一种次磷酸铝的制备方法与流程

1.本发明涉及阻燃剂制备技术领域，具体涉及一种次磷酸铝的制备方法。


背景技术：

2.次磷酸铝是一种白色晶体或粉末，微溶于水，在水中呈弱酸性，具有高效的吸湿性，能够吸收环境中的水分，因此常被用作吸湿剂和干燥剂。此外，次磷酸铝还具有较好的化学稳定性和高温稳定性，能够在高温和酸性环境下保持其性质稳定，在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物，在制备和加工热塑聚合物的通常条件下不挥发，含有次磷酸铝的聚合物组合物具有较高的阻燃性，在加工过程中具有较好的机械性能和耐候性。
3.次磷酸铝主要是通过复分解反应合成的，具体为采用次磷酸钠和硫酸铝或氯化铝进行反应，然后通过离心或者压滤生产次磷酸铝湿品，次磷酸铝湿品经过高温烘干制得次磷酸铝成品；但是在复分解反应过程中，除了产生次磷酸铝，还会产生硫酸钠、氯化钠和极少的磷化氢，这些杂质的存在会极大程度地降低次磷酸铝的含量、白度、热分解温度，而且还会导致生产的次磷酸铝粒径过大，下游客户在使用过程中，会造成分散不均匀，影响阻燃效果。
4.为了解决上述问题，目前最常用的方法为在复分解中加入次氯酸钠除去产生的磷化氢，并对次磷酸铝湿品进行水洗、研磨，水洗能够去除硫酸钠和氯化钠，研磨能够降低制备的次磷酸铝的粒径；但是该方法存在以下问题：第一，次氯酸钠与硫酸铝或氯化铝会发生反应，降低次磷酸铝的收率和含量；第二，在次氯酸钠与磷化氢反应时，会放热，导致次磷酸铝生产中的温度分布不均匀，制备的次磷酸铝的粒径分布不均匀，虽然研磨有助于降低粒径，但是却不能彻底解决粒径分布不均匀的问题。
5.中国专利cn113979412b公开了一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，该合成方法与上述方法不同，在合成时采用氢氧化铝、硫酸和次磷酸钠一水合物作为主要原料，利用酸碱反应的放热原理快速得到高品质的硫酸铝溶液，并通过对各原料配比以及反应条件的调控得到细粒径高品质的次磷酸铝产品，但是存在以下问题：第一，虽然能够从一定程度上起到降低粒径和提高粒径分布均匀度的作用，但是作用不明显，制备的次磷酸铝的d98粒径仍然在20μm以上，当应用于一些对粒径要求较高的领域，还需要做进一步研磨；第二，氢氧化铝不溶于水，很难均匀分散于去离子水中，在与硫酸进行酸碱中和放热时，可能会存在热量在局部集中，导致氢氧化铝受热分解为氧化铝，氧化铝的存在会影响制备的次磷酸铝的含量和阻燃效果。


技术实现要素：

6.针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种次磷酸铝的制备方法，能够在提高次磷酸铝的含量、白度、热分解温度，降低次磷酸铝的粒径的同时，提高次磷酸铝的收率和粒径分布均匀度。
7.为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种次磷酸铝的制备方法，由以下步骤组成：制备硫酸铝溶液，制备氢氧化铝溶胶，反应，后处理；所述制备硫酸铝溶液，将硫酸铝研磨至粒径为400-600目，得到研磨后的硫酸铝；将去离子水、研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至40-45℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌50-60min，得到硫酸铝溶液；所述制备硫酸铝溶液中，去离子水与研磨后的硫酸铝的质量比180-200:9-10；所述制备氢氧化铝溶胶，将六水氯化铝、第一份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至20-35℃，搅拌速度控制至400-500rpm，搅拌30-40min，滴加氨水，滴加结束后继续搅拌50-60min，过滤，使用5-6倍滤渣质量的去离子水清洗滤渣3-4次后，将滤渣、第二份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至80-90℃，搅拌速度控制至400-500rpm，搅拌22-25h，得到氢氧化铝溶胶；所述制备氢氧化铝溶胶中，六水氯化铝、第一份去离子水、氨水、第二次去离子水的质量比为7.3-7.5:70-72:38-40:80-85；所述氨水的质量分数为15-16%；所述氨水的滴加速度为2-2.5g/min；所述反应，将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85-95℃，搅拌速度控制至200-300rpm，缓慢加入次磷酸钠一水合物，同时滴加氢氧化铝溶胶，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌3.5-4h，滴加浓硫酸溶液，滴加结束后继续搅拌50-60min，滴加次磷酸钠一水合物溶液，滴加结束后继续搅拌50-60min，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；所述制备硫酸铝溶液中的研磨后的硫酸铝与所述制备氢氧化铝溶胶中的六水氯化铝与所述反应中的次磷酸钠一水合物、浓硫酸溶液、次磷酸钠一水合物溶液的质量比为9-10:7.3-7.5:18-20:16-18:67-68；所述反应中，所述次磷酸钠一水合物的加入速度为2-2.5g/min；所述氢氧化铝溶胶的滴加速度为8-9g/min；所述浓硫酸溶液的质量分数为97.5-98.5%；所述浓硫酸溶液的滴加速度为1.5-2g/min；所述次磷酸钠一水合物溶液的滴加速度为4-5g/min；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为，将次磷酸钠一水合物、去离子水、无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至85-95℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌40-60min，得到次磷酸钠一水合物溶液；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备中，次磷酸钠一水合物、去离子水、无水乙醇的质量比为50-51:12-13:1.4-1.5；所述后处理，使用3-4倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗2-3次后，置于200-220℃下烘干，得到次磷酸铝产品。
8.与现有技术相比，本发明的有益效果为：（1）本发明的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的含量，将次磷酸铝的含量提高至97.69-98.64%；（2）本发明的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的白度，将次磷酸铝的白度
提高至96.7-97.4%；（3）本发明的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的热分解温度，将次磷酸铝的1%热分解温度提高至333.5-359.8℃；（4）本发明的次磷酸铝的制备方法，能够降低次磷酸铝的粒径的同时，提高次磷酸铝的粒径分布均匀度，将次磷酸铝的d97粒径降低至3.460-5.366μm；（5）本发明的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的收率，将次磷酸铝的摩尔收率提高至97.1-98.8%。
附图说明
9.图1为实施例1制备的次磷酸铝产品的热重曲线图；图中，1-dta曲线，2-tg曲线；图2为实施例1制备的次磷酸铝产品的粒度分析图；图中，1-区间分布曲线，2-累积分布曲线；图3为实施例2制备的次磷酸铝产品的热重曲线图；图中，1-dta曲线，2-tg曲线；图4为实施例2制备的次磷酸铝产品的粒度分析图；图中，1-区间分布曲线，2-累积分布曲线；图5为实施例3制备的次磷酸铝产品的热重曲线图；图中，1-dta曲线，2-tg曲线；图6为实施例3制备的次磷酸铝产品的粒度分析图；图中，1-区间分布曲线，2-累积分布曲线；图7为实施例4制备的次磷酸铝产品的热重曲线图；图中，1-dta曲线，2-tg曲线；图8为实施例4制备的次磷酸铝产品的粒度分析图；图中，1-区间分布曲线，2-累积分布曲线。
具体实施方式
10.为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
11.实施例1一种次磷酸铝的制备方法，具体为：1.制备硫酸铝溶液：将硫酸铝研磨至粒径为400目，得到研磨后的硫酸铝；将180g去离子水、9g研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至40℃，搅拌速度控制至200rpm，搅拌50min，得到硫酸铝溶液；2.制备氢氧化铝溶胶：将7.3g六水氯化铝、70g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至20℃，搅拌速度控制至400rpm，搅拌30min，滴加38g质量分数为15%的氨水，控制滴加速度为2g/min，滴加结束后继续搅拌50min，过滤，使用5倍滤渣质量的去离子水清洗滤渣3次后，将滤渣、80g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至80℃，搅拌速度控制至400rpm，搅拌22h，得到氢氧化铝溶胶；
3.反应：将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85℃，搅拌速度控制至200rpm，缓慢加入18g次磷酸钠一水合物，控制加入速度为2g/min，同时滴加氢氧化铝溶胶，控制滴加速度为8g/min，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌3.5h，滴加16g质量分数为97.5%的浓硫酸溶液，控制滴加速度为1.5g/min，滴加结束后继续搅拌50min，滴加67g次磷酸钠一水合物溶液，控制滴加速度为4g/min，滴加结束后继续搅拌50min，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为：将50g次磷酸钠一水合物、12g去离子水、1.4g无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至85℃，搅拌速度控制至300rpm，搅拌40min，得到次磷酸钠一水合物溶液；4.后处理：使用3倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗2次后，置于200℃下烘干，得到12.6g次磷酸铝产品，次磷酸铝产品的水分含量为0.23%，次磷酸铝含量为98.51%，白度为96.7%，对次磷酸铝产品进行热重曲线分析，得到的热重曲线图见图1所示，由图1可以看出，次磷酸铝产品的1%热分解温度为359.1℃；对次磷酸铝产品进行粒度分析，得到的粒度分析图见图2所示，由图2可以看出，次磷酸铝产品的d97粒径为4.359μm，粒径位于0.1-0.2μm范围的占0.02%，粒径位于0.2-0.5μm范围的占31.97%，粒径位于0.5-1μm范围的占37.01%，粒径位于1-2μm范围的占18.73%，粒径位于2-5μm范围的占10.32%，粒径位于5-10μm范围的占1.95%；以加入的铝离子的摩尔量为基准，计算摩尔收率，计算得到次磷酸铝的摩尔收率为98.8%。
12.实施例2一种次磷酸铝的制备方法，具体为：1.制备硫酸铝溶液：将硫酸铝研磨至粒径为500目，得到研磨后的硫酸铝；将185g去离子水、9.2g研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至42℃，搅拌速度控制至220rpm，搅拌52min，得到硫酸铝溶液；2.制备氢氧化铝溶胶：将7.3g六水氯化铝、71g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至25℃，搅拌速度控制至450rpm，搅拌35min，滴加39g质量分数为15.2%的氨水，控制滴加速度为2.1g/min，滴加结束后继续搅拌52min，过滤，使用5倍滤渣质量的去离子水清洗滤渣3次后，将滤渣、82g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至85℃，搅拌速度控制至450rpm，搅拌23h，得到氢氧化铝溶胶；3.反应：将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至90℃，搅拌速度控制至250rpm，缓慢加入19g次磷酸钠一水合物，控制加入速度为2.2g/min，同时滴加氢氧化铝溶胶，控制滴加速度为8.5g/min，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌3.8h，滴加17g质量分数为97.8%的浓硫酸溶液，控制滴加速度为1.7g/min，滴加结束后继续搅拌52min，滴加67.2g次磷酸钠一水合物溶液，控制滴加速度为4.2g/min，滴加结束后继续搅拌52min，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为：将50.4g次磷酸钠一水合物、12.2g去离子水、1.4g无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至90℃，搅拌速度控制至350rpm，搅拌45min，得到次磷酸钠一水合物溶液；4.后处理：使用3倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗3次后，置
于210℃下烘干，得到12.7g次磷酸铝产品，次磷酸铝产品的水分含量为0.18%，次磷酸铝含量为98.64%，白度为97.3%，对次磷酸铝产品进行热重曲线分析，得到的热重曲线图见图3所示，由图3可以看出，次磷酸铝产品的1%热分解温度为359.8℃；对次磷酸铝产品进行粒度分析，得到的粒度分析图见图4所示，由图4可以看出，次磷酸铝产品的d97粒径为3.460μm，粒径位于0.1-0.2μm范围的占0.02%，粒径位于0.2-0.5μm范围的占31.36%，粒径位于0.5-1μm范围的占39.10%，粒径位于1-2μm范围的占20.23%，粒径位于2-5μm范围的占8.49%，粒径位于5-10μm范围的占0.8%；以加入的铝离子的摩尔量为基准，计算摩尔收率，计算得到次磷酸铝的摩尔收率为98.7%。
13.实施例3一种次磷酸铝的制备方法，具体为：1.制备硫酸铝溶液：将硫酸铝研磨至粒径为500目，得到研磨后的硫酸铝；将195g去离子水、9.8g研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至43℃，搅拌速度控制至280rpm，搅拌58min，得到硫酸铝溶液；2.制备氢氧化铝溶胶：将7.4g六水氯化铝、71.5g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至30℃，搅拌速度控制至480rpm，搅拌38min，滴加39.5g质量分数为15.5%的氨水，控制滴加速度为2.4g/min，滴加结束后继续搅拌58min，过滤，使用6倍滤渣质量的去离子水清洗滤渣4次后，将滤渣、84g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至88℃，搅拌速度控制至480rpm，搅拌24h，得到氢氧化铝溶胶；3.反应：将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至92℃，搅拌速度控制至280rpm，缓慢加入19.5g次磷酸钠一水合物，控制加入速度为2.4g/min，同时滴加氢氧化铝溶胶，控制滴加速度为8.8g/min，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌4h，滴加17.5g质量分数为98.2%的浓硫酸溶液，控制滴加速度为1.8g/min，滴加结束后继续搅拌58min，滴加67.8g次磷酸钠一水合物溶液，控制滴加速度为4.7g/min，滴加结束后继续搅拌58min，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为：将50.8g次磷酸钠一水合物、12.8g去离子水、1.5g无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至92℃，搅拌速度控制至380rpm，搅拌55min，得到次磷酸钠一水合物溶液；4.后处理：使用4倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗3次后，置于210℃下烘干，得到13.2g次磷酸铝产品，次磷酸铝产品的水分含量为0.16%，次磷酸铝含量为98.39%，白度为97.4%，对次磷酸铝产品进行热重曲线分析，得到的热重曲线图见图5所示，由图5可以看出，次磷酸铝产品的1%热分解温度为359.3℃；对次磷酸铝产品进行粒度分析，得到的粒度分析图见图6所示，由图6可以看出，次磷酸铝产品的d97粒径为4.332μm，粒径位于0.1-0.2μm范围的占0.01%，粒径位于0.2-0.5μm范围的占23.52%，粒径位于0.5-1μm范围的占41.70%，粒径位于1-2μm范围的占24.64%，粒径位于2-5μm范围的占7.51%，粒径位于5-10μm范围的占2.41%，粒径位于10-20μm范围的占0.21%；以加入的铝离子的摩尔量为基准，计算摩尔收率，计算得到次磷酸铝的摩尔收率为98.5%。
14.实施例4
一种次磷酸铝的制备方法，具体为：1.制备硫酸铝溶液：将硫酸铝研磨至粒径为600目，得到研磨后的硫酸铝；将200g去离子水、10g研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至45℃，搅拌速度控制至300rpm，搅拌60min，得到硫酸铝溶液；2.制备氢氧化铝溶胶：将7.5g六水氯化铝、72g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至35℃，搅拌速度控制至500rpm，搅拌40min，滴加40g质量分数为16%的氨水，控制滴加速度为2.5g/min，滴加结束后继续搅拌60min，过滤，使用6倍滤渣质量的去离子水清洗滤渣4次后，将滤渣、85g去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至90℃，搅拌速度控制至500rpm，搅拌25h，得到氢氧化铝溶胶；3.反应：将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至95℃，搅拌速度控制至300rpm，缓慢加入20g次磷酸钠一水合物，控制加入速度为2.5g/min，同时滴加氢氧化铝溶胶，控制滴加速度为9g/min，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌4h，滴加18g质量分数为98.5%的浓硫酸溶液，控制滴加速度为2g/min，滴加结束后继续搅拌60min，滴加68g次磷酸钠一水合物溶液，控制滴加速度为5g/min，滴加结束后继续搅拌60min，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为：将51g次磷酸钠一水合物、13g去离子水、1.5g无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至95℃，搅拌速度控制至400rpm，搅拌60min，得到次磷酸钠一水合物溶液；4.后处理：使用4倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗3次后，置于220℃下烘干，得到13.3g次磷酸铝产品，次磷酸铝产品的水分含量为0.12%，次磷酸铝含量为97.69%，白度为96.8%，对次磷酸铝产品进行热重曲线分析，得到的热重曲线图见图7所示，由图7可以看出，次磷酸铝产品的1%热分解温度为333.5℃；对次磷酸铝产品进行粒度分析，得到的粒度分析图见图8所示，由图8可以看出，次磷酸铝产品的d97粒径为5.366μm，粒径位于0.1-0.2μm范围的占0.01%，粒径位于0.2-0.5μm范围的占21.34%，粒径位于0.5-1μm范围的占38.03%，粒径位于1-2μm范围的占26.81%，粒径位于2-5μm范围的占10.54%，粒径位于5-10μm范围的占3.05%，粒径位于10-20μm范围的占0.22%；以加入的铝离子的摩尔量为基准，计算摩尔收率，计算得到次磷酸铝的摩尔收率为97.1%。
15.对比例1采用实施例2所述的次磷酸铝的制备方法，其不同之处在于：省略第2步制备氢氧化铝溶胶，并在第3步复分解反应中省略氢氧化铝溶胶、浓硫酸的加入，以及省略67.2g次磷酸钠一水合物溶液的加入；具体将第3步反应改为：将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至90℃，搅拌速度控制至250rpm，缓慢加入19g次磷酸钠一水合物，控制加入速度为2.2g/min，待次磷酸钠一水合物加入结束，继续搅拌3.8h，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；按照第4步后处理的方法，使用3倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗3次后，置于210℃下烘干，得到5.5g次磷酸铝产品，次磷酸铝产品的水分含量为0.21%，次磷酸铝含量为96.84%，白度为93.7%，1%热分解温度为327.2℃，d97粒径为10.852μm，粒径位于0.2-0.5μm范围的占10.18%，粒径位于0.5-1μm范围的占18.14%，粒径位于1-2μm范围的
占28.37%，粒径位于2-5μm范围的占23.76%，粒径位于5-10μm范围的占14.54%，粒径位于10-20μm范围的占5.01%；以加入的铝离子的摩尔量为基准，计算摩尔收率，计算得到次磷酸铝的摩尔收率为89.2%。
16.由上述结果可以看出，实施例1-4制备的次磷酸铝的含量、白度、收率要高于对比例1，且实施例1-4制备的次磷酸铝的粒径更小，粒径分布均匀度更高；经分析，在硫酸铝与次磷酸钠一水合物反应过程中，通过加入氢氧化铝溶胶，能够对形成的次磷酸铝进行粒径控制，降低次磷酸铝的粒径，提高次磷酸铝的粒径分布均匀度，在硫酸铝与次磷酸钠一水合物反应结束后，加入硫酸将氢氧化铝溶胶制成小粒径硫酸铝，小粒径硫酸铝与后期加入的次磷酸钠一水合物溶液中的次磷酸钠一水合物进一步反应得到小粒径的次磷酸铝，从而降低了制备的次磷酸铝的粒径和粒径均匀度；经进一步分析，氢氧化铝溶胶的加入还有助于硫酸铝与次磷酸钠一水合物进行充分反应，避免副反应的发生和杂质的生成，从而提高制备的次磷酸铝的收率和纯度，同时，氢氧化铝溶胶还能够对形成的磷化氢进行吸收，避免额外加入次氯酸钠对次磷酸铝纯度的影响，从而避免了杂质对次磷酸铝的热分解温度的影响，提高了次磷酸铝的热分解温度。
17.除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
18.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种次磷酸铝的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备硫酸铝溶液，制备氢氧化铝溶胶，反应，后处理；所述制备氢氧化铝溶胶，将六水氯化铝、第一份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至20-35℃，搅拌，滴加氨水，滴加结束后继续搅拌，过滤，清洗滤渣，将滤渣、第二份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至80-90℃，搅拌，得到氢氧化铝溶胶；所述反应，将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85-95℃，搅拌，缓慢加入次磷酸钠一水合物，同时滴加氢氧化铝溶胶，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌，滴加浓硫酸溶液，滴加结束后继续搅拌，滴加次磷酸钠一水合物溶液，滴加结束后继续搅拌，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品。2.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备硫酸铝溶液，将硫酸铝研磨，得到研磨后的硫酸铝；将去离子水、研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至40-45℃，搅拌，得到硫酸铝溶液。3.根据权利要求2所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备硫酸铝溶液中，去离子水与研磨后的硫酸铝的质量比180-200:9-10。4.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备氢氧化铝溶胶中，六水氯化铝、第一份去离子水、氨水、第二次去离子水的质量比为7.3-7.5:70-72:38-40:80-85；所述氨水的质量分数为15-16%；所述氨水的滴加速度为2-2.5g/min。5.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备硫酸铝溶液中的研磨后的硫酸铝与所述制备氢氧化铝溶胶中的六水氯化铝与所述反应中的次磷酸钠一水合物、浓硫酸溶液、次磷酸钠一水合物溶液的质量比为9-10:7.3-7.5:18-20:16-18:67-68。6.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述反应中，所述次磷酸钠一水合物的加入速度为2-2.5g/min；所述氢氧化铝溶胶的滴加速度为8-9g/min；所述浓硫酸溶液的质量分数为97.5-98.5%；所述浓硫酸溶液的滴加速度为1.5-2g/min；所述次磷酸钠一水合物溶液的滴加速度为4-5g/min。7.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为，将次磷酸钠一水合物、去离子水、无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至85-95℃，搅拌，得到次磷酸钠一水合物溶液。8.根据权利要求7所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述次磷酸钠一水合物溶液的制备中，次磷酸钠一水合物、去离子水、无水乙醇的质量比为50-51:12-13:1.4-1.5。9.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述后处理，对次磷酸铝粗品清洗后，烘干，得到次磷酸铝产品。

技术总结
本发明公开了一种次磷酸铝的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备硫酸铝溶液，制备氢氧化铝溶胶，反应，后处理；所述反应，将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85-95℃，搅拌，缓慢加入次磷酸钠一水合物，同时滴加氢氧化铝溶胶，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌，滴加浓硫酸溶液，滴加结束后继续搅拌，滴加次磷酸钠一水合物溶液，滴加结束后继续搅拌，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；本发明能够在提高次磷酸铝的含量、白度、热分解温度，降低次磷酸铝的粒径的同时，提高次磷酸铝的收率和粒径分布均匀度。提高次磷酸铝的收率和粒径分布均匀度。提高次磷酸铝的收率和粒径分布均匀度。


技术研发人员：周燕平 郭安鹏 王传涛 刘冰洋 胡晓帅 杨晓慧
受保护的技术使用者：山东东信新材料科技股份有限公司
技术研发日：2023.09.11
技术公布日：2023/10/20