一种含DMAC工业废水的回收处理工艺的制作方法
未命名
10-25
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一种含dmac工业废水的回收处理工艺
技术领域
1.本发明属于化工废水处理技术领域，涉及一种含dmac工业废水的回收处理工艺。
背景技术：
2.n,n-二甲基乙酰胺，英文简称dmac，是一种无色透明的非质子强化极性溶剂，腐蚀性和毒性低，常规沸点在166℃，可与水、醇、酯、酮、醚、苯、液体烷烃、芳香族化合物等溶液混溶，是重要的化工溶剂，在医药、农药领域有着十分重要的地位，是许多新药的制备原料和农药杀虫剂合成过程中的重要溶剂。其同时对高分子聚合物等都具有很好的溶解能力。
3.随着n,n-二甲基乙酰胺取代易分解，气味大的n,n-二甲基甲酰胺在化工行业大量使用，会产生大量的n,n-二甲基乙酰胺废水，对于该废水，如不进行回收处理，会给环境带来危害，因此研究如何处理回收废水中n,n-二甲基乙酰胺就显得非常有意义。
4.针对n,n-二甲基乙酰胺废水的处理和回收，第一种方法有：生化法处理技术和微化电解氧化法，上述方法都是将dmac转化为其它物质，其缺点之一是并未将dmac回收利用，浪费了废水中的dmac资源。
5.第二种方法是将dmac从废水中分离出来，回收利用，具体方法有：一种是直接精馏方法，即通过一次或多次精馏的方式回收其中的n,n-二甲基乙酰胺；另一种方式是萃取-精馏法，是先通过萃取的方式将n,n-二甲基乙酰胺从废水中富集到沸点和比容热较低的萃取剂中，然后在通过精馏的方式从萃取剂中回收n,n-二甲基乙酰胺。萃取-精馏法该工艺的特点是大大降低了回收过程的能耗，特别是当处理的废水中n,n-二甲基乙酰胺的含量较低时，其相比于精馏法工艺回收的能耗优势就越为明显。
6.因此，研究高效的萃取剂成为萃取法回收废水中n,n-二甲基乙酰胺的热点问题。
技术实现要素：
7.本发明提出一种含dmac工业废水的回收处理工艺，解决了现有技术中萃取剂萃取效率不高的问题。
8.本发明的技术方案是这样实现的：一种含dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取至废水中n,n-二甲基乙酰胺的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2-3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％-2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0-98.8％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
9.进一步地，所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％。
10.进一步地，所述萃取温度为25℃-35℃。
11.进一步地，所述连续多级逆流萃取的级数为4-6级。
12.进一步地，所述连续多级逆流萃取的级数为5级。
13.进一步地，所述超滤膜为美能uf-1010-e超滤膜或uf-e010k超滤膜。
14.进一步地，所述步骤c后还包括将精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下。
15.进一步地，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为2.5-3.5。
16.进一步地，所述n,n-二甲基乙酰胺废水为合成加工、聚合纺丝、医药废水或涂料生产过程中所产生的n,n-二甲基乙酰胺废液。
17.进一步地，所述n,n二甲基乙酰胺废水中，n,n-二甲基乙酰胺的质量浓度为5％-50％之间。
18.本发明的工作原理及有益效果为：1、本发明中采用复合萃取剂提高了萃取效果，其中邻甲基苯酚作为助萃取剂，其主要作用是改善二氯甲烷与n,n-二甲基乙酰胺和水之间的溶解性，同时保证了n,n-二甲基乙酰胺的高选择性，促进了n,n-二甲基乙酰胺与水的有效分离。
19.2、本发明中dmac废水中的聚乙烯吡咯烷酮k30与k90在萃取时会形成乳浊液，不利于萃取分层，使用超滤膜过滤k30和k90，过滤之后再进行萃取步骤，没有乳浊液分层出现，且萃取分层速度快。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.dmac工业废水中n,n-二甲基乙酰胺的定量检测方法可以为气相色谱法或紫外分光光度计法或高效液相色谱法，下述实施例和对比例中采用气相色谱法，条件如下：仪器：hp-6890气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；hp-innowax 30m
×
0.32mm
×
0.25μm毛细管柱。
22.试剂：取色谱纯n,n-二甲基乙酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，浓度为1000mg/l。
23.色谱条件：进样口温度200℃；检测器温度260℃；柱温110℃；载气：氮气（99.999%），流量2.5ml/min，分流比80：1。
24.样品处理：取5μl进样测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
25.标准曲线：用标准储备液从50mg/l至500mg/l配制8个不同的浓度，每个浓度进两针，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以n,n-二甲基乙酰胺的质量为横坐标，绘制标准曲线。
26.样品测定：以相同方法测定样品，记录色谱图，以测得的n,n-二甲基乙酰胺峰面积代入标准曲线，求得待测废水中n,n-二甲基乙酰胺的浓度。
27.实施例1含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为25℃℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为6级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
28.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.057％。
29.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
30.实施例2含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为35℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为4级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％％，二氯甲烷的质量含量为98.8％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
31.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.064％。
32.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
33.实施例3含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用uf-e010k超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；
所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
34.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.045％。
35.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
36.实施例4含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用uf-e010k超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为25℃℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为2；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.8％，二氯甲烷的质量含量为98.2％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
37.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.053％。
38.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
39.对比例1含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述萃取剂为二氯甲烷；所述萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
40.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.185％。
41.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
42.对比例2含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述萃取剂为邻甲基苯酚；所述萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；
c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
43.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.236％。
44.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
45.对比例3含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
46.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.092％。
47.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
48.对比例4含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
49.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.071％。
50.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
51.对比例5含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为4.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；
c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
52.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.086％。
53.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
54.对比例6含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为0.5％，二氯甲烷的质量含量为99.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
55.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.084％。
56.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
57.对比例7含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为2.5％，二氯甲烷的质量含量为97.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
58.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.076％。
59.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
60.对比例8含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；dmac废水未经过超滤，dmac废水中的聚乙烯吡咯烷酮k30与k90在萃取时形成了乳浊液，萃取分层速度较慢；
b、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
61.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.102％。
62.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
63.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、采用超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取至废水中n,n-二甲基乙酰胺的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2-3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％-2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0-98.8％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。2.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％。3.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述萃取温度为25℃-35℃。4.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述连续多级逆流萃取的级数为4-6级。5.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述连续多级逆流萃取的级数为5级。6.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述超滤膜为美能uf-1010-e超滤膜。7.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述步骤c后还包括将精馏后的废水采用氧化工艺，将降低cod值到500以下。8.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为2.5-3.5。9.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述n,n-二甲基乙酰胺废水为合成加工、聚合纺丝、医药废水或涂料生产过程中所产生的n,n-二甲基乙酰胺废液。10.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述n,n二甲基乙酰胺废水中，n,n-二甲基乙酰胺的质量浓度为5％-50％之间。
技术总结
本发明属于化工废水处理技术领域，提出了一种含DMAC工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：A、采用超滤膜对N,N-二甲基乙酰胺废水进行过滤；B、复合萃取剂对N,N-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取至废水中N,N-二甲基乙酰胺的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂与N,N-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2-3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％-2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0-98.8％；C、将油相进行精馏，得到N,N-二甲基乙酰胺。通过上述技术方案，解决了现有技术中萃取剂萃取效率不高的问题。解决了现有技术中萃取剂萃取效率不高的问题。
技术研发人员：王亮 冉雪 孟祥钦 宋彦如 吕硕
受保护的技术使用者：河北乐凯化工工程设计有限公司
技术研发日：2023.09.07
技术公布日：2023/10/20
技术领域
1.本发明属于化工废水处理技术领域，涉及一种含dmac工业废水的回收处理工艺。
背景技术：
2.n,n-二甲基乙酰胺，英文简称dmac，是一种无色透明的非质子强化极性溶剂，腐蚀性和毒性低，常规沸点在166℃，可与水、醇、酯、酮、醚、苯、液体烷烃、芳香族化合物等溶液混溶，是重要的化工溶剂，在医药、农药领域有着十分重要的地位，是许多新药的制备原料和农药杀虫剂合成过程中的重要溶剂。其同时对高分子聚合物等都具有很好的溶解能力。
3.随着n,n-二甲基乙酰胺取代易分解，气味大的n,n-二甲基甲酰胺在化工行业大量使用，会产生大量的n,n-二甲基乙酰胺废水，对于该废水，如不进行回收处理，会给环境带来危害，因此研究如何处理回收废水中n,n-二甲基乙酰胺就显得非常有意义。
4.针对n,n-二甲基乙酰胺废水的处理和回收，第一种方法有：生化法处理技术和微化电解氧化法，上述方法都是将dmac转化为其它物质，其缺点之一是并未将dmac回收利用，浪费了废水中的dmac资源。
5.第二种方法是将dmac从废水中分离出来，回收利用，具体方法有：一种是直接精馏方法，即通过一次或多次精馏的方式回收其中的n,n-二甲基乙酰胺；另一种方式是萃取-精馏法，是先通过萃取的方式将n,n-二甲基乙酰胺从废水中富集到沸点和比容热较低的萃取剂中，然后在通过精馏的方式从萃取剂中回收n,n-二甲基乙酰胺。萃取-精馏法该工艺的特点是大大降低了回收过程的能耗，特别是当处理的废水中n,n-二甲基乙酰胺的含量较低时，其相比于精馏法工艺回收的能耗优势就越为明显。
6.因此，研究高效的萃取剂成为萃取法回收废水中n,n-二甲基乙酰胺的热点问题。
技术实现要素：
7.本发明提出一种含dmac工业废水的回收处理工艺，解决了现有技术中萃取剂萃取效率不高的问题。
8.本发明的技术方案是这样实现的：一种含dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取至废水中n,n-二甲基乙酰胺的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2-3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％-2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0-98.8％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
9.进一步地，所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％。
10.进一步地，所述萃取温度为25℃-35℃。
11.进一步地，所述连续多级逆流萃取的级数为4-6级。
12.进一步地，所述连续多级逆流萃取的级数为5级。
13.进一步地，所述超滤膜为美能uf-1010-e超滤膜或uf-e010k超滤膜。
14.进一步地，所述步骤c后还包括将精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下。
15.进一步地，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为2.5-3.5。
16.进一步地，所述n,n-二甲基乙酰胺废水为合成加工、聚合纺丝、医药废水或涂料生产过程中所产生的n,n-二甲基乙酰胺废液。
17.进一步地，所述n,n二甲基乙酰胺废水中，n,n-二甲基乙酰胺的质量浓度为5％-50％之间。
18.本发明的工作原理及有益效果为：1、本发明中采用复合萃取剂提高了萃取效果，其中邻甲基苯酚作为助萃取剂，其主要作用是改善二氯甲烷与n,n-二甲基乙酰胺和水之间的溶解性，同时保证了n,n-二甲基乙酰胺的高选择性，促进了n,n-二甲基乙酰胺与水的有效分离。
19.2、本发明中dmac废水中的聚乙烯吡咯烷酮k30与k90在萃取时会形成乳浊液，不利于萃取分层，使用超滤膜过滤k30和k90，过滤之后再进行萃取步骤，没有乳浊液分层出现，且萃取分层速度快。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.dmac工业废水中n,n-二甲基乙酰胺的定量检测方法可以为气相色谱法或紫外分光光度计法或高效液相色谱法，下述实施例和对比例中采用气相色谱法，条件如下：仪器：hp-6890气相色谱仪，氢火焰离子化检测器；hp-innowax 30m
×
0.32mm
×
0.25μm毛细管柱。
22.试剂：取色谱纯n,n-二甲基乙酰胺以去离子水作为溶剂配制标准储备液，浓度为1000mg/l。
23.色谱条件：进样口温度200℃；检测器温度260℃；柱温110℃；载气：氮气（99.999%），流量2.5ml/min，分流比80：1。
24.样品处理：取5μl进样测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
25.标准曲线：用标准储备液从50mg/l至500mg/l配制8个不同的浓度，每个浓度进两针，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，以n,n-二甲基乙酰胺的质量为横坐标，绘制标准曲线。
26.样品测定：以相同方法测定样品，记录色谱图，以测得的n,n-二甲基乙酰胺峰面积代入标准曲线，求得待测废水中n,n-二甲基乙酰胺的浓度。
27.实施例1含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为25℃℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为6级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
28.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.057％。
29.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
30.实施例2含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为35℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为4级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％％，二氯甲烷的质量含量为98.8％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
31.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.064％。
32.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
33.实施例3含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用uf-e010k超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；
所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
34.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.045％。
35.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
36.实施例4含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用uf-e010k超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为25℃℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为2；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.8％，二氯甲烷的质量含量为98.2％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
37.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.053％。
38.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
39.对比例1含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述萃取剂为二氯甲烷；所述萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
40.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.185％。
41.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
42.对比例2含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述萃取剂为邻甲基苯酚；所述萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；
c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
43.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.236％。
44.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
45.对比例3含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
46.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.092％。
47.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
48.对比例4含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
49.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.071％。
50.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
51.对比例5含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为4.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；
c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
52.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.086％。
53.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
54.对比例6含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为0.5％，二氯甲烷的质量含量为99.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
55.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.084％。
56.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
57.对比例7含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用美能uf-1010-e超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为2.5％，二氯甲烷的质量含量为97.5％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
58.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.076％。
59.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
60.对比例8含n,n-二甲基乙酰胺质量浓度为10％的dmac工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：a、采用复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取温度为30℃，废水的流速为1m3/h，逆流萃取的级数为5级，萃取至废水中dmac的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂中主萃取剂为二氯甲烷，助萃取剂为邻甲基苯酚；所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为3.0；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％；dmac废水未经过超滤，dmac废水中的聚乙烯吡咯烷酮k30与k90在萃取时形成了乳浊液，萃取分层速度较慢；
b、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。
61.对萃取完成后的废水进行gc检测，废水中的dmac含量为0.102％。
62.精馏后的废水采用氧化工艺，进一步降低cod值到500以下，然后排入厂区污水处理站进行生化处理，达标后排放。
63.以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
技术特征：
1.一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、采用超滤膜对n,n-二甲基乙酰胺废水进行过滤；b、复合萃取剂对n,n-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取至废水中n,n-二甲基乙酰胺的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2-3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％-2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0-98.8％；c、将油相进行精馏，得到n,n-二甲基乙酰胺。2.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.5％，二氯甲烷的质量含量为98.5％。3.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述萃取温度为25℃-35℃。4.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述连续多级逆流萃取的级数为4-6级。5.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述连续多级逆流萃取的级数为5级。6.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述超滤膜为美能uf-1010-e超滤膜。7.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述步骤c后还包括将精馏后的废水采用氧化工艺，将降低cod值到500以下。8.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述复合萃取剂与n,n-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为2.5-3.5。9.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述n,n-二甲基乙酰胺废水为合成加工、聚合纺丝、医药废水或涂料生产过程中所产生的n,n-二甲基乙酰胺废液。10.根据权利要求1所述的一种含dmac工业废水的回收处理工艺，其特征在于，所述n,n二甲基乙酰胺废水中，n,n-二甲基乙酰胺的质量浓度为5％-50％之间。
技术总结
本发明属于化工废水处理技术领域，提出了一种含DMAC工业废水的回收处理工艺，包括以下步骤：A、采用超滤膜对N,N-二甲基乙酰胺废水进行过滤；B、复合萃取剂对N,N-二甲基乙酰胺废水进行连续多级逆流萃取，萃取至废水中N,N-二甲基乙酰胺的含量低于0.1%，停止萃取，得到油相和水相，所述复合萃取剂与N,N-二甲基乙酰胺废水的质量流量比为1.2-3.5；所述复合萃取剂中邻甲基苯酚的质量含量为1.2％-2.0％，二氯甲烷的质量含量为98.0-98.8％；C、将油相进行精馏，得到N,N-二甲基乙酰胺。通过上述技术方案，解决了现有技术中萃取剂萃取效率不高的问题。解决了现有技术中萃取剂萃取效率不高的问题。
技术研发人员：王亮 冉雪 孟祥钦 宋彦如 吕硕
受保护的技术使用者：河北乐凯化工工程设计有限公司
技术研发日：2023.09.07
技术公布日：2023/10/20
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