当阴极室中的ph值高于3时，补加甲基磺酸溶液。

技术总结
本发明公开了一种提高甲基磺酸银锡镀液中银浓度的装置与方法，所述装置包括整流器，阳极室，阴极室与母槽，所述阳极室与所述阴极室之间设有阴离子膜，所述阳极室上部设有溢流口，所述溢流口与所述母槽连接，所述母槽与所述阳极室通过管道与泵连接。本发明采用隔膜电解槽的装置，通过电解的方法，在槽液中溶解银，阴离子膜的存在，阻止溶解的银离子在阴极的还原，这样可以有效的提高银溶解的效率，降低了银的消耗。银的消耗。银的消耗。


技术研发人员：李文杰 张大鹏 晏鹏 田伟鹏 陈峰
受保护的技术使用者：安费诺嘉力讯（海盐）连接技术有限公司
技术研发日：2023.04.27
技术公布日：2023/8/1