医用可降解一体膜制备方法、一体膜及牙周组织再生方法与流程

1.本技术涉及医疗器械领域，尤其涉及一种医用可降解一体膜制备方法、一体膜及牙周组织再生方法。


背景技术：

2.在牙周组织再生治疗手术中，需使用膜材料作为屏障阻挡牙龈结缔组织与种植牙根面接触，引导具有形成新附着能力的牙周膜细胞有限占领种植牙根面，从而在已暴露于牙周袋内的根面上形成新的牙骨质。现有技术的膜材料常用不可降解膜主要有ptfe(聚四氟乙烯膜)、钛网和钛加强膨胀聚四氟乙烯膜，然而需要二次手术取出，容易发生再次感染和伤口开裂。为解决此问题，研发人员使用镁合金材料制备可降解膜材料，该可降解膜材料强度较低，无法应用于大面积的牙槽骨吸收。此外，上述膜材料的制造成本较高，不利于临床应用推广。


技术实现要素：

3.本技术提供一种医用可降解一体膜制备方法、一体膜及牙周组织再生方法。
4.具体地，本技术是通过如下技术方案实现的：第一方面，本技术实施例提供一种医用可降解一体膜制备方法，包括：粉末制备，将无机物骨质材料与镁粉/镁合金粉末进行掺杂造孔剂混合；烧结成型，将制备好的粉末置于烧结炉中，烧结成型为多孔坯料；加工成型，将所述多孔坯料切削成膜片；表面处理，对所述膜片表面进行微弧氧化处理；超声波清洗，去除所述膜片表面残留。
5.在一些实施例中，所述加工成型包括：切削，将所述多孔坯料切削成膜片；研磨，对所述膜片表面进行研磨。
6.在一些实施例中，所述加工成型包括：冷轧，将所述多孔坯料置于轧机冷轧成膜片；热处理，对所述膜片进行退火热处理。
7.在一些实施例中，所述粉末制备包括：准备高纯无机物骨质材料；对所述无机物骨质材料预处理；将预处理后的无机物骨质材料与造孔剂混合；和/或，所述粉末制备包括：准备镁粉/镁合金粉末；对所述镁粉/镁合金粉末预处理；将预处理后的镁粉/镁合金粉末与造孔剂混合。
8.在一些实施例中，在所述烧结成型之后，所述加工成型之前还包括：对所述多孔坯料进行物理力学性能评测；若物理力学性能评测不合格，重新调控所述粉末制备的混合比例。
9.在一些实施例中，在所述加工成型之后还包括：对所述多孔坯料进行生物相容性评测；若所述生物相容性评测不合格，重新调控所述粉末制备的混合比例。
10.在一些实施例中，在所述超声波清洗之后，还包括：表面镀覆，在所述膜片表面镀
铝、钛、镍或钽。
11.在一些实施例中，所述研磨包括：搅拌摩擦加工和/或表面机械磨损处理。
12.第二方面，本技术实施例提供一种医用可降解一体膜，用于牙周组织再生，由第一方面所述的医用可降解一体膜制备方法制成，所述医用可降解一体膜包括：膜片，所述膜片阵列形成若干微孔，所述微孔由所述造孔剂形成；所述膜片厚度为0.05-0.1mm。
13.第三方面，本技术实施例提供一种牙周组织再生方法，包括：在牙周袋内填充骨水泥；将第二方面所述的医用可降解一体膜设置在所述牙周袋内的骨水泥上；将牙齿植入所述牙周袋内的所述一体膜上。
14.根据本公开的各种实施例，通过将掺杂有造孔剂的混合粉末烧结成型为多孔坯料，经加工成型为具有多孔结构的、满足厚度要求的膜片，其中粉末包括镁粉/镁合金和骨质材料，骨质材料提升膜片的强度，使其足够应用于大面积的牙槽骨吸收，多孔结构一方面提升膜片强度，同时用于防止牙周袋内填充骨水泥溢出；此外，通过表面处理工艺在膜片表面构建保护性陶瓷涂层，提高一体膜的耐腐蚀性；通过超声波清洗工艺去除膜片表面杂质，避免牙周组织感染。
15.应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本技术。
具体实施方式
16.现在将参照若干实施例来论述本公开。应当理解，论述了这些实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本公开，而不是暗示对本公开的范围的任何限制。
17.如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“实施例”和“一个实施例”要被解读为“至少一个实施例”。术语“另一个实施例”要被解读为“至少一个其他实施例”。术语“第一”、“第二”等等可以指代不同的或相同的对象。下文还可能包括其他明确的和隐含的定义。
18.如上文所述，在牙周组织再生治疗手术中，现有技术使用的膜材料无法同时满足可降解和足够强度两个使用条件。本公开实施例解决了该技术问题，具体的，本公开实施例提供的医用可降解一体膜主要包括膜片，通过本公开实施例提供的制备方法能够制成厚度达0.05-0.1mm的膜片，膜片内阵列形成有若干微孔，从而能够在如此薄的膜厚情况下依然保证足够的膜片强度，同时阵列微孔用于防止填充的骨水泥溢出。
19.在使用本公开实施例的医用可降解一体膜进行牙周组织再生治疗手术时，先在牙周袋内填充骨水泥，将医用可降解一体膜铺设在牙周袋内并覆盖在骨水泥上，再将种植牙植入在牙周袋内的一体膜上，最后实行创口缝合。经一段时间，因一体膜作为屏障阻挡牙龈结缔组织与种植牙解除，引导新生长的牙周膜细胞附着在种植牙根面上，同时一体膜最终被逐渐降解。
20.为制备上述医用可降解一体膜，使制备出的一体膜厚度达到0.05-0.1mm，同时还
具有足够的强度和微孔结构，本公开实施例提供一种新颖的膜片制备方法，总体上包括粉末制备、烧结成型、加工成型、表面处理和超声波清洗步骤，其中，粉末制备步骤将无机物骨质材料与镁粉/镁合金粉末进行掺杂造孔剂混合，烧结成型步骤将制备好的粉末置于烧结炉中烧结成型为多孔坯料，加工成型步骤将多孔坯料切削成膜片，表面处理步骤对膜片表面进行微弧氧化处理，超声波清洗步骤去除膜片表面残留。
21.在一个实施例中，预先准备骨质材料，示例性的，提供高纯无机物骨质材料，对无机物骨质材料进行预处理，通过预处理使骨质材料达到目标粒度，再将骨质材料与造孔剂混合均匀。骨质材料例如选用硫酸钙，具有可降解性，通过研磨机进行预处理获得粒径25纳米的硫酸钙粉，小粒径粉末相互间结合力强，从而提高膜片的强度，降低膜片表面粗糙度；造孔剂例如选用氯化钠颗粒。
22.在一个实施例中，预先准备镁粉或镁合金粉末，示例性的，对镁粉或镁合金粉末进行预处理，通过预处理使镁粉或镁合金粉末达到目标粒度，再将镁粉或镁合金粉末与凿空进混合均匀。其中，镁粉或镁合金具有可降解性，从而无需二次手术取出一体膜。示例性的，在预处理中，对镁粉或镁合金材料进行研磨，获得粒径50纳米镁粉，以及25纳米锌粉，小粒径粉末相互间结合力强，从而提高膜片的强度，降低膜片表面粗糙度。
23.在一个实施例中，可以将掺杂有造孔剂的无机骨质材料与掺杂有造孔剂的镁合金粉末混合，也可以将预处理的无机估值材料、镁粉/镁合金粉末、造孔剂三者同时混合，从而制得粉末材料。示例性的，可以采用真空管式炉对镁粉或镁合金粉末进行热处理，采用振动筛筛选合适粒度的上述粉末材料，采用三维混料机、混料球磨机实现上述粉末混合。
24.在一个实施例中，采用真空或气氛保护热压烧结炉进行粉末的烧结成型工艺，制得多孔坯料，示例性的，多孔坯料可以呈板状，也可以是呈块状。在热压烧结炉中，例如设置热压温度650℃ ，热压时间维持30分钟，热压压力30mpa。
25.在一个实施例中，加工成型步骤可以是通过切削工艺实现，示例性的，采用刨削、铣削等工艺将多孔坯料直接切削成型为厚度达到0.05-0.1mm的膜片。
26.在一个实施例中，可以对切削成型的膜片进行表面研磨，从而提高膜片表面平整度，示例性的，研磨可以采用搅拌摩擦加工，通过改变金属和合金表面微观结构产生晶粒表面，从而提高一体膜的表面强度。示例性的，研磨也可以是采用表面机械磨损处理，通过处理将膜片表面晶粒细化到纳米级，从而改善膜片表面强度。
27.在一个实施例中，加工成型步骤可以是通过冷轧工艺实现，示例性的，采用轧机将多孔坯料冷轧成厚度达到0.05-0.1mm的膜片，冷轧工艺可以提高膜片的强度和韧性，再通过退火热处理调制膜片的整体性能。
28.在一个实施例中，通过评测物理力学性能以保证制备的一体膜力学性能合格，若评测不合格可以重新调控粉末制备的混合比例。示例性的，一体膜抗拉强度要求达到300-350mpa。
29.在一个实施例中，还可以评测多孔坯料的生物相容性，生物相容性评测可以是在加工成型为膜片后直接进行，也可以是在表面处理后进行，若生物相容性评测不合格，可以重新调控粉末制备的混合比例，或优化表面处理工艺。示例性的，生物相容性评测包括体外细胞毒、皮肤致敏、皮内反应、急性全身毒、热原试验、亚慢性全身毒性 遗传毒性、遗传毒性、植入试验等。
30.在一个实施例中，表面微弧氧化处理在合金表面构建出保护性陶瓷涂层，从而提供导热、电绝缘的坚硬表面，并且陶瓷涂层表面还具有优异的耐腐蚀性，这是生物可降解植入物应用中追求的性能。
31.在一个实施例中，超声波清洗采用表面镀覆，通过电沉积、磁控溅射等方式将铝、钛、镍或钽等材料镀覆在膜片表面，以提高其耐蚀性和附着力。
32.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种医用可降解一体膜制备方法，其特征在于，包括：粉末制备，将无机物骨质材料与镁粉/镁合金粉末进行掺杂造孔剂混合；烧结成型，将制备好的粉末置于烧结炉中，烧结成型为多孔坯料；加工成型，将所述多孔坯料切削成膜片；表面处理，对所述膜片表面进行微弧氧化处理；超声波清洗，去除所述膜片表面残留。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加工成型包括：切削，将所述多孔坯料切削成膜片；研磨，对所述膜片表面进行研磨。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加工成型包括：冷轧，将所述多孔坯料置于轧机冷轧成膜片；热处理，对所述膜片进行退火热处理。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉末制备包括：准备高纯无机物骨质材料；对所述无机物骨质材料预处理；将预处理后的无机物骨质材料与造孔剂混合；和/或，所述粉末制备包括：准备镁粉/镁合金粉末；对所述镁粉/镁合金粉末预处理；将预处理后的镁粉/镁合金粉末与造孔剂混合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述烧结成型之后，所述加工成型之前还包括：对所述多孔坯料进行物理力学性能评测；若物理力学性能评测不合格，重新调控所述粉末制备的混合比例。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述加工成型之后还包括：对所述多孔坯料进行生物相容性评测；若所述生物相容性评测不合格，重新调控所述粉末制备的混合比例。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述超声波清洗之后，还包括：表面镀覆，在所述膜片表面镀铝、钛、镍或钽。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述研磨包括：搅拌摩擦加工和/或表面机械磨损处理。9.一种医用可降解一体膜，用于牙周组织再生，其特征在于，由权利要求1-8中任一项所述的医用可降解一体膜制备方法制成，所述医用可降解一体膜包括：膜片，所述膜片阵列形成若干微孔，所述微孔由所述造孔剂形成；所述膜片厚度为0.05-0.1mm。10.一种牙周组织再生方法，其特征在于，包括：在牙周袋内填充骨水泥；将如权利要求9所述的医用可降解一体膜设置在所述牙周袋内的骨水泥上；将牙齿植入所述牙周袋内的所述一体膜上。

技术总结
本公开提供一种医用可降解一体膜制备方法、医用可降解一体膜及牙周组织再生方法，医用可降解一体膜制备方法包括粉末制备、烧结成型、加工成型、表面处理和超声波清洗。根据本公开，能够获得具有多孔结构的、满足厚度要求的可降解膜片，膜片的强度高，使其足够应用于大面积的牙槽骨吸收，多孔结构同时用于防止牙周袋内填充骨水泥溢出，制造成本低，有利于医用推广应用。推广应用。


技术研发人员：刘丽娜 潘兵辉 薛利刚
受保护的技术使用者：泓欣科创（北京）科技有限公司
技术研发日：2023.09.08
技术公布日：2023/10/20