一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂MBT的合成新工艺的制作方法

一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺
技术领域
1.本发明涉及促进剂mbt合成工艺技术领域，具体涉及一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺。


背景技术：

2.随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，mbt是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂，mbt（2-巯基苯并噻唑）是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。针对现有技术存在以下问题：目前国内的生产工艺为苯胺法制促进剂mbt。此种工艺所得产品收率较低，仅为85%左右，需经精制后方能得到合格产品。目前精制工艺主要采用酸碱法，酸碱法工艺简单，易于操作，但生成大量废水污染环境 ，专利200610127381.5中选用装有二硫化碳专用吸附剂的吸附反应器对硫化氢携带的二硫化碳进行吸附，解析后实现二硫化碳的回收利用，二硫化碳吸附效率可达90-99％，但整套工艺流程复杂，设备众多，处理量大，不适用于促进剂mbt合成过程中硫化氢所携带二硫化碳的回收，因此需开发适用于本体系的回收工艺。


技术实现要素：

3.本发明提供一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
4.为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，该微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺包括以下步骤：步骤一：原材料的准备；步骤二：混合加工；步骤三：促进剂的精炼萃取；步骤四：二硫化碳的回收利用。
5.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤一包括以下步骤：a1:将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入微型反应器内，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:2:5；反应温度为260℃，压力为11mpa，反应6小时合成橡胶促进剂mbt粗品；a2:将反应所得粗品mbt输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品mbt与水质量比为1:8，搅拌1小时，降温得到粗品mbt颗粒。
6.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤二包括以下步骤：b1:将高压合成的粗品mbt粉碎后放入高压釜内，其中mbt含量为90%；将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；将粗品mbt质量3倍的二硫化碳压入反应釜中；
b2:密封后开启搅拌升 120-180℃并维持一小时，采用夹套降温以3℃/min的降温速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到粗品mbt。
7.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤三包括以下步骤：c1:将粗品mbt通过蒸汽压入萃取釜中, 加入乙醇进行第一次萃取，乙醇按质量比粗品mbt∶乙醇=1:2加入，萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品mbt及乙醇降温，当温度降至60℃度时，将萃取釜内的含树脂乙醇抽出，完成第一次萃取，之后，再按同样的条件加入乙醇进行第二次与第三次萃取，第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出，在萃取釜中夹层中通入蒸汽，并启动萃取釜转动按钮，对物料中的乙醇进行减压烘干，烘干时间6小时，对物料中的乙醇进行回收；c2:将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂mbt∶cs2=1:2，加入二硫化碳，启动搅拌，用二硫化碳对促进剂mbt进行萃取，萃取的温度控制在25℃之间，萃取完成后，将萃取釜中的二硫化碳抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入80℃的热水，将萃取釜中物料真空烘干2小时，烘干后得到精制促进剂mbt。
8.本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤四包括以下步骤：d1:携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜排气口经管道由下部进入苯胺吸收塔，吸收塔内苯胺由苯胺循环泵、经冷凝器打至塔顶，由喷头喷淋，苯胺温度控制在30℃，喷淋的苯胺与上升的硫化氢气体接触，塔内温度控制在40℃左右，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，仅有少量硫化氢溶于苯胺，而大部分硫化氢气体则从吸收塔顶部排气口排出进入回收装置，经转化后成为硫磺；d2:5次吸收后，回收二硫化碳收率达80％，由于携带的硫化氢中二硫化碳量大大减少，硫化氢转化率由89％提高至95％，多次吸收后富吸收塔中含二硫化碳的苯胺进入苯胺储罐，对其成分进行分析后，经苯胺打料泵进入反应釜，参与合成反应。
9.由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：本发明提供一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，采用苯胺、二硫化碳、熔融硫磺、微型反应器的配合，通过将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入微型反应器内，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:2:5；反应温度为260℃，压力为11mpa，反应六小时合成橡胶促进剂mbt粗品；将反应所得粗品mbt输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品mbt与水质量比为1:8，搅拌1小时，降温得到粗品mbt颗粒，解决了目前国内的生产工艺为苯胺法制促进剂mbt，此种工艺所得产品收率较低，仅为85%左右，需经精制后方能得到合格产品的问题，达到了提高产品收率的同时减少合成步骤，操作简单的效果。
10.本发明提供一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，高压釜、二硫化碳、夹套、萃取釜、乙醇的配合，通过将高压合成的粗品mbt粉碎后放入高压釜内，其中mbt含量为90%；将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；将粗品mbt质量3倍的二硫化碳压入反应釜中，密封后开启搅拌维持一小时，采用夹套降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到粗品mbt，将粗品mbt通过蒸汽压入萃取釜中, 加入乙醇进行第一次萃取，乙醇按质量比粗品mbt∶乙醇=1:2加入，萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品mbt及乙醇降温，当温度降至60℃度时，将萃取釜内的含树脂乙醇抽出，完成萃取，然后加入二硫化碳进行萃取，最后将萃取釜中物料真空烘干2小时，烘干后得到精制促进剂mbt，解决了目前精制工艺主要采用酸碱法，酸碱法工艺简单，易于操作，但生成大量废水污染环境，达到了工艺
简单的同时减少环境的污染，精制纯度较高的效果。
11.本发明提供一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，苯胺吸收塔、苯胺循环泵、冷凝器、回收装置、苯胺储罐的配合，通过将携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜排气口经管道由下部进入苯胺吸收塔，吸收塔内苯胺由苯胺循环泵、经冷凝器打至塔顶，由喷头喷淋，苯胺温度控制在30℃，喷淋的苯胺与上升的硫化氢气体接触，塔内温度控制在40℃左右，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，仅有少量硫化氢溶于苯胺，而大部分硫化氢气体则从吸收塔顶部排气口排出进入回收装置，经转化后成为硫磺，解决了专利200610127381.5中工艺流程复杂，设备众多，处理量大，不适用于促进剂mbt合成过程中硫化氢所携带二硫化碳回收的问题，达到了回收流程简单，易于操作，回收率较高，回收后的二硫化碳可随苯胺直接进入反应阶段，硫化氢经处理后进入克劳斯的转化率也相应提高的效果。
附图说明
12.图1为本发明结构的示意图。
实施方式
13.下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例
14.如图1所示，本发明提供了一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，该微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺包括以下步骤：步骤一：原材料的准备；步骤二：混合加工；步骤三：促进剂的精炼萃取；步骤四：二硫化碳的回收利用。
15.在本实施例中，将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入微型反应器内，反应得到粗品mbt，再通过将粗品mbt通过蒸汽压入萃取釜中, 加入乙醇进行萃取，得到精制mbt，提高mbt纯度，最后对精制促进剂mbt所携带二硫化碳进行回收处理。
实施例
16.如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入微型反应器内，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:2:5；反应温度为260℃，压力为11mpa，反应6小时合成橡胶促进剂mbt粗品；将反应所得粗品mbt输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品mbt与水质量比为1:8，搅拌1小时，降温得到粗品mbt颗粒；将高压合成的粗品mbt粉碎后放入高压釜内，其中mbt含量为90%；将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；将粗品mbt质量3倍的二硫化碳压入反应釜中；密封后开启搅拌升 120-180℃并维持一小时，采用夹套降温以3℃/min的降温速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到粗品mbt。
17.在本实施例中，通过苯胺、二硫化碳、熔融硫磺在微型反应器内的混合反应得到的
粗品mbt不仅环保无污染，且材料质量可靠，混合反应成的粗品mbt与二硫化碳反应提高粗品mbt的合成反应速度。
实施例
18.如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，将粗品mbt通过蒸汽压入萃取釜中, 加入乙醇进行第一次萃取，乙醇按质量比粗品mbt∶乙醇=1:2加入，萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品mbt及乙醇降温，当温度降至60℃度时，将萃取釜内的含树脂乙醇抽出，完成第一次萃取，之后，再按同样的条件加入乙醇进行第二次与第三次萃取，第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出，在萃取釜中夹层中通入蒸汽，并启动萃取釜转动按钮，对物料中的乙醇进行减压烘干，烘干时间6小时，对物料中的乙醇进行回收；将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂mbt∶cs2=1:2，加入二硫化碳，启动搅拌，用二硫化碳对促进剂mbt进行萃取，萃取的温度控制在25℃之间，萃取完成后，将萃取釜中的二硫化碳抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入80℃的热水，将萃取釜中物料真空烘干2小时，烘干后得到精制促进剂mbt。
19.在本实施例中，通过粗品mbt与乙醇在萃取釜中的反应，可以使粗品mbt杂质通过蒸发冷却剔除，提高粗品mbt的精度，同时还可通过萃取釜对物料中的乙醇进行减压烘干，对物料中的乙醇进行回收，达到节约资源的效果。
实施例
20.如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，精制促进剂mbt所携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜排气口经管道由下部进入苯胺吸收塔，吸收塔内苯胺由苯胺循环泵、经冷凝器打至塔顶，由喷头喷淋，苯胺温度控制在30℃，喷淋的苯胺与上升的硫化氢气体接触，塔内温度控制在40℃左右，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，仅有少量硫化氢溶于苯胺，而大部分硫化氢气体则从吸收塔顶部排气口排出进入回收装置，经转化后成为硫磺；五次吸收后，回收二硫化碳收率达80％，由于携带的硫化氢中二硫化碳量大大减少，硫化氢转化率由89％提高至95％，多次吸收后富吸收塔中含二硫化碳的苯胺进入苯胺储罐，对其成分进行分析后，经苯胺打料泵进入反应釜，参与合成反应。
21.在本实施例中，通过将二硫化碳的硫化氢气体打入苯胺吸收塔，吸收塔内苯胺由苯胺循环泵、经冷凝器打至塔顶，苯胺与上升的硫化氢气体接触，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，经转化后成为硫磺，回收流程简单，易于操作，回收率较高。
22.上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，其特征在于：该微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺包括以下步骤：步骤一：原材料的准备；步骤二：混合加工；步骤三：促进剂的精炼萃取；步骤四：二硫化碳的回收利用。2.根据权利要求1所述的一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，其特征在于：所述步骤一包括以下步骤：a1:将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入微型反应器内，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:2:5；反应温度为260℃，压力为11mpa，反应6小时合成橡胶促进剂mbt粗品；a2:将反应所得粗品mbt输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品mbt与水质量比为1:8，搅拌1小时，降温得到粗品mbt颗粒。3.根据权利要求1所述的一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，其特征在于：所述步骤二包括以下步骤：b1:将高压合成的粗品mbt粉碎后放入高压釜内，其中mbt含量为90%；将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；将粗品mbt质量3倍的二硫化碳压入反应釜中；b2:密封后开启搅拌升 120-180℃并维持一小时，采用夹套降温以3℃/min的降温速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到粗品mbt。4.根据权利要求1所述的一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，其特征在于：所述步骤三包括以下步骤：c1:将粗品mbt通过蒸汽压入萃取釜中, 加入乙醇进行第一次萃取，乙醇按质量比粗品mbt∶乙醇=1:2加入，萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品mbt及乙醇降温，当温度降至60℃度时，将萃取釜内的含树脂乙醇抽出，完成第一次萃取，之后，再按同样的条件加入乙醇进行第二次与第三次萃取，第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出，在萃取釜中夹层中通入蒸汽，并启动萃取釜转动按钮，对物料中的乙醇进行减压烘干，烘干时间6小时，对物料中的乙醇进行回收；c2:将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂mbt∶cs2=1:2，加入二硫化碳，启动搅拌，用二硫化碳对促进剂mbt进行萃取，萃取的温度控制在25℃之间，萃取完成后，将萃取釜中的二硫化碳抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入80℃的热水，将萃取釜中物料真空烘干2小时，烘干后得到精制促进剂mbt。5.根据权利要求1所述的一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂mbt的合成新工艺，其特征在于：所述步骤四包括以下步骤：d1:携带二硫化碳的硫化氢气体由反应釜排气口经管道由下部进入苯胺吸收塔，吸收塔内苯胺由苯胺循环泵、经冷凝器打至塔顶，由喷头喷淋，苯胺温度控制在30℃，喷淋的苯胺与上升的硫化氢气体接触，塔内温度控制在40℃左右，气体中携带的二硫化碳溶于苯胺中，仅有少量硫化氢溶于苯胺，而大部分硫化氢气体则从吸收塔顶部排气口排出进入回收装置，经转化后成为硫磺；d2:5次吸收后，回收二硫化碳收率达80％，由于携带的硫化氢中二硫化碳量大大减少，硫化氢转化率由89％提高至95％，多次吸收后富吸收塔中含二硫化碳的苯胺进入苯胺储
罐，对其成分进行分析后，经苯胺打料泵进入反应釜，参与合成反应。

技术总结
本发明公开了一种微型反应器在生产橡胶硫化促进剂MBT的合成新工艺，涉及促进剂MBT合成工艺技术领域，包括原材料的准备，混合加工，促进剂的精炼萃取，二硫化碳的回收利用等步骤。本发明通过将苯胺、二硫化碳、熔融硫磺分别投入微型反应器内，原料摩尔配比苯胺：硫磺：二硫化碳为1:2:5；反应温度为260℃，压力为11MPa，反应六小时合成橡胶促进剂MBT粗品；将反应所得粗品MBT输送至高速搅拌盛水氧化釜，粗品MBT与水质量比为1:8，搅拌1小时，降温得到粗品MBT颗粒，解决了目前国内的生产工艺为苯胺法制促进剂MBT，此种工艺所得产品收率较低，仅为85%左右，需经精制后方能得到合格产品的问题，达到了提高产品收率的同时减少合成步骤，操作简单的效果。操作简单的效果。操作简单的效果。


技术研发人员：罗成伟 李志 马传通 王影 时胜情 李菲
受保护的技术使用者：山东凯盛化学科技有限公司
技术研发日：2023.03.10
技术公布日：2023/7/31