一种用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，属于化工生产技术领域，尤其是生产草甘膦、甲草胺等有机合成领域，该多聚甲醛解聚液是一种无水甲醛醇溶液，是甲醛水溶液和多聚甲醛固体的理想替代品。


背景技术：

2.甲醛水溶液浓度最高可达55%，通常是37%的水溶液，称甲醛水溶液为福尔马林，是具有刺激气味的无色液体，在碱性溶液中具有强烈的还原作用，能燃烧，溶于乙醇等有机溶剂。本品是一种重要的有机原料，也是炸药、医药、染料、农药的原料，也作杀菌剂、消毒剂等。但由于甲醛水溶液沸点低，性质活泼，存在工业品含水量高、储存稳定性差、储存要求高、运输成本高等缺点，从安全和经济角度考虑不便于长距离运输和使用，所以一般在下游附件建厂或进一步制备成固态的多聚甲醛。
3.无水甲醛醇溶液应用于很多以甲醛为原料的有机合成反应，该反应是忌水反应，水的存在会造成副反应从而影响收率、质量。但是甲醛和水的分离是一个难题，甲醛分子中含有羟基与水分子中的氢原子结合生成水，且其沸点相近，采用一般的方法难以分离。工业上一般使用多聚甲醛固体作为无水甲醛溶液的替代品，但在实际应用中，也存在诸多问题。如：在投料过程中产生的粉尘对现场操作环境以及员工职业健康的影响；固体投料为间歇操作，自动化程度低，劳动强度大；多聚甲醛固体包装袋属于危险废物，不易处置。本实用新型提供的解聚液的生产工艺及装置，可以合理的解决多聚甲醛的这些缺点。随着绿色化工产业园区的推进，以及生态环境大保护的理念，本实用新型正好与之相契合，还可以实现产业集群化、连续化。


技术实现要素：

4.该实用新型利用一套集浓缩、干燥、聚合及解聚工艺为一体的连续化生产装置，实现将50%甲醛溶液生产出多聚甲醛解聚液，提供一种无水液态甲醛源。
5.一种用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，升膜蒸发器与气液分离器相连；
6.气液分离器底部与浓甲醛罐连接；
7.气液分离器顶部与冷凝器一连接；
8.冷凝器一与分离器一连接；
9.分离器一一路与稀甲醛罐一连接，一路经水环式真空泵一与真空水洗箱一连接，真空水洗箱一与冷凝器二连接，冷凝器二与水环式真空泵一连接。
10.浓甲醛罐经浓醛计量罐与干燥器连接，干燥器经解聚液中间罐与解聚液罐连接；所述的干燥器上设置有甲醇进入管及碱进入管。
11.干燥器与干燥吸收塔连接，干燥吸收塔与冷凝器三连接，冷凝器三与分离器二连接后再连接至干燥吸收塔。
12.分离器二还经水环式真空泵二与真空水洗箱二连接，真空水洗箱二与冷凝器四连
接，冷凝器四与水环式真空泵二连接。
13.干燥吸收塔还与稀甲醛罐二连接。
14.本发明中，50%甲醛溶液经升膜进料泵输送至升膜蒸发器，在真空度50-80kpa、温度60-80℃条件下进行负压脱水浓缩，汽化后进入气液分离器，分离出的液相得到70%甲醛，分离出的气相经冷凝后得到20%含量左右的甲醛溶液，供系统回用。
15.70%甲醛经输送泵打入浓醛计量罐后，由耙式干燥器通过70kpa以上的真空抽入耙式干燥器内，加碱，甲醛溶液在碱性条件下发生聚合反应，控制真空度60-80kpa、温度60-80℃，升温干燥，干燥合格后的多聚甲醛固体加入含醇微化剂，解聚保温时间控制在20-30min，将其解聚，得到多聚甲醛解聚液，采至解聚液中间罐，再经泵打入解聚液储罐。气相经干燥吸收塔吸收冷凝，吸收液返入30%甲醛罐，供系统回用。
16.整个生产过程中无任何粉尘，优化了现场操作环境，降低因固体带来安全风险。该实用新型生产的多聚甲醛解聚液是一种液态产品，省去了固态的筛分、包装、转运及下游工序投料等过程，降低劳动强度，节省生产成本。
17.液态产品全部用管道完成输送，降低了对环境带来的风险，同时节省运输成本。
18.该实用新型生产的解聚液含水量低，可以达到忌水的有机合成反应对无水甲醛源的需求。
19.该实用新型生产的多聚甲醛解聚液质量稳定，易于控制。可根据下游客户生产工艺的需求，通过调整各控制指标及催化剂、含醇微化剂的加入量，灵活调整多聚甲醛解聚液中的水分。
20.该实用新型连续化程度高，缩短了解聚时间，下游工序不需再解聚，相比于同时间下固体生产的工艺，提高了生产效率，降低了生产成本，杜绝了多聚甲醛固体对环境、员工的健康危害。
附图说明
21.图1为50%甲醛浓缩装置图。
22.图2为用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置图。
23.附图中，1. 升膜蒸发器，2. 气液分离器，浓甲醛罐3，冷凝器一4-1，冷凝器二4-2，冷凝器三4-3，冷凝器四4-4，分离器一5-1，分离器二5-2，稀甲醛罐一6-1，稀甲醛罐二6-2，水环式真空泵一7-1，水环式真空泵二7-2，真空水洗箱一8-1，真空水洗箱二8-2，解聚液罐9，浓醛计量罐10，干燥器11，干燥吸收塔12，解聚液中间罐13。
24.1升膜蒸发器：φ800*9000，无锡苏阳化工装备有限公司。
25.2气液分离器：φ3000*9000，无锡苏阳化工装备有限公司。
26.3浓甲醛罐：φ2500*4500，荆州盛发化工设备制造有限公司。
27.4-1冷凝器一：am12-mf2-80，上海阿美泰克工业设备有限公司。
28.4-2冷凝器二：am10-mpl-50，上海阿美泰克工业设备有限公司。
29.4-3冷凝器三：am15-mpl-100，上海阿美泰克工业设备有限公司。
30.4-4冷凝器四：am10-mpl-50，上海阿美泰克工业设备有限公司。
31.5-1分离器一：φ500*600。
32.5-2分离器二：φ500*600。
33.6-1稀甲醛罐一：φ2500*6*4500，荆州盛发化工设备制造有限公司。
34.6-2稀甲醛罐二：φ4450*6000，山东军辉。
35.7-1水环式真空泵一：2bva-5161，淄博业达水环真空泵厂。
36.7-2水环式真空泵二：2bva-5161，淄博业达水环真空泵厂。
37.8-1真空水洗箱一：φ2000*4*1500，荆州盛发化工设备制造有限公司。
38.8-2真空水洗箱二：φ1500*4*2000，荆州盛发化工设备制造有限公司。
39.9解聚液罐：φ4450*6000，山东军辉。
40.10浓醛计量罐：φ1500*1500，荆州盛发化工设备制造有限公司。
41.11干燥器：φ1550*6130，无锡苏阳化工装备有限公司。
42.12干燥吸收塔：φ1600*3886，无锡苏阳化工装备有限公司。
43.13解聚液中间罐：φ2500*4500，荆州盛发化工设备制造有限公司。
具体实施方式
44.实施例1
45.一种用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，升膜蒸发器1与气液分离器2相连；
46.气液分离器2底部与浓甲醛罐3连接；
47.气液分离器2顶部与冷凝器一4-1连接；
48.冷凝器一4-1与分离器一5-1连接；
49.分离器一5-1一路与稀甲醛罐一6-1连接，一路经水环式真空泵一7-1与真空水洗箱一8-1连接，真空水洗箱一8-1与冷凝器二4-2连接，冷凝器二4-2与水环式真空泵一（7-1）连接。
50.浓甲醛罐3经浓醛计量罐10与干燥器11连接，干燥器11经解聚液中间罐13与解聚液罐9连接；所述的干燥器11上设置有甲醇进入管11-1及碱进入管11-2。
51.干燥器11与干燥吸收塔12连接，干燥吸收塔12与冷凝器三4-3连接，冷凝器三4-3与分离器二5-2连接后再连接至干燥吸收塔12。
52.分离器二5-2还经水环式真空泵二7-2与真空水洗箱二8-2连接，真空水洗箱二8-2与冷凝器四4-4连接，冷凝器四4-4与水环式真空泵二7-2连接。
53.干燥吸收塔12还与稀甲醛罐二6-2连接。
54.实施例2
55.采用实施例1的装置进行的工艺如下：
56.（1）50%甲醛浓缩
57.启动升膜进料泵，将50%甲醛溶液输送至升膜蒸发器，50%甲醛溶液从底部进入蒸发器，打开升膜蒸汽调节阀，向蒸发器内供蒸汽，蒸汽从顶部进入蒸发器，在列管内对流间接换热，启动真空泵，为系统提高真空，在真空度50-80kpa、温度60-80℃条件下进行负压脱水浓缩，汽化后混合气进入气液分离器，分离出的液相进入70%甲醛罐，供下个工序使用，分离出的气相经冷凝器冷凝后进入20%甲醛罐，供系统回用。
58.（2）多聚甲醛解聚液生产
59.启动耙干进料泵，将70%甲醛溶液输送定量的甲醛溶液进入浓醛计量罐内，启动真
空泵，将耙式干燥器真空拉到70kpa以上，将浓醛计量罐内物料通过真空抽入耙式干燥器内，加入定量的液碱，打开耙式干燥器蒸汽调节阀，甲醛溶液在碱性条件下发生聚合反应，控制真空度60-80kpa、温度60-80℃，升温干燥4-5h，干燥合格后向耙式干燥器内加入含醇微化剂，解聚保温时间控制在20-30min，将其解聚，得到合格的低水分的多聚甲醛解聚液，采至解聚液中间罐，再经泵打入解聚液储罐。气相经干燥吸收塔吸收冷凝，吸收液进入30%甲醛罐，供系统回用。
60.因整个生产过程中无任何粉尘，优化了现场操作环境，降低因固体带来安全风险，降低劳动强度，节省了因包装、转运带来的生产成本，同时也减少了对环境的污染。
61.该工艺生产的多聚甲醛解聚液含水量低，质量相比于固体而言更稳定，可以达到忌水的有机合成反应对无水甲醛源的需求。可根据下游客户生产工艺的需求，通过调整各控制指标及催化剂、含醇微化剂的加入量，灵活调整多聚甲醛解聚液中的水分。该工艺连续化程度高，缩短了解聚时间，下游工序不需再另外去解聚，相比于同时间下固体生产工艺，提高了装置的产能。

技术特征：
1.一种用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，其特征在于，升膜蒸发器（1）与气液分离器（2）相连；气液分离器（2）底部与浓甲醛罐（3）连接；气液分离器（2）顶部与冷凝器一（4-1）连接；冷凝器一（4-1）与分离器一（5-1）连接；分离器一（5-1）一路与稀甲醛罐一（6-1）连接，一路经水环式真空泵一（7-1）与真空水洗箱一（8-1）连接，真空水洗箱一（8-1）与冷凝器二（4-2）连接，冷凝器二（4-2）与水环式真空泵一（7-1）连接。2.根据权利要求1所述的用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，其特征在于，浓甲醛罐（3）经浓醛计量罐（10）与干燥器（11）连接，干燥器（11）经解聚液中间罐（13）与解聚液罐（9）连接；所述的干燥器（11）上设置有甲醇进入管（11-1）及碱进入管（11-2）。3.根据权利要求2所述的用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，其特征在于，干燥器（11）与干燥吸收塔（12）连接，干燥吸收塔（12）与冷凝器三（4-3）连接，冷凝器三（4-3）与分离器二（5-2）连接后再连接至干燥吸收塔（12）。4.根据权利要求3所述的用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，其特征在于，分离器二（5-2）还经水环式真空泵二（7-2）与真空水洗箱二（8-2）连接，真空水洗箱二（8-2）与冷凝器四（4-4）连接，冷凝器四（4-4）与水环式真空泵二（7-2）连接。5.根据权利要求3所述的用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，其特征在于，干燥吸收塔（12）还与稀甲醛罐二（6-2）连接。

技术总结
本实用新型涉及一种用50%甲醛溶液生产多聚甲醛解聚液的装置，升膜蒸发器与气液分离器相连；气液分离器底部与浓甲醛罐连接；气液分离器顶部与冷凝器一连接；冷凝器一与分离器一连接；分离器一一路与稀甲醛罐一连接，一路经水环式真空泵一与真空水洗箱一连接，真空水洗箱一与冷凝器二连接，冷凝器二与水环式真空泵一连接。浓甲醛罐经浓醛计量罐与干燥器连接，干燥器经解聚液中间罐与解聚液罐连接；所述的干燥器上设置有甲醇进入管及碱进入管。在以无水甲醛溶液参与的有机合成反应领域，凸显出极大优势，可实现草甘膦、甲草胺等产品的装置集群、配套建设。配套建设。配套建设。


技术研发人员：周立华 杨文超 杜伶聪 裴爽
受保护的技术使用者：湖北泰盛化工有限公司
技术研发日：2022.11.17
技术公布日：2023/7/28