一种Dy2O3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法及应用

一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法及应用
技术领域
1.本发明属于无机材料合成技术领域，涉及一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法及应用，具体地，涉及一种可用于半胱氨酸电致化学发光传感的dy2o3/超薄石墨相氮化碳(g-c3n4)复合材料的制备方法。


背景技术：

2.半胱氨酸(cys)是生物细胞内唯一一种含有硫基的氨基酸，在蛋白质的合成、代谢、解毒等生理过程中起着重要作用。可参与细胞内的许多氧化还原过程和肝脏内的磷脂代谢。同时半胱氨酸还具备保护肝细胞免受损伤、促进肝功能恢复等功能。在生物体正常细胞内，半胱氨酸保持在一定的含量范围即30-200μmol/l范围内，浓度异常会增加疾病诸如肝损伤、生长迟缓、肌肉萎缩、心血管疾病甚至癌症等发生的概率，因此，检测生物体内半胱氨酸的实际含量显得至关重要。在众多检测半胱氨酸的方法中，无需外加光源，光稳定性和灵敏度高、线性范围宽、背景干扰小的电致化学发光法脱颖而出。
3.成本低廉、易于制作、物理和化学稳定性好、无毒且电子结构独特的石墨相氮化碳(g-c3n4)是一种重要的间接半导体材料，广泛应用于催化、光电子材料、传感器和环境修复等领域。通常的g-c3n4是块状或层状结构，由于相邻c-n层之间的相互作用，使得其可见光利用率和电导率都较低，受石墨烯研究的启发，科研工作者已经开展了超薄g-c3n4的制备及应用研究。为了进一步拓宽g-c3n4在可见光区光的吸收范围，弥补其光捕获能力，阻抑光生电子和空穴对复合，改善其光电应用效率，与半导体复合是当下备受关注的途径之一。
4.储量丰富，具备特殊电子结构和能级，化学稳定性和热稳定性良好的稀土氧化物氧化镝(dy2o3)曾经用于构建电化学传感器检测亚硝酸盐，而金纳米材料(aunps)修饰的dy2o3对亚硝酸盐亦有较高的电催化活性，这些研究表明dy2o3的电催化性能优异。
5.以超薄g-c3n4为基底通过简单的固态反应与dy2o3复合制备新型的复合材料，协同发挥出超薄g-c3n4的可见光利用率、电导率与dy2o3的电催化性能，构建响应半胱氨酸的电致化学发光新体系，有望改善传统半胱氨酸电致化学发光探针原材料价格昂贵，合成步骤繁琐，反应条件苛刻，探针分子传感灵敏度低，识别选择性弱，生物相容性差以及探针稳定性不好等缺陷。有效拓宽了稀土氧化物和超薄g-c3n4材料的应用领域，为设计制备高效灵敏的电致化学发光传感器提供了理论研究基础。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于克服现有的技术中电致化学发光探针制备过程较为繁复，反应条件难以实施，原料不易得，提纯分离处理困难，对目标物负载量低导致传感灵敏度和选择性差，无法定量检测，探针多次重复利用率和稳定性不强等缺点，通过简单的固相热反应步骤，温和的反应条件，制备分离出环保无毒且优良性能的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料光学探针，使得半胱氨酸在绿色无污染水性测试环境中，与玻碳电极上修饰的微量dy2o3/超薄g-c3n4复合材料作用，表现出显著的电致化学发光信号变化，从而建立定量检测半胱氨酸的新
体系，研究还发现常见的共存物质几乎不影响测定结果，从而发挥出复合材料高灵敏度和高选择性识别及定量检测半胱氨酸的效能。
7.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
8.一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：
9.第一步、采用一定量丙酮前处理尿素一定时间，脱除溶剂后置于马弗炉中加热煅烧得到超薄g-c3n4；
10.第二步、在一定量超纯水中分别加入称取的dy(no)3·
6h2o和第一步反应制备的超薄g-c3n4，超声分散使两者在水中形成均一的分散液，然后设定一定温度搅拌反应；
11.第三步、将前一步反应制得的材料离心分离并用超纯水洗涤后置于烘箱中干燥；
12.第四步、最后将干燥后的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中在一定温度下煅烧一段时间，退火后获得目标产物dy2o3/超薄g-c3n4复合材料。
13.进一步地，第一步中丙酮、尿素的用量比为60-80ml:8-15g。
14.进一步地，第一步中前处理时间为2-4h，马弗炉煅烧参数为：450-650℃煅烧3-6h。
15.进一步地，第二步中超纯水、超薄g-c3n4和dy(no)3·
6h2o的用量比为10-20ml:200mg:8-32mg。
16.进一步地，第二步中超声分散时间为8-15min；搅拌反应的参数为：温度65-75℃、时间为4-8h。
17.进一步地，第三步中烘箱干燥参数：70-90℃温度下干燥1-3h。
18.进一步地，第四步中马弗炉煅烧参数：以5℃/min的升温速度至450-650℃煅烧3-6h。
19.上述制备得到的复合材料在电致化学发光传感识别和定量检测半胱氨酸中的应用，半胱氨酸可使以超薄g-c3n4为基底的dy2o3复合材料的电致化学发光信号显著增强，从而利用增敏效应来构建新型的电致化学发光传感探针。
20.采用原料价廉、制备简单、环保无毒、比表面积大、化学稳定性高，并被进一步改善了电导率的类石墨烯结构的超薄石墨相碳化氮(g-c3n4)为基底材料与储量丰富、能带结构独特，电催化性能优异的稀土氧化物之一—氧化镝反应制备了一种新型复合材料。研究发现，因为该复合材料发挥出超薄g-c3n4和氧化镝之间的协同作用，促进了电子迁移，提升了发光效率和生物兼容性，使得其构筑的电致化学发光传感器修饰电极表面活性位点和样品负载率增多，从而导致体系中的目标物半胱氨酸对该复合材料修饰电极的电致化学发光信号产生明显的阻抑作用，最终建立了水相中响应和检测半胱氨酸的新体系。该复合材料构筑的传感器灵敏度高、选择性强，且重现性和长期稳定性好，可发展用于特异性识别和微量检测生物体内的半胱氨酸，推进了石墨相碳化氮和稀土氧化物材料在生物传感领域的应用前景。
21.本发明的有益效果：
22.1、原材料价格低廉，制备工艺简单；
23.2、反应条件较温和，节能减耗；
24.3、所制备的复合材料生物相容性好，后续检测溶剂环保，对人和环境友好；
25.4、采用固相电致化学发光法响应半胱氨酸，不仅探针用量少，而且灵敏度高，特异选择性好；
26.5、可以实现对微量半胱氨酸的定量检测；
27.6、该探针材料具有优异的重现性，稳定性好。
附图说明
28.下面结合附图对本发明作进一步的说明。
29.图1为本发明dy2o3/超薄g-c3n4复合材料(ducn)的制备流程及对半胱氨酸的电致化学发光响应图。
30.图2为超薄g-c3n4(ucn)、dy2o3及本发明实施例3制备的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料(ducn)的x射线粉末衍射图(a)及透射电子显微镜图(b)(b图中a为超薄g-c3n4，b为dy2o3纳米颗粒，c为dy2o3/超薄g-c3n4复合材料)。
31.图3为pbs(0.1m ph＝7)缓冲溶液中超薄g-c3n4(ucn)修饰玻碳电极(ucn/gce)、dy2o3修饰玻碳电极(dy2o3/gce)、本发明实施例3制备的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰玻碳电极(ducn/gce)以及加入半胱氨酸后dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰玻碳电极(ducn/gce)的电致化学发光行为。
32.图4为本发明实施例3制备的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰玻碳电极(ducn/gce)对不同浓度半胱氨酸的ecl响应曲线。
33.图5为体系中等量的半胱氨酸以及可能的共存物质对本发明实施例3制备的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰玻碳电极(ducn/gce)电致化学发光信号的影响。
具体实施方式
34.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
35.本发明所使用的超薄g-c3n4采用丙酮前处理的热缩聚法制备，参考相关材料(jiang l,li j,wang k,zhang g,li y,wu x.low boiling point solvent mediated strategy to synthesize functionalized monolayer carbon nitride for superior photocatalytic hydrogen evolution.applied catalysis b:environmental,2020,260:118181-118190.)
36.实施例中复合材料的表征采用德国bruker公司的型号为d8advance的x射线粉末衍射仪和日本日立公司的型号为ht-7700的透射电子显微镜；电致化学发光测试采用西安瑞迈分析仪器有限公司mpi-b型电致化学发光分析仪并采用三电极体系，即玻碳电极(gce，)或复合材料修饰玻碳电极为工作电极，ag/agcl为参比电极，铂丝为对电极。
37.图1所示为本发明dy2o3/超薄g-c3n4复合材料(ducn)的制备流程及对半胱氨酸的电致化学发光响应图。
38.实施例1
39.(1)称取8g尿素溶于60ml丙酮中，在室温下搅拌2h，静置8min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至450℃煅烧6h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
40.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取12mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散10min，使两者在水中形成均一的分散液后于70℃下搅拌反应6h。
41.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定70℃干燥3h。
42.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧4h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
43.实施例2
44.(1)称取15g尿素溶于80ml丙酮中，在室温下搅拌4h，静置15min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至650℃煅烧3h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
45.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取16mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散10min，使两者在水中形成均一的分散液后于70℃下搅拌反应6h。
46.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定90℃干燥1h。
47.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧5h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
48.实施例3
49.(1)称取10g尿素溶于70ml丙酮中，在室温下搅拌3h，静置10min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧5h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
50.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取24mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散10min，使两者在水中形成均一的分散液后于70℃下搅拌反应6h。
51.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定85℃干燥2h。
52.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧4h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
53.实施例4
54.(1)称取10g尿素溶于70ml丙酮中，在室温下搅拌3h，静置10min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧5h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
55.(2)在10ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取8mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散8min，使两者在水中形成均一的分散液后于65℃下搅拌反应8h。
56.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定85℃干燥2h。
57.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧4h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
58.实施例5
59.(1)称取10g尿素溶于70ml丙酮中，在室温下搅拌3h，静置10min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧5h，退火后得
到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
60.(2)在20ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取32mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散15min，使两者在水中形成均一的分散液后于75℃下搅拌反应4h。
61.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定85℃干燥2h。
62.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧4h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
63.实施例6
64.(1)称取10g尿素溶于70ml丙酮中，在室温下搅拌3h，静置10min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧5h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
65.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取28mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散15min，使两者在水中形成均一的分散液后于70℃下搅拌反应6h。
66.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定70℃干燥3h。
67.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至450℃煅烧6h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
68.实施例7
69.(1)称取10g尿素溶于70ml丙酮中，在室温下搅拌3h，静置10min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧5h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
70.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取24mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散12min，使两者在水中形成均一的分散液后于70℃下搅拌反应6h。
71.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定90℃干燥1h。
72.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至650℃煅烧3h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
73.实施例8
74.(1)称取12g尿素溶于75ml丙酮中，在室温下搅拌3h，静置12min后脱除溶剂，之后将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至500℃煅烧4h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
75.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取12mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散12min，使两者在水中形成均一的分散液后于80℃下搅拌反应5h。
76.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定85℃干燥2h。
77.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至550℃煅烧4h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
78.实施例9
79.(1)称取15g尿素溶于80ml丙酮中，在室温下搅拌4h，静置12min后脱除溶剂，之后
将盛有前处理过尿素的坩埚置于马弗炉中以5℃/min的升温速度至600℃煅烧5h，退火后得到超薄g-c3n4产物，标记为ucn。
80.(2)在15ml超纯水中首先加入200mg上述制备的超薄g-c3n4，然后按不同质量比例分别称取20mg的dy(no)3·
6h2o加入上述溶液中，超声分散12min，使两者在水中形成均一的分散液后于75℃下搅拌反应6h。
81.(3)将上述产物离心分离并用超纯水洗涤3次，置于烘箱中设定80℃干燥2h。
82.(4)将干燥过的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中以5℃/min的升温速度至500℃煅烧5h，退火后获得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料，标记为ducn。
83.上述实施例制得的复合材料对半胱氨酸的电致化学发光识别和检测效果评价
84.先采用x射线粉末衍射仪和透射电子显微镜表征了最佳实施例3制备的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料(ducn)的物相和形貌，然后称取2mg制得的复合材料光学探针超声分散于含有6μl nafion溶液的2ml水和乙醇混合溶剂中，接着吸取2μl溶液滴涂到玻碳电极表面，干燥后构筑传感器，研究其对半胱氨酸的电致化学发光响应效果。
85.(1)实验中首先使用x射线粉末衍射仪(xrd)对制备的材料依次进行物相表征，结果如图2a所示。dy2o3/超薄g-c3n4复合材料与ucn一样在13.0
°
和27.5
°
处有两个突出的衍射峰，分别对应于ucn材料石墨结构中层之间的周期性堆叠(100)晶面和反映出其共轭芳香族体系的层间堆叠反射的(002)晶面。ducn复合材料分别在43.7
°
和57.2
°
隐约出现与本发明另外制备的单一dy2o3纳米材料以及模拟dy2o3材料类似的衍射峰，对应于dy2o3纳米材料的(431)晶面和(622)晶面，dy2o3纳米材料在30
°
对应(222)晶面的特征峰被湮没，表现出ducn复合材料在27.5
°
处的衍射峰明显比ucn的衍射峰宽，证实ucn材料中成功掺杂了少量的dy2o3。不过ducn复合材料没有观察到其它杂质峰，表明dy2o3的掺杂并未影响ucn材料的结晶相。
86.接着采用透射电子显微镜(tem)直观研究了所制备复合材料的形貌，如图2b所示。从图2b-a可以看出不同于石墨相氮化碳的本征形态，本发明制备的g-c3n4呈现出超薄形态，另外制备的单一dy2o3则是由许多大小约为20nm的颗粒聚集在一起所组成(图2b-b)。图2b-c清晰地显示的很多体格变小的dy2o3均匀地分散在超薄g-c3n4表面，高分辨透射电镜图(图略)还能找到间距约为0.317nm对应dy2o3的(222)晶面的晶格条纹，表明超薄g-c3n4上成功负载了dy2o3纳米颗粒，将有助于光电转化过程中的电荷转移。
87.(2)详细研究了pbs(0.1m ph＝7)缓冲溶液中超薄g-c3n4(ucn)修饰电极、dy2o3修饰电极、本发明实施例3制备的dy2o3/超薄g-c3n4复合材料(ducn)修饰电极以及加入半胱氨酸后ducn修饰电极的电致化学发光(ecl)行为，如图3所示。可以观察到，单一dy2o3修饰电极作为发光探针时的几乎没有ecl信号，在没有发光体参与的情况下单一ucn修饰电极的电致化学发光信号也极其微弱，然而二者复合后修饰至玻碳电极上ecl信号显著增强，表明dy2o3对ucn的阴极电致化学发光效能具有较强的增敏作用，接着加入半胱氨酸，结果发现复合材料探针修饰电极的ecl信号显著被减弱，因此利用加入半胱氨酸后阻抑固载dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰电极的ecl效应可以建立响应半胱氨酸的新体系。继续研究单一材料和ducn各修饰电极在加入半胱氨酸前后的电化学信号发现，半胱氨酸仅在复合材料修饰电极上发生了明显的氧化反应，证实ducn复合材料增加了活性位点和目标分析物半胱氨酸的负载率使得其在复合材料修饰电极上更易反应。
88.(3)优化了各种测定条件，包括缓冲介质、ph值、掺杂质量比、探针修饰剂沉积量等，在最佳检测条件下，随着半胱氨酸的用量增加，使得dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰电极的ecl信号持续下降，表明半胱氨酸对该体系的ecl发光有较强的抑制作用，如图4所示。经过计算，ducn体系ecl强度变化值的对数与半胱氨酸浓度的自然对数在0～1.0
×
10-4
mol/l范围内成良好的线性关系，线性回归方程为lgδ
ecl
＝3.31lnc
半胱氨酸
(mol/l)+0.12(r＝0.9950)，按3σ/s的方法(σ为空白溶液测定的标准偏差，s为线性方程的斜率)得出检出限达0.27μm。与已有的其它ecl探针相比，本检测方法的线性检测范围较宽，检测限较低。
89.(4)为了研究dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰电极对半胱氨酸检测的特异性，分别向体系中加入几种可能与半胱氨酸共存的物质，包括cd
2+
、cu
2+
、pb
2+
、氨茶碱、色苷酸钠、葡萄糖、络氨酸、利巴韦林、甘氨酸、抗坏血酸和肌氨酸进行检测，如图5所示。结果表明，其他物质的存在并不会对ducn体系的ecl信号有明显的影响，只有半胱氨酸的加入会使ducn体系的ecl信号明显被猝灭，说明dy2o3/超薄g-c3n4复合材料探针构筑的ecl传感器对半胱氨酸的识别选择性佳。采用dy2o3/超薄g-c3n4复合材料修饰电极重复测定相同浓度的半胱氨酸10次，相对标准偏差为2.74％，说明该复合材料修饰电极具有较好的重复性。另外，将制备的复合材料修饰电极室温下保存3天后，再次测定上述半胱氨酸溶液，ecl响应仅下降了5.1％，说明复合材料探针用于检测半胱氨酸具有良好的长期稳定性。
90.以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、采用一定量丙酮前处理尿素一定时间，脱除溶剂后置于马弗炉中加热煅烧得到超薄g-c3n4；第二步、在一定量超纯水中分别加入称取的dy(no)3·
6h2o和第一步反应制备的超薄g-c3n4，超声分散使两者在水中形成均一的分散液，然后设定一定温度搅拌反应；第三步、将前一步反应制得的材料离心分离并用超纯水洗涤后置于烘箱中干燥；第四步、最后将干燥后的前驱体置于坩埚中，放入马弗炉中在一定温度下煅烧一段时间，退火后获得目标产物dy2o3/超薄g-c3n4复合材料。2.根据权利要求1所述的一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中丙酮、尿素的用量比为60-80ml:8-15g。3.根据权利要求1所述的一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中前处理时间为2-4h，马弗炉煅烧参数为：450-650℃煅烧3-6h。4.根据权利要求1所述的一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中超纯水、超薄g-c3n4和dy(no)3·
6h2o的用量比为10-20ml:200mg:8-32mg。5.根据权利要求1所述的一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中超声分散时间为8-15min；搅拌反应的参数为：温度65-75℃、时间为4-8h。6.根据权利要求1所述的一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，第三步中烘箱干燥参数：70-90℃温度下干燥1-3h。7.根据权利要求1所述的一种dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法，其特征在于，第四步中马弗炉煅烧参数：以5℃/min的升温速度至450-650℃煅烧3-6h。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的dy2o3/超薄石墨相氮化碳复合材料在电致化学发光传感识别和定量检测半胱氨酸中的应用。

技术总结
本发明公开了一种Dy2O3/超薄石墨相氮化碳复合材料的制备方法及应用，属于无机材料合成技术领域。该材料首先采用丙酮处理尿素，然后煅烧获得超薄g-C3N4，接着在水相中先后加入超薄g-C3N4和Dy(NO)3·


技术研发人员：吴芳辉 王婷婷 付云峰 孙文斌 吴庆华 魏先文
受保护的技术使用者：安徽工业大学
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/8/1