一种通过快速升降温预处理提高钐钴磁体矫顽力的方法

1.本公开属于稀土永磁材料技术领域，特别是一种提高钐钴磁体的矫顽力的快速升降温预处理方法。


背景技术：

2.稀土永磁材料是一类由稀土金属元素与过渡族金属元素形成的金属间化合物为基体的永磁材料，被广泛应用于交通、能源、机械、医疗、通讯、国防等领域。作为现代信息产业的基础，稀土永磁材料的用量已成为衡量一个国家综合国力和国民经济发展水平的重要衡量标准之一。随着精密仪器、航空航天以及国防军工等领域的快速发展，严苛的服役环境对稀土永磁材料的高温性能和温度稳定性提出了更高的要求。具有高温磁性能优异、居里温度高、温度稳定性强以及抗腐蚀性强等特点的第二代稀土永磁材料2:17型钐钴被广泛应用于新型电机、行波管、惯性导航装置等高工作温度器件，尤其在钕铁硼磁体难以企及的特殊应用领域(工作温度300℃以上)中，2:17型钐钴的应用难以替代。
3.高矫顽力是磁体在服役环境下保持高稳定性的关键，钐钴磁体的高矫顽力来源于其内部smco5析出相对于磁畴壁的钉扎作用。在一定程度上，磁体中smco5析出相的含量越高，钉扎作用越强，获得的矫顽力也就越高。析出相的非均匀脱溶过程主要发生在等温时效阶段，前驱体smco7相分解为sm2co
17
胞内相和smco5胞壁析出相。因此，除了调整原始成分配比之外，一般通过改善等温时效工艺来促进析出相的形成从而实现矫顽力的提高。如通过延长时效时间或分级时效来提高磁体的矫顽力，但是此种方法制备工艺较长，且容易造成胞状结构的异常长大，对于矫顽力的提升效果有限。也有通过引入中间预时效工艺来提高磁体的矫顽力，但传统的预时效技术升温速度缓慢，因此预处理过程不可避免地发生早期的相分解，减慢了后续时效中析出的动力学。因此，我们迫切需要一种新的时效工艺，同时避免胞结构的异常长大和早期的相分解的发生，并且促进析出相的形成，从而有效地提高磁体的矫顽力。
4.在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成在本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。


技术实现要素：

5.针对现有技术中的不足，本公开的目的在于提出一种提高钐钴磁体的矫顽力的快速升降温预处理方法。本方法通过快速升级温预处理技术可以获得高密度的初始缺陷，为smco5析出相提供大量的形核位点，从而促进smco5析出相的形成，获得高的矫顽力，在等温时效之前，对磁体进行快速升温-短时间保温-快速降温过程加速析出相的形成，使得钐钴磁体的矫顽力得到显著提高。
6.为了实现上述目的，本公开提供如下技术方案：
7.一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法包括如下步骤：
8.第一步骤，将金属原料按配比置于真空感应炉中熔炼得到铸锭，其中，铸锭包括原
子百分比为sm(co
bal
feucuvzrw)z的钐钴磁体，0.10≤u≤0.35，0.04≤v≤0.10，0.01≤w≤0.08，7≤z≤8；
9.第二步骤，将所述铸锭破碎得到合金粉末；
10.第三步骤，将所述合金粉末在磁场中模压成形，随后冷等静压得到生坯；
11.第四步骤，将所述生坯烧结，固溶处理得到烧结磁体；
12.第五步骤，所述烧结磁体在热处理炉中从室温以50～150℃/s的升温速率升至400～800℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温速率降至室温；
13.第六步骤，将烧结磁体经过时效处理之后冷至室温得到钐钴磁体，其中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到钐钴磁体。
14.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第一步骤中，钐钴磁体以原子百分比为sm(co
bal
feucuvzrw)z其中0.10≤u≤0.35，0.04≤v≤0.10，0.01≤w≤0.08，7≤z≤8。
15.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第二步骤中，合金粉末粒度为4～6μm。
16.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第三步骤中，模压成型压力为～150mpa，磁场强度＞1.0t，冷等静压压力为200～300mpa。
17.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第四步骤中，烧结温度为1190～1220℃，烧结时间为0.5～3h，固溶处理温度为1130～1190℃，烧结时间为1～8h。
18.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第五步骤中，磁体在快速热处理炉中从室温以50～150℃/s的升温速率升至600～900℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温温速率降至室温。
19.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第六步骤中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以～0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到终态磁体。
20.一种钐钴磁体经由提高钐钴磁体的矫顽力的方法加工得到。
21.与现有技术相比，本公开带来的有益效果为：
22.本发明在等温时效之前对磁体进行快速升温-短时间保温-快速降温过程，通过获得高密度的初始缺陷，加速后续smco5析出相的形成，使得钐钴磁体的矫顽力得到显著提高。本发明的制备工艺简单，制备流程短，可以有效地节约磁体制备过程中的时间成本和能源成本，因此本发明具备广阔的市场化前景，且本发明制备的钐钴磁体在室温下具有很高的矫顽力，可以满足目前牵引电机，导航仪器中对磁体高稳定性的需求，对于发展相关磁性器件具有重要意义。
附图说明
23.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.在附图中：
25.图1是本公开一个实施例提供的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法的快速升降温预处理示意图；
26.图2是实例1中采用快速升降温预处理和未采用快速升降温预处理获得的sm(co
bal.
fe
0.305
cu
0.07
zr
0.04
)
7.6
磁体的磁滞回线对比图；
27.图3为实例1中采用快速升降温预处理和未采用快速升降温预处理获得的sm(co
bal.
fe
0.305
cu
0.07
zr
0.04
)
7.6
初始磁体的正电子湮灭光谱图。
28.以下结合附图和实施例对本发明作进一步解释。
具体实施方式
29.下面将参照附图更详细地描述本公开的具体实施例。虽然附图中显示了本公开的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
30.需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本公开的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本公开的范围。本公开的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
31.为便于对本公开实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。
32.为了更好地理解，如图1至图3所示，一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法包括以下步骤：
33.第一步骤，将金属原料按配比置于真空感应炉中熔炼得到铸锭，其中，铸锭包括原子百分比为sm(co
bal
feucuvzrw)z的钐钴磁体，0.10≤u≤0.35，0.04≤v≤0.10，0.01≤w≤0.08，7≤z≤8；
34.第二步骤，将所述铸锭破碎得到合金粉末；
35.第三步骤，将所述合金粉末在磁场中模压成形，随后冷等静压得到生坯；
36.第四步骤，将所述生坯烧结，固溶处理得到烧结磁体；
37.第五步骤，所述烧结磁体在热处理炉中从室温以50～150℃/s的升温速率升至400～800℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温速率降至室温；
38.第六步骤，将烧结磁体经过时效处理之后冷至室温得到钐钴磁体，其中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到钐钴磁体。
39.所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法的优选实施方式中，第一步骤中，钐钴磁体以原子百分比为sm(co
bal
feucuvzrw)z其中0.10≤u≤0.35，0.04≤v≤0.10，0.01≤w≤0.08，7≤z≤8。
40.所述提高钐钴磁体的矫顽力的方法的优选实施方式中，第二步骤中，合金粉末粒度为4～6μm。
41.所述提高钐钴磁体的矫顽力的方法的优选实施方式中，第三步骤中，模压成型压
力为～150mpa，磁场强度＞1.0t，冷等静压压力为200～300mpa。
42.所述提高钐钴磁体的矫顽力的方法的方法的优选实施方式中，第四步骤中，烧结温度为1190～1220℃，烧结时间为0.5～3h，固溶处理温度为1130～1190℃，烧结时间为1～8h。
43.所述提高钐钴磁体的矫顽力的方法的方法的优选实施方式中，第五步骤中，磁体在快速热处理炉中从室温以50～150℃/s的升温速率升至600～900℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温温速率降至室温。
44.所述提高钐钴磁体的矫顽力的方法的方法的优选实施方式中，第六步骤中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以～0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到终态磁体。
45.所述的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，第四步骤中，烧结温度为1190～1220℃，烧结时间为0.5～3h，固溶处理温度为1130～1190℃，烧结时间为1～8h。
46.所述的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，铸锭包括原子百分比为sm(co
bal.
fe
0.305
cu
0.07
zr
0.04
)
7.6
的钐钴磁体。
47.所述的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，生坯在1190℃烧结时间为0.5h；随后在1150℃固溶处理4h，冷却至室温，获得固溶态磁体。
48.所述的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，将固溶态磁体置于热处理炉中在氩气气氛下进行从室温以50℃/s升温速率升至780℃,保温3min后，以5-50℃/s的降温速率冷却至室温。
49.所述的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，固溶态磁体置于马弗炉中升温至810℃，保温15h后以0.7℃/min的降温速率冷却至400℃，保温1h，随后随炉冷却至室温，得到钐钴磁体。
50.所述的一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法中，钐钴磁体的矫顽力h
cj
不小于30.34koe，膝点场hk不小于19.20kgoe。
51.所述的制备方法得到的钐钴磁体。
52.实施例1
53.本实施例中钐钴磁体，其化学式为sm(co
bal.
fe
0.305
cu
0.07
zr
0.04
)
7.6
，具体包括以下步骤：
54.1.将金属原料按配比后置于真空感应炉中熔炼得到铸锭；
55.2.将铸锭经过机械破碎，中破碎，气流磨得到粒度为4～6μm的合金粉末；
56.3.将合金粉末在＞1.0t的磁场中在～150mpa下模压成形，随后在200～300mpa冷等静压得到生坯；
57.4.所得生坯在1190℃烧结时间为0.5h；随后在1150℃固溶处理4h，冷却至室温，获得固溶态磁体；
58.5.将固溶处理态磁体置于快速热处理炉中在氩气气氛下进行以～50℃/s升温速率升至780℃,保温3min后，以～5-50℃/s的降温速率冷却至室温；
59.6.将快速热处理得到的磁体置于马弗炉中升温至810℃，保温15h后以0.7℃/min的降温速率冷却至400℃，保温1h，随后随炉冷却至室温，得到终态磁体。
60.7.对终态磁体进行性能测试，与相同成分、无快速热处理处理的下相同工艺热处理后的磁体相比，经过快速升降温预处理后，磁体的矫顽力h
cj
从26.20koe提升到30.34koe，膝点场hk从14.43koe增加到19.20kgoe。
61.实施例2
62.本实施例按照与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：步骤5中快速升降温预处理温度为760℃。磁体的矫顽力h
cj
从26.20koe提升到28.37koe，膝点场hk从14.43koe增加到17.41kgoe。
63.实施例3
64.本实施例按照与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：磁体成分为sm(co
bal.
fe
0.22
cu
0.07
zr
0.03
)
7.4
，步骤4中烧结温度为1220℃，固溶温度为1170℃。磁体的矫顽力h
cj
从32.20koe提升到34.76koe，膝点场hk从21.43koe增加到24.80kgoe。
65.实施例4
66.本实施例按照与实施例1基本相同的方式进行，不同之处在于：磁体成分为sm(co
bal.
fe
0.22
cu
0.07
zr
0.03
)
7.4
，步骤4中烧结温度为1220℃，固溶温度为1170℃，步骤6中一级时效温度为850℃,且不经过二级时效直接冷却至室温。磁体的矫顽力h
cj
从29.37koe提升到31.28koe，膝点场hk从19.45koe增加到21.44kgoe。
67.尽管以上结合附图对本公开的实施方案进行了描述，但本公开并不局限于上述的具体实施方案和应用领域，上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的，而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本公开权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多种的形式，这些均属于本发明保护之列。

技术特征：
1.一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步骤，将金属原料按配比置于真空感应炉中熔炼得到铸锭，其中，铸锭包括原子百分比为sm(co
bal
fe
u
cu
v
zr
w
)
z
的钐钴磁体，0.10≤u≤0.35，0.04≤v≤0.10，0.01≤w≤0.08，7≤z≤8；第二步骤，将所述铸锭破碎得到合金粉末；第三步骤，将所述合金粉末在磁场中模压成形，随后冷等静压得到生坯；第四步骤，将所述生坯烧结，固溶处理得到烧结磁体；第五步骤，所述烧结磁体在热处理炉中从室温以50～150℃/s的升温速率升至400～800℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温速率降至室温；第六步骤，将烧结磁体经过时效处理之后冷至室温得到钐钴磁体，其中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到钐钴磁体。2.根据权利要求1所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，优选的，第一步骤中，钐钴磁体以原子百分比为sm(co
bal
fe
u
cu
v
zr
w
)
z
其中0.10≤u≤0.35，0.04≤v≤0.10，0.01≤w≤0.08，7≤z≤8。3.根据权利要求1所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，第二步骤中，合金粉末粒度为4～6μm。4.根据权利要求1所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，第三步骤中，模压成型压力为150mpa，磁场强度＞1.0t，冷等静压压力为200～300mpa。5.根据权利要求1所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，第四步骤中，烧结温度为1190～1220℃，烧结时间为0.5～3h，固溶处理温度为1130～1190℃，烧结时间为1～8h。6.根据权利要求1所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，第五步骤中，磁体在快速热处理炉中从室温以50～150℃/s的升温速率升至600～900℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温温速率降至室温。7.根据权利要求1所述的提高钐钴磁体的矫顽力的方法，其特征在于，第六步骤中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以～0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到终态磁体。8.一种钐钴磁体，其特征在于，其如权利要求1～7任一项所述的制备方法得到。

技术总结
公开了一种提高钐钴磁体的矫顽力的方法，步骤为：将金属原料按配比置于真空感应炉中熔炼得到铸锭，将所述铸锭破碎得到合金粉末；将所述合金粉末在磁场中模压成形，随后冷等静压得到生坯；将所述生坯烧结，固溶处理得到烧结磁体；所述烧结磁体在热处理炉中以50～150℃/s的升温速率升至400～800℃，保温30～300s，之后以5～50℃/s的降温速率降至室温；将烧结磁体经过时效处理之后冷至室温得到钐钴磁体，其中，时效处理分为两步，第一步时效温度为810～900℃，时效时间为5～40h，之后以0.7℃/min的降温速率降至400℃进行二级时效，二级时效时间为1～20h，之后冷却至室温得到钐钴磁体。之后冷却至室温得到钐钴磁体。之后冷却至室温得到钐钴磁体。


技术研发人员：马天宇 宋欣 贾文涛 刘瑶 李健
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2023.05.08
技术公布日：2023/8/1