一种无锂质抗热震陶瓷材料及其制备方法与流程

1.本发明属于陶瓷制备技术领域，具体地说涉及一种无锂质抗热震陶瓷材料及其制备方法。


背景技术：

2.随着人民生活水平的不断提高，追求健康日益成为一种时尚，为满足人们对“绿色保健”的需求，耐热陶瓷产品不断创新，生产规模得到迅速发展。其中，高端的耐热陶瓷需满足650℃～20℃冷热交换不开裂的条件才可投入使用。
3.但是现有的高端耐热陶瓷大多是含锂质原料的陶瓷产品，随着国内新能源汽车行业的发展，对锂质原料的需求量越来越大，锂辉石、透锂长石等锂质原料更加匮乏且成本较高，严重限制了耐热陶瓷的发展。


技术实现要素：

4.针对上述问题，本发明设计了一种无锂质抗热震陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5.将钛白粉、氧化铝粉、石英粉、填料与去离子水混合均匀，得到第一陶瓷料浆；
6.将所述第一陶瓷料浆烘干，得到陶瓷预制粉；
7.将所述陶瓷预制粉压制成块后进行预烧结，得到预制体；
8.将预制体、粘结剂与去离子水研磨混合，得到第二陶瓷料浆；
9.对第二陶瓷料浆进行喷雾造粒、压制后，得到陶瓷坯体；
10.对所述陶瓷坯体进行烧结处理，得到无锂质抗热震陶瓷材料。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果为：氧化铝和钛白粉作为主要原料，在预烧结阶段可以合成具有低膨胀、耐高温热震性的钛酸铝主晶相；同时氧化铝还可以和石英粉生成莫来石、石英等副晶相，从而使预制体内部形成混合晶相，混合晶相里面的材料不同，形貌各异，可承受的温度分布不同，受到冷热变化时热膨胀系数不同，颗粒间的拉压应力相互作用，能够应对外界的冷热变化，可使陶瓷材料满足650℃～20℃冷热交换不开裂的需求，且原材料成本低廉、易采购，解决了因锂质原料匮乏和昂贵导致的高端耐热陶瓷发展困境。
12.优选的，所述钛白粉的重量份数为35～45份，氧化铝粉的重量份数为40～50份，石英粉的重量份数为6～12份，去离子水的重量份数为40～60份。
13.优选的，所述钛白粉、氧化铝粉、石英粉的球磨粒径不大于0.8μm。
14.本优选方案的有益效果为：混合晶相中主晶相占比55-70％，副晶相包含莫来石、石英、zta、psz等，占比30-45％，若主晶相或副晶相超出这个比例，容易导致陶瓷材料开裂。本方案通过控制钛白粉、氧化铝粉、石英粉的加入量和粒径，有利于控制主晶相和副晶相的合成比例在合适的范围内。另外，通过限定粒径大小，可以控制各粉体的比表面积能，从而控制反应程度，进一步保证主晶相和副晶相的合成比例在合适的范围内。
15.优选的，所述填料包括烧滑石和硅酸锆，
16.所述烧滑石的重量份数为2～5份，所述硅酸锆的重量份数为1～5份。
17.本优选方案的有益效果为：硅酸锆不仅可以起到助烧的作用，还可以和多余的氧化铝配合，增韧陶瓷，提高陶瓷材料的弯曲强度；但是硅酸锆易发生晶相转变，从而对混合晶相产生影响，而烧滑石不仅可以作为氧化铝和钛白粉反应的稳定剂，还可以作为硅酸锆中锆源的稳定剂，控制不同的预烧温度置换zr
4+
固溶体，进而控制晶相转变，使其形成含mg稳定的氧化锆粉，抑制t相-m相转变造成的体积效应，有利于提高混合晶相的离散性，稳定晶相，提高主晶相和副晶相混合的均匀性，从而进一步提高陶瓷材料的抗热震性。
18.优选的，所述填料还包括分散剂，所述分散剂包括聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠，
19.所述分散剂的重量份数为0.3～1.5份。
20.本优选方案的有益效果为：分散剂可以提高第一陶瓷料浆的分散性和悬浮性，防止发生团聚，使氧化铝和石英粉等原料均匀分散，从而有利于使其合成的主晶相和副晶相均匀分布，进一步提高了陶瓷材料的抗热震性。
21.优选的，所述预烧结在氧化气氛下进行，烧结温度为1400～1600℃。
22.本优选方案的有益效果为：在预烧结阶段，氧化铝和钛白粉合成主晶相，多余氧化铝分别和石英粉合成副晶相、和硅酸锆反应增韧陶瓷，有助于提高陶瓷材料在不同温度下的抵抗能力以及抗热震性能力。
23.优选的，所述第二陶瓷料浆中预制体的重量份为95～100份，去离子水的重量份为45～55份，粘结剂的重量份为0.8～1.2份。进一步优选的，所述粘结剂为聚乙烯醇。
24.本优选方案的有益效果为：
25.优选的，对第二陶瓷料浆进行喷雾造粒后，得到陶瓷造粒粉；
26.将所述陶瓷造粒粉装入等静压模具中，在20～60mpa的压力下，压制得到陶瓷坯体。
27.优选的，所述烧结处理包括：按30～40℃/h的升温速率升温至650～670℃，再按180～190℃/h的升温速率升温至1300～1500℃并保温2～4h。
28.本优选方案的有益效果为：在烧结阶段，陶瓷坯体的颗粒之间发生化学反应，形成结晶物质，颗粒间相互键联，晶粒发育，总体积收缩，成为具有显微结构、一定强度的多晶烧结体。
29.本发明还设计了一种无锂质抗热震陶瓷材料，应用上述的制备方法制备得到。
30.与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明制备的陶瓷材料在精度高，烧结收缩性可控，可在650℃～20℃冷热循环交换不开裂。
附图说明
31.图1为本发明实施例制备方法的流程图。
具体实施方式
32.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
33.实施例1
34.本实施例提供了一种无锂质抗热震陶瓷材料的制备方法，如图1所示，包括以下步
骤：
35.(1)按质量百分数配料，取50wt％的氧化铝粉、35wt％钛白粉、4wt％的烧滑石、5wt％硅酸锆和6wt％熔融石英粉放入球磨机中，以40wt％的去离子水为溶剂，研磨混合，得到第一陶瓷料浆。
36.(2)对第一陶瓷料浆进行烘干、压制，预烧到1600℃得到预制体。
37.(3)将重量份数为100份的预制体和45份的去离子水、1份的粘结剂研磨混合，经喷雾造粒得到陶瓷造粒粉。
38.(4)将陶瓷造粒粉装入等静压成型模具中，在压力20mpa压制得到陶瓷坯体。
39.(5)对陶瓷坯体进行烧结，先以40℃/h的升温速率升温至650℃，然后以190℃/h的升温速率升温至1500℃，保温时间2h，得到无锂质抗热震耐热陶瓷材料。
40.实施例2
41.本实施例提供了一种无锂质抗热震陶瓷材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
42.(1)按质量百分数配料，取45wt％的氧化铝粉、40wt％钛白粉、2wt％的烧滑石、1wt％硅酸锆和12wt％熔融石英粉放入球磨机中，以50wt％的去离子水为溶剂，研磨混合，得到第一陶瓷料浆。
43.(2)对第一陶瓷料浆进行烘干、压制，预烧到1500℃得到预制体。
44.(3)将重量份数为97份的预制体和50份的去离子水、1份的聚乙烯醇研磨混合，经喷雾造粒得到陶瓷造粒粉。
45.(4)将陶瓷造粒粉装入等静压成型模具中，在压力40mpa压制得到陶瓷坯体。
46.(5)对陶瓷坯体进行烧结，先以35℃/h的升温速率升温至660℃，然后以180℃/h的升温速率升温至1400℃，保温时间3h，得到无锂质抗热震耐热陶瓷材料。
47.实施例3
48.本实施例提供了一种无锂质抗热震陶瓷材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
49.(1)按质量百分数配料，取40wt％的氧化铝粉、45wt％钛白粉、5wt％的烧滑石、3wt％硅酸锆和7wt％熔融石英粉放入球磨机中，以60wt％的去离子水为溶剂，研磨混合，得到第一陶瓷料浆。
50.(2)对第一陶瓷料浆进行烘干、压制，预烧到1400℃得到预制体。
51.(3)将重量份数为95份的预制体和55份的去离子水、1份的粘结剂研磨混合，经喷雾造粒得到陶瓷造粒粉。
52.(4)将陶瓷造粒粉装入等静压成型模具中，在压力60mpa压制得到陶瓷坯体。
53.(5)对陶瓷坯体进行烧结，先以30℃/h的升温速率升温至670℃，然后以180℃/h的升温速率升温至1300℃，保温时间4h，得到无锂质抗热震耐热陶瓷材料。
54.针对实施例1-3制备的无锂质抗热震耐热陶瓷材料，进行了实验检测，实验数据如表1所示：
55.表1
56.编号产品在猛火炉上干烧至650℃滴浇20℃冷水收缩率(％)实施例1265次不发生炸裂1.16
实施例2259次不发生炸裂1.08实施例3257次不发生炸裂0.99
57.由表1可知，实施例1-3制备的无锂质抗热震耐热陶瓷材料具有耐热耐高温的良好性能，且抗热震性好，可通过650℃～20℃冷热循环257次以上不开裂，解决了因锂质原料匮乏和昂贵导致的高端耐热陶瓷发展困境。
58.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

技术特征：
1.一种无锂质抗热震陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钛白粉、氧化铝粉、石英粉、填料与去离子水混合均匀，得到第一陶瓷料浆；将所述第一陶瓷料浆烘干，得到陶瓷预制粉；将所述陶瓷预制粉压制成块后进行预烧结，得到预制体；将预制体、粘结剂与去离子水研磨混合，得到第二陶瓷料浆；对第二陶瓷料浆进行喷雾造粒、压制后，得到陶瓷坯体；对所述陶瓷坯体进行烧结处理，得到无锂质抗热震陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛白粉的重量份数为35～45份，氧化铝粉的重量份数为40～50份，石英粉的重量份数为6～12份，去离子水的重量份数为40～60份。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料包括烧滑石和硅酸锆，所述烧滑石的重量份数为2～5份，所述硅酸锆的重量份数为1～5份。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料还包括分散剂，所述分散剂包括聚丙烯酸铵和/或三聚磷酸钠，所述分散剂的重量份数为0.3～1.5份。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一陶瓷料浆中钛白粉、氧化铝粉、石英粉的粒径不大于0.8μm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结的烧结温度为1400～1600℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二陶瓷料浆中预制体的重量份数为95～100份，去离子水的重量份数为45～55份，粘结剂的重量份数为0.8～1.2份。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对第二陶瓷料浆进行喷雾造粒后，得到陶瓷造粒粉；将所述陶瓷造粒粉装入等静压模具中，在20～60mpa的压力下，压制得到陶瓷坯体。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理包括：按30～40℃/h的升温速率升温至650～670℃，再按180～190℃/h的升温速率升温至1300～1500℃并保温2～4h。10.一种无锂质抗热震陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料应用权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到。

技术总结
本发明属于陶瓷制备技术领域，具体地说涉及一种无锂质抗热震陶瓷材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将钛白粉、氧化铝粉、石英粉、填料与去离子水混合均匀，得到第一陶瓷料浆；将所述第一陶瓷料浆烘干，得到陶瓷预制粉；将所述陶瓷预制粉压制成块后进行预烧结，得到预制体；将预制体、粘结剂与去离子水研磨混合，得到第二陶瓷料浆；对第二陶瓷料浆进行喷雾造粒、压制后，得到陶瓷坯体；对所述陶瓷坯体进行烧结处理，得到无锂质抗热震陶瓷材料。得到无锂质抗热震陶瓷材料。得到无锂质抗热震陶瓷材料。


技术研发人员：徐先豹 宋涛 张永翠 崔凯 王浩然 李魏 徐丹丹
受保护的技术使用者：山东工业陶瓷研究设计院有限公司
技术研发日：2023.04.21
技术公布日：2023/7/25