一种电子级三氟化硼分析方法与流程

1.本发明属于三氟化硼分析方法领域，特别涉及一种电子级三氟化硼分析方法。


背景技术：

2.目前，三氟化硼为无色气体，有窒息性，其作为一种特殊的硼试剂和氟化物，广泛应用在许多有机反应和石油制品中，作为聚合、烷基化和冷凝反应的催化剂；元素硼制造、硼纤维加工和有机硼化合物的制备；高纯三氟化硼还可以用于电子工业，作为硅和锗外延、扩散和离子注入过程的p型掺杂源；也可作为制备光纤预制件的原料；在比例中子计数器和可控中子反应堆中，使用b10f3中的b10作为中子吸收介质。
3.制备三氟化硼气体的方法有直接反应法(硼与氟气直接反应)和热分解法(氟硼酸盐法、萤石硼酐法、萤石硼砂法等)，不同生产方法制备得到的三氟化硼的杂质种类也有所不同。其中，热分解法较之于直接反应法，操作更为简单，但其中会含有so2和so42-等一类的杂质，该类杂质经过提纯后需控制在较低含量，才能保证高纯三氟化硼在之后的应用中产生更好的作用。目前三氟化硼中硫酸盐(so42-)和so2的测试方法分别为比浊法和配有火焰光度的气相色谱法，其分析测试方法与其他杂质都不相同，需要对其进行单独检测，且比浊法未能准确测定微量的so42。
4.因此，现在亟需一种电子级三氟化硼分析方法。


技术实现要素：

5.本发明提出一种电子级三氟化硼分析方法，解决了现有技术中由于三氟化硼具有腐蚀性，一般色谱无法满足其分析需求的问题。
6.本发明的技术方案是这样实现的：一种电子级三氟化硼分析方法，所述方法包括如下步骤:
7.对v1阀、v2阀、v3阀和v4阀进行设置，将其调定后放置在气路中；
8.v1阀ccw、v2阀cw以及v3阀cw，将样品吹扫loop1和loop2；
9.进样时v2阀cw-ccw载气3携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析：在样品中杂质组分从precol1流出后，v2阀ccw-cw反吹主组分bf3；
10.v3阀cw-ccw载气5携带loop2样品进入precol2进行预分离后再进入col2进行再分析；在样品中杂质组分co2从precol1流出后，v3阀ccw-cw反吹主组分bf3；
11.通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v4柱选择阀选择col1/col2切换，将杂质峰汇集在谱图上。
12.三氟化硼在常温常压下为无色有毒腐蚀性气体，和水反应生成氟硼酸hbf4，同时生成硼酸。潮湿的三氟化硼可腐蚀许多金属。
13.电子级三氯化硼用于电子工业和光纤工业中，可作为制备光纤预制件的原料，并且是硅和锗外延、扩散和离子注入注入过程的p型掺杂源。电子级bf3作为硼掺杂剂用于硅离子布植方面，生产出的芯片具有高集成、高密度的特点，并且体积更小密度更高。
14.由于三氟化硼具有腐蚀性，一般色谱无法满足其分析需求。
15.本方案重点利用氦离子化气相色谱仪特定的气路系统，设计了电子级三氟化硼的分析检测方法，实现了对三氟化硼中h2、o2、n2、co、ch 4和co2进行定性、定量的分析检测工作。
16.作为一优选的实施方式，所述气路采用四阀四柱的双反吹气路，v1阀为载气/样品切换阀，v2阀v3阀为反吹阀，v4阀为柱选择阀。
17.作为一优选的实施方式，所述气路结构为双反吹气路，气路材质为蒙乃尔合金，并在气路内表面喷涂有含氟防腐涂料。
18.作为一优选的实施方式，所述气路设置在气相色谱仪内，所述气相色谱仪采用采用gow-mac 5900气相色谱仪。
19.作为一优选的实施方式，所述气相色谱仪内置有色谱柱，所述色谱柱采用硅钢材质，色谱柱一端上设置有vcr接口。
20.作为一优选的实施方式，所述色谱柱采用直径为8mm，管壁厚度为0.125mm的hayesep q带vcr接头的silcosteel管。
21.作为一优选的实施方式，所述色谱柱采用直径为8mm，管壁厚度为0.125mm的molesieve 13x带vcr接头的silcosteel管。
22.采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：阀柱及管路全部采用防腐材料，减少了三氟化硼的腐蚀性，并可安全准确的分析出杂质含量，确认其纯度；提高了分析效率，可以通过设置v1阀、v2阀、v3阀和v4阀，快速高效地分析样品，缩短分析时间；改善了分析精度，可以通过对v2阀、cw-ccw载气3、v3阀cw-ccw载气5和col1/col2的合理选择，有效控制分析精度；降低了分析成本，实现低成本分析；增强了分析稳定性，有效防止样品吸附和氧化，延长其使用寿命。
附图说明
23.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
24.图1为本发明方法流程图。
25.图2为本发明双反吹气路图。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
27.实施例：
28.如图1-2所示，一种电子级三氟化硼分析方法，所述方法包括如下步骤:
29.对v1阀、v2阀、v3阀和v4阀进行设置，将其调定后放置在气路中；
30.v1阀ccw、v2阀cw以及v3阀cw，将样品吹扫loop1和loop2；
31.首先，将v1阀设为逆时针(ccw)方向，将v2阀设为顺时针(cw)方向，将v3阀设为顺时针(cw)方向，用于吹扫loop1和loop2中的样品。
32.在进样时，将v2阀从顺时针(cw)方向转到逆时针(ccw)方向，以携带载气3和loop1中的样品进入precol1进行预分离，然后进入col1进行再分析。在样品中的杂质组分从precol1流出后，将v2阀从逆时针(ccw)方向转回顺时针(cw)方向，反吹主组分bf3；
33.将v3阀从顺时针(cw)方向转到逆时针(ccw)方向，以携带载气5和loop2中的样品进入precol2进行预分离，然后进入col2进行再分析。在样品中的杂质组分co2从precol1流出后，将v3阀从逆时针(ccw)方向转回顺时针(cw)方向，反吹主组分bf3；
34.通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v4柱选择阀选择col1/col2切换，将杂质峰汇集在谱图上。
35.本方案气路采用四阀四柱的双反吹气路，v1阀为载气/样品切换阀，v2阀v3阀为反吹阀，v4阀为柱选择阀，本气路所有样品流经的管阀路均为防腐气路。
36.首先v1阀ccwv2阀cwv3阀cw样品吹扫loop1和loop2，进样时v2阀cw-ccw载气3携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析，在样品中杂质组分h2 o2 n2 ch4 co从precol1流出后，v2阀ccw-cw反吹主组分bf3，不让主组分进入检测器，同理v3阀cw-ccw载气5携带loop2样品进入precol2进行预分离后再进入col2进行再分析，在样品中杂质组分co2从precol1流出后，v3阀ccw-cw反吹主组分bf3，不让主组分进入检测器。最后通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v4柱选择阀选择col1/col2切换，所有杂质峰出在一张谱图上。
37.本发明的工作流程包括以下几个步骤：
38.设置v1阀、v2阀、v3阀和气路；随后进样；进样时，v2阀载气3携带loop1样品进入precol1进行预分离；在样品中杂质组分从precol1流出后，v2阀载气3反吹主组分bf3；在样品中杂质组分从co2流出后，v2阀载气5携带loop2样品进入precol2进行预分离；在样品中杂质组分co2从precol1流出后，v2阀载气3反吹主组分bf3；在样品中杂质组分co2从precol1流出后，v4柱选择阀选择col1/col2切换，将杂质峰汇集在谱图上；分析数据；验证方法的有效性。
39.所述气路采用四阀四柱的双反吹气路，v1阀为载气/样品切换阀，v2阀v3阀为反吹阀，v4阀为柱选择阀。所述四阀四柱的双反吹气路采用了一种四阀四柱的结构，这种结构是一种用于气体输送和调节的常用方法。这种结构的优点在于它可以同时使用两个不同的阀门来控制气体的流动，从而提高了系统的效率和精度。在这个气路中，v1阀负责载气/样品切换阀的工作，当样品被吹扫进去时，v2阀会将载气切换成样品通道，从而避免了多次开启或关闭的情况。而v3阀则负责反吹阀的工作，当样品被吹扫进去时，v3阀会将反吹通道打开，从而防止样品中的杂质被空气中的氧气吸附。最后，v4阀则负责柱选择阀的工作，它可以根据需要选择不同类型的阀门来控制气体的流动。同时，它还可以减少多次开启和关闭样品通道所带来的误差和误差积累。因此，这种结构是一种非常适合用于电子级三氟化硼分析的仪器。
40.所述气路结构为双反吹气路，气路材质为蒙乃尔合金，并在气路内表面喷涂有含氟防腐涂料。蒙乃尔合金是一种金属材料，通常用于制造阀门、泵等管道元件。它的优点是
可以承受较高的温度和压力，并且具有较好的耐磨性和耐腐蚀性。而含氟防腐涂料则是一种化学涂层，它可以有效防止气路内表面与腐蚀介质接触，从而延长其使用寿命。具体来说，在双反吹气路中，蒙乃尔合金材质的气路主要用于承受气体的压力和温度，而在含氟防腐涂料涂层的气路中，含氟防腐涂料涂层则起到了保护双反吹气路内表面的作用。在含氟防腐涂料涂层的作用下，双反吹气路上表面的腐蚀介质不会与气路内表面接触，从而延长了气路内表面的使用寿命。同时，含氟防腐涂料涂层还可以有效防止气体对蒙乃尔合金材质的气路表面进行侵蚀和腐蚀，从而保持其原有的耐蚀性能。总之，所述双反吹气路结构采用蒙乃尔合金材质，并在气路内表面喷涂含氟防腐涂料进行喷涂，这可以提高气路的耐腐蚀性能和寿命，同时也有利于对气体进行控制和调节。
41.所述气路设置在气相色谱仪内，所述气相色谱仪采用采用gow-mac 5900气相色谱仪。所述气路由三部分组成：气相色谱仪内部的色谱柱、载气/进样器和检测器。色谱柱是一种分离不同物质的仪器，它可以通过在样品溶液中添加特定的化学物质，使得不同的化合物在溶剂中被溶解和分离开来。在色谱柱中，样品溶液被吸入进样口，经过色谱柱的分离和分析，最终得到高质量的谱图。载气/进样器是色谱柱的入口，它携带着从色谱柱中分离出来的化学物质。当样品被吹入色谱柱时，它们会进入色谱柱，在溶剂中溶解和分离开来。检测器是色谱柱的出口，它接收从检测器中输出的信号，并通过分析仪器中的图像和数据处理系统来确定样品中是否含有某种特定的物质。gow-mac5900气相色谱仪是一种性能优异的气相色谱仪，它具有高灵敏度、高精度、高稳定性等优点。gow-mac5900气相色谱仪还具有丰富的功能和选项，例如可以通过远程控制来进行自动进样、自动分离等操作，从而提高工作效率和减少人为误差。
42.所述气相色谱仪内置有色谱柱，所述色谱柱采用硅钢材质，色谱柱一端上设置有vcr接口。色谱柱是一种分离不同物质的仪器，它可以通过在样品溶液中添加特定的化学物质，使得不同的化合物在溶剂中被溶解和分离开来。色谱柱通常是由金属或非金属材料制成，用于分离不同的物质。在气相色谱仪中，样品溶液被吸入进样口，经过色谱柱的分离和分析，最终得到高质量的谱图。vcr接口是一种用于连接气相色谱仪与计算机之间的数据传输接口。通过vcr接口，使用者可以使用计算机上的软件来控制色谱柱的工作流程，从而实现自动化操作和提高工作效率。此外，vcr接口还可以保证色谱柱的正常运行和延长其使用寿命。色谱柱被用于分离不同的物质，并通过vcr接口与计算机进行数据传输。这种色谱柱的应用可以提高实验效率和精度，从而满足各种研究和检测需求。所述气相色谱仪内置的色谱柱是一种硅钢材质的色谱柱，它采用了一种表面经化学镀镍处理的不锈钢材质，以提高它的耐磨性和耐腐蚀性。色谱柱的一端设置有vcr接口，这是一种用于连接色谱仪与计算机的标准接口。色谱柱的主要作用是将样品溶液中的不同物质分离开来，从而实现对样品中复杂成分的分析和检测。在气相色谱仪中，样品通过进样装置进入色谱柱，经过色谱柱的分离和分析，最终得到高质量的谱图。因此，色谱柱的质量和寿命直接影响到色谱分析的精度和稳定性。因此，通过设置vcr接口来延长色谱柱的使用寿命，可以提高色谱分析的精度和稳定性，从而提高产品质量和生产效率。
43.作为一优选的实施方式，所述色谱柱采用直径为8mm，管壁厚度为0.125mm的hayesep q带vcr接头的silcosteel管。这种色谱柱结构是由一种称为hayesep q的高效液相色谱仪设计的。hayesep q是一种高效液相色谱仪，它具有以下特点：首先，它具有较高的
分离能力。hayesep q采用了一种新型的色谱填料，它能够有效地分离不同的物质，并在短时间内产生高质量的谱图。其次，它具有较高的稳定性。hayesep q具有良好的热稳定性和化学稳定性，可以在高温、高湿的环境下正常运行。此外，它还具有较高的效率。hayesep q能够快速地流过色谱柱，并在短时间内将样品分离开来，从而提高了实验效率和精度。最后，它具有较高的连接可靠性。hayesep q具有vcr接头，这使得与计算机进行数据传输更加方便和快捷。这种色谱柱结构在实际应用中非常方便，因为它能够快速分离不同的物质，并且具有较高的效率和精度。因此，这种色谱柱结构在色谱分析和研究中得到了广泛的应用。
44.所述色谱柱采用直径为8mm，管壁厚度为0.125mm的molesieve 13x带vcr接头的silcosteel管。具体来说，所述色谱柱采用molesieve 13x色谱柱，该色谱柱具有较高的柱效和稳定性，因为它具有较大的管壁厚度和高的内径，因此可以有效地固定和分离不同类型的物质。此外，所述色谱柱还带有vcr接头，这是一种特殊的接头，可以帮助色谱柱实现更好的分离效果。综上所述，本发明涉及一种色谱柱，其特征在于它具有较高的管壁厚度和高的内径。这种色谱柱具有更高的柱效和稳定性，因为它具有更大的管壁厚度和高的内径。因此可以更好地固定和分离不同类型的物质。
45.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤:对v1阀、v2阀、v3阀和v4阀进行设置，将其调定后放置在气路中；v1阀ccw、v2阀cw以及v3阀cw，将样品吹扫loop1和loop2；进样时v2阀cw-ccw载气3携带loop1样品进入precol1进行预分离后再进入col1进行再分析：在样品中杂质组分从precol1流出后，v2阀ccw-cw反吹主组分bf3；v3阀cw-ccw载气5携带loop2样品进入precol2进行预分离后再进入col2进行再分析；在样品中杂质组分co2从precol1流出后，v3阀ccw-cw反吹主组分bf3；通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过v4柱选择阀选择col1/col2切换，将杂质峰汇集在谱图上。2.如权利要求1所述的一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于：所述气路采用四阀四柱的双反吹气路，v1阀为载气/样品切换阀，v2阀v3阀为反吹阀，v4阀为柱选择阀。3.如权利要求1所述的一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于：所述气路结构为双反吹气路，气路材质为蒙乃尔合金，并在气路内表面喷涂有含氟防腐涂料。4.如权利要求1所述的一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于：所述气路设置在气相色谱仪内，所述气相色谱仪采用采用gow-mac 5900气相色谱仪。5.如权利要求4所述的一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪内置有色谱柱，所述色谱柱采用硅钢材质，色谱柱一端上设置有vcr接口。6.如权利要求4所述的一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于：所述色谱柱采用直径为8mm，管壁厚度为0.125mm的hayesep q带vcr接头的silcosteel管。7.如权利要求4所述的一种电子级三氟化硼分析方法，其特征在于：所述色谱柱采用直径为8mm，管壁厚度为0.125mm的molesieve 13x带vcr接头的silcosteel管。

技术总结
本发明提出了一种电子级三氟化硼分析方法，所述方法包括如下步骤:对V1阀、V2阀、V3阀和V4阀进行设置，将其调定后放置在气路中；V1阀CCW、V2阀CW以及V3阀CW，将样品吹扫LOOP1和LOOP2；进样时V2阀CW-CCW载气3携带LOOP1样品进入PRECOL1进行预分离后再进入COL1进行再分析：在样品中杂质组分从PRECOL1流出后，V2阀CCW-CW反吹主组分BF3；V3阀CW-CCW载气5携带LOOP2样品进入PRECOL2进行预分离后再进入COL2进行再分析；在样品中杂质组分CO2从PRECOL1流出后，V3阀CCW-CW反吹主组分BF3；通过进样时间与流速分别控制杂质组分进到检测器时间，通过V4柱选择阀选择COL1/COL2切换，将杂质峰汇集在谱图上。三氟化硼在常温常压下为无色有毒腐蚀性气体，和水反应生成氟硼酸HBF4，同时生成硼酸。潮湿的三氟化硼可腐蚀许多金属。多金属。多金属。


技术研发人员：秦涛 李贺楠
受保护的技术使用者：北京高麦克仪器科技有限公司
技术研发日：2023.08.28
技术公布日：2023/10/20