一种基于铯铜碘的H2S气敏传感器及制备方法

一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器及制备方法
技术领域
1.本发明涉及气敏传感器技术领域，具体涉及一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器及制备方法。


背景技术：

2.h2s是一种无色、有毒和易燃的气体，具有臭鸡蛋味。当空气中含量较高时会影响人体健康，尤其是神经系统，当浓度达到250ppm时就会有生命危险。因此，研究出能够对硫化氢气体具有响应且灵敏度高的气敏传感器至关重要。目前常见的基于金属氧化物半导体(如tio2、sno2、cuo、zno、fe2o3)传感器，具有灵敏度高、成本低、操作简单等优点，但是高的工作温度会严重影响器件的老化和寿命。因此，探索可用于气敏传感器材料的新材料很有意义。
3.近年来，金属卤化物钙钛矿的由于其可调带隙、高光学吸收系数、低激子结合能和高载流子迁移率，已成为最有前途的光电材料之一，在发光器件、光电探测和气敏传感器领域备受追捧。但是，水分和紫外线条件下相对较差的稳定性以及pb本身的毒性，使其在实际应用中受到很大限制。无毒cscui钙钛矿作为无铅族的代表之一，具有发射光谱宽、斯托克斯位移大和发光寿命长发光特性，以及相对良好的空气稳定性，其在传感器领域很有潜力。本发明以cscui钙钛矿作为气敏传感器的功能层，实现了常温下对h2s气体的检测。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明提供一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器及制备方法,
5.本发明采用下述的技术方案：
6.一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器，包括叉指电极基底和功能层；所述功能层为cscu2i3钙钛矿材料。
7.进一步的，所述叉指电极可以是fto玻璃、ito玻璃、au/陶瓷衬底或者柔性基底中的一种。
8.本发明还公开了一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
9.s1、对所用的叉指电极基底进行丙酮、酒精、去离子水依次清洗；
10.s2、在步骤s1后沉积cscu2i3钙钛矿材料。
11.进一步的，在步骤s2中，所述沉积方法包括化学气相沉积法，溶液旋涂沉积法，物理气相沉积法。
12.进一步的，所述化学气相沉积法制备功能层的方法包括：按照摩尔质量比1：2将csi和cui混合后置于或者分别置于cvd的400～600℃的高温区，将衬底置于100～200℃的低温区，源与衬底之间的距离为20～30cm。
13.进一步的，所述溶液旋涂沉积法制备功能层的方法包括:按照摩尔质量比1：2将csi和cui粉末混合溶于体积比为4：1的dmf和dmso的混合溶剂中得到总浓度为0.5～1mol/l的溶液；将所述溶液在60℃的环境下连续搅拌4-6h，过滤后的溶液滴于基底上，以2000～
5000rpm的转速，旋转30～60s，最后5～10s滴入反溶剂；再在100～130℃温度下烘烤10～60min。
14.进一步的，所述物理气相沉积法制备功能层的方法包括；按照摩尔质量比1：2将csi和cui分别置于或者混合后置于真空压力为10-3pa以下，加热300～600℃的条件下进行沉积，控制蒸发速率0.2～0.6nm/s。
15.本发明的有益效果是：
16.1、本发明能在常温条件下进行工作，而目前氧化物传感器需要在高温条件下才能工作。
17.2、本发明cscu2i3钙钛矿材料相比与其他卤化物钙钛矿，如铅基钙钛矿，有机钙钛矿等，具有稳定、无毒的优势。
18.3、本发明在多次使用响应后能快速恢复，并且cscu2i3钙钛矿材料还没有在这领域进行相关的应用。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
20.图1为本发明实施例1所得cscu2i3薄膜的xrd图示意图；
21.图2为本发明实施例1制得的cscu2i3薄膜的sem图模型示意图；
22.图3为本发明实施例1制得的h2s气敏传感器在不同浓度下的响应曲线示意图；
23.图4为本发明实施例1制得的h2s气敏传感器在同一浓度下的多次响应测试曲线示意图；
24.图5为本发明实施例1制得的h2s气敏传感器在0.2ppm浓度下的响应和恢复时间示意图；
具体实施方式
25.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
27.实施例1
28.一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器，包括叉指电极基底和功能层；所述功能层为cscu2i3钙钛矿材料；所选用的叉指电极为ito玻璃。
29.一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
30.s1、对所用的叉指电极基底进行丙酮、酒精、去离子水依次清洗；
31.s2、在步骤s1后沉积cscu2i3钙钛矿材料；
32.具体步骤包括:
33.s1、基底准备。将所述ito玻璃和硅片衬底通过丙酮、乙醇和去离子水依次超声处理10分钟，随后置于氮气下吹干。
34.s2、采用化学气相沉积法沉积cscu2i3薄膜，按摩尔质量比1：2将csi和cui混合后置于或者分别置于cvd的高温区，将衬底置于低温区；源与衬底之间的距离为22cm，设置高温区温度为450℃，升温时间为15min，保温30min；设置低温区温度为150℃，升温时间为10min，保温35min；沉积结束后快速冷却至室温。
35.实施例2
36.一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器，包括叉指电极基底和功能层；所述功能层为cscu2i3钙钛矿材料；所选用的叉指电极为ito玻璃。
37.一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
38.s1、对所用的叉指电极基底进行丙酮、酒精、去离子水依次清洗；
39.s2、在步骤s1后沉积cscu2i3钙钛矿材料；
40.具体步骤包括：
41.第一步，基底准备。将所述ito玻璃和硅片衬底通过丙酮、乙醇和去离子水依次超声处理10分钟，随后置于氮气下吹干。基底进一步用氧等离子体(100w)处理10分钟，取出备用。
42.第二步，采用溶液旋涂法沉积cscu2i3薄膜，首先将0.5mmolcsi和1mmolcui粉末混合溶于1ml dmf和dmso的混合溶剂中得到总浓度为0.5mol/l的溶液；然后将所述溶液在60℃的环境下连续搅拌5h；将过滤后的溶液滴于基底上，以2000～5000rpm的转速，旋转30～60s，最后5～10s滴入反溶剂；最后将样品在120℃温度下烘烤30min。
43.图1为本实施例1所得cscu2i3薄膜的xrd图，可以看出结晶峰对应于cscu2i3(no.77-0069)的(110)，(220)，(221)，(330)和(440)晶相。
44.图2为本实施例1制得的cscu2i3薄膜的sem图，可以看出均匀的结晶颗粒附着在衬底上，从而形成薄膜。
45.图3为本实施例1制得的h2s气敏传感器在不同浓度下的响应曲线，由此图可得出在0.2ppm的浓度下能表现出高的响应性r＝rg/ra＝1.50。
46.图4为本实施例1制得的h2s气敏传感器在同一浓度下的多次响应测试曲线，由图可知在多次测量下，电流响应的变化趋势很小，从而表示出很好的稳定性。
47.图5为本实施例1制得的h2s气敏传感器在0.2ppm浓度下的响应和恢复时间，由图可知在60s能迅速恢复。
48.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

技术特征：
1.一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器，其特征在于，包括叉指电极基底和功能层；所述功能层为cscu2i3钙钛矿材料。2.根据权利要求1所述一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器，其特征在于所述叉指电极为fto玻璃、ito玻璃、au/陶瓷衬底或者柔性基底中的一种。3.一种铯铜碘的h2s气敏传感器的制备方法，用于制备权利要求1至2任一项所述的一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器，其特征在于，包括以下步骤：s1、对所述叉指电极基底进行丙酮、酒精、去离子水依次清洗；s2、在步骤s1处理后沉积cscu2i3钙钛矿材料。4.根据权利要求3所述一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器的制备方法，其特征在于，在步骤s2中，所述沉积方法包括化学气相沉积法，溶液旋涂沉积法，物理气相沉积法。5.根据权利要求4所述一种基于铯铜碘的h2s气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法制备功能层的方法包括：按照摩尔质量比1：2将csi和cui混合后置于或者分别置于cvd的400～600℃的高温区，将衬底置于100～200℃的低温区，源与衬底之间的距离为20～30cm。6.根据权利要求4所述一种基于铯铜碘的h2s的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述溶液旋涂沉积法制备功能层的方法包括:按照摩尔质量比1：2将csi和cui粉末混合溶于体积比为4：1的dmf和dmso的混合溶剂中得到总浓度为0.5～1mol/l的溶液；将所述溶液在60℃的环境下连续搅拌4-6h，过滤后的溶液滴于基底上，以2000～5000rpm的转速，旋转30～60s，最后5～10s滴入反溶剂；再在100～130℃温度下烘烤10～60min。7.根据权利要求4所述一种基于铯铜碘的h2s的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述物理气相沉积法制备功能层的方法包括；按照摩尔质量比1：2将csi和cui分别置于或者混合后置于真空压力为10-3pa以下，加热300～600℃的条件下进行沉积，控制蒸发速率0.2～0.6nm/s。

技术总结
本发明涉及气敏传感器技术领域，公开了一种基于铯铜碘的H2S气敏传感器及制备方法，包括叉指电极基底和功能层；所述功能层为CsCu2I3钙钛矿材料。本发明能在常温条件下进行工作，采用的CsCu2I3钙钛矿材料相比与其他卤化物钙钛矿，如铅基钙钛矿，有机钙钛矿等，具有稳定、无毒的优势，在多次使用响应后能快速恢复，并且CsCu2I3钙钛矿材料还没有在这领域进行相关的应用。进行相关的应用。进行相关的应用。


技术研发人员：欧凯 贺懿 夏钰东 倪宇翔 唐永亮 张文婷 王红艳
受保护的技术使用者：西南交通大学
技术研发日：2023.03.06
技术公布日：2023/7/31