一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工技术领域，具体为一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置。


背景技术：

2.乙腈，主要作为溶剂，在医药、农药、纺织、塑料等行业里，广泛被使用。同时也被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。因此在使用乙腈的工业生产中，不可避免的会产生含有乙腈的工业废水，由于废水中的乙腈对环境污染严重，不能直接排放，送往污水处理厂费用过高，所以研究和开发一种废水中回收乙腈的技术是非常有必要的。回收废水中的乙腈不仅可以减少环境污染，同时还可以回收乙腈产品，变废为宝。随着国家清洁环境、资源节约、循环经济等方面的要求日益苛刻，这种需求也越来越急迫。
3.乙腈和水形成二元最低共沸物，所以通过单一的精馏很难得到高纯乙腈产品。只能通过特殊精馏或者精馏与其他分离手段结合的方式实现。目前乙腈废水的处理方法主要有变压精馏法、萃取+精馏法、萃取精馏法、电解法等物化处理方法和生化处理方法等。
4.现有专利(公开号：cn110066226a)提出了一种含乙腈废水的精制工艺，采用苯作为萃取剂，用先萃取再分别精馏的方式得到高纯乙腈；专利cn105968028a提出了一种乙腈连续负压蒸馏萃取工艺，通过先普通精馏，再用乙二醇作为萃取剂萃取得到高纯乙腈，再精馏回收乙二醇重新利用；专利cn114315641a提出了一种乙腈废液的纯化回收方法，乙腈废液通过精馏塔，再通过膜分离设备得到高纯乙腈。
5.在实现本实用新型的过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题没有得到解决：上述的方法中，变压精馏法是比较成熟的，但却适合大处理量和大规模的乙腈废水生产；萃取方法因为引入第三组分，不仅增加了杂质和设备投资，而且需要回收第三组分；废水中杂质很复杂，有些特殊成分物质很难用精馏分离的；物化处理方法和生化方法处理方法很难实现对乙腈的回收再利用，因此，我们提出一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于提供一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，解决了背景技术中所提出的问题。
7.为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，包括中和罐、换热器、脱水塔、真空装置、膜脱水系统、精制塔和回收罐；所述中和罐出口与换热器冷端进口连接，所述换热器冷端出口与脱水塔进口连接，所述脱水塔包括塔顶冷凝器、回流罐、塔釜再沸器，所述塔顶冷凝器进口与脱水塔顶部气相管道相连，所述塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，所述回流罐气相出口与真空装置进口相连，所述回流罐液相出口一路与脱水塔回流管口相连，所述回流罐液相出口另一路与膜脱水系统的进口相连，所述脱水塔与换热器热端进口相连；所述膜脱水系统的进口与脱水塔相连，所
述膜脱水系统的有机物出口与精制塔的塔釜再沸器相连；所述精制塔包括塔顶冷凝器、回流罐、塔釜再沸器，所述塔顶冷凝器进口与精制塔顶部气相管道相连，所述塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，所述回流罐气相出口与回收罐进口相连，所述回流罐液相出口一路与精制塔回流管口相连；所述回收罐的气相出口与真空装置的进口相连。
8.作为本技术技术方案的一可选方案，所述精制塔的回流罐气相出口与回收罐进口相连。
9.作为本技术技术方案的一可选方案，所述真空装置的气相出口与界外尾气处理装置连接。
10.作为本技术技术方案的一可选方案，所述膜脱水系统有机物的出口液体组成为高纯乙腈和微量氨。
11.作为本技术技术方案的一可选方案，所述精制塔的回流罐液相出口另一路去界外回收。
12.与现有技术相比，本技术技术方案的有益效果如下：
13.1.本技术技术方案本装置适用于低处理量含氨废水，可以将废水中的氨除去，并将乙腈提纯到99.9％。
14.2.本技术技术方案脱水塔为变径塔，精馏段塔径小，提馏段塔径大，节约设备投资，优化设备结构。
15.3.本技术技术方案设置换热器，脱水塔塔釜废水与原料换热，节能降耗。
16.4.本技术技术方案精制塔采用间歇精馏方式，精制塔塔釜与再沸器为一体式结构。
17.5.本技术技术方案设置回收罐，主要介质为水，回收氨气，减少尾气排放。
18.6.本技术技术方案本装置过程简单，设备投资少，能耗低，不增加额外杂质，适用于工业化装置。
附图说明
19.通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本实用新型的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
20.图1为本实用新型一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置设备连接流程示意图。
21.图中：1、中和罐；2、换热器；3、脱水塔；4、真空装置；5、膜脱水系统；6、精制塔；7、回收罐。
具体实施方式
22.请参阅图1，本实用新型提供一种技术方案：一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，包括中和罐1、换热器2，脱水塔3、真空装置4、膜脱水系统5、精制塔6和回收罐7；中和罐1的进口与低处理量含氨废水出口连接，中和罐1出口与换热器2冷端进口连接，换热器2冷端出口与脱水塔3进口连接，脱水塔3包括塔顶冷凝器、回流罐和塔釜再沸器，塔顶冷凝器进口与脱水塔3顶部气相管道相连，塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，回流罐气相出口与真空装置4进口相连，回流罐液相出口一路与脱水塔3回流管口相连，回流罐液相出
口另一路与膜脱水系统5的进口相连，回流罐内液体成分为乙腈和水的共沸物，脱水塔3塔釜主要为废水，脱水塔3塔釜与换热器2热端进口相连，换热器2热端出口去界外处理；膜脱水系统5的进口与脱水塔3相连，膜脱水系统5的有机物出口与精制塔6的塔釜再沸器相连，塔釜再沸器的水相出口去界外处理，膜脱水系统5有机物的出口液体组成为高纯乙腈和微量氨；精制塔6包括塔顶冷凝器、回流罐和塔釜再沸器，塔顶冷凝器进口与精制塔6顶部气相管道相连，塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，回流罐气相出口与回收罐7进口相连，回流罐气相组成主要为氨，回流罐液相出口一路与精制塔6回流管口相连，回流罐液相出口另一路去界外回收，回流罐内液体成分为高纯度乙腈，塔釜再沸器出口为废液，定期外排界外处理；回收罐7的气相出口与真空装置4的进口相连，回收罐7的液相出口定期外排界外处理；真空装置4的气相出口去界外尾气处理装置。
23.在有的技术方案中，低处理量含氨废水的处理量约为100-1500kg/h，且废水中的乙腈含量在1％-15％。
24.在有的技术方案中，低处理量含氨废水的氨为氨气或者为受热易分解出氨气的盐，如氯化铵、磷酸二氢铵、碳酸铵等。
25.在有的技术方案中，中和罐1内的主要介质为碱性物质，主要去除废水中的微量酸，将废水的ph值调节至7左右。
26.在有的技术方案中，脱水塔3为变径塔，脱水塔3采用连续精馏方式，精馏段塔径小，提馏段塔径大，因为塔顶采出主要为乙腈和水的共沸物，采出量较小，塔内气液相负荷精馏段小，提馏段大，为节约设备投资，优化设备结构。
27.在有的技术方案中，脱水塔3采用真空减压操作，约5-50kpaa。
28.在有的技术方案中，脱水塔3塔釜废水通过换热器2与原料换热，节能降耗。
29.在有的技术方案中，膜脱水系统5为适用于工业化的成套成熟装置，且能将乙腈中的水脱除到99％。
30.在有的技术方案中，精制塔6采用间歇精馏，减压操作，精制塔6塔釜与再沸器为一体式结构，塔顶产品为高纯乙腈，乙腈纯度约为99.9％，塔顶微量氨气以不凝气形式送至回收罐。
31.在有的技术方案中，回收罐7的主要介质为水，回收氨气，减少尾气排放。
32.在有的技术方案中，脱水塔3和精制塔6共用一套真空装置，节约设备。
33.使用时，将含氨废水(废水中的乙腈含量在1％-15％，且含氨废水的氨为氨气、或者为受热易分解出氨气的盐，如氯化铵、磷酸二氢铵、碳酸铵等)通入中和罐1内去除废水中的微量酸，将废水的ph值调节至7左右，然后通过脱水塔3采用连续精馏方式，且设置脱水塔3为变径塔，精馏段塔径小，提馏段塔径大，因为塔顶采出主要为乙腈和水的共沸物，采出量较小，塔内气液相负荷精馏段小，提馏段大，为节约设备投资，优化设备结构，脱水塔3采用真空减压操作，约5-50kpaa，然后通过膜脱水系统将乙腈中的水脱除到99％，然后通过精制塔6采用间歇精馏，减压操作，精制塔6塔釜与再沸器为一体式结构，塔顶产品为高纯乙腈，乙腈纯度约为99.9％，塔顶微量氨气以不凝气形式送至回收罐。

技术特征：
1.一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，其特征在于：包括中和罐(1)、换热器(2)、脱水塔(3)、真空装置(4)、膜脱水系统(5)、精制塔(6)和回收罐(7)，所述中和罐(1)出口与换热器(2)冷端进口连接，所述换热器(2)冷端出口与脱水塔(3)进口连接，所述脱水塔(3)包括塔顶冷凝器、回流罐、塔釜再沸器，所述塔顶冷凝器进口与脱水塔(3)顶部气相管道相连，所述塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，所述回流罐气相出口与真空装置(4)进口相连，所述回流罐液相出口一路与脱水塔(3)回流管口相连，所述回流罐液相出口另一路与膜脱水系统(5)的进口相连，所述脱水塔(3)与换热器(2)热端进口相连；所述膜脱水系统(5)的进口与脱水塔(3)相连，所述膜脱水系统(5)的有机物出口与精制塔(6)的塔釜再沸器相连；所述精制塔(6)包括塔顶冷凝器、回流罐、塔釜再沸器，所述塔顶冷凝器进口与精制塔(6)顶部气相管道相连，所述塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，所述回流罐气相出口与回收罐(7)进口相连，所述回流罐液相出口一路与精制塔(6)回流管口相连；所述回收罐(7)的气相出口与真空装置(4)的进口相连。2.根据权利要求1所述的一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，其特征在于：所述精制塔(6)的回流罐气相出口与回收罐(7)进口相连。3.根据权利要求1所述的一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，其特征在于：所述真空装置(4)的气相出口与界外尾气处理装置连接。4.根据权利要求1所述的一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，其特征在于：所述膜脱水系统(5)有机物的出口液体组成为高纯乙腈和微量氨。5.根据权利要求1所述的一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，其特征在于：所述精制塔(6)的回流罐液相出口另一路去界外回收。

技术总结
本实用新型涉及化工技术领域，公开了一种从低处理量含氨废水中回收乙腈的精馏装置，包括中和罐、换热器、脱水塔、真空装置、膜脱水系统、精制塔和回收罐；中和罐出口与换热器冷端进口连接，换热器冷端出口与脱水塔进口连接，脱水塔包括塔顶冷凝器、回流罐、塔釜再沸器，塔顶冷凝器进口与脱水塔顶部气相管道相连，塔顶冷凝器出口与回流罐进口相连，回流罐气相出口与真空装置进口相连，回流罐液相出口一路与脱水塔回流管口相连，回流罐液相出口另一路与膜脱水系统的进口相连。本装置过程简单，设备投资少，能耗低，不增加额外杂质，适用于工业化装置。置。置。


技术研发人员：张倩瑜 刘璐 张志恒 刘玉花 李燕
受保护的技术使用者：天津市汇筑恒升科技有限公司
技术研发日：2023.01.18
技术公布日：2023/7/28