一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统与流程

1.本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统。


背景技术：

2.目前，锂离子电池因具有能量密度高、循环性能好、绿色无污染等优点，已被广泛应用于数码产品、电动汽车及储能领域。
3.为了更加深刻地理解锂离子电池的电化学反应机理与材料之间的关联性，需要实时、动态地观察锂离子电池的电极材料随电化学行为发生的形貌变化，从而需要建立锂离子电池在工作过程中相应的原位表征方法。
4.现有的原位观测手段中有光学显微镜，其分辨率低，只能放大1-2千倍，不能很好的满足颗粒级别形貌及成分分析；而透射电镜价格昂贵，不能形成普遍的适用性。
5.现有的原位观测手段，无法准确、可靠地对锂离子电池的正极活性物质材料和负极活性物质材料在电化学反应时发生的形貌变化进行原位观测，观测质量和观测效率较低。


技术实现要素：

6.本发明的目的是针对现有技术存在的技术缺陷，提供一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统。
7.为此，本发明提供了一种电池原位电镜观测方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.步骤s1，原位电池的电连接：将原位电池放入已位于惰性气氛环境中的扫描电子显微镜样品仓，然后将电池充放电设备的正极导线和负极导线分别与原位电池的正极极柱和负极极柱相连接，再对扫描电子显微镜样品仓先后进行仓门密封和内部抽真空处理；
9.所述原位电池通过电池夹紧装置对样品电池进行夹紧操作后获得；
10.所述样品电池，是正极片和负极片以及隔膜上分别涂覆有固态电解质浆料且经过电解液浸润的电池极组；
11.步骤s2，原位电池的观测：通过电池充放电设备对位于扫描电子显微镜样品仓中的原位电池进行充放电操作，并同时开启扫描电子显微镜，对原位电池的正极片或负极片的截面部分进行观测，获知原位电池中的正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。
12.此外，本发明还提供了一种电池原位电镜观测系统，包括扫描电子显微镜、电池充放电设备和电池夹紧装置；
13.电池夹紧装置，用于通过夹紧样品电池，获得原位电池；
14.所述样品电池，是正极片和负极片以及隔膜上分别涂覆有固态电解质浆料且经过电解液浸润的电池极组；
15.扫描电子显微镜样品仓，用于放置原位电池；
16.电池充放电设备，与原位电池相连接，用于对原位电池进行充放电操作；
17.扫描电子显微镜，用于对原位电池的正极片或负极片的截面部分进行观测，获知原位电池中的正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。
18.由以上本发明提供的技术方案可见，与现有技术相比较，本发明提供了一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统，其设计科学，能够通过切换扫描电子显微镜的观测位置，即可准确、可靠地对锂离子电池的正极活性物质材料和负极活性物质材料在电化学反应时发生的形貌变化进行原位观测，保证观测的质量，提高观测的效率，具有重大的实践意义。
附图说明
19.图1为本发明提供的一种电池原位电镜观测方法的基本流程图；
20.图2为本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统中所使用的电池夹紧装置在没有对电池极组进行夹紧时的结构示意图；
21.图3a为本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统中所使用的电池夹紧装置在对电池极组进行夹紧时的结构示意图；
22.图3b为本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统中需要夹紧的电池极组中各部分的位置示意图；
23.图4为本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统中所使用的惰性气氛供给装置的工作状态示意图；
24.图5为本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统中使用的电池充放电设备与扫描电子显微镜、扫描电子显微镜样品仓的配合工作状态示意图；
25.图6为应用本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统，采用扫描电子显微镜对一个未执行充电操作的负极片进行观测后获得的扫描电镜图；
26.图7为应用本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统，采用扫描电子显微镜对一个正在进行充电操作的负极片进行观测后获得的扫描电镜图。
具体实施方式
27.下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
28.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
29.在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
30.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明。
31.参见图1，本发明提供了一种电池原位电镜观测方法，包括以下步骤：
32.步骤s1，原位电池的电连接：将原位电池1放入已位于惰性气氛环境中的扫描电子显微镜样品仓2中，然后将电池充放电设备4的正极导线和负极导线分别与原位电池1的正极极柱和负极极柱相连接；
33.所述原位电池1，通过电池夹紧装置5对样品电池进行夹紧操作后获得；
34.所述样品电池，是正极片和负极片以及隔膜上分别涂覆有固态电解质浆料且经过电解液浸润的电池极组；
35.步骤s2，原位电池的观测：通过电池充放电设备4对位于扫描电子显微镜样品仓2中的原位电池1进行充放电操作，并同时开启扫描电子显微镜6，对原位电池1的正极片或负极片的截面部分进行观测，从而获知原位电池1中的正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。
36.在步骤s1中，具体实现上，原位电池1，通过以下步骤制备：
37.步骤s11，在具有预设露点温度的干燥环境下，对于单侧涂覆有正极活性物质材料层的正极片和单侧涂覆有负极活性物质材料层的负极片，分别在正极活性物质材料层和负极活性物质材料层上涂覆一层固态电解质浆料，以及在隔膜的两侧分别涂覆一层固态电解质浆料，再烘干处理，获得具有固态电解质涂层的正极片101、负极片102和隔膜103；
38.步骤s12，对具有固态电解质涂层的正极片101、负极片102和隔膜103分别裁剪成预设尺寸，然后按照预设的排列顺序与两个金属片104重叠在一起，制备获得电池极组；
39.优选地，预设的排列顺序为：正极片101、隔膜103和负极片102从上到下依次重叠，并且正极片101的顶面和负极片102的底面分别与一个金属片相接触；
40.步骤s13，在正极片101和负极片102上经过裁切所获得的截面处，分别滴加预设电解液，通过静置使电解液充分浸润该正极片和负极片上的固态电解质涂层，从而制备获得完成浸润的电池极组100，所述完成浸润的电池极组100即为样品电池；
41.需要说明的是，之所以使电解液充分浸润该正极片和负极片上的固态电解质涂层，目的是提高固态电解质的电导率。
42.步骤s14，将完成浸润的电池极组放入中空的电池夹紧装置5内并且夹紧，使得正极片、隔膜和负极片充分接触，获得原位电池1。
43.需要说明的是，在步骤s1中，原位电池1需要解封(即从密封膜中取出)后，再放入扫描电子显微镜样品仓2中。
44.具体实现上，在步骤s11中，预设露点温度为-10℃～-40℃，例如可以为-15℃、-20℃、-30℃、-35℃或者-38℃，优选为-30℃。
45.具体实现上，在步骤s11中，将完成固态电解质浆料涂覆的正极片101、隔膜103和
负极片102，放置在表面温度为50℃-60℃的加热板上进行烘干处理。
46.具体实现上，在步骤s11中，所述固态电解质浆料，其溶剂是乙腈，溶质为聚丙烯碳酸酯；
47.优选地，所述固态电解质浆料的固含量为5％～30％，例如可以为8％、10％、15％、18％、22％或者26％，优选为15％；
48.优选地，在所述固态电解质浆料中，溶剂与溶质的质量比为4:1～8:1，例如可以为25：6、26:6、27:5、27:4、7:1或者28:5，优选为28:5；例如，所述固态电解质，可以通过称取1g的聚丙烯碳酸酯和5.6g的乙腈置于烧杯中，45℃下进行加热，使聚丙烯碳酸酯充分溶解后获得；
49.具体实现上，在步骤s12中，金属片104，优选为不锈钢片。
50.需要说明的是，两个金属片104的作用首先是作为电池的两个极，即正极和负极，用于导电，金属片104的材质没有具体的要求，其材质优选为不锈钢材质；其次，两个金属片104需要能够正极片101、隔膜103和负极片102，保证其平整，使其充分接触，减小内阻。
51.具体实现上，在步骤s12中，正极片101和负极片102的横截面形状大小，小于金属片104的横截面形状大小；
52.隔膜102的横截面形状大小，大于金属片104的横截面形状大小，因此，能够满足负极片的覆盖区域包裹正极片的覆盖区域且两者不短路的要求。
53.具体实现上，在步骤s13中，通过静置24小时，使电解液充分浸润正极片和负极片上的固态电解质涂层；
54.具体实现上，在步骤s13中，所述预设电解液，其溶剂包括ec(碳酸乙烯酯)、pp(丙酸丙酯)、dec(碳酸二乙酯)、ep(丙酸乙酯)和pc(碳酸丙烯酯)，其溶质为lipf6(六氟磷酸锂)；
55.优选地，lipf6占所述预设电解液总质量的百分比为10％～30％，其余五种溶剂占所述预设电解液总质量的百分比之和70％～90％；例如，lipf6占所述预设电解液总质量的百分比为可以为12％、14％、20％、25％或者28％，优选为14％，其余五种溶剂占所述预设电解液总质量的百分比之和可以为88％、86％、80％、75％或者72％，优选为86％，此外，五种溶剂分别占所述预设电解液总质量百分比优选为相等，例如，均为17.2％。
56.需要说明的是，在步骤s13中，所述极片的截面，是经过裁切的正极片或负极片的厚度方向侧面(即前侧面或者后侧面)，通过极片的截面能够观察到涂覆层厚度及箔材厚度的一面；所述极片的截面是裁切获得的面，最后需要观察的面是通过裁切所形成的、新的极片截面。
57.具体实现上，在步骤s14中，参见图2、图3a、图3b，所述电池夹紧装置5，包括中空的装置壳体503；
58.所述装置壳体503的上下两端，分别设置有正极极柱螺纹连接孔和负极极柱螺纹连接孔；
59.正极极柱螺纹连接孔和负极极柱螺纹连接孔，分别与一个垂直分布的正极极柱501和负极极柱506相螺纹连接；
60.正极极柱501和负极极柱506具有外螺纹；
61.正极极柱501和负极极柱506上下对称分布；
62.正极极柱501和负极极柱506相背的一端，分别与一个正极端螺母502和一个负极端螺母505相螺纹连接；
63.正极极柱501和负极极柱506相对的一端之间的间隙，用于放入需要夹紧的完成浸润的电池极组；
64.正极极柱501和负极极柱506相对的一端，分别与完成浸润的电池极组中的两个金属片104相背的一侧相顶紧接触。
65.具体实现上，所述装置壳体503的材质为聚四氟乙烯，能够防止电解液腐蚀；
66.所述装置壳体503的前侧壁上，设置有观察窗口504，该观察窗口504是裸露的开口。
67.具体实现上，所述装置壳体503的材质，优选为防电解液腐蚀的聚四氟乙烯。
68.具体实现上，在步骤s14中，所述密封膜，优选为铝塑膜。
69.具体实现上，在步骤s14中，可以用镊子将极组夹至电池夹紧装置5的观察窗口4处(正极片的截面朝上)，用陶瓷刀片将突出金属片左右两端的正极片、负极片部分切去，用胶带将切割面多次进行粘贴以去除浮粉，从而防止电池发生短路；
70.需要说明的是，对于本发明，对于所述电池夹紧装置5，正极极柱501和负极极柱506具有外螺纹，通过旋紧正极端螺母502和负极端螺母505，可以使得正极极柱501和负极极柱506夹紧两者之间的原位电池，并通过观察窗口4观察原位电池，使正极片、负极片和隔膜能充分接触。
71.在步骤s1中，具体实现上，扫描电子显微镜样品仓2是中空且密封的样品仓。
72.优选地，在步骤s1中，在将电池充放电设备4的正极导线和负极导线分别与原位电池1的正极极柱和负极极柱相连接之后，再对扫描电子显微镜样品仓2先后进行仓门密封和内部抽真空处理，并将扫描电子显微镜样品仓2从惰性气氛环境中移出。
73.需要说明的是，为了方便操作，扫描电子显微镜6是对从惰性气氛环境中移出的扫描电子显微镜样品仓2中的原位电池1进行观测。
74.需要说明的是，扫描电子显微镜样品仓2的作用是放置和固定样品；当需要更换测试样品时，需要将扫描电子显微镜6进行卸真空处理，后打开扫描电子显微镜样品仓2的仓门，将新的样品(例如原位电池1)放入扫描电子显微镜样品仓2中的电子显微镜样品台上，关上仓门，进行抽真空操作，在真空抽好后，即可打开扫描电子显微镜6，通过扫描电子显微镜6输出的电子束进行样品形貌的观测。
75.在步骤s1中，具体实现上，惰性气氛环境由惰性气氛供给装置3所提供；
76.参见图4，所述惰性气氛供给装置3，包括装置框架201，所述装置框架201外密封遮盖有透明的塑料薄膜；
77.装置框架201左侧的塑料薄膜上，设置有惰性气体进气口；
78.惰性气体进气口，通过进气管与惰性气体存储容器相连通；
79.装置框架201右侧的塑料薄膜上，设置有气体排出口；
80.该气体排出口与出气管的一端相密封连接；
81.出气管的另一端通过胶带密封；
82.装置框架201前侧设置有左右对称分布的两个手套安装孔202；
83.每个手套安装孔202上分别密封连接有一个手套，两个手套伸入到塑料薄膜的内
侧。
84.具体实现上，装置支架201的整体形状为三棱柱形状。
85.具体实现上，进气管上设置有减压阀。
86.具体实现上，进气管，具体为中空的聚四氟乙烯管。
87.具体实现上，惰性气体存储容器，可以为预先存储有高压氩气的气瓶，也可以为高压氦气罐、高压氖气罐、高压氩气罐或高压氙气罐。
88.需要说明的是，对于惰性气氛供给装置，为了实现气体置换，操作人员可以将连接氩气气瓶的进气管伸进塑料薄膜内，然后，打开进气管上的减压阀，让氩气从装置框架201左侧的塑料薄膜上预留的惰性气体进气口进入，然后从右侧的气体排出口向外排出，通过出气管将塑料薄膜内的气体排出到室外。其中，导气管与塑料薄膜上的气体排出口交接处要用胶带进行密封处理。在持续进气一段时间后，可以使得放置在惰性气氛供给装置的塑料薄膜中的扫描电子显微镜样品仓内的空气及水分等，用氩气或氦气等惰性气体充分置换。
89.参见图5，在步骤s2中，具体实现上，电池充放电设备4以预设大小的电流对原位电池1进行充放电操作，在充放电过程中，通过扫描电子显微镜6寻找正极片或负极片的截面部分，然后通过聚焦来观察正极片上的正极活性物质材料或负极片上的负极活性物质材料在充放电过程中发生的形貌变化情况。
90.例如，对于一个负极片，其在执行充电操作之前和充电过程中的扫描电镜图分别如图6和图7所示，从图6和图7可以看出：随着充电的进行，负极片上新出现了多个明显的凸显区域(例如a圈所包围的多个凸显区域)，说明负极片上的负极活性物质材料颗粒在嵌锂后发生了膨胀。
91.此外，基于上述本发明提供的一种电池原位电镜观测方法，本发明还提供的一种电池原位电镜观测系统，包括扫描电子显微镜6、电池充放电设备4和电池夹紧装置5；
92.电池夹紧装置5，用于通过夹紧样品电池，获得原位电池1；
93.所述样品电池，是正极片和负极片以及隔膜上分别涂覆有固态电解质浆料且经过电解液浸润的电池极组；
94.扫描电子显微镜样品仓2，用于在惰性气氛环境下放入放置原位电池1；
95.电池充放电设备4，与原位电池1相连接，用于对原位电池1进行充放电操作；
96.扫描电子显微镜6，用于对原位电池1的正极片或负极片的截面部分进行观测，获知原位电池1中的正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。
97.在本发明中，优选地，所述原位电镜观测系统还包括：样品制备装置，用于在具有预设露点温度的干燥环境下，对于单侧涂覆有正极活性物质材料层的正极片和单侧涂覆有负极活性物质材料层的负极片，分别在正极活性物质材料层和负极活性物质材料层上涂覆一层固态电解质浆料，以及在隔膜的两侧分别涂覆一层固态电解质浆料，再烘干处理，获得具有固态电解质涂层的正极片101、负极片102和隔膜103，以及对具有固态电解质涂层的正极片101、负极片102和隔膜103分别裁剪，然后按照预设的排列顺序与两个金属片104重叠在一起，制备获得电池极组；然后通过在正极片101和负极片102上经过裁切所获得的截面处，分别滴加预设电解液，通过静置使电解液充分浸润该正极片和负极片上的固态电解质涂层，制备获得完成浸润的电池极组100，所述完成浸润的电池极组100即为样品电池；
98.优选地，预设的排列顺序为：正极片101、隔膜103和负极片102从上到下依次重叠，并且正极片101的顶面和负极片102的底面分别与一个金属片相接触；
99.在本发明中，所述原位电镜观测系统还包括：惰性气氛供给装置3，用于提供惰性气氛环境；
100.惰性气氛供给装置3包括装置框架201，所述装置框架201外密封遮盖有透明的塑料薄膜；
101.装置框架201左侧的塑料薄膜上，设置有惰性气体进气口；
102.惰性气体进气口，通过进气管与惰性气体存储容器相连通；
103.装置框架201右侧的塑料薄膜上，设置有气体排出口；
104.该气体排出口与出气管的一端相密封连接；
105.出气管的另一端通过胶带密封；
106.优选地，装置框架201前侧设置有左右对称分布的两个手套安装孔202；
107.每个手套安装孔202上分别密封连接有一个手套，两个手套伸入到塑料薄膜的内侧。
108.与现有技术相比较，本发明具有以下的有益技术效果：
109.1、对于本发明，由于应用的观测设备是扫描电子显微镜，因此，可以实现对正极材料和负极材料进行颗粒级别的脱嵌锂过程的原位观测。
110.2、本发明在原位电池的制备过程中，采用了固态电解质和少量预设电解液的组合方式，通过在正负极片表面涂覆的固态电解质中加入少量的电解液，可以很好地解决因固态电解质电导率低而导致电池极化太大的问题，有利于提高固态电解质的电导率，进而提高制作获得的原位电池的性能；
111.3、本发明用于提供惰性气氛环境的惰性气氛供给装置，设计科学，制造成本较低，有利于节约研发成本，并且具有普遍的适用性。
112.综上所述，与现有技术相比较，本发明提供的一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统，其设计科学，能够通过切换扫描电子显微镜的观测位置，即可准确、可靠地对锂离子电池的正极活性物质材料和负极活性物质材料在电化学反应时发生的形貌变化进行原位观测，保证观测的质量，提高观测的效率，具有重大的实践意义。
113.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种电池原位电镜观测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤s1，原位电池的电连接：将原位电池(1)放入已位于惰性气氛环境中的扫描电子显微镜样品仓(2)，然后将电池充放电设备(4)的正极导线和负极导线分别与原位电池(1)的正极极柱和负极极柱相连接；所述原位电池(1)通过电池夹紧装置(5)对样品电池进行夹紧操作后获得；所述样品电池，是正极片和负极片以及隔膜上分别涂覆有固态电解质浆料且经过电解液浸润的电池极组；步骤s2，原位电池的观测：通过电池充放电设备(4)对位于扫描电子显微镜样品仓(2)中的原位电池(1)进行充放电操作，并同时开启扫描电子显微镜(6)，对原位电池(1)的正极片或负极片的截面部分进行观测，获知原位电池(1)中的正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。2.如权利要求1所述的电池原位电镜观测方法，其特征在于，在步骤s1中，原位电池(1)，通过以下步骤制备：步骤s11，在具有预设露点温度的干燥环境下，对于单侧涂覆有正极活性物质材料层的正极片和单侧涂覆有负极活性物质材料层的负极片，分别在正极活性物质材料层和负极活性物质材料层上涂覆一层固态电解质浆料，以及在隔膜的两侧分别涂覆一层固态电解质浆料，再烘干处理，获得具有固态电解质涂层的正极片(101)、负极片(102)和隔膜(103)；步骤s12，对具有固态电解质涂层的正极片(101)、负极片(102)和隔膜(103)分别裁剪，然后按照预设的排列顺序与两个金属片(104)重叠在一起，制备获得电池极组；优选地，预设的排列顺序为：正极片(101)、隔膜(103)和负极片(102)从上到下依次重叠，并且正极片(101)的顶面和负极片(102)的底面分别与一个金属片相接触；步骤s13，在正极片(101)和负极片(102)上经过裁切所获得的截面处，分别滴加预设电解液，通过静置使电解液充分浸润该正极片和负极片上的固态电解质涂层，从而制备获得完成浸润的电池极组(100)，所述完成浸润的电池极组(100)即为样品电池；步骤s14，将完成浸润的电池极组放入中空的电池夹紧装置(5)内并且夹紧，使得正极片、隔膜和负极片充分接触，获得原位电池(1)。3.如权利要求2所述的电池原位电镜观测方法，其特征在于，在步骤s11中，所述固态电解质浆料，其溶剂是乙腈，溶质为聚丙烯碳酸酯；优选地，所述固态电解质浆料的固含量为5％～30％；优选地，在所述固态电解质浆料中，溶剂与溶质的质量比为4:1～8:1；优选地，在步骤s11中，预设露点温度为-10℃～-40℃；优选地，在步骤s11中，将完成固态电解质浆料涂覆的正极片(101)、隔膜(103)和负极片(102)，放置在表面温度为50℃-60℃的加热板上进行烘干处理；在步骤s12中，正极片(101)和负极片(102)的横截面形状大小，小于金属片(104)的横截面形状大小；优选地，隔膜(102)的横截面形状大小，大于金属片(104)的横截面形状大小。4.如权利要求2所述的电池原位电镜观测方法，其特征在于，在步骤s13中，所述预设电解液，其溶剂包括ec、pp、dec、ep和pc，其溶质为lipf6；优选地，lipf6占所述预设电解液总质量的百分比为10％～30％，其余五种溶剂占所述
预设电解液总质量的百分比之和70％～90％。5.如权利要求2所述的电池原位电镜观测方法，其特征在于，在步骤s14中，所述电池夹紧装置(5)，包括中空的装置壳体(503)；所述装置壳体(503)的上下两端，分别设置有正极极柱螺纹连接孔和负极极柱螺纹连接孔；正极极柱螺纹连接孔和负极极柱螺纹连接孔，分别与一个垂直分布的正极极柱(501)和负极极柱(506)相螺纹连接；正极极柱(501)和负极极柱(506)具有外螺纹；正极极柱(501)和负极极柱(506)上下对称分布；正极极柱(501)和负极极柱(506)相背的一端，分别与一个正极端螺母(502)和一个负极端螺母(505)相螺纹连接；正极极柱(501)和负极极柱(506)相对的一端之间的间隙，用于放入需要夹紧的完成浸润的电池极组；正极极柱(501)和负极极柱(506)相对的一端，分别与完成浸润的电池极组中的两个金属片(104)相背的一侧相顶紧接触；所述装置壳体(503)的材质为防电解液腐蚀的聚四氟乙烯；优选地，所述装置壳体(503)的前侧壁上，设置有观察窗口(504)。6.如权利要求1所述的电池原位电镜观测方法，其特征在于，在步骤s1中，在将电池充放电设备(4)的正极导线和负极导线分别与原位电池(1)的正极极柱和负极极柱相连接之后，再对扫描电子显微镜样品仓(2)先后进行仓门密封和内部抽真空处理，并将扫描电子显微镜样品仓(2)从惰性气氛环境中移出。7.如权利要求1至6中任一项所述的电池原位电镜观测方法，其特征在于，在步骤s1中，惰性气氛环境由惰性气氛供给装置(3)所提供；优选地，所述惰性气氛供给装置(3)，包括装置框架(201)，所述装置框架(201)外密封遮盖有透明的塑料薄膜；装置框架(201)左侧的塑料薄膜上，设置有惰性气体进气口；惰性气体进气口，通过进气管与惰性气体存储容器相连通；装置框架(201)右侧的塑料薄膜上，设置有气体排出口；该气体排出口与出气管的一端相密封连接；出气管的另一端通过胶带密封；优选地，装置框架(201)前侧设置有左右对称分布的两个手套安装孔(202)；每个手套安装孔(202)上分别密封连接有一个手套，两个手套伸入到塑料薄膜的内侧；优选地，进气管上设置有减压阀。8.一种电池原位电镜观测系统，其特征在于，包括扫描电子显微镜(6)、电池充放电设备(4)和电池夹紧装置(5)；电池夹紧装置(5)，用于通过夹紧样品电池，获得原位电池(1)；所述样品电池，是正极片和负极片以及隔膜上分别涂覆有固态电解质浆料且经过电解液浸润的电池极组；扫描电子显微镜样品仓(2)，用于在惰性气氛环境下放入原位电池(1)；
电池充放电设备(4)，与原位电池(1)相连接，用于对原位电池(1)进行充放电操作；扫描电子显微镜(6)，用于对原位电池(1)的正极片或负极片的截面部分进行观测，获知原位电池(1)中的正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。9.如权利要求8所述的电池原位电镜观测系统，其特征在于，所述原位电镜观测系统还包括：样品制备装置，用于在具有预设露点温度的干燥环境下，对于单侧涂覆有正极活性物质材料层的正极片和单侧涂覆有负极活性物质材料层的负极片，分别在正极活性物质材料层和负极活性物质材料层上涂覆一层固态电解质浆料，以及在隔膜的两侧分别涂覆一层固态电解质浆料，再烘干处理，获得具有固态电解质涂层的正极片(101)、负极片(102)和隔膜(103)，以及对具有固态电解质涂层的正极片(101)、负极片(102)和隔膜(103)分别裁剪，然后按照预设的排列顺序与两个金属片(104)重叠在一起，制备获得电池极组；然后通过在正极片(101)和负极片(102)上经过裁切所获得的截面处，分别滴加预设电解液，通过静置使电解液充分浸润该正极片和负极片上的固态电解质涂层，从而制备获得完成浸润的电池极组(100)，所述完成浸润的电池极组100即为样品电池；优选地，预设的排列顺序为：正极片(101)、隔膜(103)和负极片(102)从上到下依次重叠，并且正极片(101)的顶面和负极片(102)的底面分别与一个金属片相接触。10.如权利要求8所述的电池原位电镜观测系统，其特征在于，所述原位电镜观测系统还包括：惰性气氛供给装置(3)，用于提供惰性气氛环境；惰性气氛供给装置(3)包括装置框架(201)，所述装置框架(201)外密封遮盖有透明的塑料薄膜；装置框架(201)左侧的塑料薄膜上，设置有惰性气体进气口；惰性气体进气口，通过进气管与惰性气体存储容器相连通；装置框架(201)右侧的塑料薄膜上，设置有气体排出口；该气体排出口与出气管的一端相密封连接；优选地，出气管的另一端通过胶带密封；优选地，装置框架(201)前侧设置有左右对称分布的两个手套安装孔(202)；每个手套安装孔(202)上分别密封连接有一个手套，两个手套伸入到塑料薄膜的内侧。

技术总结
本发明公开了一种电池原位电镜观测方法及电池原位电镜观测系统，所述电池原位电镜观测方法包括步骤S1，原位电池的电连接：将原位电池放入已位于惰性气氛环境中的扫描电子显微镜样品仓，然后将电池充放电设备与原位电池相连接；所述原位电池通过电池夹紧装置对样品电池进行夹紧操作后获得；步骤S2，原位电池的观测：通过电池充放电设备对位于扫描电子显微镜样品仓中的原位电池进行充放电操作，并通过扫描电子显微镜对原位电池的正极片或负极片的截面部分进行观测，获知正极片或负极片在充放电过程中发生的形貌变化。本发明能够准确、可靠地对锂离子电池的正极和负极活性物质材料在电化学反应时发生的形貌变化进行原位观测，提高观测效率。提高观测效率。提高观测效率。


技术研发人员：陈荣 李慧芳
受保护的技术使用者：力神（青岛）新能源有限公司
技术研发日：2023.04.11
技术公布日：2023/7/22