一种液相辊涂磁控溅射制备ITO透明导电膜玻璃的方法与流程

一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法
技术领域
1.本发明涉及一种制备ito透明导电膜玻璃的方法，特别涉及一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法。
技术背景
2.ito(氧化铟锡)薄膜是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和良好的化学稳定性。它是液晶显示器、等离子显示器、电致发光显示器、触摸屏、太阳能电池、电致变色组件以及其他电子仪表的透明电极最常用的薄膜材料。
3.目前工业生产ito都是采用ito靶材以磁控溅射方法制备为主，该步骤需要在高温工艺下进行溅射，同时在ito镀膜之前需要以溅射方式制备基底保护层。磁控溅射设备本身投资高昂，同时加热的生产工艺带来了额外的生产能耗。


技术实现要素：

4.本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供的一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法。
5.本发明采用的技术方案如下：
6.一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法，其特征在于：包括以下两步：
7.s1、以溶胶凝胶法在玻璃基底上制备保护层，以钛酸四丁酯或正硅酸乙酯为前驱体，以乙醇为溶剂，分别制备tio2或sio2溶胶，以辊涂方式在玻璃基底上制备tio2或sio2薄膜，厚度为10～100nm；
8.s2、采用ito陶瓷靶，以s1所制备的薄膜玻璃为基底，以直流磁控溅射的方式在低温下实现ito透明导电薄膜的沉积制备，首先将磁控溅射设备的本底真空抽至～10-6
torr，通入惰性气体氩气流量为100～500sccm；反应氧气通入流量为1～20sccm；控制溅射气压为0.1～1.0pa，设置溅射功率500～3000w，靶基距为5～15cm；溅射时间5min～30min；溅射ito薄膜厚度100～350nm。
9.进一步的，s2中所述低温为室温或常温；
10.进一步的，s2中所述氩气和氧气，控制其比例为30:1～10:1。
11.本发明的有效增益是：本发明提供了一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法，以液相法制备底层保护层代替了部分磁控溅射生产线，降低了设备投资，同时本发明的ito薄膜溅射部分采用无需加热的常温溅射工艺，降低了生产过程的能耗，最终在提供优良的薄膜光电性能的同时能有效降低生产成本。
附图说明:
12.附图1为实施例所制备ito薄膜的光学性能；
13.附图2～4为实施例所制备ito薄膜的断面扫描图。
具体实施方式
14.下面实施例结合附图进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。
15.实施例1
16.s1、以溶胶凝胶法在玻璃基底上制备sio2保护层：首先制备sio2溶胶：300ml乙醇与60ml正硅酸乙酯混合搅拌30min，加入20ml去离子水后以浓hcl调节体系ph至约为2.0，继续搅拌3h后陈化24h，即得到所需sio2镀膜溶胶。其中n乙醇:n正硅酸乙酯＝20:1，n去离子水:n正硅酸乙酯＝4:1，体系sio2摩尔浓度为0.25mol/l。
17.其次，以该制备的溶胶采用辊涂制膜的方式镀膜，镀膜后150℃烘干，镀膜工艺参数如下表1所示。
18.s2、采用ito陶瓷靶，以s1所制备的薄膜玻璃为基底，以直流磁控溅射的方式在室温(15-40℃)下实现ito透明导电薄膜的沉积：首先将磁控溅射设备的本底真空抽至～10-6
torr，通入惰性气体氩气流量为：150sccm，反应氧气流量为：5sccm；控制溅射气压为：0.2pa，设置溅射功率1000w；靶基距为5cm；溅射时间20min。
19.实施例2
20.s1、以溶胶凝胶法在玻璃基底上制备sio2保护层：首先制备sio2溶胶制备：300ml乙醇与46ml正硅酸乙酯混合搅拌30min，加入15ml去离子水后以浓hcl调节体系ph至约为2.0，继续搅拌3h后陈化24h，即得到所需sio2镀膜溶胶。其中n乙醇:n正硅酸乙酯＝25:1，n去离子水:n正硅酸乙酯＝4:1，体系sio2摩尔浓度为0.19mol/l。其次，以该制备的溶胶采用辊涂制膜的方式镀膜，镀膜后200℃烘干，镀膜工艺参数如下表1所示。
21.s2、采用ito陶瓷靶，以s1所制备的薄膜玻璃为基底，以直流磁控溅射的方式在室温下实现ito透明导电薄膜的沉积：首先将磁控溅射设备的本底真空抽至～10-6
torr，通入惰性气体氩气流量为：300sccm，反应氧气流量为：10sccm；控制溅射气压为：0.5pa，设置溅射功率2000w；靶基距为6cm；溅射时间15min。
22.实施例3
23.s1、以溶胶凝胶法在玻璃基底上制备tio2保护层：首先制备tio2溶胶：300ml乙醇与10.6ml乙酰丙酮混合搅拌30min，加入钛酸四丁酯35.0ml，搅拌30min后加入适量去离子水，以浓hcl调节体系ph，后加入10ml n,n-二甲基甲酰胺，继续搅拌3h，陈化24h即获得稳定的tio2镀膜溶胶。其中n乙醇:n钛酸丁酯＝50:1，n钛酸丁酯:n乙酰丙酮＝1:1，n去离子水:n钛酸丁酯配制为：2:1～10:1，ph配制为：1.0～5.0，体系tio2摩尔浓度约为0.30mol/l。其次，以该制备的溶胶采用辊涂制膜的方式镀膜，镀膜后180℃烘干，镀膜工艺参数如下表1所示。
24.s2、采用ito陶瓷靶，以s1所制备的薄膜玻璃为基底，以直流磁控溅射的方式在低温下实现ito透明导电薄膜的沉积：首先将磁控溅射设备的本底真空抽至～10-6
torr，通入惰性气体氩气流量为：450sccm，反应氧气流量为：15sccm；控制溅射气压为：0.8pa，设置溅射功率3000w；靶基距为7cm；溅射时间10min。
25.实施例所制备薄膜厚度与表面电阻如下表2所示。
26.表1辊涂制膜工艺参数
27.序号膜层皮带速度(m/min)胶辊速度(m/min)网纹辊速度(m/min)实施例1sio2666.2
实施例2sio27.57.57.7实施例3tio27.07.07.2
28.表2实施例所制薄膜厚度及表面电阻
29.序号膜层厚度(nm)膜层厚度(nm)面电阻实施例1sio226ito12035实施例2sio230ito13028实施例3tio230ito14020


技术特征：
1.一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法，其特征在于：包括以下两步：s1、以溶胶凝胶法在玻璃基底上制备保护层，以钛酸四丁酯或正硅酸乙酯为前驱体，以乙醇为溶剂，分别制备tio2或sio2溶胶，以辊涂方式在玻璃基底上制备tio2或sio2薄膜，厚度为10～100nm；s2、采用ito陶瓷靶，以s1所制备的薄膜玻璃为基底，以直流磁控溅射的方式在低温下实现ito透明导电薄膜的沉积制备，首先将磁控溅射设备的本底真空抽至～10-6 torr，通入惰性气体氩气流量为100～500sccm，反应氧气通入流量为1～20sccm，控制溅射气压为0.1～1.0pa，溅射ito薄膜厚度100～350nm。2.根据权利要求1所述的一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法，其特征也在于：s2中所述低温为室温或常温。3.根据权利要求1所述的一种液相辊涂磁控溅射制备ito透明导电膜玻璃的方法，其特征也在于：s2中所述氩气和氧气的比例为30:1～10:1。

技术总结
本发明涉及一种液相辊涂磁控溅射制备ITO透明导电膜玻璃的方法，S1、以钛酸四丁酯或正硅酸乙酯为前驱体，以乙醇为溶剂，分别制备TiO2或SiO2溶胶，以辊涂方式在玻璃基底上制备TiO2或SiO2薄膜，厚度为10～100nm；S2、采用ITO陶瓷靶，以S1所制备的薄膜玻璃为基底，以直流磁控溅射的方式在低温下实现ITO透明导电薄膜的沉积制备，ITO薄膜厚度100～350nm。本发明避免了当下工业生产ITO传统高温溅射工艺，以液相辊涂与低温直流磁控溅射相结合的方式。极大降低了设备成本以及生产能耗，从而有效降低生产产品成本。产产品成本。


技术研发人员：汤永康 沈洪雪 姚婷婷 李刚 甘治平
受保护的技术使用者：中建材玻璃新材料研究院集团有限公司
技术研发日：2022.11.16
技术公布日：2023/7/13