一种基于垂直液相外延的母液径向温度的测温工装及方法与流程

1.本发明涉及垂直液相外延的工艺技术领域，具体为一种基于垂直液相外延的母液径向温度的测温工装及方法。


背景技术：

2.垂直液相外延技术用于制备单晶薄膜材料，是通过将高纯度金属或非金属混合后形成的固体再次融化，再通过降温的形式提供材料生长的驱动力，使其沉积在指定衬底上，结晶成薄膜。因此，温度的掌控对外延薄膜的生长至关重要，然而温度的均匀性严重影响薄膜的生长均匀性，最终对薄膜的平整度造成巨大的不利影响。同时，要制造合格的器件，对外延薄膜的平整度要求较高，所以，用于外延的母液温度的精确把控迫在眉睫。
3.垂直液相外延设备自带测温装置，仅仅是纵向温度测量，且测试点与母液之间多了石墨样品架的热传导，因此，母液的温度不能精确测量，母液径向温度也并不可知。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题就在于：针对现有测温技术存在的问题，本发明提供一种结构简单、测温精准用于垂直液相外延工艺中的母液的径向测温工装及测温方法。
5.为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种基于垂直液相外延工艺中的母液径向测温工装，包括第一安装管、测温元件、样品架、第二安装管和升降组件；所述测温元件可在所述第一安装管内移动，所述第一安装管包括相互连接的第一管体和第二管体，所述第一管体和所述第二管体的夹角为e，所述e为95～110度，所述第一管体贯穿所述第二安装管，所述样品架可拆卸安装在所述第二安装管的外壁，所述样品架位于所述第二安装管的下侧，所述第一安装管和所述第二安装管与升降组件固定。
6.优选的，所述第一管体竖直设置。
7.优选的，所述第一管体和所述第二管体之间设有第三管体，所述第三管体的内腔为圆弧形。
8.优选的，所述升降组件包括第一夹具和第二夹具，所述第一管体通过所述第一夹具相对所述升降组件固定，所述第二安装管通过所述第二夹具相对所述升降组件固定。
9.优选的，所述第二安装管下端的外壁设有向外凸出的连接管，所述连接管通过螺纹与所述样品架的通孔连接。
10.优选的，所述样品架的下端面开设有卡槽，所述第二管体与所述卡槽相互配合。
11.优选的，所述卡槽为锥形凹槽，锥形凹槽的锥面与第二管体平行。
12.优选的，所述第一安装管的材料为高纯石英，所述样品架和所述第二安装管均采用高纯石墨复合材料制成。
13.一种基于上述测温工装的测温方法，采用如下步骤：步骤一、将测温元件从第一管体上端开口处插入，并伸入到第二管体内；
步骤二、在温度稳定时记录测温元件的初始位置x0、y0，并测试初始温度t0；步骤三、通过游标卡尺精确提拉测温元件，并记录数值h1，通过h1计算出提拉后的位置坐标x1、y1，并测试温度记录数值为t1；步骤四、继续提拉测温元件，并记录提拉高度数值h2，通过h2计算出提拉后的位置坐标x2、y2，并测试温度记录数值为t2；步骤五、以此类推，记录提拉高度数值hn，通过hn计算出提拉后测温元件的位置坐标xn、yn，并测试温度记录数值为tn；步骤六、根据各位置测出的温度，形成数据xn、yn、tn及三维图像。
14.优选的，。
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过合理设计的石英管结构，突破了设备自带的纵向测温机制，同时能够满足径向多点测温；在操作方面，该结构在石英管的下端加了角度设计，使其在测温过程中上下提拉热偶灵活，而不被卡住。有效的减少了热偶、石英管损坏及使用寿命，节约了成本，提高了安装效率，节省了工艺操作时间，提高了工作效率。
附图说明
16.图1为本发明实施例的工装整体示意图；图2为第二安装管的结构示意图；图3为样品架的结构示意图；图4为第一安装管的结构示意图；图5为测温结构及方法示意图。
17.图中：1、第二安装管；11、连接管；2、样品架；21、卡槽；3、第一安装管；31、第一管体；32、第二管体；33、第三管体；34、e；4、升降组件；5、第一夹具；6、密封圈；7、测温元件；8、内坩埚；9、第二夹具。
具体实施方式
18.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例都属与本发明保护的范围。
19.为了清晰的描述和理解本专利，除本专利设计的工装外，其它的能够用到的工装结构和设备部分结构在图中也已给出。
20.实施例一请着重参考图1-4，一种基于垂直液相外延工艺中的母液径向测温工装，包括第一安装管3、测温元件7、样品架2、第二安装管1和升降组件4；所述测温元件7可在所述第一安装管内移动，所述第一安装管3包括相互连接的第一管体31和第二管体32，所述第一管体31和所述第二管体32的夹角为e34，所述e34为95～110度，所述第一管体31贯穿所述第二安装管1，所述样品架2可拆卸安装在所述第二安装管1的外壁，所述样品架2位于所述第二安装管1的下侧，所述第一安装管3和所述第二安装管1
与升降组件4固定。
21.需要说明的是，e34的角度设置为95～110度能够使测温元件7从第一管体31便捷伸入第二管体32底部并灵活提拉。
22.作为更进一步的方案，第一管体31竖直设置，第一管体31竖直设置能够更方便的换算测温元件7的坐标位置，当第一管体31具有倾斜角度时，测温元件7移动预定的长度后，换算坐标的计算方法较为繁琐。
23.作为更进一步的方案，所述第一管体31和所述第二管体32之间设有第三管体33，所述第三管体33的内腔为圆弧形，显然，设置第三管体33的目的是为了引导测温元件7从第一管体31进入第二管体32。
24.作为更进一步的方案，所述升降组件4包括第一夹具5和第二夹具9，所述第一管体31通过所述第一夹具5相对所述升降组件4固定，所述第二安装管1通过所述第二夹具9相对所述升降组件4固定，将第一管体31的上端相对升降组件4固定的作用是为了避免第一管体31的上侧歪斜，将第二安装管1相对升降组件4固定的作用是为了通过升降组件4带动第一安装管3、样品架2和第二安装管1上下移动。
25.需要说明的是，第一夹具5和第二夹具9中还可设置密封圈6,密封圈6能够避免将第一安装管3和第二安装管1夹伤。
26.作为更进一步的方案，所述第二安装管1下端的外壁设有向外凸出的连接管11，所述连接管11通过螺纹与所述样品架2的通孔连接，采用此方式能够可拆卸连接第二安装管1和样品架2。
27.作为更进一步的方案，所述样品架2的下端面开设有卡槽21，第二管体32与卡槽21相互配合，附图1中的第二管体32伸出了样品架2的下端面，在实际操作中，为了避免第二管体32撞击到内坩埚8的底面，一般需要将第二管体32隐藏在卡槽21内，避免第二管体32伸出样品架2的下端面。
28.作为更进一步的方案，所述卡槽21为锥形凹槽，锥形凹槽的锥面与第二管体32平行，显然，此设计能够使得第二管体32与卡槽21相互贴紧。
29.作为更进一步的方案，所述第一安装管3的材料为高纯石英，所述样品架2和所述第二安装管1均采用高纯石墨复合材料制成，高纯石英具有较好的洁净性，能够降低其他物质对母液的污染，采用高纯石墨复合材料具有较好的导热性和洁净性。
30.实施例二对第一安装管3、第二安装管1和样品架2的具体尺寸做出说明。
31.所述第二安装管1，其外径尺寸为19～21mm，内径尺寸为11～14mm，总高为455～465mm，使其完全与第一安装管3和样品架2配合。
32.样品架2，其内部通孔尺寸为21～22mm，与第二安装管1外径尺寸能够匹配；样品架2下端面的卡槽21能够与第二管体32完全配合。
33.所述第一安装管3，其外径尺寸为10～12mm，内径尺寸为6～8mm，使其能够较好的与第二安装管1配合，所述第二管体32长度为25～30mm，目的是确定径向测温最大长度，第一管体31和第二管体32的夹角e34为95～110
°
，该弧度能够使测温元件7（热偶）便捷伸入石英管底部并灵活提拉；所述第一安装管3总长度为1200～1400mm，使其能够达到设备的升降机构的位置并与其配合，同时与升降机构上的密封圈6及夹具5完全密封连接，此外，该长度
能够满足使第一安装管3深入内坩埚8底部位置，以达到测温目的。
34.本发明通过改装石墨样品架2和第二安装管1（石墨杆）结构，使其模拟垂直液相外延过程中母液的上升及在内坩埚8中的分布带来温场改变等其它因素，在与第一安装管3（石英管）结构的精确配合下，使测测温元件7（热偶）能够精确测到内坩埚8最下端及径向温度，解决了垂直液相外延径向测温带来的难题。
35.在实际操作中，由于样品架2下降致母液后，内坩埚8的液面将会升高，此时的样品架2对母液中温度分布会造成一定影响，因此，通过单独的石英管测温工装无法使母液上升相同的高度，测出的温度将与外延时的温度产生的偏差无法估量，外延生长薄膜的横向生长只能粗略估计分析，针对上述问题，本发明为垂直液相外延精确控温带来重要的数据参考意义。
36.需要说明的是，升降组件4优选液压缸、伺服电机配合丝杠实现上下移动，从而能够精准的控制升降高度，升降组件4通过第二夹具9将第二安装管1装夹固定，通过第一夹具5将第一管体31固定，图中并未示出升降组件4的具体构造，第一夹具5和第二夹具9可相对升降组件4固定，也可通过连接件相对固定。
37.实施例三对测温工装的具体安装方式作出说明。
38.第一步、第一安装管3与第二安装管1配合，把第一管体31的上端对准第二安装管1的下端中心孔，进一步使第一管体31贯穿整个第二安装管1，最后使第二安装管1的下端与第二管体32接触；第二步、样品架2与第二安装管1配合，把上述步骤中装好的第一安装管3与第二安装管1用操作工具稳住，将样品架2从第一管体31的上端套入，进一步套入第二安装管1，最后与第二安装管1下端的连接管11接触，再将样品架2与连接管11通过螺纹进行旋紧；第三步、样品架2与第一安装管3配合，接上述步骤，旋转第一安装管3，使第二管体32与石墨样品架2的卡槽21完美配合；第四步、将装配好的工装移入设备，把第一管体31的上端对准与设备固定连接的升降组件4的中心孔，再将第一管体31向上推，直至贯穿升降组件4，然后将第二安装管1与升降组件4固定，再通过夹具5和密封圈6把第一管体31相对升降组件4固定并密封；第五步、放置测温元件7（热偶），将事先准备好的热偶从第一管体31上端开口处缓慢深入第一管体31内部，当热偶下至第一管体31和第二管体32连接处的第三管体33时，一边看着热偶下端的位置，一边旋转热偶，由于第三管体33是圆弧形，使热偶能够进入第二管体32，最后到达第二管体32最底部。
39.实施例四请着重参考图5，一种测温方法，采用如下步骤：步骤一、将测温元件从第一管体上端开口处插入，并伸入到第二管体内；步骤二、在温度稳定时记录测温元件的初始位置x0、y0，并测试初始温度t0；步骤三、通过游标卡尺精确提拉测温元件，并记录数值h1，通过h1计算出提拉后的位置坐标x1、y1，并测试温度记录数值为t1；步骤四、继续提拉测温元件，并记录提拉高度数值h2，通过h2计算出提拉后的位置坐标x2、y2，并测试温度记录数值为t2；
步骤五、以此类推，记录提拉高度数值hn，通过hn计算出提拉后测温元件的位置坐标xn、yn，并测试温度记录数值为tn；步骤六、根据各位置测出的温度，形成数据xn、yn、tn及三维图像。
40.作为进一步的方案，测温元件的位置、提拉测温元件高度数值hn、提拉后的测温元件（热偶）位置坐标、夹角e四者的计算关系:。
41.需要说明的是，在测温开始前，需要检查机台及工装设备是否漏率和运行是否正常。
42.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种基于垂直液相外延工艺中的母液径向测温工装，其特征在于，包括第一安装管（3）、测温元件（7）、样品架（2）、第二安装管（1）和升降组件（4）；所述测温元件（7）可在所述第一安装管（3）内移动，所述第一安装管（3）包括相互连接的第一管体（31）和第二管体（32），所述第一管体（31）和所述第二管体（32）的夹角为e（34），所述e（34）为95～110度，所述第一管体（31）贯穿所述第二安装管（1），所述样品架（2）可拆卸安装在所述第二安装管（1）的外壁，所述样品架（2）位于所述第二安装管（1）的下侧，所述第一安装管（3）和所述第二安装管（1）与升降组件（4）固定。2.根据权利要求1所述的测温工装，其特征在于，所述第一管体（31）竖直设置。3.根据权利要求1所述的测温工装，其特征在于，所述第一管体（31）和所述第二管体（32）之间设有第三管体（33），所述第三管体（33）的内腔为圆弧形。4.根据权利要求1所述的测温工装，其特征在于，所述升降组件（4）包括第一夹具（5）和第二夹具（9），所述第一管体（31）通过所述第一夹具（5）相对所述升降组件（4）固定，所述第二安装管（1）通过所述第二夹具（9）相对所述升降组件（4）固定。5.根据权利要求1所述的测温工装，其特征在于，所述第二安装管（1）下端的外壁设有向外凸出的连接管（11），所述连接管（11）通过螺纹与所述样品架（2）的通孔连接。6.根据权利要求1所述的测温工装，其特征在于，所述样品架（2）的下端面开设有卡槽（21），所述第二管体（32）与所述卡槽（21）相互配合。7.根据权利要求6所述的测温工装，其特征在于，所述卡槽（21）为锥形凹槽，锥形凹槽的锥面与第二管体（32）平行。8.根据权利要求1所述的测温工装，其特征在于，所述第一安装管（3）的材料为高纯石英，所述样品架（2）和所述第二安装管（1）均采用高纯石墨复合材料制成。9.一种基于上述权利要求1~8中任意一项所述测温工装的测温方法，采用如下步骤：步骤一、将测温元件从第一管体上端开口处插入，并伸入到第二管体内；步骤二、在温度稳定时记录测温元件的初始位置x0、y0，并测试初始温度t0；步骤三、通过游标卡尺精确提拉测温元件，并记录提拉高度数值h1，通过h1计算出提拉后的位置坐标x1、y1，并测试温度记录数值为t1；步骤四、继续提拉测温元件，并记录提拉高度数值h2，通过h2计算出提拉后的位置坐标x2、y2，并测试温度记录数值为t2；步骤五、以此类推，记录数值h
n
，通过h
n
计算出提拉后测温元件的位置坐标x
n
、y
n
，并测试温度记录数值为t
n
；步骤六、根据各位置测出的温度，形成数据x
n
、y
n
、t
n
及三维图像。10.根据权利要求9所述的测温方法，。

技术总结
本发明涉及垂直浸渍液相外延的工艺技术领域，具体为一种基于垂直液相外延的母液径向温度的测温工装及方法，本发明中，测温元件可以灵活的深入带有弯曲的石英管中，通过上下移动热偶达到径向测温的目的。该工装设计避免了石墨样品架的热传导的影响，使垂直液相外延母液的测温更精准，更广泛。节省了工艺操作时间，提高了工作效率。提高了工作效率。提高了工作效率。


技术研发人员：游阿峰 王鑫 许军 李想 赵倩 郝先胜 胡阳 刘达
受保护的技术使用者：安徽光智科技有限公司
技术研发日：2022.12.09
技术公布日：2023/7/31