一种耐高温型微乳液香精及其制备方法与流程

1.本发明涉及香精香料领域，尤其是涉及一种耐高温型微乳液香精及其制备方法。


背景技术：

2.香精行业为了解决亲脂性强的香料物质水溶性低、易挥发、应用难度大的问题，一般采用乳化技术开发香精产品。这类乳化香精是通过加入一系列的表面活性剂，从而让香精中的油水两相体系达到相对平衡的状态。目前已被香精行业广泛采用。然而，乳化香精本质是一个热力学不稳定的体系，长期放置在室温或温度较高的环境下，会出现不同程度的油水分层现象，缩短了香精产品的货架期和影响了应用产品的使用效果，因此，香精行业近年来一直持续研究解决问题的新方向。
3.目前微乳液体系能一定程度上改善香精的存放稳定性。微乳液是一个由表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相按照一定的比例组分形成的热力学稳定的分散体系。与传统的乳化液体系相比，微乳液形成方式是自发的，不需加入外部的机械能，具有更低的界面张力，较高的增溶能力，更小的液滴粒径(1-100nm之间)，更高的zeta电位绝对值。
4.但是，在实践中发现，现有的微乳液体系延长香精的存放稳定性效果较为一般，尤其在高温下延长香精的存放稳定性效果不佳，难以满足产品所需，因此，还有改善空间。


技术实现要素：

5.为了更好地提升香精在高温存放时的稳定性，本技术提供一种耐高温型微乳液香精及其制备方法第一方面，本技术提供一种耐高温型微乳液香精，采用如下的技术方案：一种耐高温型微乳液香精，包括以下质量份数的组分：溶剂40-72份；羧酸酯类组合物5-10份；芳香醛类组合物2-5份；柳酸己酯2-5份；表面活性剂17-35份；助表面活性剂4-10份；所述羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯中的一种或两种的复配；所述芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛中的一种或两种的复配。
6.通过采用上述技术方案，通过二氢茉莉酮酸甲酯或乙酸叶醇酯与对甲基苯甲醛或4-异丙基苯甲与柳酸己酯复配后，能更好地配合表面活性剂及助表面活性剂，形成的微乳液体系具有更高的稳定性，尤其在高温下能长期保持稳定，长期在高温下存放也不易出现油水分离的现象，制得的香精具有极好的稳定性，很好地满足产品的特殊存放场景所需。
7.优选的，所述羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯的复配。
8.通过采用上述技术方案，通过具体选择二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯复配，能更
异丙基苯甲醛复配，能形成更为稳定的体系，更好地提高香精在高温存放下的稳定性，香精的质量更佳。
27.3、本技术中优选通过具体选择桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱，形成的微乳液体系更为稳定，使得各组分分散更为均匀，产品质量更佳。
具体实施方式
28.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
29.实施例1一种耐高温型微乳液香精，由以下组分制得：溶剂、羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物、柳酸己酯、表面活性剂、助表面活性剂。
30.其中，溶剂为去离子水。
31.其中，羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯。
32.二氢茉莉酮酸甲酯来源于市售，cas号：24851-98-7。
33.其中，芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛。
34.对甲基苯甲醛来源于市售，cas号：104-87-0。
35.其中，柳酸己酯来源于市售，cas号：6259-76-3。
36.其中，表面活性剂为桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的复配。
37.桃胶提取物购置于扶风斯诺特生物科技有限公司，水提提取物，为10：1桃胶比例提取物。
38.柑橘果胶购置于山东恒源生物科技有限公司。
39.磷脂酰胆碱来源于市售，cas号：97281-47-5。
40.其中，助表面活性剂为1，3-丁二醇、聚乙二醇400的复配。
41.1，3-丁二醇源于市售，cas号：107-88-0。
42.聚乙二醇400源于市售，cas号：25322-68-3。
43.耐高温型微乳液香精的制备方法如下：步骤1)，将72kg去离子水加入至搅拌设备中，控制温度至50℃，将5kg桃胶提取物、5kg柑橘果胶、5kg磷脂酰胆碱投入，转速120r/min，搅拌30min，混合至料液完全溶解分散均匀，得预混物；步骤2)，将5kg二氢茉莉酮酸甲酯、2kg对甲基苯甲醛、2kg柳酸己酯投入至预混物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，得混合物；步骤3)，将2kg1，3-丁二醇、2kg聚乙二醇400投入至混合物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，降温至室温，卸料，得耐高温型微乳液香精。
44.实施例2一种耐高温型微乳液香精，由以下组分制得：溶剂、羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物、柳酸己酯、表面活性剂、助表面活性剂。
45.其中，溶剂为去离子水。
46.其中，羧酸酯类组合物为乙酸叶醇酯。
47.乙酸叶醇酯来源于市售，cas号：3681-71-8。
48.其中，芳香醛类组合物为4-异丙基苯甲醛。
49.4-异丙基苯甲醛来源于市售，cas号：122-03-2。
50.其中，柳酸己酯来源于市售，cas号：6259-76-3。
51.其中，表面活性剂为桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的复配。
52.桃胶提取物购置于扶风斯诺特生物科技有限公司，水提提取物，为10：1桃胶比例提取物。
53.柑橘果胶购置于山东恒源生物科技有限公司。
54.磷脂酰胆碱来源于市售，cas号：97281-47-5。
55.其中，助表面活性剂为1，3-丁二醇、聚乙二醇400的复配。
56.1，3-丁二醇源于市售，cas号：107-88-0。
57.聚乙二醇400源于市售，cas号：25322-68-3。
58.耐高温型微乳液香精的制备方法如下：步骤1)，将57.5kg去离子水加入至搅拌设备中，控制温度至50℃，将7kg桃胶提取物、6kg柑橘果胶、8kg磷脂酰胆碱投入，转速120r/min，搅拌30min，混合至料液完全溶解分散均匀，得预混物；步骤2)，将8kg乙酸叶醇酯、3.5kg4-异丙基苯甲醛、3kg柳酸己酯投入至预混物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，得混合物；步骤3)，将4kg1，3-丁二醇、3kg聚乙二醇400投入至混合物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，降温至室温，卸料，得耐高温型微乳液香精。
59.实施例3一种耐高温型微乳液香精，由以下组分制得：溶剂、羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物、柳酸己酯、表面活性剂、助表面活性剂。
60.其中，溶剂为去离子水。
61.其中，羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯。
62.二氢茉莉酮酸甲酯来源于市售，cas号：24851-98-7。
63.其中，芳香醛类组合物为4-异丙基苯甲醛。
64.4-异丙基苯甲醛来源于市售，cas号：122-03-2。
65.其中，柳酸己酯来源于市售，cas号：6259-76-3。
66.其中，表面活性剂为桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的复配。
67.桃胶提取物购置于扶风斯诺特生物科技有限公司，水提提取物，为10：1桃胶比例提取物。
68.柑橘果胶购置于山东恒源生物科技有限公司。
69.磷脂酰胆碱来源于市售，cas号：97281-47-5。
70.其中，助表面活性剂为1，3-丁二醇、聚乙二醇400的复配。
71.1，3-丁二醇源于市售，cas号：107-88-0。
72.聚乙二醇400源于市售，cas号：25322-68-3。
73.耐高温型微乳液香精的制备方法如下：步骤1)，将57.5kg去离子水加入至搅拌设备中，控制温度至50℃，将7kg桃胶提取物、6kg柑橘果胶、8kg磷脂酰胆碱投入，转速120r/min，搅拌30min，混合至料液完全溶解分散均匀，得预混物；
步骤2)，将8kg二氢茉莉酮酸甲酯、3.5kg4-异丙基苯甲醛、3kg柳酸己酯投入至预混物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，得混合物；步骤3)，将4kg1，3-丁二醇、3kg聚乙二醇400投入至混合物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，降温至室温，卸料，得耐高温型微乳液香精。
74.实施例4一种耐高温型微乳液香精，由以下组分制得：溶剂、羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物、柳酸己酯、表面活性剂、助表面活性剂。
75.其中，溶剂为去离子水。
76.其中，羧酸酯类组合物为乙酸叶醇酯。
77.乙酸叶醇酯来源于市售，cas号：3681-71-8。
78.其中，芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛。
79.对甲基苯甲醛来源于市售，cas号：104-87-0。
80.其中，柳酸己酯来源于市售，cas号：6259-76-3。
81.其中，表面活性剂为桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的复配。
82.桃胶提取物购置于扶风斯诺特生物科技有限公司，水提提取物，为10：1桃胶比例提取物。
83.柑橘果胶购置于山东恒源生物科技有限公司。
84.磷脂酰胆碱来源于市售，cas号：97281-47-5。
85.其中，助表面活性剂为1，3-丁二醇、聚乙二醇400的复配。
86.1，3-丁二醇源于市售，cas号：107-88-0。
87.聚乙二醇400源于市售，cas号：25322-68-3。
88.耐高温型微乳液香精的制备方法如下：步骤1)，将40kg去离子水加入至搅拌设备中，控制温度至50℃，将10kg桃胶提取物、10kg柑橘果胶、10kg磷脂酰胆碱投入，转速120r/min，搅拌30min，混合至料液完全溶解分散均匀，得预混物；步骤2)，将10kg乙酸叶醇酯、5kg对甲基苯甲醛、5kg柳酸己酯投入至预混物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，得混合物；步骤3)，将5kg1，3-丁二醇、5kg聚乙二醇400投入至混合物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，降温至室温，卸料，得耐高温型微乳液香精。
89.实施例5一种耐高温型微乳液香精，由以下组分制得：溶剂、羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物、柳酸己酯、表面活性剂、助表面活性剂。
90.其中，溶剂为去离子水。
91.其中，羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯的复配。
92.二氢茉莉酮酸甲酯来源于市售，cas号：24851-98-7。
93.乙酸叶醇酯来源于市售，cas号：3681-71-8。
94.其中，芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛的复配。
95.对甲基苯甲醛来源于市售，cas号：104-87-0。
96.4-异丙基苯甲醛来源于市售，cas号：122-03-2。
97.其中，柳酸己酯来源于市售，cas号：6259-76-3。
98.其中，表面活性剂为桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的复配。
99.桃胶提取物购置于扶风斯诺特生物科技有限公司，水提提取物，为10：1桃胶比例提取物。
100.柑橘果胶购置于山东恒源生物科技有限公司。
101.磷脂酰胆碱来源于市售，cas号：97281-47-5。
102.其中，助表面活性剂为1，3-丁二醇、聚乙二醇400的复配。
103.1，3-丁二醇源于市售，cas号：107-88-0。
104.聚乙二醇400源于市售，cas号：25322-68-3。
105.耐高温型微乳液香精的制备方法如下：步骤1)，将57.5kg去离子水加入至搅拌设备中，控制温度至50℃，将7kg桃胶提取物、6kg柑橘果胶、8kg磷脂酰胆碱投入，转速120r/min，搅拌30min，混合至料液完全溶解分散均匀，得预混物；步骤2)，将3kg二氢茉莉酮酸甲酯、5kg乙酸叶醇酯、1.8kg对甲基苯甲醛、1.7kg4-异丙基苯甲醛、3kg柳酸己酯投入至预混物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，得混合物；步骤3)，将4kg1，3-丁二醇、3kg聚乙二醇400投入至混合物中，转速120r/min，搅拌30min，搅拌混合均匀，降温至室温，卸料，得耐高温型微乳液香精。
106.对比例1一种微乳液香精，与实施例2相比，区别仅在于：采用迷迭香酸等量替换柳酸己酯。
107.其中，迷迭香酸来源于市售，cas号：20283-92-5，含量99％。
108.对比例2一种微乳液香精，与实施例2相比，区别仅在于：采用龙胆酸等量替换柳酸己酯。
109.其中，龙胆酸来源于市售，cas号：490-79-9，含量99％。
110.对比例3一种微乳液香精，与实施例2相比，区别仅在于：采用肉桂醛等量替换4-异丙基苯甲醛。
111.其中，肉桂醛来源于市售，cas号：104-55-2，含量99％。
112.对比例4一种微乳液香精，与实施例2相比，区别仅在于：采用甲酸乙酯等量替换乙酸叶醇酯。
113.其中，甲酸乙酯来源于市售，cas号：109-94-4，含量99％。
114.对比例5一种微乳液香精，与实施例5相比，区别仅在于：采用肉桂醛等量替换甲基苯甲醛。
115.其中，肉桂醛来源于市售，cas号：104-55-2，含量99％。
116.采用铃兰醛等量替换4-异丙基苯甲醛。
117.其中，铃兰醛来源于市售，cas号：80-54-6，含量98％。
118.采用甲酸乙酯等量替换二氢茉莉酮酸甲酯。
119.其中，甲酸乙酯来源于市售，cas号：109-94-4，含量99％。
120.采用乙酸乙酯等量替换乙酸叶醇酯。
121.其中，乙酸乙酯来源于市售，cas号：141-78-6，含量99％。
122.采用迷迭香酸等量替换柳酸己酯。
123.其中，迷迭香酸来源于市售，cas号：20283-92-5，含量99％。
124.实验1测试各实施例及对比例制得的香精在常温放置30d后的密度、粒径、zeta电位。
125.测试各实施例及对比例制得的香精在55℃放置30d后的密度、粒径、zeta电位。
126.其中，密度的检测方法：参考gb/t 5009.2-2003食品的相对密度的测定。取洁净玻璃比重瓶，准确称量比重瓶质量，记录读数m0，再往比重瓶装满微乳液，放置20℃水浴0.5小时，滤纸吸干瓶身，准确称量微乳液比重瓶质量，记录读数m1。同样方法，称重去离子水比重瓶质量m2。实验重复三次。用下列公式计算微乳液密度，取平均值，以g/ml表示：ρ＝(m
1-m0)/(m
2-m0)*ρ0式中:m0为空比重瓶的质量，单位为克；m1为微乳液比重瓶的质量，单位为克；m2为去离子水比重瓶的质量，单位为克；ρ0为20℃去离子水密度0.998g/ml。
127.其中，粒径和zeta电位的检测方法：采用局域动态激光散射技术，在固体激光器散射角90
°
和测试温度25℃条件下，平衡时间为2min，将微乳液样品添加去离子水稀释20倍，减少多重散射的影响，测量粒径和zeta电位，每个样品重复三次，取均值。
128.实验1的具体检测数据详见表1-2。
129.表1.常温放置30d后的检测数据 密度(g.cm-2
)粒径(d/nm)zeta电位(zp/mv)实施例11.013728.2-22.23实施例21.021619.3-26.18实施例31.021919.6-26.37实施例41.035221.1-19.75实施例51.023515.8-29.33对比例11.023435.6-11.25对比例21.022134.3-13.34对比例31.022535.8-11.78对比例41.022334.9-12.26对比例51.023135.1-12.97表2.55℃放置30d后的检测数据
根据表1、表2的数据对比可得，当羧酸酯类组合物选用二氢茉莉酮酸甲酯或乙酸叶醇酯以及芳香醛类组合物选用对甲基苯甲醛或4-异丙基苯甲醛时，能很好地与柳酸己酯配合，在特殊的表面活性剂、助表面活性剂的作用下，能很好地形成微乳液，而且在常温及55℃高温下存放30d后，还能保持较大的zeta电位绝对值，证明香精的稳定性保持在较高水平。
130.尤其当羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯的复配以及芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛的复配时，常温及55℃高温下存放30d后，zeta电位绝对值进一步提升，证明香精的常温及高温稳定性均有更进一步的提升，香精能更好地在高温下长期存放，质量更佳。
131.而当羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物以及柳酸己酯采用其他同类物进行替换后，稳定性显著下降，在常温存放30d后，还能保持良好的稳定性，但再55℃高温下存放30d后，香精的稳定性显著下降，粒径显著增大，极易出现油水分离现象，高温稳定性较差。
132.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：包括以下质量份数的组分：溶剂40-72份；羧酸酯类组合物5-10份；芳香醛类组合物2-5份；柳酸己酯2-5份；表面活性剂17-35份；助表面活性剂4-10份；所述羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯中的一种或两种的复配；所述芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛中的一种或两种的复配。2.根据权利要求1所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯的复配。3.根据权利要求2所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯的质量比例为2-4：3-6。4.根据权利要求1-3任一所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛的复配。5.根据权利要求4所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛的质量比例为1-3：1-2。6.根据权利要求4所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述表面活性剂为桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的复配。7.根据权利要求6所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述桃胶提取物、柑橘果胶、磷脂酰胆碱的质量比例为5-10：5-10：5-10。8.根据权利要求6所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述助表面活性剂为1，3-丁二醇、聚乙二醇400的复配。9.根据权利要求8所述的一种耐高温型微乳液香精，其特征在于：所述1，3-丁二醇、聚乙二醇400的质量比例为2-5：2-5。10.一种根据权利要求1-9任一所述的耐高温型微乳液香精的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1），将溶剂加入至搅拌设备中，控制温度至50-60℃，将表面活性剂投入，搅拌混合至料液完全溶解分散均匀，得预混物；步骤2），将羧酸酯类组合物、芳香醛类组合物、柳酸己酯投入至预混物中，搅拌混合均匀，得混合物；步骤3），将助表面活性剂投入至混合物中，搅拌混合均匀，得耐高温型微乳液香精。

技术总结
本发明涉及香精香料技术领域，具体公开了一种耐高温型微乳液香精及其制备方法。一种耐高温型微乳液香精，包括以下质量份数的组分：溶剂40-72份；羧酸酯类组合物5-10份；芳香醛类组合物2-5份；柳酸己酯2-5份；表面活性剂17-35份；助表面活性剂4-10份；羧酸酯类组合物为二氢茉莉酮酸甲酯、乙酸叶醇酯中的一种或两种的复配；芳香醛类组合物为对甲基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛中的一种或多种的复配。本发明具有更好地提升香精在高温存放时的稳定性的优点。好地提升香精在高温存放时的稳定性的优点。


技术研发人员：谢嘉威 罗婧 吴钊凯 吴梦婕 陈合兴
受保护的技术使用者：广东铭康香精香料有限公司
技术研发日：2023.04.19
技术公布日：2023/7/25