高效节能的高沸点升体系浓缩的装置的制作方法

1.本实用新型属于化学物质的分离提纯技术领域，尤其涉及一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置。


背景技术：

2.部分无机盐或有机物溶解至水中后，会使得新形成的溶液的沸点高于水的沸点，即高于100℃。例如饱和氯化钠盐水的沸腾温度是108℃，而这8℃的差值，即为饱和氯化钠水溶液常压下的沸点升。本实用新型的目的在于针对高沸点升体系提供一种浓缩装置。以己内酰胺为例，己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用于生产pa6切片，2022年己内酰胺有95％用于生产pa6切片，还可进一步加工生成尼龙6树脂、工程塑料及医药中间体等，在一些电子行业、汽车加工、船舶、工业机械、航空航天等领域都有着广泛的应用。
3.目前，己内酰胺浓缩工艺主要应用于以下两个工艺：
4.1.环己酮氨肟化工艺：经萃取、反萃取、离交、加氢、蒸发浓缩、蒸馏等工序，得到成品己内酰胺。通常由含己内酰30％的水溶液浓缩至含己内酰胺90％。
5.2.聚酯后的己内酰胺回收工艺：切片造粒后,将切片进行热水逆流萃取至切片中低聚物含量达到纺丝要求,得到萃取液后进行蒸发,得到己内酰胺浓缩液。通常由含己内酰胺10％的水溶液浓缩至含己内酰胺70％。
6.两个工艺当中得到的己内酰胺浓度均较低，因此，浓缩是不可避免的一道工序，而浓缩效率、损失率、运行能耗成为了影响己内酰胺产品成本的关键。
7.目前常见的处理方法如下：
8.1.cn106039749a:一种己内酰胺水溶液的浓缩回用装置及工艺：该工艺是将己内酰胺的浓缩过程通过mvr(mechanical vapor recompression)蒸发和吸收来实现去除物料中的水分。蒸汽压缩机是用电能来工作，将蒸发出来的气体加热，再送回到蒸发器的加热器壳体作为热源。该工艺可以有效地减少蒸汽消耗。
9.然而，蒸发浓缩过程中的任何一次气液分离实际上都是一次闪蒸过程，由己内酰胺的气液相平衡数据表明，同一压力条件下，在己内酰胺浓度较低时，气相中的己内酰胺浓度很低；但随着浓缩过程的进行，在己内酰胺浓度较高时，气相中的己内酰胺浓度很高。进入气相的己内酰胺随着水蒸汽的冷凝也进入冷凝液里，造成己内酰胺产品的损失。尽管在该工艺中，采取了多层塔盘式分离器进行喷淋吸收，这些设备的吸收效率低，降低气相中的己内酰胺的夹带量效果非常有限。
10.吸收剂的组成是含己内酰胺浓度约为质量百分比0％-1％的冷凝水，虽然这部分吸收剂来源于蒸发系统，低浓度吸收剂加入多层塔盘式分离器，经过吸收过程之后，吸收剂的浓度提高，这部分物料又流入蒸发单元随物料一起去浓缩；这部分额外的吸收剂的引入会给蒸发单元带来额外的负荷，即原本蒸发量为100t/h时，由于吸收剂的循环，使得蒸发量大于100t/h，进入压缩机蒸汽量也变大；额外增加的吸收剂迫使蒸发器的面积也要相应增加，压缩机做功也要增加，设备投资和能耗均增加。
11.另外，由于mvr蒸发浓缩过程中，气相中夹带的己内酰胺在经过吸收效率低的吸收单元后，再被压缩机压缩，进入加热器壳体，在水蒸汽冷凝的过程中，气相中较高浓度的己内酰胺会在列管外局部区域积聚，形成相对难冷凝的气体密集区域；该现象会严重影响换热器的传热系数，从而影响了浓缩效率；即便调整操作条件，将气相中较高浓度的己内酰胺冷凝下来，该组分所形成的泡露点温度差较高，蒸发的有效传热温差会相应降低。
12.因此，如何解决现有技术中产生的浓缩效率低、夹带量大、能耗高的问题成为本领域技术人员急需解决的技术问题。


技术实现要素：

13.本实用新型的目的是针对上述问题，提供一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置。
14.为达到上述目的，本实用新型采用了下列技术方案：
15.一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，包括精馏系统和连接在精馏系统上的再沸系统，进料口与精馏系统相连通，还包括设置在进料口与精馏系统之间的用于发生热交换的二级预热器，所述二级预热器的两端分别与冷却器和二级冷凝水泵相连通，所述冷却器远离二级预热器的一端与精馏系统顶部相连，所述二级冷凝水泵远离二级预热器的一端通过二级冷凝水罐与精馏系统的再沸器相连。优选地，所述精馏系统的冷凝水回流比为0-50。
16.在二级预热器中原料与冷凝水之间仅发生热交换，二者在二级预热器中内部不发生相互接触或混合。在下述的一级预热器中，原料与冷凝水之间也仅发生热交换。
17.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述精馏系统包括精馏塔和连接在精馏塔顶部用于压缩蒸汽的压缩机，所述冷却器与精馏塔顶部连通，所述压缩机远离精馏塔的一端与再沸系统相连通且压缩机与再沸系统一一对应设置。
18.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述再沸系统设有至少一个，所述再沸系统包括相互连通的再沸器和塔底循环泵。
19.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述再沸系统设有至少一个，所述再沸器的一端与精馏系统的中部或下段连通，所述塔底循环泵与精馏系统的中部或底部连通。
20.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述精馏塔为板式塔、填料中的一种或多种的组合；所述再沸器为釜式再沸器、虹吸式再沸器和降膜式再沸器中的一种或多种组合。
21.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述进料口与二级预热器之间还可以增加设有至少一个蒸发系统，所述蒸发系统通过转料泵与二级预热器相连通，所述进料口通过一级预热器与蒸发系统相连通。其中，蒸发系统可以为降膜蒸发效体、升膜蒸发效体和强制循环蒸发效体中的一种或多种的组合。
22.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述蒸发系统包括相互连通的加热器和分离器，所述分离器的液体出口与转料泵相连通，分离器的气体出口依次通过精馏塔和压缩机与加热器相连通，所述一级预热器与加热器的顶部相连通。分离器的气体出口依次通过精馏塔和二级压缩机与加热器相连通的方案即为蒸发系统与精馏系统共用一
个压缩机的技术方案。
23.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述一级预热器的一端与加热器的顶部连通，另一端与一级冷凝水泵相连通，所述一级冷凝水泵远离一级预热器的一端通过一级冷凝水罐与加热器的相连。
24.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述加热器为管式加热器和/或板式加热器。
25.在上述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置中，所述蒸发系统设有至少一个，至少一个蒸发系统之间采用串联或并联的方式连接。例如可以是两个相邻的所述蒸发系统中，后一个所述蒸发系统的所述物料输出口与前一个所述蒸发系统的原料输入口连接，后一个所述蒸发系统的所述蒸汽输入口与前一个所述蒸发系统的所述蒸汽输出口连接或两个以上所述蒸发系统的所述蒸汽输出口汇总为蒸汽总输出口连接至压缩机入口。
26.与现有的技术相比，本实用新型的优点在于：
27.1、本实用新型在以mvr精馏的方式实现己内酰胺进料浓度相对较高的浓缩提纯过程。在此过程需分离的水量较小，且随着液相浓度的提高，与液相相平衡的气相中己内酰胺夹带量增加急剧，此时，采取分离精度较高的精馏工艺，能实现塔顶水蒸汽中夹带的己内酰胺小于0.05％(wt％)，该水蒸汽进入再沸器后产生的不凝气量少，降低不凝气对传热系数的影响，再沸器的传热效率不受影响，己内酰胺的后期浓缩更有保障；而且不需要额外地引入吸收液，不会给前端的蒸发过程增加额外的负荷。
28.2、本实用新型在mvr精馏前还可以增加设有mvr蒸发系统，利用mvr蒸发系统对原料进行初始浓缩，即进料浓度较低的工况。该阶段蒸发水量很大，采取mvr蒸发浓缩工艺，低浓度阶段的物料沸点低，所用压缩机温升小，运行电耗低；同时，水蒸汽中夹带的己内酰胺小于0.01％(wt％)，该水蒸汽进入蒸发系统后产生的不凝气量少，对传热系数的影响较小，蒸发的传热效率有保障。
29.3、本实用新型将mvr蒸发系统和mvr精馏系统两者有机结合，可以最大程度上利用压缩机做功，将低压的水蒸汽经过压缩提升压力及温度为可以作为热源的较高压水蒸汽，即将低品位蒸汽提升为高品位蒸汽，用少量的电回收大量的二次蒸汽，相比于完全或部分采取新鲜蒸汽作为热源来说，节省蒸汽消耗；同时，省去蒸发器的冷凝器和精馏塔的塔顶冷凝器用的冷却水。mvr蒸发系统和mvr精馏系统两者有机结合，发挥各自的优势，相对于现有技术中采用的多效蒸发工艺或mvr蒸发+多效蒸发工艺或mvr蒸发工艺，己内酰胺的浓缩效率更有保证，同时降低了己内酰胺的损失率；由于将浓缩过程分步进行，降低运行电耗，降低了己内酰胺的成本。
附图说明
30.图1是实施例1的结构示意图；
31.图2是实施例2的结构示意图；
32.图3是实施例3的结构示意图；
33.图中：一级预热器1、一级冷凝水罐2、加热器3、分离器4、二级预热器6、冷却器7、二级冷凝水罐8、精馏塔9、压缩机10、再沸器11、一级冷凝水泵12、循环泵13、转料泵14、二级冷凝水泵15、塔底循环泵16、精馏系统17、再沸系统18、进料口19、蒸发系统20。
具体实施方式
34.下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步详细的说明。
35.实施例1
36.本实施例提供一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置。本实施例以己内酰胺水溶液的浓缩过程为例，除己内酰胺外，多种有机物水溶液也均可利用该装置进行浓缩，例如dmf水溶液、dma水溶液、dmac水溶液、dmso水溶液等。如图1所示，本实施例中包括一个蒸发系统20和一个精馏系统17。具体的说，含有一个连接有压缩机的蒸发系统20；蒸发系统20为包括一个加热器3、一个分离器4的蒸发装置；精馏系统17包括一个精馏塔9、一个再沸器11及一个压缩机10，与蒸发系统20相连的压缩机即为精馏系统17中的压缩机10，即蒸发系统20与精馏系统17共用一个压缩机。
37.蒸发系统20上还设有原料输入口、物料输出口、蒸汽输入口、蒸汽输出口和冷凝水输出口等连通口用于物料、蒸汽和冷凝水之间的输送，图1中所示箭头指代了物料、蒸汽或者冷凝水的流动方向。
38.原料输入口即进料口19，与一级预热器1连接。
39.加热器3可以是管式加热器、板式加热器或其他现有技术中常用的加热器，但本实施例中优选为，加热器3为管式加热器。
40.一级预热器1通过一级冷凝水泵12抽取蒸发系统20从相应的冷凝水输出口输出的冷凝水，将冷凝水与待输入蒸发系统20的己内酰胺溶液进行热交换，对己内酰胺溶液进行预热。
41.蒸汽输出口与压缩机10连接，将蒸汽加压，输入蒸汽输入口。
42.中间物料输出口通过设有转料泵14的管路与二级预热器6连接，通过转料泵14将中间物料输送入精馏系统17。
43.精馏系统17上还设有中间物料输入口、浓缩物料输出口和冷凝水输出口等连通口用于物料、蒸汽和冷凝水之间的输送。
44.中间物料输入口与二级预热器6连接。
45.精馏系统17包括的精馏塔9的塔顶蒸汽进入压缩机10，将蒸汽加压，输入再沸器11。
46.精馏系统17包括的精馏塔9可以是板式塔、填料塔或其他现有技术中常用的精馏塔，但本实施例中优选为，精馏塔9为板式塔。
47.二级预热器6通过二级冷凝水泵15抽取精馏系统17从相应的冷凝水输出口输出的冷凝水，将冷凝水与待输入精馏系统17的中间物料进行热交换，对中间物料进行预热；冷凝水按摩尔回流比为2至冷却器7，经冷却后，送入精馏塔9的塔顶作为塔顶回流液。
48.在实际应用中，输入精馏系统17的中间物料从所述精馏塔9中部进入，从上往下流；同时，再沸器11产生的气相进入所述精馏塔9的底部，从下往上流，与中间物料在精馏塔9的塔板上发生传质传热，将中间物料中的水分带走，对中间物料进行水分的分离。
49.在实际应用中，精馏塔9的塔底设有塔底循环泵16。
50.蒸发系统20的冷凝水输出口与一级冷凝水罐2连接；精馏系统17的冷凝水输出口与二级冷凝水罐8连接；一级冷凝水罐2通过一级冷凝水泵12与一级预热器1连接；二级冷凝水罐8通过二级冷凝水泵15与二级预热器6连接。
51.实施例2
52.本实施例提供一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置。本实施例以己内酰胺水溶液的浓缩过程为例，除己内酰胺外，多种有机物水溶液也均可利用该装置进行浓缩，例如dmf水溶液、dma水溶液、dmac水溶液、dmso水溶液等。如图2所示，本实施例中包括两个蒸发系统20和一个精馏系统17。具体的说，含有两个均与压缩机相连的蒸发系统20；每个蒸发系统20均包括一个加热器3、一个分离器4、一个循环泵13；精馏系统17包括一个精馏塔9、一个再沸器11及一个压缩机10，与蒸发系统20相连的压缩机即为精馏系统17中的压缩机10，即蒸发系统20与精馏系统17共用一个压缩机。
53.每个蒸发系统20包括原料输入口、物料输出口、蒸汽输入口、蒸汽输出口和冷凝水输出口，形成包括原料总输入口、中间物料总输出口、蒸汽总输入口、蒸汽总输出口和冷凝水总输出口的蒸发体系。
54.原料总输入口与一级预热器1连接。
55.每个蒸发效体包括一个加热器3，加热器3可以是管式加热器、板式加热器或其他现有技术中常用的加热器，但本实施例中优选为，加热器3为管式加热器。
56.一级预热器1通过一级冷凝水泵12抽取每个蒸发系统20从相应的冷凝水输出口输出的冷凝水，将冷凝水与待输入蒸发系统20的己内酰胺溶液进行热交换，对己内酰胺溶液进行预热。
57.蒸汽总输出口与压缩机10连接，将蒸汽加压，输入蒸汽总输入口。
58.中间物料总输出口通过设有转料泵14的管路与二级预热器6连接，通过转料泵14将中间物料输送入精馏系统17。
59.精馏系统17包括中间物料输入口、浓缩物料输出口和冷凝水输出口等连通口用于物料、蒸汽和冷凝水之间的输送。
60.中间物料输入口与二级预热器6连接。
61.精馏系统17包括的精馏塔9的塔顶蒸汽进入压缩机10，将蒸汽加压，输入再沸器11。
62.精馏系统17包括的精馏塔9可以是板式塔、填料塔或其他现有技术中常用的精馏塔，但本实施例中优选为，精馏塔9为板式塔。
63.二级预热器6通过二级冷凝水泵15抽取精馏系统17从相应的冷凝水输出口输出的冷凝水，将冷凝水与待输入精馏系统17的中间物料进行热交换，对中间物料进行预热；冷凝水按摩尔回流比为5至冷却器7，经冷却后，送入精馏塔9的塔顶作为塔顶回流液。
64.在实际应用中，两个蒸发效体以并联形式连接，即两个相邻的蒸发效体中，后一个蒸发效体的物料输出口与前一个蒸发效体的原料输入口连接，两个所述蒸发效体的蒸汽输出口汇总为蒸汽总输出口连接至压缩机10入口。
65.在实际应用中，输入精馏系统17的中间物料从所述精馏塔9中部进入，从上往下流；同时，再沸器11产生的气相进入所述精馏塔9的底部，从下往上流，与中间物料在精馏塔9的塔板上发生传质传热，将中间物料中的水分带走，对中间物料进行水分的分离。
66.在实际应用中，精馏塔9的塔底设有塔底循环泵16。
67.蒸发系统20的冷凝水输出口与一级冷凝水罐2连接；精馏系统17的冷凝水输出口与二级冷凝水罐8连接；一级冷凝水罐2通过一级冷凝水泵12与一级预热器1连接；二级冷凝
水罐8通过二级冷凝水泵15与二级预热器6连接。
68.在实际应用中，每一蒸发系统20的原料输入口均设有进料泵；每一蒸发系统20的物料输出口均设有出料泵；两个相邻的蒸发系统20之间，后一个蒸发系统20的物料输出口的出料泵与前一个蒸发系统20的原料输入口的进料泵为同一个泵，即转料泵14。
69.通过精馏与蒸发组合，本发明不仅大大提高二次蒸汽中己内酰胺的去除量，保证蒸发传热效率，而且节约蒸汽和循环水的使用，不额外添加吸收剂，运行能耗降幅明显，降低产品的生产成本。
70.实施例3
71.本实施例提供一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其具体结构与实施例1中的具体结构相似，区别仅在于蒸发系统20的数量，具体如图3所示，本实施例中单独设置一个精馏系统17而未设置蒸发系统20。
72.应用例1
73.对于140t/h流量的己内酰胺水溶液，其中己内酰胺浓度为30％，浓缩后己内酰胺浓度为90％的工况，对比采取实施例1中记载的浓缩装置进行浓缩、采用现有技术中的三效蒸发、采用现有技术中的mvr蒸发+二效、采用现有技术中的mvr蒸发+三效以及采用现有技术中的mvr蒸发(末效热源为生蒸汽)。假设能源价格分别为：蒸汽价格200元/t，电价格0.8元/kwh，循环水价格0.2元/t，年运行8000h，对比结果如下表所示：
[0074][0075][0076]
从以上表格可以看出，本实用新型所用装置及对应工艺相比三效蒸发节省能源约60％，相比mvr+二效节省能源约55％，相比mvr+三效节省能源约45％，相比mvr蒸发(末效热源为生蒸汽)节省能源约40％；本实用新型所用工艺不需要额外引入吸收剂，吸收剂流量约占总蒸发量10％，此部分吸收剂须在蒸发器内产生，蒸发量相对增加10％，即蒸发器的加热器面积增加10％，吸收剂导致压缩机流量增加10％，由此部分运行能耗的增加在上述对比表中未计算；本实用新型采取mvr精馏组合mvr蒸发方式来分离己内酰胺和水，精馏塔顶回流液为含己内酰胺浓度更低的冷凝水，比常规工艺中采取吸收塔效率更高。由此，本实用新型达到了预期目的。
[0077]
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
[0078]
尽管本文较多地使用了一级预热器1、一级冷凝水罐2、加热器3、分离器4、二级预热器6、冷却器7、二级冷凝水罐8、精馏塔9、压缩机10、再沸器11、一级冷凝水泵12、循环泵13、转料泵14、二级冷凝水泵15、塔底循环泵16、精馏系统17、再沸系统18、进料口19、蒸发系统20等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述
和解释本实用新型的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本实用新型精神相违背的。

技术特征：
1.一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，包括精馏系统(17)和连接在精馏系统(17)上的再沸系统(18)，进料口(19)与精馏系统(17)相连通，其特征在于：还包括设置在进料口(19)与精馏系统(17)之间的用于发生热交换的二级预热器(6)，所述二级预热器(6)的两端分别与冷却器(7)和二级冷凝水泵(15)相连通，所述冷却器(7)远离二级预热器(6)的一端与精馏系统(17)顶部相连，所述二级冷凝水泵(15)远离二级预热器(6)的一端通过二级冷凝水罐(8)与精馏系统(17)的再沸器(11)相连；所述精馏系统(17)包括精馏塔(9)和连接在精馏塔(9)顶部用于压缩蒸汽的至少一个压缩机(10)，所述冷却器(7)与精馏塔(9)顶部连通，所述压缩机(10)远离精馏塔(9)的一端与再沸系统(18)相连通且压缩机(10)与再沸系统(18)一一对应设置；所述进料口(19)与二级预热器(6)之间还可以增加设有至少一个蒸发系统(20)，所述蒸发系统(20)通过转料泵(14)与二级预热器(6)相连通，所述进料口(19)通过一级预热器(1)与蒸发系统(20)相连通；所述蒸发系统(20)包括相互连通的加热器(3)和分离器(4)，所述分离器(4)的液体出口与转料泵(14)相连通，分离器(4)的气体出口依次通过精馏塔(9)和压缩机(10)与加热器(3)相连通，所述一级预热器(1)与加热器(3)的顶部相连通。2.如权利要求1所述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其特征在于：所述再沸系统(18)设有至少一个，所述再沸系统(18)包括相互连通的再沸器(11)和塔底循环泵(16)。3.如权利要求2所述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其特征在于：所述再沸系统(18)设有至少一个，所述再沸器(11)的一端与精馏系统(17)的中部或下段连通，所述塔底循环泵(16)与精馏系统(17)的中部或底部连通。4.如权利要求2所述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其特征在于：所述精馏塔(9)为板式塔、填料中的一种或多种的组合；所述再沸器(11)为釜式再沸器、虹吸式再沸器和降膜式再沸器中的一种或多种组合。5.如权利要求1所述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其特征在于：所述一级预热器(1)的一端与加热器(3)的顶部连通，另一端与一级冷凝水泵(12)相连通，所述一级冷凝水泵(12)远离一级预热器(1)的一端通过一级冷凝水罐(2)与加热器(3)的相连。6.如权利要求1所述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其特征在于：所述加热器(3)为管式加热器和/或板式加热器。7.如权利要求1所述的高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，其特征在于：所述蒸发系统(20)设有至少一个，至少一个蒸发系统(20)之间采用串联或并联的方式连接。

技术总结
本实用新型属于化学物质的分离提纯技术领域，尤其涉及一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置。本实用新型针对现有技术中浓缩效率低、夹带量大、能耗高的问题，提供一种高效节能的高沸点升体系浓缩的装置，包括精馏系统和连接在精馏系统上的再沸系统，进料口与精馏系统相连通，还包括二级预热器，二级预热器的两端分别与冷却器和二级冷凝水泵相连通，冷却器远离二级预热器的一端与精馏系统顶部相连，二级冷凝水泵远离二级预热器的一端通过二级冷凝水罐与精馏系统的底部相。本实用新型在以MVR精馏系统或MVR蒸发与MVR精馏组合的方式实现高沸点升体系浓缩，灵活搭配工艺路线，达到减少运行电耗、减少损失率、提高浓缩效率，从而降低了产品的成本的目的。低了产品的成本的目的。低了产品的成本的目的。


技术研发人员：李丽 张建勇
受保护的技术使用者：上海长流源化工科技有限公司
技术研发日：2023.01.29
技术公布日：2023/10/20