一种碘化银纳米微粉及其制备方法和应用与流程

1.本发明属于化学工艺技术领域，具体涉及一种碘化银纳米微粉及其制备方法和应用。


背景技术：

2.碘化银可用作照相中的感光乳剂和抗菌药品，同时还是一种很好的冷云内人工冰核，是国内外人工影响天气作业中应用最广泛，成效最明显的成核剂。碘化银受热后会在空气中形成极多极细的碘化银粒子，1g碘化银可以形成几十万亿个微粒，这些微粒会随气流运动进入云中，在冷云中产生几万亿到上百亿个冰晶。越细的碘化银形成碘化银粒子的效率越高，效果越好，因此采用超细碘化银粉体制作人工降雨催化剂，效果更为突出。
3.在人工降雨领域，碘化银微粒的常用发生方法包括：碘化银发生炉法，即在碘化银发生炉中燃烧碘化银丙酮溶液(加有碘化纳、碘化钾或碘化铵等助溶剂)，以使碘化银蒸汽在空气中冷却结晶成微粒；碘化银烟火剂法；即将碘酸银同燃烧剂混合，制成碘化银焰弹、烟火筒等，在空中燃烧后迅速形成大量碘化银微粒；碘化银炮弹法，即碘化银同炸药一起在弹头爆炸时形成微粒；碘化银水溶胶法，即用碘化钠和硝酸银配制而成，通过喷撒形成微滴。不同方法产生的碘化银微粒成冰率有很大差异，且上述方法受气候环境等因素影响较大，因次直接制备得到碘化银微粒的人工降雨效果更为稳定可控。而现有的传统方法制备碘化银是用硝酸银和碘化钾直接反应，得到的碘化银颗粒较大，应用效果不佳。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碘化银纳米微粉的制备方法和应用，本发明提供的制备方法所得碘化银纳米微粉粒径小且操作简单可控。
5.为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案
6.本发明提供了一种碘化银纳米微粉的制备方法，包括以下步骤：
7.将硝酸银溶液与氨水第一混合，得到银氨溶液；
8.将所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液第二混合，进行沉淀反应，固液分离，得到碘化银沉淀；
9.将所述碘化银沉淀进行干燥，得到所述碘化银纳米微粉。
10.优选地，所述硝酸银溶液中硝酸银的质量百分含量为20～30％；所述氨水的质量浓度为20～27％。
11.优选地，所述硝酸银溶液与氨水的质量比为10～20:1。
12.优选地，所述碘化钾-聚乙烯醇溶液中碘化钾的质量百分含量为10～20％，聚乙烯醇的质量百分含量为0.5～1.5％。
13.优选地，所述第二混合的过程为将银氨溶液加入到碘化钾-聚乙烯醇溶液中；所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液的质量比为1.5～2:1。
14.优选地，所述沉淀反应在搅拌的条件下进行；所述沉淀反应的时间为1～1.5h。
15.优选地，所述沉淀反应后还包括静置，所述静置的时间为0.5～1h。
16.优选地，所述干燥为真空干燥；所述真空干燥的温度为80～100℃，时间为2～4h。
17.本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碘化银纳米微粉，所述碘化银纳米微粉的粒径为30～90nm。
18.本发明还提供了上述技术方案所述的碘化银纳米微粉在人工降雨催化剂中的应用。
19.本发明提供了一种碘化银纳米微粉的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液与氨水第一混合，得到银氨溶液；将所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液第二混合，进行沉淀反应，固液分离，得到碘化银沉淀；将所述碘化银沉淀进行干燥，得到所述碘化银纳米微粉。本发明提供的制备方法采用聚乙烯醇作为分散剂，能够有效抑制沉淀反应过程中的晶粒生长，因此所得碘化银纳米微粉粒径小且产品质量稳定。同时，本发明提供的制备方法操作简单可控，可满足碘化银纳米微粉环保高效生产的要求。
具体实施方式
20.本发明提供了一种一种碘化银纳米微粉的制备方法，包括以下步骤：
21.将硝酸银溶液与氨水第一混合，得到银氨溶液；
22.将所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液第二混合，进行沉淀反应，固液分离，得到碘化银沉淀；
23.将所述碘化银沉淀进行干燥，得到所述碘化银纳米微粉。
24.本发明将硝酸银溶液与氨水第一混合，得到银氨溶液。
25.在本发明中，所述硝酸银溶液中硝酸银的质量百分含量优选为20～30％，更优选为25～35％，最优选为20％；所述氨水的质量浓度优选为20～27％，更优选为22～27％，最优选为27％。
26.在本发明中，所述硝酸银溶液与氨水的体积比优选为10～20:1，更优选为11～18:1，最优选为13～16:1。
27.本发明对所述第一混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
28.得到所述银氨溶液后，本发明将所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液第二混合，进行沉淀反应，固液分离，得到碘化银沉淀。
29.在本发明中，所述碘化钾-聚乙烯醇溶液中碘化钾的质量百分含量优选为10～20％，更优选为12～18％，最优选为14～16％；聚乙烯醇的质量百分含量优选为0.5～1.5％，更优选为0.6～1.4％，最优选为0.8～1.2％。
30.在本发明中，所述碘化钾-聚乙烯醇溶液的制备方法包括以下步骤：
31.将碘化钾溶液与聚乙烯醇溶液混合，得到所述碘化钾-聚乙烯醇溶液。
32.在本发明中，所述碘化钾溶液中碘化钾的质量百分含量优选为10～20％，更优选为12～18％，最优选为14～17％；所述聚乙烯醇溶液的中聚乙烯醇的质量百分含量优选为5～10％，更优选为6～10％，最优选为8～10％；所述聚乙烯醇溶液的制备过程优选为将聚乙烯醇溶剂于水中；所述水的温度优选为80～100℃，更优选为80～90℃，最优选为80～85℃；所述碘化钾溶液与聚乙烯醇溶液的质量比优选为5～15：1，更优选为6～12:1，最优选为8～
10:1；本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
33.在本发明中，所述聚乙烯醇作为分散剂，在沉淀反应中抑制晶粒生长。
34.在本发明中，所述第二混合的过程优选为将银氨溶液加入到碘化钾-聚乙烯醇溶液中；所述加入银氨溶液的方式优选为滴加；所述滴加的速率优选为20～25l/h，更优选为21～24l/h，最优选为22～23l/h；所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液的体积比优选为1.5～2:1，更优选为1.6～1.9:1，最优选为1.6～1.8:1。
35.在本发明中，所述沉淀反应优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的转速优选为20～60r/min，更优选为30～50r/min；所述沉淀反应的时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.5h。
36.在本发明中，所述沉淀反应后还优选包括静置；所述静置的时间优选为0.5～1h，更优选为0.8～1h，最优选为1h。
37.在本发明中，所述固液分离优选为过滤；所述过滤的设备优选为微孔过滤器；所述微孔过滤器的铝膜孔径优选为0.1～0.5μm，更优选为0.1～0.3μm。
38.在本发明中，所述固液分离后还优选包括洗涤；所述洗涤采用的溶剂为去离子水；所述洗涤的次数优选为2～5次，更优选为3～5次，最优选为4～5次；本发明对所述洗涤的过程没有任何其他特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式将滤液洗涤至中性即可。
39.得到所述碘化银沉淀后，将所述碘化银沉淀进行干燥，得到所述碘化银纳米微粉。
40.在本发明中，所述干燥优选为真空干燥；所述真空干燥的温度优选为80～100℃，更优选为83～95℃，最优选为85～92℃；时间优选为2～4h，更优选为2.5～4h，最优选为3～4h。
41.在本发明中，所述干燥后还优选包括将所述碘化银纳米微粉进行分散；所述分散的方式优选为粉碎分散；所述粉碎分散优选在暗室中进行；本发明对所述粉碎分散的过程没有任何其他特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式将所述碘化银纳米微粉软团聚充分分散即可。
42.在本发明中，所述粉碎分散在暗室中进行的作用为避光，以免碘化银分解。
43.本发明提供的制备方法采用聚乙烯醇作为分散剂，能够有效抑制沉淀反应过程中的晶粒生长，因此所得碘化银纳米微粉粒径小且产品质量稳定。同时，本发明提供的制备方法操作简单可控，可满足碘化银纳米微粉环保高效生产的要求。
44.本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的碘化银纳米微粉，所述碘化银纳米微粉的粒径为30～90nm，更优选为30～80nm，最优选为40～70nm。
45.本发明提供的碘化银纳米微粉比微米级的粉更细，大幅增大了比表面积，比表面积增大表明纳米微粉比微米级的粉有更好的吸附能力和表面活性。因此可以预计，使用纳米级碘化银作为人工降雨催化剂时，在同样用量的情况下，可以获得更多的冰核。
46.本发明还提供了上述技术方案所述的碘化银纳米微粉在人工降雨催化剂中的应用。
47.本发明对所述碘化银纳米微粉在人工降雨催化剂中的应用方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
48.为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的碘化银纳米微粉的制备
方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
49.实施例1
50.取分析纯硝酸银500克，加去离子水2000克，在搅拌使硝酸银充分溶解的情况下，加入27％的氨水170克，配制成澄清的银氨溶液；
51.取固体碘化钾240克，加水1200克得到碘化钾溶液，取聚乙烯醇15克，在150克80℃的热水中溶解均匀，将碘化钾溶液与聚乙烯醇溶液混合均匀；
52.将银氨溶液以22l/h的速率滴加入碘化钾-聚乙烯醇溶液中并搅拌，搅拌速度40r/min，反应1.5小时，停止搅拌。待上清液澄清后继续搅拌10分钟，静置沉淀1小时；
53.采用0.1μm微孔过滤器将沉淀完全的碘化银上清液进行抽滤，将所得固体沉淀用去离子水洗涤4遍，直到滤液ph值为7，90℃真空烘干4小时，即得碘化银纳米微粉；
54.在暗室中将碘化银纳米微粉软团聚进行粉碎分散，用不透明包装物包装，取样检测，检测结果见表1。
55.表1实施例1所得碘化银纳米微粉检测数据
[0056][0057][0058]
由表1可见，本发明所得碘化银纳米微粉外观、纯度、氯根、水溶物含量以及水溶反应均符合标准，且粒径较小，可低至30nm，可作为优异的人工降雨成核剂，应用于人工降雨催化剂效率较高。
[0059]
实施例2
[0060]
取分析纯硝酸银1000克，加去离子水4000克，在搅拌使硝酸银充分溶解的情况下，加入27％的氨水350克，配制成澄清的银氨溶液；
[0061]
取固体碘化钾500克，加水2500克得到碘化钾溶液，取聚乙烯醇30克，在300克80℃的热水中溶解均匀，将碘化钾溶液与聚乙烯醇溶液混合均匀；
[0062]
将银氨溶液以22l/h的速率滴加入碘化钾-聚乙烯醇溶液中并搅拌，搅拌速度40r/min，反应1小时，停止搅拌。待上清液澄清后继续搅拌10分钟，静置沉淀1小时；
[0063]
采用0.1μm微孔过滤器将沉淀完全的碘化银上清液进行抽滤，将所得固体沉淀用去离子水洗涤5遍，直到滤液ph值为7，90℃真空烘干4小时，即得碘化银纳米微粉；
[0064]
在暗室中将碘化银纳米微粉软团聚进行粉碎分散，用不透明包装物包装，取样按q/ysh10-2000质量标准执行检测，检测结果见表2。
[0065]
表2实施例2所得碘化银纳米微粉检测数据
[0066]
分析内容标准分析结果外观淡黄色粉末合格纯度(wt％)≧99.999.95氯根(mg/kg)≦10060粒径(nm) 30～80水溶物(wt％)≦0.050.02水溶反应合格合格
[0067]
由表2可见，本发明所得碘化银纳米微粉外观、纯度、氯根、水溶物含量以及水溶反应均符合标准，且粒径较小，可低至30nm。
[0068]
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

技术特征：
1.一种碘化银纳米微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硝酸银溶液与氨水第一混合，得到银氨溶液；将所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液第二混合，进行沉淀反应，固液分离，得到碘化银沉淀；将所述碘化银沉淀进行干燥，得到所述碘化银纳米微粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液中硝酸银的质量百分含量为20～30％；所述氨水的质量浓度为20～27％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液与氨水的质量比为10～20:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘化钾-聚乙烯醇溶液中碘化钾的质量百分含量为10～20％，聚乙烯醇的质量百分含量为0.5～1.5％。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合的过程为将银氨溶液加入到碘化钾-聚乙烯醇溶液中；所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液的质量比为1.5～2:1。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应在搅拌的条件下进行；所述沉淀反应的时间为1～1.5h。7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应后还包括静置，所述静置的时间为0.5～1h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥；所述真空干燥的温度为80～100℃，时间为2～4h。9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的碘化银纳米微粉，其特征在于，所述碘化银纳米微粉的粒径为30～90nm。10.权利要求9所述的碘化银纳米微粉在人工降雨催化剂中的应用。

技术总结
本发明属于化学工艺技术领域，具体涉及一种碘化银纳米微粉及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将硝酸银溶液与氨水第一混合，得到银氨溶液；将所述银氨溶液与碘化钾-聚乙烯醇溶液第二混合，进行沉淀反应，固液分离，得到碘化银沉淀；将所述碘化银沉淀进行干燥，得到所述碘化银纳米微粉。本发明提供的制备方法采用聚乙烯醇作为分散剂，能够有效抑制沉淀反应过程中的晶粒生长，因此所得碘化银纳米微粉粒径小且产品质量稳定。同时，本发明提供的制备方法操作简单可控，可满足碘化银纳米微粉环保高效生产的要求。足碘化银纳米微粉环保高效生产的要求。


技术研发人员：陈钦忠 邓全清
受保护的技术使用者：福建富轩科技有限公司
技术研发日：2023.06.13
技术公布日：2023/10/19