一种胍类离子液体液液萃取精制茶树油的方法

1.本发明涉及天然活性成分分离技术领域，特别时一种涉及胍类离子液体通过液液萃取的方式实现茶树粗油精制的方法。


背景技术：

2.茶树油原产于澳大利亚，具有良好的广谱杀菌抑菌作用和促进伤口愈合的功效，是一种可替代抗生素的优良天然抗菌剂。同时茶树油还具有良好的抗氧化作用和优秀的皮肤渗透功能，是优秀的天然护肤油脂。茶树精油被列为“十种用途最多，最有用的精油”之一。迄今已鉴定出茶树油中含有100多种化合物，代表性成分是松油烯-4-醇、α-松油烯、1,8-桉叶素等。其中，松油烯-4-醇被广泛认为是茶树精油中最重要的功能成分。1,8-桉叶素在适宜浓度下能够和松油烯-4-醇协同抗菌、杀虫，同时一定浓度的1,8-桉叶素表现出止咳平喘、消炎的作用。但是较高浓度的1,8-桉叶素存在，会对某些敏感肌人群产生皮肤和粘膜刺激，出现过敏反应。所以中国茶树精油食品安全标准(gb 1886.270-2016)中明确要求松油烯-4-醇的在茶树精油中的质量分数应不低于30％，1,8-桉叶素的质量分数应不高于15％，而更高标准是要求1,8-桉叶素的质量分数应低于10％(bs iso 4730-2017)，甚至低于5％(gbt 26514-2011)，这样能够减少或避免由1,8-桉叶素引起的茶树精油过敏反应。此外，茶树精油中还含有多种单萜烯类成分如α-松油烯，γ-松油烯，这些单萜烯类成分不稳定，容易氧化其他物质，从而影响茶树精油的品质。在一定范围内，茶树精油中的松油烯-4-醇含量应尽可能高，而1,8-桉叶素和单萜烯类成分的含量应尽量低。所以很有必要选择性萃取茶树粗油中的松油烯-4-醇，去除可能造成过敏的1,8-桉叶素和单萜烯类物质，这个过程称为脱萜。
3.但是，目前茶树油因为其产地和采摘部位的影响，其成分可能有较大的差异，见表1。即使是同一株茶树，不同时间采摘，不同部位嫩叶，茎和根所提取出的芳香油成分含量也有较大差异。所以提出一种能够对不符合相关标准的茶树粗油精制的方法很有必要。
4.表1不同地区的茶树油主要成分含量(％)与iso标准的对比。 iso 4730-2017澳大利亚广东广西云南德宏四川乐山松油烯-4-醇35-4844.437.7938.436.2123.021,8-桉叶素≤103.94.026.9129.669.58
5.而目前工业上茶树粗油精制的方法大多仍是采用精馏方法。但各组分的常压沸点均较高(大于140℃)，而茶树油中含有大量不稳定的单萜烯类物质如γ-松油烯，在此温度下容易发生聚合或者分解。为此，实际操作不得不采用减压或真空精馏，以显著降低蒸发温度。但真空精馏会导致一系列问题，例如在减压条件下各组分的沸点差缩小，分离难度增大，需要更多的塔板数；真空精馏对全套设备的耐压、密闭及机械强度提出了更高的要求，尤其是需要持续消耗大量的动力(电)维持真空度。即使如此，实际操作条件的塔温度仍然较高(例如塔釜温度大于130℃，塔顶温度大于100℃)。所以，精馏尤其是真空精馏方法除了热能和动力消耗很大外，其安全性、经济性均不理想。
6.常温、常压下的液液萃取具有比真空精馏更显著的优势，不仅可以实现茶树粗油的有效精制，而且能耗更低、安全性好。goncalves等人(seperation and purification technology,2016(163):247-257)研究了乙醇-水对桉树精油中萜烯的去除作用，发现乙醇水对精油中的香茅醛表现出良好的选择性。同时，离子液体和深共晶溶剂由于其低蒸气压和良好的稳定性，在芳烃油的测定研究中引起了广泛的关注。1-乙基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐离子液体在芳樟醇-柠檬烯体系中，表现出很高的芳樟醇选择性(journal of chemical engineering data,2011(56):1273-1281)。ozturk等人(journal of chemical engineering data,2018(63):2384-2393)应用甘油基深共晶溶剂测定柑橘油，同样获得了不错的芳樟醇选择性。现有的研究表示，文献中离子液体的表现优于深共晶溶剂。然而，大多数的文献中芳香油成分的分离工作都是关于柑橘油中柠檬烯和芳樟醇的分离，鲜有以松油烯-4-醇、1,8-桉叶素和γ-松油烯为对象的茶树油中成分的分离研究。且萃取剂对芳樟醇的萃取系数一般较低(小于1)，即需要消耗很大量的萃取剂(例如离子液体、深共晶溶剂等)，从而限制了其实际应用。所以开发一种能够有效实现茶树粗油中松油烯-4-醇选择性萃取的离子液体萃取剂很有必要。
7.鉴于此，本发明使用六烷基胍类离子液体通过液液萃取的方式从茶树粗油中选择性地萃取松油烯-4-醇，其选择性较高的同时(松油烯-4-醇对1,8-桉叶素的选择性为6.9，对γ-松油烯的选择性为9.0)，液液萃取系数获得显著提高，至2.54，从而实现对茶树粗油的有效精制。这其中的关键就是适宜选择性的离子液体萃取剂的使用。目前将六烷基胍类离子液体用于茶树油中松油烯-4-醇的选择性萃取过程还未见报道。


技术实现要素：

8.本发明的目的是针对目前茶树粗油精制过程中能耗高等问题，提供了一种通过六烷基胍类离子液体选择性萃取松油烯-4-醇，进而实现茶树粗油精制的方法。这里采用的六烷基胍类离子液体为1,1,1,1-四甲基-4,4-二烷基胍类离子液体(烷基碳链长度为2-5)。
9.其通过液液萃取的方法精制茶树粗油的方法如下。
10.(1)以较低含量松油烯-4-醇或者较高浓度的1,8-桉叶素的茶树粗油作为原料，以1,1,1,1-四甲基-4,4-二烷基胍类离子液体作为萃取剂，弱极性有机物质为协萃剂。将萃取剂、协萃剂和茶树粗油按一定的比例进行混合，在常压和适宜温度条件下进行一定时间的搅拌，达到萃取平衡时，静置分层，大部分的松油烯-4-醇和少量的1,8-桉叶素等其他成分被萃取到离子液体中，协萃剂相中主要含有较多的1,8-桉叶素和α-松油烯等单萜烯类成分。
11.(2)离子液体相中除去了1,8-桉叶素和α-松油烯等单萜烯类成分产物即是茶树精油。收集下层离子液体和茶树精油的混合物，先使用正己烷在室温常压进行第一步反萃取，达到进一步精制茶树油的目的，萃余相再与一定比例的水进行混合，并在室温下进行第二步反萃取。在反萃取过程达到相平衡后，进行相分离，上层即为茶树精油，下层为离子液体水溶液。将该离子液体水溶液进行闪蒸除去水即可回收全部六烷基胍类离子液体，重新用于步骤1)的萃取，从而实现离子液体的重复利用。
12.优选的，步骤1)中离子液体所用质量和茶树粗油的体积比为0.8-1.4g/ml。
13.优选的，步骤1)中协萃剂与离子液体的质量比为0-0.4。
14.优选的，步骤1)中萃取温度为15-55℃。
15.优选的，步骤2)中正己烷与离子液体混合物的质量之比为0-0.4。
16.优选的，步骤2)中正己烷反萃取次数为0-5次。
17.优选的，步骤2)中水和离子液体混合物的质量之比为1-5。
18.本发明与现有技术相比，具有以下优势。
19.(1)本发明通过六烷基胍类离子液体和弱极性物质共用，在常温、常压下能够便捷地实现茶树粗油中松油烯-4-醇的选择性萃取，进而得到茶树精油，使之符合相关的行业标准。该技术与传统的真空精馏相比，工艺设备简单、工艺流程简化，条件温和，具有显著的节能、环保、安全和经济的特点。
20.(2)本发明首次使用六烷基胍类离子液体通过液液萃取的方式实现茶树粗油的脱萜，在不使用协萃剂的情况下，离子液体对松油烯-4-醇的分配系数为2.54，松油烯-4-醇对1,8-桉叶素和γ-松油烯的选择性分别为6.9和9.0。
21.(3)六烷基胍类离子液体能够实现将茶树粗油中松油烯-4-醇选择性萃取的同时，还能保证一定含量的1,8-桉叶素和单萜烯类物质的萃取，进而能够很好的实现茶树粗油向茶树精油精制过程。
22.(4)茶树油中含有大量不稳定的单萜烯类物质如γ-松油烯，加热容易发生聚合或者分解，从而对茶树精油的品质造成很大的影响。本发明通过离子液体和协萃剂联合使用液液萃取的方式实现对茶树粗油的精制，精制后的茶树油在离子液体相，萃余的1,8-桉叶素和单萜烯类成分在协萃剂相。条件温和，相较于传统的真空精馏而言，可以有效保护茶树油中不稳定成分，从而确保萃取之后茶树精油的品质。
23.(5)技术发明对液液萃取后的处理简便。由于亲水性较强的离子液体几乎不溶解于茶树精油相中，所以一般情况下萃取分离两相后不需要对茶树精油相进行处理。对于很严格要求的情况下，能够用安全、环保的水进行简便的萃取即可确保全部除去茶树精油产品中的微量离子液体。蒸发水或浓缩水后可重复使用该离子液，有效的降低成本，对离子液体用于工业化萃取过程具有重要的实用价值。
24.(6)协萃剂与茶树油剩余成分的沸点相差很大，可以通过简单的闪蒸就可以回收协萃剂，实现重复使用。整个工艺过程实现物料的全部回收，具有清洁工艺的特点。
附图说明
25.为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面对实施方式中所涉及的部分附图进行简要地介绍，值得注意的是，以下附图仅展示出本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。
26.气相色谱分析条件：毛细管柱为tm1701，进样口温度200℃，检测器温度280℃，检测器为氢离子火焰检测器，载气为高纯氮气，进样量为1μl(1％乙醇溶液)，分流比为50：1。色谱炉初始温度为50℃，恒温1min，然后线性程序升温从50℃～250℃，速率为10℃/min。气相色谱工作站为d7900p(上海天美)。
27.附图1为萃取剂精制了茶树粗油后，不采用正己烷进行反萃取的流程图。
28.附图2为萃取剂精制茶树粗油后，采用正己烷进行反萃取的流程图。
29.附图3为萃取剂萃取一次及使用正己烷反萃取多次后得到的茶树精油色谱图。可
以明显看到，随着正己烷反萃取次数的增加，茶树精油中松油烯-4-醇的含量在增加，而1,8-桉叶素的含量明显降低，说明茶树精油的品质在不断提高。
具体实施方式
30.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。实施例中离子液体根据相关的文献进行合成，茶树粗油原料来自四川乐山。其中由于茶树油中成分复杂，为了方便理解，以茶树油中具有代表性且含量较高的三类成分松油烯-4-醇，γ-松油烯和1,8-桉叶素进行相关描述和计算。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部，在不脱离前后宗旨的情况下，变化实施都在本发明的范围内。
31.实施例1取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与25g溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二丁基胍盐、5.0g正己烷进行混合，在35℃下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。在不通过正己烷进行多次反萃取的情况下，将2倍质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油(松油烯-4-醇36.68％，1,8-桉叶素8.57％，γ-松油烯10.19％)，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
32.实施例2-7(注：本实施例中除离子液体碳链长度或用量不同，造成茶树精油中成分的含量不同之外，其他的实施条件与实施例1相同)。
33.取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与一定量的溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二烷基胍盐和正己烷进行混合，在35℃下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。在不通过正己烷进行多次反萃取的情况下，将2倍质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
34.不同碳链长度和不同用量的离子液体萃取剂的实施结果如下表所示，其中各字母的含义分为为a：离子液体碳链长度；b：协萃剂名称；c：离子液体质量与茶树粗油体积比；d：协萃剂与离子液体质量比(g/ml)；e：萃取温度(℃)；f：正己烷与离子液体混合物的质量比；g：正己烷反萃取的次数；h：水与离子液体混合物的质量比；i：萃取后茶树精油中松油烯-4-醇的质量分数；j：萃取后茶树精油中1,8-桉叶素的质量分数；k：萃取后茶树精油中γ-松油烯的质量分数。(由于本实施例中未使用正己烷进行反萃取，所以其使用参数未在表格中体现)。编号abcdehijk2c2正己烷1.20.235230.06％9.35％13.68％3c3正己烷1.20.235232.62％9.23％13.43％4c5正己烷1.20.235234.32％9.08％12.15％5c4正己烷1.00.235235.73％8.95％11.14％6c4正己烷1.20.235236.68％8.57％10.19％
7c4正己烷1.40.235235.06％8.98％11.05％
35.实施例8-13(注：本实施例中除协萃剂或协萃剂与离子液体质量比不同，造成茶树精油中成分的含量不同之外，其他的实施条件与实施例1相同)。
36.取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与25g溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二丁基胍盐、一定量的协萃剂进行混合，在35℃下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。在不通过正己烷进行多次反萃取的情况下，将2倍质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
37.不同协萃剂及用量的实施结果如下表所示，其中各字母的含义分为为a：离子液体碳链长度；b：协萃剂名称；c：离子液体质量与茶树粗油体积比；d：协萃剂与离子液体质量比(g/ml)；e：萃取温度(℃)；f：正己烷与离子液体混合物的质量比；g：正己烷反萃取的次数；h：水与离子液体混合物的质量比；i：萃取后茶树精油中松油烯-4-醇的质量分数；j：萃取后茶树精油中1,8-桉叶素的质量分数；k：萃取后茶树精油中γ-松油烯的质量分数。(由于本实施例中未使用正己烷进行反萃取，所以其使用参数未在表格中体现)。编号abcdehijk8c4正己烷1.20.135235.46％8.97％11.04％9c4环己烷1.20.135235.09％9.04％11.09％10c4石油醚1.20.135235.56％8.65％10.98％11c4正己烷1.2035231.13％10.63％14.49％12c4正己烷1.20.335237.31％7.74％9.97％13c4正己烷1.20.435239.02％7.79％9.26％
38.实施例14-17(注：本实施例中除萃取温度不同，造成茶树精油中成分的含量不同之外，其他的实施条件与实施例1相同)。
39.取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与25g溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二丁基胍盐进行混合，在一定温度下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。在不通过正己烷进行多次反萃取的情况下，将2倍质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
40.不同萃取温度的实施结果如下表所示，其中各字母的含义分为为a：离子液体碳链长度；b：协萃剂名称；c：离子液体质量与茶树粗油体积比；d：协萃剂与离子液体质量比(g/ml)；e：萃取温度(℃)；f：正己烷与离子液体混合物的质量比；g：正己烷反萃取的次数；h：水与离子液体混合物的质量比；i：萃取后茶树精油中松油烯-4-醇的质量分数；j：萃取后茶树精油中1,8-桉叶素的质量分数；k：萃取后茶树精油中γ-松油烯的质量分数。(由于本实施例中未使用正己烷进行反萃取，所以其使用参数未在表格中体现)。编号abcdehijk14c4正己烷1.20.215234.39％9.17％11.48％15c4正己烷1.20.225235.11％9.00％10.89％
16c4正己烷1.20.245232.65％9.18％13.11％17c4正己烷1.20.255229.47％10.05％14.47％
41.实施例18-22(注：本实施例中除第一步反萃取过程种使用的正己烷与离子液体混合物质量比不同，造成茶树精油中成分的含量不同之外，其他的实施条件与实施例1相同)。
42.取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与25g溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二戊基胍盐、5.0g正己烷进行混合，在35℃下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。通过不同比例的正己烷进行多次反萃取的情况下，将2倍质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
43.第一步反萃取过程正己烷与离子液体混合物不同质量比的实施结果如下表所示，其中各字母的含义分为为a：离子液体碳链长度；b：协萃剂名称；c：离子液体质量与茶树粗油体积比；d：协萃剂与离子液体质量比(g/ml)；e：萃取温度(℃)；f：正己烷与离子液体混合物的质量比；g：正己烷反萃取的次数；h：水与离子液体混合物的质量比；i：萃取后茶树精油中松油烯-4-醇的质量分数；j：萃取后茶树精油中1,8-桉叶素的质量分数；k：萃取后茶树精油中γ-松油烯的质量分数。编号abcdefghijk18c4正己烷1.20.23500236.58％8.57％10.19％19c4正己烷1.20.2350.11241.65％4.57％4.17％20c4正己烷1.20.2350.21244.65％3.58％3.18％21c4正己烷1.20.2350.31245.98％2.98％2.34％22c4正己烷1.20.2350.41246.01％2.81％2.24％
44.实施例23-28(注：本实施例中除使用正己烷对离子液体混合物进行多次反萃取，造成茶树精油中成分的含量不同之外，其他的实施条件与实施例1相同)。
45.取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与25g溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二戊基胍盐、5.0g正己烷进行混合，在35℃下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。通过不同比例的正己烷进行多次反萃取的情况下，将2倍质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
46.正己烷的反萃取次数的实施结果如下表所示，其中各字母的含义分为为a：离子液体碳链长度；b：协萃剂名称；c：离子液体质量与茶树粗油体积比；d：协萃剂与离子液体质量比(g/ml)；e：萃取温度(℃)；f：正己烷与离子液体混合物的质量比；g：正己烷反萃取的次数；h：水与离子液体混合物的质量比；i：萃取后茶树精油中松油烯-4-醇的质量分数；j：萃取后茶树精油中1,8-桉叶素的质量分数；k：萃取后茶树精油中γ-松油烯的质量分数。
47.实施例29-33(注：本实施例中除反萃取条件不同，造成茶树精油中成分的含量不同之外，其他的实施条件与实施例1相同)。
48.取茶树粗油(松油烯-4-醇23.02％，1,8-桉叶素11.32％和γ-松油烯16.1％)21ml与25g溴代1,1,1,1,-四甲基-4,4-二戊基胍盐、5.0g正己烷进行混合，在35℃下搅拌萃取10min。静置分层，分离上层萃余液与含有下层离子液体和茶树精油混合物的下相。在不通过正己烷进行多次反萃取的情况下，将一定质量的水用以对离子液体混合物进行反萃取，在25℃下搅拌10min，静置分层，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液。离子液体水溶液经过闪蒸回收得到离子液体。
49.不同水与离子液体混合物的实施结果如下表所示，其中各字母的含义分为为a：离子液体碳链长度；b：协萃剂名称；c：离子液体质量与茶树粗油体积比；d：协萃剂与离子液体质量比(g/ml)；e：萃取温度(℃)；f：正己烷与离子液体混合物的质量比；g：正己烷反萃取的次数；h：水与离子液体混合物的质量比；i：萃取后茶树精油中松油烯-4-醇的质量分数；j：萃取后茶树精油中1,8-桉叶素的质量分数；k：萃取后茶树精油中γ-松油烯的质量分数。编号abcdefghijk29c4正己烷1.20.2350.24148.58％1.76％1.21％30c4正己烷1.20.2350.24250.57％0.88％0.56％31c4正己烷1.20.2350.24350.02％1.12％1.01％32c4正己烷1.20.2350.24449.95％1.24％1.03％33c4正己烷1.20.2350.24549.27％1.62％1.19％
50.综上所述，本发明提供胍类离子液体通过液液萃取的方式精制茶树油的方法。该方法首次使用胍类离子液体及与弱极性物质联用对茶树油进行脱萜处理，离子液体对茶树油主要有效成分松油烯-4-醇油较好的分配系数和选择性，能够实现茶树粗油的有效精制。
51.以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种利用六烷基胍类离子液体通过液液萃取选择性萃取其中松油醇类物质，进而实现茶树粗油精制的方法，其特征主要在于以下具体步骤：(1)以较低含量松油烯-4-醇或者较高浓度的1,8-桉叶素的茶树粗油作为原料，1,1,1,1-四甲基-4,4-二烷基胍类离子液体作为萃取剂，弱极性物质为协萃剂；将萃取剂、协萃剂和茶树粗油按一定的比例进行混合，在常压和适宜温度条件下进行搅拌30min，达到萃取平衡时，静置分层，大部分的松油烯-4-醇和少量的1,8-桉叶素等其他成分被萃取到离子液体相中，协萃剂相中主要含有较多的1,8-桉叶素和γ-松油烯等单萜烯类成分；(2)离子液体相中的茶树油成分共同组成萃取的产品，即茶树精油；收集下层离子液体和茶树精油的混合物，依次使用正己烷和水依次进行反萃取，反萃取过程在常温常压下进行；在反萃取过程达到相平衡后，进行相分离；正己烷反萃取之后，上层含有较多的1,8-桉叶素，下层为茶树精油和离子液体的混合物；使用水进行反萃取之后，上层为茶树精油，下层为离子液体水溶液，将其进行闪蒸重新得到六烷基胍类离子液体，用于步骤(1)的萃取，从而实现离子液体的重复利用。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤1)离子液体质量与茶树粗油的体积之比为0.3-1.4g/ml，正己烷与离子液体的质量之比为0-0.4，萃取的适宜温度为15℃-55℃。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤1)所选用的离子液体萃取剂为1,1,1,1-四甲基-4,4-二烷基胍类离子液体，烷基碳链长度为2-5；所使用的协萃剂为正己烷、环己烷、石油醚。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中正己烷与离子液体相混合物的质量比为0-0.4，正己烷萃取次数为0-5次。5.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤(2)中水与离子液体相混合物的质量比为0-5。

技术总结
本发明提供一种茶树油精制和选择性萃取其中松油醇类物质的新方法，属于天然活性成分的分离技术领域。将茶树油、六烷基胍类离子液体和正己烷按一定质量比在101.3kpa适宜温度下进行搅拌萃取。正己烷和茶树油中的萜烯类成分作为油相，胍类离子液体作为离子液体相。含有较多松油烯-4-醇的茶树精油存在于离子液体相。收集离子液体相，通过水反萃取得到产品，并回收离子液体。本方法采用难挥发，易回收利用的六烷基胍类离子液体作为茶树粗油的精制萃取剂，能够实现对其中松油醇类物质的选择性萃取。整个萃取过程条件温和，操作简单，相比于传统的茶树油精制方法更加节能。萃取剂能够实现循环利用，容易进行规模化生产。容易进行规模化生产。


技术研发人员：宋航 李福林 袁科 王小东
受保护的技术使用者：四川大学
技术研发日：2022.01.06
技术公布日：2023/7/21