一种去除间苯二甲胺中杂质的方法与流程

1.本发明涉及间苯二甲胺处理技术领域，特别涉及一种去除间苯二甲胺中杂质的方法。


背景技术：

2.间苯二甲胺，又称间二甲氨基苯，分子式为c8h12n2，常温状态下为无色液体，是重要的化工原料，主要用作环氧树脂常温、低毒的固化剂，还用作光敏塑料、橡胶助剂、聚氨酯树脂及涂料生产原料和有机合成的中间体。
3.授权公告号cn 104326920b的发明专利公开了一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，该方法包括：在氢气和氨气存在下，将催化剂与含杂质的间苯二甲胺在有机溶剂中接触。该发明的方法操作简单，在不额外增加投资的同时可以有效的降低间苯二甲胺中的杂质。
4.但是上述方法经过本领域技术人员实际应用后发现仍旧存在一些缺点，较为明显的就是间苯二甲胺中杂质消除后，技术人员需要对高压反应釜中的间苯二甲胺进行出料，由于此时间苯二甲胺中还含有兰尼镍催化剂，因此间苯二甲胺出料后需要进行过滤操作，以去除兰尼镍催化剂，但是由于兰尼镍催化剂自身特性，其暴露在空气中极易燃烧，因此存在较大的过滤难度，实际过滤时较为不便。
5.因此，发明一种去除间苯二甲胺中杂质的方法来解决上述问题很有必要。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
7.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，所述去除间苯二甲胺中杂质的方法使用去除间苯二甲胺中杂质的设备实现，所述去除间苯二甲胺中杂质的设备包括反应釜，所述反应釜顶部固定设置有甲醇存储箱，所述反应釜内部设置有驱动机构，所述驱动机构外侧传动设置有反应机构，所述反应机构外侧设置有阻挡机构，所述反应机构底部设置有收集机构；
8.所述驱动机构包括驱动轴、驱动电机、催化剂回收管、甲醇输入孔和催化剂输出孔；
9.所述驱动轴贯穿反应釜且通过轴承与反应釜转动连接，所述驱动电机固定设置于反应釜底部右侧且与驱动轴传动连接，所述催化剂回收管通过旋转接头连接于驱动轴底端，所述甲醇输入孔与催化剂输出孔由上至下依次开设于驱动轴背面。
10.优选的，所述反应机构包括反应筒、筛孔、输出通道、环形导向台、驱动环、阻挡套管、升降环和导向杆。
11.优选的，所述反应筒套接设置于驱动轴外侧，所述筛孔设置有多个，多个所述筛孔均匀开设于反应筒外侧底部，所述输出通道开设于反应筒底部，所述环形导向台固定设置
于反应筒内侧底部，所述驱动环沿竖直方向滑动嵌套设置于驱动轴外侧且与反应筒内壁固定连接，所述阻挡套管滑动套接设置于驱动轴外侧且与驱动环固定连接，所述升降环套接设置于驱动轴外侧且通过往复螺纹与驱动轴传动连接，所述升降环通过轴承转动套接设置于驱动环外侧，所述导向杆设置有两个，两个所述导向杆分别固定设置于升降环顶部两侧，所述导向杆滑动贯穿反应釜内壁以及甲醇存储箱并延伸至甲醇存储箱顶部。
12.优选的，所述阻挡机构包括下封堵套管、上封堵套管和固定支架。
13.优选的，所述下封堵套管滑动套接设置于反应筒外侧底部，所述上封堵套管滑动套接设置于反应筒外侧顶部，所述下封堵套管与上封堵套管均与固定支架固定连接，所述固定支架与反应釜内壁固定连接。
14.优选的，所述收集机构包括收集斗、固定套环、弹簧、转动套环和密封板。
15.优选的，所述收集斗通过轴承转动套接设置于驱动轴外侧且固定设置于下封堵套管底部，所述固定套环、弹簧、转动套环和密封板由下至上依次套接设置于驱动轴外侧，所述固定套环与驱动轴固定连接，所述弹簧一端与固定套环固定连接以及另一端与转动套环固定连接，所述密封板滑动套接设置于驱动轴外侧且通过轴承转动套接设置于转动套环顶部，所述密封板对输出通道进行封堵。
16.优选的，所述方法具体包括以下步骤：
17.s1、通过甲醇存储箱顶部的进口向甲醇存储箱内部加入甲醇，通过反应釜上的管道先后向反应筒加入含有杂质的间苯二甲胺、混合有兰尼镍的甲醇以及甲苯，再向反应釜内部输入氮气，利用氮气置换反应釜内部的空气，置换完毕后，利用氢气置换反应釜内部的氮气，再次置换完成后，向反应釜内部输入氨气，再通入氢气，此时间苯二甲胺中的杂质、甲醇以及甲苯在反应筒内侧进行反应；
18.s2、启动驱动电机，驱动电机启动后带动驱动轴转动，驱动轴转动时带动升降环持续上升，同时带动驱动环持续旋转，驱动环旋转时带动反应筒在下封堵套管以及上封堵套管内侧旋转，升降环上升时通过驱动环带动反应筒以及阻挡套管同步上升；
19.s3、反应筒上升时带动筛孔同步上升，同时逐渐解除对密封板的压紧，此时被压缩的弹簧逐渐复原；
20.s4、升降环上升距离达到第一阈值时，物料反应完毕，反应过程中生成的间苯二甲胺与原料中的间苯二甲胺混合，此时下封堵套管解除对筛孔的遮挡，随后在持续转动的反应筒的带动下，间苯二甲胺通过筛孔进入到反应釜内部，随后被输出；
21.s5、升降环上升距离达到第二阈值时，间苯二甲胺全部被输出，升降环上升距离达到第三阈值时，上封堵套管再次对反应筒上的多个筛孔进行封堵，升降环上升距离达到第四阈值时，阻挡套管解除对甲醇输入孔的封堵，此时甲醇存储箱内部的甲醇不断通过驱动轴与甲醇输入孔进入到反应筒内部；
22.s6、升降环上升距离达到第五阈值时，弹簧完全复位，后续随着反应筒的继续上升，密封板解除对输出通道的封堵，此时反应筒内部混合有间苯二甲胺的甲醇通过输出通道流入到收集斗内部，随后通过催化剂输出孔进入到驱动轴内部，最后通过催化剂回收管被输出收集；
23.s7、升降环上升距离达到第六阈值时，升降环运动至驱动轴外侧往复螺纹最顶端，后续随着驱动轴的继续转动，升降环沿驱动轴持续下降直至复位。
24.本发明的技术效果和优点：
25.本发明通过设置有驱动机构、反应机构、阻挡机构和收集机构，以便于在物料反应过程中，利用驱动机构对反应机构进行驱动，进而使阻挡机构解除对反应机构的封堵，进而完成物料的过滤，实现间苯二甲胺输出的同时对兰尼镍催化剂进行收集，随后随着驱动机构的不断驱动，阻挡机构再次对反应机构进行封堵，反应机构则解除对驱动机构的封堵，收集机构则解除对反应机构的封堵，进而对兰尼镍催化剂进行收集以及输出，相较于现有技术中同类型装置以及方法，本发明在反应完成后可以对间苯二甲胺以及兰尼镍催化剂进行分别输出，且输出后的兰尼镍催化剂由于甲醇的保护大大提高了安全性，另外不影响后续直接进行使用，更加适用于间苯二甲胺的工业化除杂操作。
附图说明
26.图1为本发明的整体正视剖面结构示意图。
27.图2为本发明的反应釜、甲醇存储箱和驱动机构正视剖面结构示意图。
28.图3为本发明的反应机构与阻挡机构正视剖面结构示意图。
29.图4为本发明的收集机构正视剖面结构示意图。
30.图中：1、反应釜；2、甲醇存储箱；3、驱动机构；31、驱动轴；32、驱动电机；33、催化剂回收管；34、甲醇输入孔；35、催化剂输出孔；4、反应机构；41、反应筒；42、筛孔；43、输出通道；44、环形导向台；45、驱动环；46、阻挡套管；47、升降环；48、导向杆；5、阻挡机构；51、下封堵套管；52、上封堵套管；53、固定支架；6、收集机构；61、收集斗；62、固定套环；63、弹簧；64、转动套环；65、密封板。
具体实施方式
31.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
32.实施例1
33.本发明提供了如图1－4所示的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，所述去除间苯二甲胺中杂质的方法使用去除间苯二甲胺中杂质的设备实现，所述去除间苯二甲胺中杂质的设备包括反应釜1，所述反应釜1顶部固定设置有甲醇存储箱2，所述反应釜1内部设置有驱动机构3，所述驱动机构3外侧传动设置有反应机构4，所述反应机构4外侧设置有阻挡机构5，所述反应机构4底部设置有收集机构6。
34.如图2所示，所述驱动机构3包括驱动轴31、驱动电机32、催化剂回收管33、甲醇输入孔34和催化剂输出孔35，其中，所述驱动轴31贯穿反应釜1且通过轴承与反应釜1转动连接，所述驱动电机32固定设置于反应釜1底部右侧且与驱动轴31传动连接，所述催化剂回收管33通过旋转接头连接于驱动轴31底端，所述甲醇输入孔34与催化剂输出孔35由上至下依次开设于驱动轴31背面。
35.如图3所示，所述反应机构4包括反应筒41、筛孔42、输出通道43、环形导向台44、驱动环45、阻挡套管46、升降环47和导向杆48，其中，所述反应筒41套接设置于驱动轴31外侧，
所述筛孔42设置有多个，多个所述筛孔42均匀开设于反应筒41外侧底部，所述输出通道43开设于反应筒41底部，所述环形导向台44固定设置于反应筒41内侧底部，所述驱动环45沿竖直方向滑动嵌套设置于驱动轴31外侧且与反应筒41内壁固定连接，所述阻挡套管46滑动套接设置于驱动轴31外侧且与驱动环45固定连接，所述升降环47套接设置于驱动轴31外侧且通过往复螺纹与驱动轴31传动连接，所述升降环47通过轴承转动套接设置于驱动环45外侧，所述导向杆48设置有两个，两个所述导向杆48分别固定设置于升降环47顶部两侧，所述导向杆48滑动贯穿反应釜1内壁以及甲醇存储箱2并延伸至甲醇存储箱2顶部。
36.通过设置上述驱动机构3与反应机构4，以便于驱动电机32启动后带动驱动轴31转动，驱动轴31转动时带动升降环47持续上升，同时带动驱动环45持续旋转，驱动环45旋转时带动反应筒41在下封堵套管51以及上封堵套管52内侧旋转，升降环47上升时通过驱动环45带动反应筒41以及阻挡套管46同步上升，随着升降环47的不断上升，阻挡套管46解除对甲醇输入孔34的封堵，此时甲醇存储箱2内部的甲醇不断通过驱动轴31与甲醇输入孔34进入到反应筒41内部。
37.如图3所示，所述阻挡机构5包括下封堵套管51、上封堵套管52和固定支架53，其中，所述下封堵套管51滑动套接设置于反应筒41外侧底部，所述上封堵套管52滑动套接设置于反应筒41外侧顶部，所述下封堵套管51与上封堵套管52均与固定支架53固定连接，所述固定支架53与反应釜1内壁固定连接。
38.通过设置上述结构，以便于反应开始时，下封堵套管51可以对筛孔42进行阻挡，进而避免反应筒41内部的物料通过筛孔42流出，同时在反应结束后，反应筒41可以带动筛孔42运动至下封堵套管51与上封堵套管52之间，进而实现间苯二甲胺的输出，间苯二甲胺输出完毕后，上封堵套管52可以再次对筛孔42进行封堵，避免后续甲醇输入后通过筛孔42流失。
39.如图4所示，所述收集机构6包括收集斗61、固定套环62、弹簧63、转动套环64和密封板65，其中，所述收集斗61通过轴承转动套接设置于驱动轴31外侧且固定设置于下封堵套管51底部，所述固定套环62、弹簧63、转动套环64和密封板65由下至上依次套接设置于驱动轴31外侧，所述固定套环62与驱动轴31固定连接，所述弹簧63一端与固定套环62固定连接以及另一端与转动套环64固定连接，所述密封板65滑动套接设置于驱动轴31外侧且通过轴承转动套接设置于转动套环64顶部，所述密封板65对输出通道43进行封堵。
40.通过设置上述结构，以便于当反应筒41上升时，反应筒41逐渐解除对密封板65的压紧，被压缩的弹簧63也逐渐复原，后续当弹簧63完全复原后且反应筒41继续上升时，密封板65不再对输出通道43进行封堵，此时反应筒41内部混合有兰尼镍的甲醇即可通过输出通道43输入到收集斗61内部，随后通过催化剂输出孔35进入到驱动轴31内部，最终通过催化剂回收管33被输出收集，输出后的兰尼镍催化剂由于甲醇的保护大大提高了安全性，另外不影响后续直接进行使用。
41.实施例2
42.所述方法具体包括以下步骤：
43.s1、通过甲醇存储箱2顶部的进口向甲醇存储箱2内部加入甲醇，通过反应釜1上的管道先后向反应筒41加入含有杂质的间苯二甲胺、混合有兰尼镍的甲醇以及甲苯，再向反应釜1内部输入氮气，利用氮气置换反应釜1内部的空气，置换完毕后，利用氢气置换反应釜
1内部的氮气，再次置换完成后，向反应釜1内部输入氨气，再通入氢气，此时间苯二甲胺中的杂质、甲醇以及甲苯在反应筒41内侧进行反应；
44.s2、启动驱动电机32，驱动电机32启动后带动驱动轴31转动，驱动轴31转动时带动升降环47持续上升，同时带动驱动环45持续旋转，驱动环45旋转时带动反应筒41在下封堵套管51以及上封堵套管52内侧旋转，升降环47上升时通过驱动环45带动反应筒41以及阻挡套管46同步上升；
45.s3、反应筒41上升时带动筛孔42同步上升，同时逐渐解除对密封板65的压紧，此时被压缩的弹簧63逐渐复原；
46.s4、升降环47上升距离达到第一阈值时，物料反应完毕，反应过程中生成的间苯二甲胺与原料中的间苯二甲胺混合，此时下封堵套管51解除对筛孔42的遮挡，随后在持续转动的反应筒41的带动下，间苯二甲胺通过筛孔42进入到反应釜1内部，随后被输出；
47.s5、升降环47上升距离达到第二阈值时，间苯二甲胺全部被输出，升降环47上升距离达到第三阈值时，上封堵套管52再次对反应筒41上的多个筛孔42进行封堵，升降环47上升距离达到第四阈值时，阻挡套管46解除对甲醇输入孔34的封堵，此时甲醇存储箱2内部的甲醇不断通过驱动轴31与甲醇输入孔34进入到反应筒41内部；
48.s6、升降环47上升距离达到第五阈值时，弹簧63完全复位，后续随着反应筒41的继续上升，密封板65解除对输出通道43的封堵，此时反应筒41内部混合有间苯二甲胺的甲醇通过输出通道43流入到收集斗61内部，随后通过催化剂输出孔35进入到驱动轴31内部，最后通过催化剂回收管33被输出收集；
49.s7、升降环47上升距离达到第六阈值时，升降环47运动至驱动轴31外侧往复螺纹最顶端，后续随着驱动轴31的继续转动，升降环47沿驱动轴31持续下降直至复位。
50.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述去除间苯二甲胺中杂质的方法使用去除间苯二甲胺中杂质的设备实现，所述去除间苯二甲胺中杂质的设备包括反应釜(1)，所述反应釜(1)顶部固定设置有甲醇存储箱(2)，所述反应釜(1)内部设置有驱动机构(3)，所述驱动机构(3)外侧传动设置有反应机构(4)，所述反应机构(4)外侧设置有阻挡机构(5)，所述反应机构(4)底部设置有收集机构(6)；所述驱动机构(3)包括驱动轴(31)、驱动电机(32)、催化剂回收管(33)、甲醇输入孔(34)和催化剂输出孔(35)；所述驱动轴(31)贯穿反应釜(1)且通过轴承与反应釜(1)转动连接，所述驱动电机(32)固定设置于反应釜(1)底部右侧且与驱动轴(31)传动连接，所述催化剂回收管(33)通过旋转接头连接于驱动轴(31)底端，所述甲醇输入孔(34)与催化剂输出孔(35)由上至下依次开设于驱动轴(31)背面。2.根据权利要求1所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述反应机构(4)包括反应筒(41)、筛孔(42)、输出通道(43)、环形导向台(44)、驱动环(45)、阻挡套管(46)、升降环(47)和导向杆(48)。3.根据权利要求2所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述反应筒(41)套接设置于驱动轴(31)外侧，所述筛孔(42)设置有多个，多个所述筛孔(42)均匀开设于反应筒(41)外侧底部，所述输出通道(43)开设于反应筒(41)底部，所述环形导向台(44)固定设置于反应筒(41)内侧底部，所述驱动环(45)沿竖直方向滑动嵌套设置于驱动轴(31)外侧且与反应筒(41)内壁固定连接，所述阻挡套管(46)滑动套接设置于驱动轴(31)外侧且与驱动环(45)固定连接，所述升降环(47)套接设置于驱动轴(31)外侧且通过往复螺纹与驱动轴(31)传动连接，所述升降环(47)通过轴承转动套接设置于驱动环(45)外侧，所述导向杆(48)设置有两个，两个所述导向杆(48)分别固定设置于升降环(47)顶部两侧，所述导向杆(48)滑动贯穿反应釜(1)内壁以及甲醇存储箱(2)并延伸至甲醇存储箱(2)顶部。4.根据权利要求3所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述阻挡机构(5)包括下封堵套管(51)、上封堵套管(52)和固定支架(53)。5.根据权利要求4所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述下封堵套管(51)滑动套接设置于反应筒(41)外侧底部，所述上封堵套管(52)滑动套接设置于反应筒(41)外侧顶部，所述下封堵套管(51)与上封堵套管(52)均与固定支架(53)固定连接，所述固定支架(53)与反应釜(1)内壁固定连接。6.根据权利要求5所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述收集机构(6)包括收集斗(61)、固定套环(62)、弹簧(63)、转动套环(64)和密封板(65)。7.根据权利要求6所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于：所述收集斗(61)通过轴承转动套接设置于驱动轴(31)外侧且固定设置于下封堵套管(51)底部，所述固定套环(62)、弹簧(63)、转动套环(64)和密封板(65)由下至上依次套接设置于驱动轴(31)外侧，所述固定套环(62)与驱动轴(31)固定连接，所述弹簧(63)一端与固定套环(62)固定连接以及另一端与转动套环(64)固定连接，所述密封板(65)滑动套接设置于驱动轴(31)外侧且通过轴承转动套接设置于转动套环(64)顶部，所述密封板(65)对输出通道(43)进行封堵。8.根据权利要求7所述的一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，其特征在于，所述方法具
体包括以下步骤：s1、通过甲醇存储箱(2)顶部的进口向甲醇存储箱(2)内部加入甲醇，通过反应釜(1)上的管道先后向反应筒(41)加入含有杂质的间苯二甲胺、混合有兰尼镍的甲醇以及甲苯，再向反应釜(1)内部输入氮气，利用氮气置换反应釜(1)内部的空气，置换完毕后，利用氢气置换反应釜(1)内部的氮气，再次置换完成后，向反应釜(1)内部输入氨气，再通入氢气，此时间苯二甲胺中的杂质、甲醇以及甲苯在反应筒(41)内侧进行反应；s2、启动驱动电机(32)，驱动电机(32)启动后带动驱动轴(31)转动，驱动轴(31)转动时带动升降环(47)持续上升，同时带动驱动环(45)持续旋转，驱动环(45)旋转时带动反应筒(41)在下封堵套管(51)以及上封堵套管(52)内侧旋转，升降环(47)上升时通过驱动环(45)带动反应筒(41)以及阻挡套管(46)同步上升；s3、反应筒(41)上升时带动筛孔(42)同步上升，同时逐渐解除对密封板(65)的压紧，此时被压缩的弹簧(63)逐渐复原；s4、升降环(47)上升距离达到第一阈值时，物料反应完毕，反应过程中生成的间苯二甲胺与原料中的间苯二甲胺混合，此时下封堵套管(51)解除对筛孔(42)的遮挡，随后在持续转动的反应筒(41)的带动下，间苯二甲胺通过筛孔(42)进入到反应釜(1)内部，随后被输出；s5、升降环(47)上升距离达到第二阈值时，间苯二甲胺全部被输出，升降环(47)上升距离达到第三阈值时，上封堵套管(52)再次对反应筒(41)上的多个筛孔(42)进行封堵，升降环(47)上升距离达到第四阈值时，阻挡套管(46)解除对甲醇输入孔(34)的封堵，此时甲醇存储箱(2)内部的甲醇不断通过驱动轴(31)与甲醇输入孔(34)进入到反应筒(41)内部；s6、升降环(47)上升距离达到第五阈值时，弹簧(63)完全复位，后续随着反应筒(41)的继续上升，密封板(65)解除对输出通道(43)的封堵，此时反应筒(41)内部混合有间苯二甲胺的甲醇通过输出通道(43)流入到收集斗(61)内部，随后通过催化剂输出孔(35)进入到驱动轴(31)内部，最后通过催化剂回收管(33)被输出收集；s7、升降环(47)上升距离达到第六阈值时，升降环(47)运动至驱动轴(31)外侧往复螺纹最顶端，后续随着驱动轴(31)的继续转动，升降环(47)沿驱动轴(31)持续下降直至复位。

技术总结
本发明公开了一种去除间苯二甲胺中杂质的方法，涉及到间苯二甲胺处理技术领域，所述去除间苯二甲胺中杂质的方法使用去除间苯二甲胺中杂质的设备实现，所述去除间苯二甲胺中杂质的设备包括反应釜，所述反应釜顶部固定设置有甲醇存储箱，所述反应釜内部设置有驱动机构，所述驱动机构外侧传动设置有反应机构，所述反应机构外侧设置有阻挡机构，所述反应机构底部设置有收集机构。本发明在反应完成后可以对间苯二甲胺以及兰尼镍催化剂进行分别输出，且输出后的兰尼镍催化剂由于甲醇的保护大大提高了安全性，另外不影响后续直接进行使用，更加适用于间苯二甲胺的工业化除杂操作。更加适用于间苯二甲胺的工业化除杂操作。更加适用于间苯二甲胺的工业化除杂操作。


技术研发人员：陈步红 卢明祖 邱联林
受保护的技术使用者：江西仰立新材料有限公司
技术研发日：2023.05.06
技术公布日：2023/8/1