一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法与流程

1.本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法。


背景技术：

2.黄芩味苦，性寒，归肺、胆、脾、小肠、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎的功效，用药历史悠远。黄芩含有多种活性化学成分，其中黄酮是其最主要的有效成分，目前鉴定出结构的黄酮类成分已超过40种，主要为黄芩苷(baical in)、汉黄芩苷(wogonos ide)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)等。
3.虽然黄芩具有多种有药用价值的单体组分，但目前大部分药厂在使用黄芩药材采用两步酸析法生产单苷黄芩苷后，大量的黄芩酸析液被直接废弃，由于酸析液中含有汉黄芩素等有效成分，如果直接废弃造成极大的资源浪费和经济效益损失，此外还仅污染环境；因此针对上述问题，探索研究出一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，利用该工艺方法可同时得到高产量的黄芩苷和汉黄芩素产品，避免了资源浪费，为企业增加了经济效益，并且适于工业化生产。
5.为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
6.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
7.(1)取黄芩根粉碎、过筛后采用热水浸提、过滤，收集的滤液备用；
8.(2)取步骤(1)中的滤液，控温、调ph、搅拌、保温沉降、分离，分别收集上清液和沉淀物，所述沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；
9.(3)取步骤(2)中的沉淀物，加水打浆、调ph后加入等量的乙醇，得到的溶解液备用；
10.(4)取步骤(3)中的溶解液，加热、调ph、保温沉降、分离后分别收集上清液和沉淀物，所述沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；所述沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并，得到的混合液备用；
11.(5)取步骤(4)中混合液，调ph、浓缩、结晶、过滤得到汉黄芩素粗品再采用纯化水水洗或有机溶剂热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。
12.作为一种改进的技术方案，步骤(1)中粉碎过10-20目筛，热水的温度为95-100℃。
13.作为一种改进的技术方案，步骤(2)滤液控温至70-100℃、调节ph至1-2，保温沉降30-60min。
14.作为一种改进的技术方案，步骤(3)中调ph至6-7，所述乙醇的浓度为90-99wt％。
15.作为一种改进的技术方案，步骤(4)中加热至50-70℃，调ph至1.5-2.5，保温沉降30-60min。
16.作为一种改进的技术方案，步骤(5)中调ph至4.5-6.5，浓缩至固含量10-50wt％时，结晶1-24h。
17.作为一种改进的技术方案，步骤(5)中加入的有机溶剂为40-80v/v％的乙醇、甲醇或丙酮。
18.采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
19.本发明以黄芩根为原料，经过热水浸提、分离后的提取液经过控温、调ph、保温沉降、分离后的沉淀物加水打浆、调ph、加入乙醇，得到的溶解液加热、调ph、保温沉降分离后的沉淀物为黄芩苷产品，分离后的上清液调ph、浓缩、结晶，再加入纯化水水洗或有机溶剂热回流，过滤、干燥得到了高产量汉黄芩素产品；该工艺方法操作简单，适于规模化生产，可以同时得到高产量的黄芩苷和汉黄芩素产品，为企业增加了经济效益。
附图说明
20.图1为实施例4中黄芩苷的高效液相检测图谱；
21.图2为实施例4中汉黄芩素的高效液相检测图谱。
具体实施方式
22.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合以下实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
23.实施例1
24.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，包括以下步骤：
25.(1)取黄芩根粉碎、过10-20目筛后的黄芩根粉4kg采用95-100℃的热水100l浸提3h、过滤，收集的滤液备用；
26.(2)取步骤(1)中的滤液101l，控温至70℃、调ph至2、搅拌、保温沉降30min、分离，分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；
27.(3)取步骤(2)中的沉淀物565g，加11.3l水打浆、调ph至6后加入等量的90wt％乙醇，得到的溶解液备用；
28.(4)取步骤(3)中的溶解液22.6l，加热至50℃、调ph至1.5、保温沉降30min、分离后分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并得到混合液备用；
29.(5)取步骤(4)中混合液23l，调ph至4.5、浓缩至固含量10wt％时、结晶1h、过滤得到汉黄芩素粗品再采用600ml纯化水水洗，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。
30.实施例2
31.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，包括以下步骤：
32.(1)取黄芩根粉碎、过10-20目筛后的黄芩根粉4kg采用95-100℃的热水100l浸提3h、过滤，收集的滤液备用；
33.(2)取步骤(1)中的滤液101l，控温至80℃、调ph至1.5、搅拌、保温沉降35min、分离，分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；
34.(3)取步骤(2)中的沉淀物581.7g，加9l水打浆、调ph至6.3后加入等量的93wt％乙
醇，得到的溶解液备用；
35.(4)取步骤(3)中的溶解液18l，加热至55℃、调ph至1.8、保温沉降35min、分离后分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并得到混合液备用；
36.(5)取步骤(4)中混合液18.4l，调ph至5、浓缩至固含量20wt％时、结晶8h、过滤得到汉黄芩素粗品再采用500ml有机溶剂(40v/v％的甲醇)热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。
37.实施例3
38.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，包括以下步骤：
39.(1)取黄芩根粉碎、过10-20目筛后的黄芩根粉4kg采用95-100℃的热水100l浸提3h、过滤，收集的滤液备用；
40.(2)取步骤(1)中的滤液101l，控温至88℃、调ph至1.5、搅拌、保温沉降45min、分离，分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；
41.(3)取步骤(2)中的沉淀物575.6g，加7l水打浆、调ph至6.5后加入等量的95wt％乙醇，得到的溶解液备用；
42.(4)取步骤(3)中的溶解液14l，加热至60℃、调ph至2、保温沉降48min、分离后分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并得到混合液备用；
43.(5)取步骤(4)中混合液14.4l，调ph5.5、浓缩至固含量30wt％时、结晶13h、过滤得到汉黄芩素粗品再采用350ml有机溶剂(50v/v％的乙醇)热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。
44.实施例4
45.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，包括以下步骤：
46.(1)取黄芩根粉碎、过10-20目筛后的黄芩根粉4kg采用95-100℃的热水100l浸提3h、过滤，收集的滤液备用；
47.(2)取步骤(1)中的滤液101l，控温至90℃、调ph至1.5、搅拌、保温沉降50min、分离，分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；
48.(3)取步骤(2)中的沉淀物576.8g，加4.5l水打浆、调ph至6.8后加入等量的97wt％乙醇，得到的溶解液备用；
49.(4)取步骤(3)中的溶解液9l，加热至65℃、调ph至2.3、保温沉降55min、分离后分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并得到混合液备用；
50.(5)取步骤(4)中混合液9.4l，调ph至6、浓缩至固含量45wt％时、结晶18h、过滤得到汉黄芩素粗品再采用240ml有机溶剂(60v/v％的乙醇)热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。
51.实施例5
52.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，包括以下步骤：
53.(1)取黄芩根粉碎、过10-20目筛后的黄芩根粉4kg采用95-100℃的热水100l浸提3h、过滤，收集的滤液备用；
54.(2)取步骤(1)中的滤液101l，控温至100℃、调ph至1、搅拌、保温沉降60min、分离，分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；
55.(3)取步骤(2)中的沉淀物585.4g，加3l水打浆、调ph至7后加入等量的99wt％乙醇，得到的溶解液备用；
56.(4)取步骤(3)中的溶解液6l，加热至70℃、调ph至2.5、保温沉降60min、分离后分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并得到混合液备用；
57.(5)取步骤(4)中混合液6.4l，调ph至6.5、浓缩至固含量50wt％时、结晶24h、过滤得到汉黄芩素粗品再采用120ml有机溶剂(80v/v％的丙酮)热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。
58.为了更好的证明本发明的工艺方法具有较好的技术效果，以实施例4为参照，给出了5个对比例，实施例1-5以及对比例1-8中汉黄芩苷的产量、收率以及纯度具体详见表1。
59.对比例1
60.与实施例4不同的是，步骤(2)中滤液控温为50℃，其余操作相同；
61.对比例2
62.与实施例4不同的是，步骤(3)中加水打浆调ph为5，其余操作相同；
63.对比例3
64.与实施例4不同的是，步骤(3)中加水打浆后调ph为8，其余操作相同；
65.对比例4
66.与实施例4不同的是，步骤(4)中加热温度为30℃，其余操作相同；
67.对比例5
68.与实施例4不同的是，步骤(4)中的滤液调ph为1，其余操作相同；
69.对比例6
70.与实施例4不同的是，步骤(4)中的滤液调ph为3.5，其余操作相同；
71.对比例7
72.与实施例4不同的是，步骤(5)中混合液调ph为3.5，其余操作相同；
73.对比例8
74.与实施例4不同的是，步骤(5)中混合液调ph为8，其余操作相同；
75.表1
[0076][0077]
通过表1数据可以发现，采用本发明的工艺实施例1-5中黄芩苷以及汉黄芩素的产量、收率以及纯度综合分析优于对比例1-8。
[0078]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于所述工艺方法包括以下步骤：(1)取黄芩根粉碎、过筛后采用热水浸提、过滤，收集的滤液备用；(2)取步骤(1)中的滤液，控温、调ph、搅拌、保温沉降、分离，分别收集上清液和沉淀物，所述沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用；(3)取步骤(2)中的沉淀物，加水打浆、调ph后加入等量的乙醇，得到的溶解液备用；(4)取步骤(3)中的溶解液，加热、调ph、保温沉降、分离后分别收集上清液和沉淀物，所述沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；所述沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并，得到混合液备用；(5)取步骤(4)中混合液，调ph、浓缩、结晶、过滤得到汉黄芩素粗品再采用纯化水水洗或有机溶剂热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。2.根据权利要求1所述的一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中黄芩根粉碎后过10-20目筛，热水的温度为95-100℃。3.根据权利要求1所述的一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于：步骤(2)滤液控温至70-100℃、调节ph至1-2，保温沉降30-60min。4.根据权利要求1所述的一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中调ph至6-7，所述乙醇的浓度为90-99wt％。5.根据权利要求1所述的一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中加热至50-70℃，调ph至1.5-2.5，保温沉降30-60min。6.根据权利要求1所述的一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中调ph至4.5-6.5，浓缩至固含量10-50wt％时，结晶1-24h。7.根据权利要求1所述的一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，其特征在于：步骤(5)中加入的有机溶剂为40-80v/v％的乙醇、甲醇或丙酮。

技术总结
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法，包括以下步骤：(1)取黄芩根粉碎、过筛、浸提、过滤，收集滤液；(2)取滤液，控温、调pH、搅拌、保温沉降分离，收集上清液和沉淀物；(3)取沉淀物，加水打浆、调pH加入乙醇，得到溶解液；(4)取溶解液，加热、调pH、保温沉降、分离后分别收集上清液和沉淀物，沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品；(5)取混合液，调pH、浓缩、结晶、过滤、采用纯化水水洗或有机溶剂热回流，过滤、干燥，得到汉黄芩素产品。利用该工艺方法可同时得到高产量的黄芩苷和汉黄芩素产品，避免了资源浪费，为企业增加了经济效益，并且适于工业化生产。业化生产。业化生产。


技术研发人员：朱理平 何冬生 马兆宁 李小龙 王丽莉 巩宁宁
受保护的技术使用者：诸城市浩天药业有限公司
技术研发日：2023.04.27
技术公布日：2023/8/1