耐低温型橡胶密封垫及其制备方法与流程

1.本发明涉及橡胶密封垫技术领域，具体的，涉及耐低温型橡胶密封垫及其制备方法。


背景技术：

2.橡胶密封垫是一种自膨胀密封垫片，具有耐油、耐酸碱、耐低温、耐老化等性能，被广泛应用于汽车、电子、化工、抗静电、阻燃和食品等领域。低温环境会让橡胶材料的弹性降低，机械性能变差，从而使密封垫的抗压缩性能降低，严重时可能引发密封垫变脆破损，影响密封性能。随着科学技术的发展，工业生产对橡胶密封垫的耐低温性能提出了更高的要求。现有橡胶密封垫的耐低温性能较差，限制了其使用范围。因此，亟需研究开发一种新型耐低温型橡胶密封垫。


技术实现要素：

3.本发明提出耐低温型橡胶密封垫及其制备方法，解决了相关技术中橡胶密封垫耐低温性能较差的问题。
4.本发明的技术方案如下：本发明提出一种耐低温型橡胶密封垫，包括以下重量份的组分：顺丁橡胶35-80份、丁苯橡胶30-45份、氟硅橡胶20-30份、环氧树脂粉末14-18份、氮化硼粉末2-4份、涤纶纤维6-8份、防老剂0.2-1份、促进剂0.5-1.5份、硫磺0.6-0.8份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷0.6-0.8份。
5.作为进一步的技术方案，所述顺丁橡胶、丁苯橡胶、氟硅橡胶的质量比为4-5:3:2。
6.作为进一步的技术方案，所述环氧树脂粉末的粒径为3-5μm。
7.作为进一步的技术方案，所述氮化硼粉末的粒径为40-60nm。
8.作为进一步的技术方案，所述涤纶纤维的直径为10-25μm。
9.作为进一步的技术方案，所述防老剂为n-苯基-β-萘胺、n-n'-二苯基-对苯二胺、n-苯基-α-苯胺的一种或多种。
10.作为进一步的技术方案，所述促进剂为对称二苯胍、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑的一种或多种。
11.本发明还提出所述耐低温型橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：s1、先将环氧树脂粉末与氮化硼粉末混合均匀，得到混合粉体，将混合粉体吸附在涤纶纤维表面，加热熔结，得到改性涤纶纤维；s2、将顺丁橡胶、丁苯橡胶、氟硅橡胶混炼5-7min后，加入所述改性涤纶纤维混炼2-4min，待分散均匀后，加入防老剂和促进剂，吃粉完毕后，切割翻炼，加入硫磺和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷，混炼均匀后，薄通，硫化处理，得到橡胶复合材料；s3、所述橡胶复合材料经压制成型后，得到所述耐低温型橡胶密封垫。
12.作为进一步的技术方案，步骤s1中，所述加热熔结时的温度为120-130℃，压力为
3-5mpa。
13.作为进一步的技术方案，步骤s2中，所述硫化处理时的温度为90-110℃、预压压力为5-7mpa、硫化压力为9-11mpa、硫化时间为10-15min。
14.本发明的工作原理及有益效果为：1、本发明中，通过顺丁橡胶、丁苯橡胶和氟硅橡胶的共混改性，提高了橡胶密封垫的耐低温性能。当顺丁橡胶、丁苯橡胶、氟硅橡胶的质量比为4-5:3:2时，进一步增强了橡胶密封垫在低温环境下的力学性能，其中，橡胶密封垫在-30℃
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72h
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25%条件下测试的压缩永久变形值最低可达18%。
15.2、本发明中采用环氧树脂粉末和纳米级氮化硼粉末对涤纶纤维进行表面改性，不仅增强了涤纶纤维的强度和弹性，还大大提高了涤纶纤维与橡胶的相容性，进而使涤纶纤维均匀分散在橡胶密封垫中，从而增强了橡胶密封垫的耐低温性能。
16.3、本发明中先将环氧树脂粉末与氮化硼粉末混合均匀，得到混合粉体，再利用混合粉体对涤纶纤维进行表面改性，这一方面改善了环氧树脂粉末的流动性，保证了混合粉体可均匀包覆于涤纶纤维表面，另一方面利用纳米级氮化硼粉末易于吸附的特性，增加了混合粉体与涤纶纤维间的吸附力，防止后续工艺步骤中混合粉体的脱落，从而进一步增强了橡胶密封垫的耐低温性能。
具体实施方式
17.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
18.下述实施例和对比例中，顺丁橡胶的型号为br-9000，丁苯橡胶的型号为sbr-1502，氟硅橡胶的型号为dm-1050，环氧树脂粉末的型号为sh-se55。
19.实施例1耐低温型橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：s1、将14份环氧树脂粉末与2份氮化硼粉末球磨混合均匀，得到混合粉体，将混合粉体吸附在6份涤纶纤维表面，加热熔结，加热熔结时的温度为120℃、压力为3mpa，得到改性涤纶纤维；其中，环氧树脂粉末的平均粒径为4μm，氮化硼粉末的平均粒径为50nm，涤纶纤维的平均直径为17μm。
20.s2、将40份顺丁橡胶、30份丁苯橡胶、20份氟硅橡胶混炼5min后，加入所述改性涤纶纤维混炼2min，待分散均匀后，加入0.2份n-苯基-α-苯胺和0.5份对称二苯胍，吃粉完毕后，切割翻炼，加入0.6份硫磺和0.6份2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷，混炼均匀后，薄通，硫化处理，得到橡胶复合材料；其中，硫化时的温度为90℃，预压压力为5mpa，硫化压力为9mpa，硫化时间为10min；s3、所述橡胶复合材料经压制成型后，得到耐低温型橡胶密封垫。
21.实施例2
耐低温型橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：s1、将16份环氧树脂粉末与3份氮化硼粉末球磨混合均匀，得到混合粉体，将混合粉体吸附在7份涤纶纤维表面，加热熔结，加热熔结时的温度为125℃、压力为4mpa，得到改性涤纶纤维；其中，环氧树脂粉末的平均粒径为4μm，氮化硼粉末的平均粒径为50nm，涤纶纤维的平均直径为17μm。
22.s2、将56份顺丁橡胶、38份丁苯橡胶、25份氟硅橡胶混炼6min后，加入所述改性涤纶纤维混炼3min，待分散均匀后，加入0.6份n-苯基-α-苯胺和1份对称二苯胍，吃粉完毕后，切割翻炼，加入0.7份硫磺和0.7份2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷，混炼均匀后，薄通，硫化处理，得到橡胶复合材料；其中，硫化时的温度为100℃，预压压力为6mpa，硫化压力为10mpa，硫化时间为13min；s3、所述橡胶复合材料经压制成型后，得到耐低温型橡胶密封垫。
23.实施例3耐低温型橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：s1、将18份环氧树脂粉末与4份氮化硼粉末球磨混合均匀，得到混合粉体，将混合粉体吸附在8份涤纶纤维表面，加热熔结，加热熔结时的温度为130℃、压力为5mpa，得到改性涤纶纤维；其中，环氧树脂粉末的平均粒径为4μm，氮化硼粉末的平均粒径为50nm，涤纶纤维的平均直径为17μm。
24.s2、将75份顺丁橡胶、45份丁苯橡胶、30份氟硅橡胶混炼7min后，加入所述改性涤纶纤维混炼4min，待分散均匀后，加入1份n-苯基-α-苯胺和1.5份对称二苯胍，吃粉完毕后，切割翻炼，加入0.8份硫磺和0.8份2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷，混炼均匀后，薄通，硫化处理，得到橡胶复合材料；其中，硫化时的温度为110℃，预压压力为7mpa，硫化压力为11mpa，硫化时间为15min；s3、所述橡胶复合材料经压制成型后，得到耐低温型橡胶密封垫。
25.实施例4本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤s2中，顺丁橡胶的重量份为35份，丁苯橡胶的重量份为33份，氟硅橡胶的重量份为22份。
26.实施例5本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤s2中，顺丁橡胶的重量份为80份，丁苯橡胶的重量份为42份，氟硅橡胶的重量份为28份。
27.实施例6本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤s1中，氮化硼粉末的平均粒径为4μm。
28.实施例7本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤s1中，未将环氧树脂粉末和氮化硼粉末混合均匀，而是将两种粉末直接吸附于涤纶纤维表面。
29.对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于，步骤s2中，丁苯橡胶的重量份为72份，氟硅橡胶的重量份为47份，未加入顺丁橡胶。
30.对比例2本对比例与实施例3的区别仅在于，步骤s2中，顺丁橡胶的重量份为82份，氟硅橡胶的重量份为37份，未加入丁苯橡胶。
31.对比例3本对比例与实施例3的区别仅在于，步骤s2中，顺丁橡胶的重量份为71份，丁苯橡胶的重量份为48份，未加入氟硅橡胶。
32.对比例4本对比例与实施例3的区别仅在于，步骤s1中，未加入氮化硼粉末。
33.对比例5耐低温型橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：s1、将75份顺丁橡胶、45份丁苯橡胶、30份氟硅橡胶混炼7min后，加入8份涤纶纤维混炼4min，待分散均匀后，加入1份n-苯基-α-苯胺和1.5份对称二苯胍，吃粉完毕后，切割翻炼，加入0.8份硫磺和0.8份2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷，混炼均匀后，薄通，硫化处理，得到橡胶复合材料；其中，硫化时的温度为110℃，预压压力为7mpa，硫化压力为11mpa，硫化时间为15min；s2、所述橡胶复合材料经压制成型后，得到耐低温型橡胶密封垫。
34.对实施例1-7及对比例1-5制备得到的橡胶密封垫进行如下性能测试：（1）脆性温度：根据gb/t 15256-2014《硫化橡胶或热塑性橡胶 低温脆性的测定（多试样法）》的标准，测量橡胶密封垫在使用程序a时的脆性温度；（2）压缩性能：根据gb/t 7759.2-2014《硫化橡胶或热塑性橡胶 压缩永久变形的测定 第2部分：在低温条件下》的标准，在-30℃、72h、压缩率25%的条件下测量橡胶密封垫的压缩永久变形值；测试结果如下表1所示。
35.表1橡胶密封垫的耐低温性能测试结果
实施例1-7的测试结果表明，本发明制备的橡胶密封垫具有良好的耐低温性能，其中，脆性温度最低可达-118℃，-30℃
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72h
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25%下的压缩永久变形值最低可达18%。通过实施例1与实施例4、实施例3与实施例5的对比可知，当顺丁橡胶、丁苯橡胶、氟硅橡胶的质量比为4-5:3:2时，可进一步增强橡胶密封垫的耐低温性能。实施例1与实施例6-7对比说明，先将环氧树脂粉末与纳米级氮化硼粉末混合均匀，得到混合粉体，再利用混合粉体对涤纶纤维进行表面改性，有利于提高橡胶密封垫的耐低温性能。
36.实施例3与对比例1-3对比说明，顺丁橡胶、丁苯橡胶和氟硅橡胶三者的共混改性，相较其中任意两者的共混改性，更能提高橡胶密封垫的耐低温性能，使橡胶密封垫有更为出色的低温力学性能。实施例3与对比例4-5对比表明，环氧树脂粉末和氮化硼粉末的加入，有益于橡胶密封垫获得更低的脆性温度及更小的压缩永久变形值。
37.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，包括以下重量份的组分：顺丁橡胶35-80份、丁苯橡胶30-45份、氟硅橡胶20-30份、环氧树脂粉末14-18份、氮化硼粉末2-4份、涤纶纤维6-8份、防老剂0.2-1份、促进剂0.5-1.5份、硫磺0.6-0.8份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷0.6-0.8份。2.根据权利要求1所述的耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，所述顺丁橡胶、丁苯橡胶、氟硅橡胶的质量比为4-5:3:2。3.根据权利要求1所述的耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，所述环氧树脂粉末的粒径为3-5μm。4.根据权利要求1所述的耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，所述氮化硼粉末的粒径为40-60nm。5.根据权利要求1所述的耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，所述涤纶纤维的直径为10-25μm。6.根据权利要求1所述的耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，所述防老剂为n-苯基-β-萘胺、n-n'-二苯基-对苯二胺、n-苯基-α-苯胺的一种或多种。7.根据权利要求1所述的耐低温型橡胶密封垫，其特征在于，所述促进剂为对称二苯胍、二硫化四乙基秋兰姆、二硫化二苯并噻唑的一种或多种。8.一种如权利要求1-7任意一项所述的耐低温型橡胶密封垫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、先将环氧树脂粉末与氮化硼粉末混合均匀，得到混合粉体，将混合粉体吸附在涤纶纤维表面，加热熔结，得到改性涤纶纤维；s2、将顺丁橡胶、丁苯橡胶、氟硅橡胶混炼5-7min后，加入所述改性涤纶纤维混炼2-4min，待分散均匀后，加入防老剂和促进剂，吃粉完毕后，切割翻炼，加入硫磺和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷，混炼均匀后，薄通，硫化处理，得到橡胶复合材料；s3、所述橡胶复合材料经压制成型后，得到所述耐低温型橡胶密封垫。9.根据权利要求8所述的耐低温型橡胶密封垫的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述加热熔结时的温度为120-130℃，压力为3-5mpa。10.根据权利要求8所述的耐低温型橡胶密封垫的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述硫化处理时的温度为90-110℃、预压压力为5-7mpa、硫化压力为9-11mpa、硫化时间为10-15min。

技术总结
本发明涉及橡胶密封垫技术领域，提出了耐低温型橡胶密封垫及其制备方法，包括以下重量份的组分：顺丁橡胶35-80份、丁苯橡胶30-45份、氟硅橡胶20-30份、环氧树脂粉末14-18份、氮化硼粉末2-4份、涤纶纤维6-8份、防老剂0.2-1份、促进剂0.5-1.5份、硫磺0.6-0.8份、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷0.6-0.8份。通过上述技术方案，解决了现有技术中橡胶密封垫耐低温性能较差的问题。温性能较差的问题。


技术研发人员：张伟 陈芳芳 梁永鹏 乔孟华 景瑞军 肖建斌
受保护的技术使用者：河北华密新材科技股份有限公司
技术研发日：2023.09.08
技术公布日：2023/10/15