一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法

1.本发明涉及微纳加工领域，更具体地，涉及一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，尤其涉及一种薄膜铌酸锂微纳器件的制备方法。


背景技术：

2.随着第四次工业革命的到来，如云服务、大数据和工业物联网等新兴应用场景快速发展，迫切需求超大带宽、高速率、低功耗且大规模集成的新型光电子器件。类似于硅在微电子领域中的应用，铌酸锂因其具有较大的二阶非线性系数、较宽的光学透明窗口和较高的折射率等优势得以在光电子领域中被广泛应用。特别随着以离子切割和晶圆键合技术为基础的薄膜铌酸锂(thin-film lithium niobate,tfln)制备工艺的成熟，使得制备出兼具光波导的集成特性与铌酸锂优异的电光、声光和非线性性质的光电器件成为可能。同时，薄膜铌酸锂材料在低功耗、大带宽和高度集成的光电子领域展现出了十分广泛的应用场景。
3.在电光调制器、光学传感、光纤陀螺等领域，传统的铌酸锂体材料已有着十分成熟的应用，相关光电子器件由离子扩散或质子交换方法制备而成。然而这两种工艺对铌酸锂的折射率改性程度低且离子扩散工艺对温度的要求超出了薄膜铌酸锂材料可承受的最高温度，因此以上工艺不再适用于薄膜铌酸锂微纳器件的加工。目前，基于感应耦合等离子体刻蚀的干法刻蚀是实现薄膜铌酸锂微纳器件制备的主流工艺。由于铌酸锂具有较高的硬度，在干法刻蚀中常采用由金属剥离或刻蚀制备的铬、镍金属波导作为刻蚀掩模，以实现更高选择比的刻蚀。干法刻蚀会将金属掩模的粗糙度等特性传递到薄膜铌酸锂波导上，进而影响着最终光波导的损耗。因此，对金属掩模品质的优化是当前基于金属掩模的干法刻蚀薄膜铌酸锂工艺急需解决的问题。


技术实现要素：

4.针对现有的技术问题，本发明的目的在于提供一种薄膜铌酸锂微纳器件的加工制备方法，发明的硬掩模采用了钛铬的双层膜结构，可以有效改善铬膜由于光刻胶不平整带来的碎裂问题，解决单层金属剥离引入的掩膜图形边缘粗糙以及图形密集区金属剥离困难的问题。
5.根据本发明的目的，提供了一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，包括以下步骤：
6.(1)在薄膜铌酸锂表面形成一层钛导电层，在钛导电层表面旋涂电子束光刻胶，曝光后显影；
7.(2)在步骤(1)显影后的光刻胶上依次沉积钛膜和铬膜；
8.(3)采用湿法去除光刻胶，并剥离光刻胶上的金属，得到钛膜与铬膜构成的金属掩模；
9.(4)采用干法刻蚀方法，去除金属掩模未覆盖的钛导电层部分，以及下方的铌酸锂；
10.(5)通过湿法腐蚀去除掩模以及残留的钛膜导电层部分，即得到薄膜铌酸锂光子器件。
11.根据本发明另一方面，提供了一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，包括以下步骤：
12.(1)在薄膜铌酸锂表面旋涂紫外光刻胶，曝光后显影；
13.(2)在步骤(1)显影后的光刻胶上依次沉积钛膜和铬膜；
14.(3)采用湿法去除光刻胶，并剥离光刻胶上的金属，得到钛膜与铬膜构成的金属掩模；
15.(4)采用干法刻蚀方法，去除金属掩模未覆盖的铌酸锂；
16.(5)通过湿法腐蚀去除掩模，即得到薄膜铌酸锂光子器件。
17.优选地，所述钛膜的厚度为10nm～20nm，所述铬膜的厚度为90nm～120nm。
18.优选地，所述薄膜铌酸锂的厚度为300nm～900nm。
19.优选地，步骤(2)所述沉积为电子束蒸镀或者磁控溅射。
20.优选地，步骤(3)中，湿法去除光刻胶具体为：将沉积有钛膜与铬膜的薄膜铌酸锂浸泡在n-甲基吡咯烷酮、丙酮或n-乙基吡咯烷酮溶液中，然后洗净。
21.优选地，步骤(5)中，通过湿法腐蚀去除掩模具体为：依次采用铬腐蚀液与钛腐蚀液，去除干法刻蚀后剩余的掩模。
22.优选地，步骤(1)中，所述薄膜铌酸锂位于埋氧层上表面，所述埋氧层位于衬底层上表面。
23.优选地，所述衬底层材料为铌酸锂或硅，所述埋氧层材料为二氧化硅。
24.优选地，所述衬底层厚度为400μm～500μm，埋氧层厚度为1μm～4μm。
25.优选地，步骤(4)所述干法刻蚀方法为反应离子刻蚀、电感耦合等离子体刻蚀或者磁中性线放电等离子体刻蚀。
26.总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
27.(1)本发明的硬掩模采用钛铬的双层金属膜结构取代了传统的单层铬金属膜，可以有效改善单层铬膜出现的金属膜开裂问题。
28.(2)本发明的硬掩模采用钛铬的双层金属膜结构取代了传统的单层铬金属膜，可以在金属剥离中实现更快、更有效的剥离效果，避免了传统单层铬金属膜在进行金属剥离时的超声操作，降低了对金属掩膜的损伤。
29.(3)本发明采用的钛与铬结合的双层膜结构，相较于传统的单层铬金属膜，在器件结构密集区实现了更好的剥离效果，降低了工艺要求，得到更好的金属掩膜。
附图说明
30.图1为本发明实施例1公开的薄膜铌酸锂表面微纳器件制备方法的流程图。
31.图2为本发明实施例1公开的薄膜铌酸锂表面微纳器件制备方法的工艺图。
32.图3为本发明实施例2公开的薄膜铌酸锂表面微纳器件制备方法的流程图。
33.图4为本发明实施例2公开的薄膜铌酸锂表面微纳器件制备方法的工艺图。
34.图5为本发明对比例的薄膜铌酸锂表面微纳器件制备方法的流程图。
35.图6为本发明对比例的薄膜铌酸锂表面微纳器件制备方法的工艺图。
36.图7为本发明实施例2中沉积单层铬金属膜后金属表面的显微镜图。
37.图8为本发明实施例1中沉积钛铬金属膜后金属表面的显微镜图。
具体实施方式
38.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
39.本发明提供一种薄膜铌酸锂微纳器件的制备方法，该方法的流程图见图3，包括以下步骤：
40.s1：对薄膜铌酸锂晶圆进行清洗、烘干；
41.s2：在薄膜铌酸锂晶圆表面旋涂光刻胶，使用光刻机进行曝光并显影；
42.s3：在带有图案的光刻胶上先后沉积一层钛膜和一层铬膜；
43.s4：湿法去除光刻胶，剥离胶上金属，得到由钛与铬构成的金属掩模；
44.s5：借助干法刻蚀，去除金属掩模未遮蔽区域的铌酸锂材料；
45.s6：湿法腐蚀金属掩模。
46.本发明得到的薄膜铌酸锂微纳器件自下而上分别为衬底层、埋氧层、波导层(薄膜铌酸锂)。
47.一些实施例中，所述薄膜铌酸锂材料的沉底层厚度为400μm～500μm，埋氧层厚度为1～4μm，波导层厚度为300nm～900nm。
48.一些实施例中，所述薄膜铌酸锂材料的衬底层材料为铌酸锂或硅，埋氧层材料为二氧化硅，波导层材料为铌酸锂。
49.一些实施例中，所述光刻包括电子束曝光或紫外曝光中的一种。
50.一些实施例中，所述光刻为电子束曝光时，可在薄膜铌酸锂表面首先形成一层钛膜，再旋涂光刻胶。钛膜用作导电层，以改善曝光效果。
51.一些实施例中，所述导电层钛膜厚度为10～20nm。
52.一些实施例中，所述形成钛膜或铬膜的方式为电子束蒸镀或磁控溅射中的一种。
53.一些实施例中，钛膜的厚度为10～20nm，铬膜的厚度为90～120nm。
54.实施例1
55.薄膜铌酸锂材料选取x-切薄膜铌酸锂，衬底层110为500μm的硅，埋氧层120为2.7μm的二氧化硅，波导层130为600nm厚的x-切铌酸锂。本案例的薄膜铌酸锂表面微纳器件加工工艺的流程图及工艺图分别为图1、图2，其具体实施步骤包括：
56.s1、对薄膜铌酸锂进行清洗；首先，将薄膜铌酸锂依次在丙酮、异丙醇的室温溶液中浸泡并超声5分钟，其次，采用去离子水冲洗干净，最后，用氮气吹干；
57.s2、在薄膜铌酸锂130表面采用电子束蒸镀的方式形成一层厚为15nm的钛膜140，用作导电层，增强电子束曝光效果；
58.s3、在钛膜140表面均匀旋涂电子束光刻胶(如：arp6200.13)，形成光刻胶层150，并在合适的加速电压、曝光计量、曝光电流下，完成曝光，最后对曝光后的光刻胶层150进行
显影并吹干；
59.s4、采用电子束蒸发工艺在光刻胶150表面先后形成10nm的钛膜160与90nm的铬膜170。
60.s5、采用湿法去除光刻胶，剥离光刻胶上的金属。室温下，将沉积有钛与铬的薄膜铌酸锂浸泡在n-甲基吡咯烷酮溶液中30分钟左右，用去离子水冲洗干净并吹干。
61.s6、采用基于电感耦合等离子体刻蚀的干法刻蚀，去除金属掩模未覆盖的钛膜导电层部分，以及该未覆盖的钛膜导电层部分对应正下方的铌酸锂；
62.s7、通过湿法腐蚀去除掩模，得到设计的薄膜铌酸锂光波导。腐蚀溶液依次采用铬腐蚀液与钛腐蚀液，确保干法刻蚀后剩余的掩模可以被完全去除。
63.实施例2
64.薄膜铌酸锂材料选取x-切薄膜铌酸锂，衬底层110为500μm的铌酸锂，埋氧层120为2.7μm的二氧化硅，波导层130为600nm厚的x-切铌酸锂。本案例的薄膜铌酸锂表面微纳器件加工工艺的流程图及工艺图分别为图3、图4，其具体实施步骤包括：
65.s1：对薄膜铌酸锂进行清洗；首先，将薄膜铌酸锂依次在丙酮、异丙醇的室温溶液中浸泡并超声5分钟，其次，采用去离子水冲洗干净，最后，用氮气吹干；
66.s2：在一定转速下在薄膜铌酸锂表面均匀旋涂光刻胶层150，具体为紫外光刻胶，在合适的加速电压、曝光计量、曝光电流下，进行曝光，最后对曝光后的光刻胶层150进行显影并吹干；
67.s3：采用磁控溅射的方式在光刻后光刻胶层150表面先后形成20nm的钛膜160与90nm的铬膜170。
68.s4：采用湿法去除光刻胶，剥离光刻胶上的金属。室温下，将沉积有钛与铬的薄膜铌酸锂浸泡在n-甲基吡咯烷酮溶液中30分钟左右，用去离子水冲洗干净并吹干。
69.s5：采用基于等离子体刻蚀的干法刻蚀去除掩模未覆盖的铌酸锂材料。
70.s6：通过湿法刻蚀去除硬掩模，得到设计的薄膜铌酸锂光波导。腐蚀溶液依次采用铬腐蚀液与钛腐蚀液，确保干法刻蚀剩余的硬掩模可以被完全去除。
71.对比例
72.薄膜铌酸锂材料选取x-切薄膜铌酸锂，衬底层110为500μm的硅，埋氧层120为2.7μm的二氧化硅，波导层130为600nm厚的x-切铌酸锂。本案例的薄膜铌酸锂表面微纳器件加工工艺的流程图及工艺图分别为图5、图6，其具体实施步骤包括：
73.s1、对薄膜铌酸锂进行清洗；首先，将薄膜铌酸锂依次在丙酮、异丙醇的室温溶液中浸泡并超声5分钟，其次，采用去离子水冲洗干净，最后，用氮气吹干；
74.s2、在薄膜铌酸锂130表面采用电子束蒸镀的方式形成一层厚为15nm的钛膜140，用作导电层，增强电子束曝光效果；
75.s3、在钛膜140表面均匀旋涂电子束光刻胶(如：arp6200.13)，形成光刻胶层150，并在合适的加速电压、曝光计量、曝光电流下，完成曝光，最后对曝光后的光刻胶层150进行显影并吹干；
76.s4、采用电子束蒸发工艺在光刻胶150表面形成90nm的铬膜160。
77.s5、采用湿法去除光刻胶，剥离光刻胶上的金属。室温下，将沉积有钛与铬的薄膜铌酸锂浸泡在n-甲基吡咯烷酮溶液中30分钟左右，用去离子水冲洗干净并吹干。
78.s6、采用基于电感耦合等离子体刻蚀的干法刻蚀，去除金属掩模未覆盖的钛膜导电层部分，以及该未覆盖的钛膜导电层部分对应正下方的铌酸锂；
79.s7、通过湿法腐蚀去除掩模，得到设计的薄膜铌酸锂光波导。腐蚀溶液依次采用铬腐蚀液与钛腐蚀液，确保干法刻蚀后剩余的掩模可以被完全去除。
80.图7为单层铬金属膜沉积后金属表面的显微镜图，对比图8的钛铬双层金属膜沉积后的表面，不难发现传统单层铬金属膜会导致表面出现大范围的开裂。
81.本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在薄膜铌酸锂表面形成一层钛导电层，在钛导电层表面旋涂电子束光刻胶，曝光后显影；(2)在步骤(1)显影后的光刻胶上依次沉积钛膜和铬膜；(3)采用湿法去除光刻胶，并剥离光刻胶上的金属，得到钛膜与铬膜构成的金属掩模；(4)采用干法刻蚀方法，去除金属掩模未覆盖的钛导电层部分，以及下方的铌酸锂；(5)通过湿法腐蚀去除掩模以及残留的钛膜导电层部分，即得到薄膜铌酸锂光子器件。2.一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在薄膜铌酸锂表面旋涂紫外光刻胶，曝光后显影；(2)在步骤(1)显影后的光刻胶上依次沉积钛膜和铬膜；(3)采用湿法去除光刻胶，并剥离光刻胶上的金属，得到钛膜与铬膜构成的金属掩模；(4)采用干法刻蚀方法，去除金属掩模未覆盖的铌酸锂；(5)通过湿法腐蚀去除掩模，即得到薄膜铌酸锂光子器件。3.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，所述钛膜的厚度为10nm～20nm，所述铬膜的厚度为90nm～120nm。4.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，所述薄膜铌酸锂的厚度为300nm～900nm。5.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉积为电子束蒸镀或者磁控溅射。6.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，湿法去除光刻胶具体为：将沉积有钛膜与铬膜的薄膜铌酸锂浸泡在n-甲基吡咯烷酮、丙酮或n-乙基吡咯烷酮溶液中，然后洗净。7.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，通过湿法腐蚀去除掩模具体为：依次采用铬腐蚀液与钛腐蚀液，去除干法刻蚀后剩余的掩模。8.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述薄膜铌酸锂位于埋氧层上表面，所述埋氧层位于衬底层上表面。9.如权利要求8所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，所述衬底层材料为铌酸锂或硅，所述埋氧层材料为二氧化硅；优选地，所述衬底层厚度为400μm～500μm，埋氧层厚度为1μm～4μm。10.如权利要求1或2所述的薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干法刻蚀方法为反应离子刻蚀、电感耦合等离子体刻蚀或者磁中性线放电等离子体刻蚀。

技术总结
本发明涉及一种薄膜铌酸锂光子器件的制备方法，涉及微纳加工领域。包括：在薄膜铌酸锂表面旋涂光刻胶，使用光刻机进行曝光并显影；通过电子束蒸发或磁控溅射工艺先后沉积形成一层钛膜和一层铬膜；湿法去除光刻胶，剥离得到由钛与铬构成的金属硬掩模；借助干法刻蚀，去除掩模未遮蔽区域的铌酸锂材料；湿法腐蚀金属掩模。本发明的硬掩模采用了钛与铬的双层薄膜结构，可以有效避免铬掩模碎裂的情况，同时，在器件图形密集区可以实现更好的剥离效果，有效避免剥离过程中掩模碎屑对掩模结构的损伤，提升刻蚀掩模的质量，改善光子器件性能。改善光子器件性能。改善光子器件性能。


技术研发人员：黄庆忠 李宏伟 曾德圣 孙军强
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：2023.04.28
技术公布日：2023/8/1