用于制造初级预制品的PCVD沉积工艺以及由这种预制品形成光纤的方法与流程

用于制造初级预制品的pcvd沉积工艺以及由这种预制品形成光纤的方法
技术领域
1.本发明涉及一种通过内部等离子体化学气相沉积(pcvd)工艺制造光纤用初级预制品的方法。此外，本发明涉及一种光纤的形成方法以及根据这些方法可获得的初级预制品和光纤。


背景技术：

2.在等离子体化学气相沉积(pcvd)工艺中，在中空基管的内壁上沉积多个氧化硅层。在pcvd工艺期间，可能掺杂的反应性玻璃形成气体通过等离子体在中空基管内反应，导致在中空基管的内表面上沉积一层以上的氧化硅层。这种反应性气体在基管的一侧，即供给侧供给，由于特殊的工艺条件，它们在基管的内壁上形成氧化硅层。能量源沿着基管的长度来回移动用以形成氧化硅层。能量源，特别是等离子体发生器(谐振器)，供给高频能量(微波)，从而在基管的内部生成等离子体，在该等离子体条件下，反应性玻璃形成气体将发生反应。在该pcvd工艺期间，基管的内径减小，壁厚增加；这导致改变反应条件和限制可沉积在基管的内表面上的氧化硅量的不利影响。因此，需要一种允许在pcvd工艺期间增加沉积在基管中的氧化硅量的方法。
3.ep2008979a1公开了一种用于制造预制品的pcvd工艺，在该工艺期间，在一阶段的沉积和另一阶段的沉积之间进行所谓的过渡沉积，并且在该工艺期间，气体的流动改变。
4.wo2004/101458a1公开了一种用于制造预制品的pcvd工艺，该工艺通过修正换向点(reversal point)附近的等离子体速度来减小预制品端部附近的锥度。
5.us 4,741,747公开了一种用于制造预制品的pcvd工艺，该工艺通过随着时间非线性地移动至少一个换向点的区域中的等离子体来减小预制品端部附近的锥度。


技术实现要素：

6.本发明的一个目的是提供一种改进的pcvd工艺，其解决了现有技术工艺的一个或多个缺点。本发明的进一步目的是提供一种改进的pcvd工艺，其允许沉积提高量的氧化硅。本发明通过以下公开的方面及其实施方案实现了这些目的中的一个或多个。
7.在第一方面，本发明涉及一种在中空氧化硅基管中通过内部等离子体化学气相沉积(pcvd)工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述基管具有供给侧和排出侧，该方法包括通过经由中空基管的供给侧向中空基管的内部供给玻璃形成气体，以及通过借助于具有微波功率的微波辐射在中空基管的内部产生等离子体反应区，在所述中空基管的内表面上沉积掺杂或非掺杂的氧化硅层，其中在至少部分的沉积期间，微波功率连续降低。
8.在另一方面，本发明涉及一种方法，该方法还包括在执行pcvd工艺之后，对初级预制品进行坍缩处理，以形成实心初级预制品。
9.在另一方面，本发明涉及一种光纤的形成方法，通过在一端加热实心初级预制品，从实心初级预制品的加热端拉制出光纤。
10.在另一方面，本发明涉及用本发明方法获得的初级预制品、实心初级预制品或光纤。
11.下面针对一个方面的方法公开的相应实施方案也适用于根据本发明的其他方法和方面。
12.定义列表
13.在本说明书和权利要求中使用以下定义来定义所述主题。以下未引用的其他术语是指具有该领域中普遍接受的含义。
14.本说明书中使用的“初级预制品(primary preform)”是指：在其内部具有pcvd沉积氧化硅层的中空基管。初级预制品通过坍缩工艺转变成实心初级预制品。
15.本说明书中使用的“坍缩工艺”或“坍缩处理”是指：热处理初级预制品以使其坍缩和/或将其固结成块状实心棒。
16.本说明书中使用的“实心初级预制品”是指：通过使初级预制品坍缩而获得的实心棒或芯棒。
17.本说明书中使用的“最终预制品”是指：通过外部设置具有额外氧化硅(层)的(实心)初级预制品而获得的实心棒。
18.本说明书中使用的“沉积”是指：通过经由中空基管的供给侧向中空基管的内部供给玻璃形成气体，并通过借助具有微波功率的微波辐射在中空基管的内部产生等离子体反应区，在所述中空基管的内表面上沉积掺杂或非掺杂的氧化硅层。
19.本说明书中使用的“氧化硅(silica)”是指：sio
x
形式的任何物质，无论是否化学计量，也无论是否为晶体或无定形，任选地掺杂。
20.本说明书中使用的“玻璃形成气体”是指：在pcvd工艺期间使用并形成氧化硅的一种以上的气态化合物或气体。
21.本说明书中使用的“总流量(total flow rate)”是指：所使用的所有玻璃形成气体的组合流量。流量通常表示为体积流量范围，以slm或sccm即标准升/分钟或标准立方厘米/分钟的特定值表示。
22.本说明书中使用的“非掺杂的氧化硅层”是指：主要由无定形sio2组成的未掺杂的玻璃化氧化硅。它可包含量多至1500ppm的氯，但仍被视为未掺杂的。
23.本说明书中使用的“掺杂的氧化硅层”是指：包含一种以上的掺杂剂的玻璃化氧化硅。
24.本说明书中使用的“掺杂剂”是指：存在于氧化硅层中并对所述氧化硅的折射率有影响的化合物或组合物。例如，它可以是向下掺杂剂(down dopant)，即降低折射率的掺杂剂，例如氟或硼(例如以f2、c2f8、sf6、c4f8或bcl3的形式作为前体引入)。例如，它可以是向上掺杂剂(up-dopant)，即增加折射率的掺杂剂，例如锗(例如以gecl2(二氯化锗)或gecl4(四氯化锗)的形式作为前体引入)。掺杂剂可以存在于氧化硅中，或者存在于氧化硅的空隙中(例如在f的情况下)，或者它们可以作为氧化物存在(例如在锗、铝、磷或硼的情况下)。
25.本说明书中使用的“粉尘(soot)”是指：未完全玻璃化(＝未玻璃化或部分玻璃化)的氧化硅。它可以是非掺杂或掺杂的。
26.本说明书中使用的“内表面”是指：基管的内表面，即基管内壁的表面。
27.本说明书中使用的“等离子体反应区”是指：由等离子体形成的区域，其中玻璃形
成气体反应而形成氧化硅。
28.本说明书中使用的“微波辐射”是指：分别对应于300mhz～300ghz的频率的微波范围为约1米至约1毫米的电磁辐射。合适的微波辐射的典型实例具有约2.45ghz或约5.6ghz或约890mhz的频率。
29.本说明书中使用的“微波功率”是指：所使用的微波辐射的功率或瓦数，以瓦特表示。
30.本说明书中使用的“在基管的长度上来回移动的等离子体”是指：通过施加器在基管上的移动，或者通过在施加器的中心孔内基管的移动，等离子体来回移动。即使施加器被认为是静止的并且基管轴向移动，这也被认为是根据本发明的等离子体来回移动。
31.本说明书中使用的“来回移动”是指：往复移动或沿直线前后移动。
32.本说明书中使用的“通过(pass)”是指：pcvd工艺的一部分，其由等离子体沿着基管的长度一次向前和一次向后移动限定，反之亦然。等离子体从基管的可用长度的一端开始，朝着基管的可用长度的另一端附近的换向点向前移动，然后朝着该一端向后移动以完成一次通过。基管的可用长度被认为是施加器可以在其上移动的基管的长度，不包括安装在车床夹具中的基管的两端。
33.本说明书中使用的“连续降低”是指：在时间上基本连续的降低。在每次通过期间，微波功率至少(稍微)小于前一次通过期间的。这与逐步降低相反，在逐步降低中，微波功率在一定时间段内保持恒定，然后以一定量立即下降，此后再次保持恒定。
34.本说明书中使用的“降低的阶段”是指：pcvd工艺的暂时部分(temporal part)。在降低的阶段期间，微波功率的降低是线性的。当从一个降低的阶段进入另一个降低的阶段时，降低程度通常改变。
35.本说明书中使用的“恒定阶段”是指：pcvd工艺的暂时部分。在恒定阶段，微波功率没有降低。
36.本说明书中使用的“降低程度”是指：在一个阶段的持续时间内微波功率的平均降低。
37.本说明书中使用的“二次降低”是指：微波功率在时间上连续降低；微波功率对时间的曲线呈抛物线形状。在该实施方案中没有单独的阶段，因为在工艺中没有降低是线性的部分。
38.本说明书中使用的“线性降低”是指：在时间上线性的降低
±
2％。换句话说，在每次通过期间，微波功率以相同的量降低。
39.本说明书中使用的“功率斜率(power ramp)”或“微波功率斜率”是指：微波功率降低的分布(profile)。它是微波功率对沉积时间的曲线(curve)。
附图说明
40.下面参照附图描述本发明，其中示出了本发明的实施方案，并且其中相似的附图标记表示相同或相似的元素。
41.图1示出了根据本发明的示例性微波功率斜率与根据现有技术(黑色虚线)的线性恒定微波功率的比较；根据本发明的微波功率斜率是线性降低的微波功率斜率(黑色实线)、类似于二次拟合的具有几个阶段的降低的微波功率斜率(黑色虚线)和完全二次降低
的微波功率斜率(带有黑色圆圈的黑色实线)。此外，优选的边界描绘为灰色实线(优选下限)和灰色虚线(优选上限)中的降低的微波功率斜率。
具体实施方式
42.本发明涉及一种在中空氧化硅基管中通过内部等离子体化学气相沉积(pcvd)工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述基管具有供给侧和排出侧，该方法包括通过经由中空基管的供给侧向中空基管的内部供给玻璃形成气体，以及通过借助于具有微波功率的微波辐射在中空基管的内部产生等离子体反应区，在所述中空基管的内表面上沉积掺杂或非掺杂的氧化硅层，其中在至少部分的沉积期间，微波功率连续降低。掺杂和/或非掺杂的玻璃形成气体经由基管的一侧(称为供给侧)供给到基管的内部。气体流过中空基管。气体输送系统通常用于供给气体。这些气体的实例是sicl4、gecl4、o2、c2f6。
43.在中空基管内，这些气体通过存在于基管内的等离子体发生反应。pcvd工艺利用连接到微波源或微波发生器(通常是磁控管)并提供具有一定微波功率的微波辐射的能量源(施加器)。微波发生器产生微波，该微波被发送到具有延伸穿过其中的圆柱形空腔的等离子体发生器。可以使用可存在于微波电路中的微波测量单元来测量微波功率。施加器沿基管的轴向来回移动。施加器的速度通常为20米/分钟，并且通常具有2-30米/分钟的范围。在基管内，微波功率产生等离子体，该等离子体激活玻璃形成气体的反应，这导致基管内在其内壁上沉积薄氧化硅层(掺杂和/或非掺杂的)。基管和施加器在炉内。
44.所产生的等离子体区沿着中空基管的纵向轴线在位于所述中空基管的供给侧附近的换向点和位于所述中空基管的排出侧附近的换向点之间来回移动。一次来回移动称为通过。在每次通过期间，沿着基管的长度在基管的内表面上沉积氧化硅层。在pcvd工艺期间沉积的氧化硅层的总数(通过总数)可以变化，并且通常为500～5000次。
45.根据本发明的方法，在pcvd沉积工艺中，微波功率降低。不希望局限于任何特定的理论，本发明人已经观察到，通过降低微波功率，微波功率与沉积速率(例如，每分钟沉积在管中的氧化硅的量)的比率也减小，发现这对该工艺具有积极的影响，与微波功率不降低的工艺相比，利用根据本发明的工艺，沉积在基管内部的氧化硅的总量增加——在后者中，等离子体的热量导致沉积在氧化硅层中的氧化物掺杂剂随着具有沉积氧化硅的基管壁厚的增加而蒸发。这些蒸发的掺杂剂随气流在管中传输，并在任意位置凝结，导致最终光纤的指标变化或在坍缩期间初级预制品的破损。为了防止这些问题，该工艺被缩短并在这些不利影响发生之前结束。
46.在初级预制品的制造期间使用本方法。在制造第一初级预制品之前(例如，在实际生产之前)，确定微波功率及其降低的最佳设置。这些设置可以例如通过在沉积开始之前和沉积期间不时地称量基管来确定。通过称重，可以确定已经沉积的氧化硅的量以及沉积层的厚度。可以进行具有不同的微波功率降低分布的几次试运行，并且可以确定特定工艺参数例如基管的起始内径长度、气体类型、气体流量的最佳设置。不希望局限于特定的理论，本发明人已经观察到，当基管的内径在pcvd工艺期间(通过沉积氧化硅)减小时，在微波功率保持不变时，空腔变小并且等离子体的长度增加。发现等离子体的这种延长导致过大延长的等离子体，发现这在等离子体的边缘产生不希望的副作用。本发明人已经观察到，希望在管的长度上具有更连续的等离子体密度，并且这是可通过随时间降低等离子体功率获得
的。
47.在一个实施方案中，在沉积期间，微波功率降低至少5％，优选至少10％，例如至少15％或至少17％。在一个实施方案中，在沉积期间，微波功率降低15％-25％，优选17％-22％，例如18％-21％或约20％。在一个实施方案中，在沉积期间，微波功率降低至多50％，优选降低至多30％。当微波功率降低到过低的水平时，将获得分离的粉尘颗粒的增加，这些颗粒被气流携带并沉积在紧随pcvd炉后面的较冷区域，导致堵塞。本发明人已经观察到，沉积期间的这种降低量在沉积而不形成粉尘的氧化硅量之间提供了良好的平衡。“沉积期间”是指pcvd工艺的整个持续时间。
48.在一个实施方案中，微波功率在至少50％的沉积期间、进一步优选地在至少75％的沉积期间连续降低。本发明人已经观察到，如果在pcvd工艺的总持续时间的至少50％或甚至至少75％期间存在连续下降，则可以最合适地观察到本发明的效果。
49.在一个实施方案中，该降低包括两个以上的阶段，优选在2-6个阶段范围内的数量的降低，进一步优选两个或三个阶段的降低。在该实施方案中，不存在线性连续降低，而是降低程度(降低的“斜率”，即微波功率随时间的图的斜率)在一定时间段后改变的降低。每个降低阶段都有一个独立的降低程度(斜率)。本发明人已经观察到，两个或三个或四个或五个或六个阶段提供了良好的结果。在一个实施方案中，该降低是线性降低。优选地，每个阶段都具有线性降低，并且每个阶段具有沉积工艺的总持续时间的至少10％，优选地至少20％的持续时间。在两个阶段的边界上(例如，当从一个阶段进入另一个阶段时)，降低的量或程度改变。在一个实施方案中，每个阶段中的降低程度大于其紧接的前一个阶段中的降低程度。除了降低阶段之外，在pcvd工艺开始时还可以存在一个以上的恒定阶段，优选一个恒定阶段。
50.在进一步实施方案中，两个以上的阶段的降低中的每一个阶段具有沉积总持续时间的至少10％、优选地至少20％的持续时间。换句话说，每个阶段的持续时间是存在降低的过程的总持续时间的至少1/10。该方法还可以包括微波功率恒定的特定时间段(优选地以之开始)，在该时间段之后开始降低。
51.在特定实施方案中，该降低是二次降低。在该实施方案中，存在呈抛物线形状的连续降低。在该实施方案中没有单独的阶段。这在图1中显示为带有黑色圆圈的黑色实线。
52.在优选实施方案中，针对基管的每种类型/直径、沉积速率和其它工艺条件确定边界(上下两者)。对于本说明书中提供的实例，这些优选的边界在图1中描绘为灰色实线(下边界)和灰色虚线(上边界)。
53.供给到中空基管内部的玻璃形成气体的总流量可在沉积期间至少保持基本恒定。这适用于所有上述实施方案(线性或二次/具有或不具有多个阶段)。基本恒定是指在pcvd工艺的持续时间内，流量保持在2％的增加～2％的降低。
54.或者，例如，在沉积期间玻璃形成气体的总流量不保持恒定的情况下，微波功率与玻璃形成气体的总流量之间的比率在沉积期间减小。
55.在特定实施方案中，微波功率在所述沉积期间降低15％-25％，其中微波功率在至少75％的沉积期间连续降低，其中该降低包括线性降低的两个阶段，其中所述两个阶段中的第二个阶段的降低程度大于所述两个阶段中的第一个阶段的降低程度。
56.上述实施方案涉及初级预制品的提供，在所有这些实施方案之后，可以进行额外
步骤。在沉积已经完成之后，这样形成的中空基管可以被固结(在坍缩步骤中)，以便获得实心初级预制品。通常具有约2-4cm直径的实心初级预制品可以在称为包覆(overcladding)的额外工艺步骤中提供一个以上的额外氧化硅层，以得到最终预制品。最终预制品通常具有约5-20cm的外径。根据本发明的一方面，这些最终预制品可用于从中拉制出光纤。
57.发现通过本方法获得的实心初级预制品是稳定的，并且没有显示出任何开裂的迹象。该方法允许增加沉积在基管中的氧化硅的总量。
58.在另一方面，本发明涉及一种光纤的形成方法，其中在一端加热根据本发明的方法获得的实心初级预制品，从实心初级预制品的加热端拉制出光纤。
59.本发明还涉及通过根据本发明的方法可直接获得的初级预制品或实心初级预制品，以及可通过根据本发明的方法可直接获得的光纤。
60.在一个实施方案中，选择沉积的总持续时间，使得获得所沉积的氧化硅层的期望的预定目标总厚度。
61.在一个实施方案中，选择沉积的总持续时间，使得获得基管内径的期望的预定减小。在一个实施方案中，选择pcvd工艺的持续时间，使得继续在所述中空基管的内表面上沉积氧化硅层，直到基管的内径减小至少25％，优选地至少40％。
62.可以认为本方法包括一个以上的在时间上连续的假想阶段(phase或stage)(a1至an)。每个阶段(a1至an)具有一定的持续时间，并且每个阶段包括在中空基管的内表面(阶段a1)或在先前沉积的氧化硅层(阶段a
2-an)上沉积多个掺杂和/或非掺杂的氧化硅层。根据本方法，微波功率随时间降低。在一个实施方案中，多个阶段的后续阶段(a
2-an)的每单位时间的微波功率的降低大于其前一阶段(分别为a
1-a
n-1
)的每单位时间的微波功率的降低。在一个实施方案中，微波功率在第一阶段(a1)期间是恒定的。
63.条款
64.1.一种在中空氧化硅基管中通过内部等离子体化学气相沉积(pcvd)工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述基管具有供给侧和排出侧，该方法包括通过经由中空基管的供给侧向中空基管的内部供给玻璃形成气体，以及通过借助于具有微波功率的微波辐射在中空基管的内部产生等离子体反应区，在所述中空基管的内表面上沉积掺杂或非掺杂的氧化硅层，其中在沉积期间微波功率降低。
65.2.根据条款1的方法，其中在所述沉积期间，微波功率降低至少5％，优选至少10％，优选15-25％。
66.3.根据条款1或2的方法，其中微波功率在至少部分的沉积期间，优选在至少50％的沉积期间，进一步优选在至少75％的沉积期间，连续降低。
67.4.根据条款3的方法，其中该降低包括两个以上的阶段的降低，优选在2-6个阶段范围内的数量的降低，进一步优选为两个或三个阶段的降低。
68.5.根据条款4的方法，其中两个以上的阶段的降低中的每一个阶段具有沉积总持续时间的至少10％、优选至少20％的持续时间。
69.6.根据条款4或5的方法，其中每个阶段中的降低程度大于其紧接的前一个阶段中的降低程度。
70.7.根据前述条款1-6中任一项的方法，其中该降低是线性降低。
71.8.根据前述条款1-3中任一项的方法，其中该降低是二次降低。
72.9.根据前述条款中任一项的方法，其中在沉积期间，供给到中空基管的内部的玻璃形成气体的总流量至少保持基本恒定。
73.10.根据条款1-8中任一项的方法，其中在所述沉积期间，微波功率与供给到中空基管的内部的玻璃形成气体的总流量之间的比率减小。
74.11.根据条款1的方法，其中在所述沉积期间微波功率降低15％-25％，其中微波功率在至少75％的沉积期间连续降低，其中该降低包括线性降低的两个阶段，其中所述两个阶段中的第二个阶段中的降低程度大于所述两个阶段中的第一个阶段中的降低程度。
75.12.根据前述条款中的任一项所述的方法，还包括在执行pcvd工艺之后，对初级预制品进行坍缩处理以形成实心初级预制品。
76.13.一种光纤的形成方法，其中在一端加热根据条款12的方法获得的实心初级预制品，从实心初级预制品的加热端拉制出光纤。
77.14.一种通过根据前述条款1-11中任一项的方法可直接获得的初级预制品，或通过根据条款12的方法可获得的实心初级预制品。
78.15.一种光纤，其是通过根据条款14的方法可直接获得的。
79.从附图、公开内容和所附权利要求的研究中，本领域技术人员在实施所要求保护的发明时可以理解和实现所公开实施方案的其他变型。在权利要求中，措辞“包括”不排除其他元素或步骤，并且不定冠词“一(a)”或“一个(an)”不排除多个。本发明的范围由所附权利要求限定。本发明的一个或多个目的通过所附权利要求实现。
80.实施例
81.基于以下实施例进一步阐明本发明，这些实施例仅是说明性的，并不被认为是对本发明的限制。
82.比较例-微波功率没有降低
83.在比较例中，吸收的微波功率没有降低，并且在5-15小时的工艺的总持续时间内保持恒定在7000-11000瓦特范围内的值(对于此和其他实施例认为是100％)。玻璃形成气体的流量在该过程中没有改变。测试了pcvd工艺的三个不同持续时间，即设置为100％的t0(在5-15小时之间选择)，t0+10％(即110％)，和t0+20％(即120％)。当该过程在t0+20％停止时，发现约5％的初级预制品在坍缩期间破损，并且从剩余95％的预制品中拉制出的光纤显示出沿着光纤长度的折射率的扰动。当在t0+10％停止该过程时，预制品的破损减少，光纤中的折射率扰动的数量也显著减少。当在t0停止该过程时，获得了稳定的工艺，只有在坍缩期间由其他因素引起的初级预制品的偶然破损，并且在所获得的光纤中没有明显的折射率扰动。
84.这表明，根据比较工艺，t0的持续时间是在没有初级预制品破损和光纤中没有折射率扰动的情况下可能的最大持续时间。
85.图1在带有黑色圆圈的虚线中显示了该过程中的微波功率，该功率在该过程结束前恒定在100％。从图1中可以清楚地看出，比较例的恒定线性微波功率在约t0的65％时间越过优选的上限(灰色虚线)。之后，掺杂剂的蒸发可能会发生，掺杂剂随着管中的气流传输，并在任意位置凝结，导致最终光纤的指标变化或在坍缩期间初级预制品的破损。这就是为什么该过程必须在t0停止。
86.实施例1-线性功率斜率
87.在该实施例中，微波功率在一个单一阶段中连续且线性地降低。使用与比较例中使用的相同的基管，并且使用相同的玻璃形成气体的流量；在此过程中，流量没有改变。所吸收的微波功率以与比较例中使用的相同的功率(100％)开始，并且线性地降低到起始功率的88％的值。该功率斜率显示为图1中带有黑色方块的黑色实线。该过程在t0+25％(即125％)时结束；因此，该过程的持续时间与比较例的t0过程相比长25％。
88.利用该线性功率斜率，本发明人已经观察到，与比较例的稳定工艺相比，在坍缩之后，获得具有多至23％多的沉积氧化硅的实心初级预制品。利用该功率斜率，没有观察到掺杂剂蒸发的不利影响。然而，在t0的20％-25％之间的时间段后，功率斜率越过优选的下限(图1中的灰色实线)。这导致大量粉尘的形成，导致在t0+25％时该过程的强制停止。获得的实心初级预制品是稳定的，并且没有显示出任何开裂的迹象，并且从该预制品拉制出的光纤没有显示出明显的折射率扰动。
89.利用类似的工艺条件，本发明人没有成功地在继续线性功率斜率的同时将处理时间延长25％。该尝试导致由于积聚的粉尘阻塞了通过基管的气流而造成的该过程的过早结束。
90.实施例2-二次功率斜率
91.在该实施例中，微波功率连续降低，并且分三个独立的阶段，一个阶段具有恒定的微波功率，两个阶段降低。使用与比较例中使用的相同的基管，并且使用相同的玻璃形成气体的流量；在此过程中，流量没有改变。所吸收的微波功率以与比较例和实施例1相同的起始值(100％)开始，并在该起始值保持一段时间(等于t0的30％)(阶段1-恒定阶段)。然后，在等于t0的60％的一段时间内，微波功率线性降低到起始值的96％的值(阶段2＝第一个降低阶段)。然后，在等于t0的80％的时间段内，微波功率进一步线性降低到起始功率的82％(阶段3＝第二个降低阶段)。第三阶段的降低程度为第二阶段的降低程度的约2.5倍。该功率斜率显示为图1中带有黑色菱形的黑色虚线。在t0+70％(即170％)的时间之后，该过程停止。
92.本发明人已经观察到，与比较例的稳定工艺相比，利用近似抛物线形状(逐块抛物线)或二次拟合，获得了稳定和恒定的氧化硅沉积效率——在坍缩之后，得到具有多至55％多的沉积氧化硅的实心初级预制品。这表明，当与比较工艺相比时，该工艺的持续时间可以增加70％，并且当与实施例1的工艺相比时，该持续时间可以增加36％。
93.获得的实心初级预制品是稳定的，并且没有显示出任何开裂的迹象，并且从该预制品拉制出的光纤没有显示出明显的折射率扰动。该方法允许开发以前不可能的沉积量，特别是对于容易开裂的产品。
94.本发明人已经观察到，当总微波功率太高，即微波功率高于二次曲线上限(在图1中高于与实施例的起始功率相比从103％的微波功率开始的灰色虚线)时，观察到大量geo2蒸发，导致折射率的变化/扰动和初级预制品破损，这导致需要缩短该过程以防止这些问题。
95.本发明人已经观察到，当总微波功率太低，即微波功率低于二次曲线下限(在图1中低于与实施例的起始功率相比从98％的微波功率开始的灰色实线)时，没有观察到大量geo2蒸发，允许更长的处理时间。然而，观察到一些粉尘的形成，导致压力增加，这反过来导致该过程的过早结束，尽管处理时间比没有降低微波功率的情况下要显著更长。
96.本发明人已经观察到，在整个pcvd工艺期间，总微波功率保持在优选边界内，没有观察到大量的geo2蒸发，只有有限的粉尘形成，导致显著更长的处理时间，允许沉积更多的氧化硅而没有任何不利影响。

技术特征：
1.一种在中空氧化硅基管中通过内部等离子体化学气相沉积(pcvd)工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述基管具有供给侧和排出侧，所述方法包括通过经由所述中空基管的供给侧向所述中空基管的内部供给玻璃形成气体，以及通过借助于具有微波功率的微波辐射在所述中空基管的内部产生等离子体反应区，在所述中空基管的内表面上沉积掺杂或非掺杂的氧化硅层，其中在至少部分的沉积期间，所述微波功率连续降低。2.根据权利要求1所述的方法，其中在所述沉积期间，所述微波功率降低至少5％。3.根据权利要求1所述的方法，其中在所述沉积期间，所述微波功率降低至少10％。4.根据权利要求1所述的方法，其中在所述沉积期间，所述微波功率降低15-25％。5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其中所述微波功率在至少50％的沉积的期间连续降低。6.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其中所述微波功率在至少75％的沉积期间连续降低。7.根据权利要求5所述的方法，其中所述降低包括两个以上的阶段的降低。8.根据权利要求5所述的方法，其中所述降低包括在2至6个阶段范围内的数量的降低。9.根据权利要求5所述的方法，其中所述降低为两个或三个阶段的降低。10.根据权利要求7所述的方法，其中所述两个以上的阶段的降低中的每一个阶段具有沉积总持续时间的至少10％的持续时间。11.根据权利要求7所述的方法，其中所述两个以上的阶段的降低中的每一个阶段具有沉积总持续时间的至少20％的持续时间。12.根据权利要求7至11任一项所述的方法，其中每个阶段中的降低程度大于其紧接的前一个阶段中的降低程度。13.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其中所述降低是线性降低。14.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其中所述降低是二次降低。15.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其中在所述沉积期间，供给到所述中空基管的内部的玻璃形成气体的总流量至少保持基本恒定。16.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其中在所述沉积期间，所述微波功率与供给到所述中空基管的内部的玻璃形成气体的总流量之间的比率减小。17.根据权利要求1所述的方法，其中所述微波功率在所述沉积期间降低15％-25％，其中所述微波功率在至少75％的沉积期间连续降低，其中所述降低包括线性降低的两个阶段，其中所述两个阶段中的第二个阶段的降低程度大于所述两个阶段中的第一个阶段的降低程度。18.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，还包括在执行所述pcvd工艺之后，对所述初级预制品进行坍缩处理以形成实心初级预制品。19.一种光纤的形成方法，其中在一端加热根据权利要求18所述的方法获得的实心初级预制品，从所述实心初级预制品的加热端拉制出光纤。20.一种通过前述权利要求1
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17中任一项所述的方法可直接获得的初级预制品，或通过根据权利要求18所述的方法可获得的实心初级预制品。21.一种光纤，其是通过根据权利要求19所述的方法可直接获得的。

技术总结
本发明涉及用于制造初级预制品的PCVD沉积工艺以及由这种预制品形成光纤的方法。本发明涉及一种在中空氧化硅基管中通过内部等离子体化学气相沉积(PCVD)工艺制造光纤用初级预制品的方法，所述基管具有供给侧和排出侧，该方法包括通过经由中空基管的供给侧向中空基管的内部供给玻璃形成气体，以及通过借助于具有微波功率的微波辐射在中空基管的内部产生等离子体反应区，在所述中空基管的内表面上沉积掺杂或非掺杂的氧化硅层，其中在沉积期间微波功率降低。此外，本发明涉及一种用于形成光纤的方法以及通过所述方法可直接获得的初级预制品和光纤。级预制品和光纤。级预制品和光纤。


技术研发人员：I
受保护的技术使用者：德拉克通信科技公司
技术研发日：2023.03.29
技术公布日：2023/10/19