一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构及其制备方法与流程

1.本发明属于玻璃技术领域，特别涉及一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构及其制备方法。


背景技术：

2.随着航天卫星、空间中继和遥控遥测等高新科学技术的发展以及高速和超高速飞行平台领域重大应用需求的不断提出，以红外成像导引系统为代表的红外光电设备被广泛应用于各类精确制导平台。红外波段的光学窗口位于系统前端，是红外探测成像设备结构/功能一体化的关键部件，且近年来正加速向大尺寸、复杂型面方向发展。
3.大口径深曲面红外窗口表面存在较大的空间趋向性，其上制备的膜层材料微观结构及宏观特性呈现显著的空间差异性特征。一方面，这将影响到红外窗口的光谱特性，使红外探测系统的灵敏性、准确性变差；另一方面，当这种红外光学保护薄膜在恶劣、复杂环境中使用时，膜层的薄弱区域将很容易产生损伤破坏，甚至脱落，最终导致整个光学窗口无法正常使用。然而，对于大口径深曲面的红外窗口，通过常规的工艺来镀膜，会出现出炉爆膜或泡水脱膜等问题。因此，解决大口径深曲面红外窗口增透保护结构上薄膜的附着力和耐磨性差，并且易爆膜的问题迫在眉睫。


技术实现要素：

4.鉴于此，本发明提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构及其制备方法，本发明通过合理设计的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，避免了大口径深曲面的红外窗口在镀膜或长时间泡水易出现爆膜或脱膜的问题，还进一步提高大口径深曲面红外窗口增透保护结构的抗划伤性能、耐摩擦性能和高透过率，以及硬质保护膜和基底的附着力。
5.为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
6.本发明提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，包括基底，其上下表面分别对应设有过渡匹配层和增透膜层，所述匹配过渡层上设有硬质保护膜层；
7.所述硬质保护膜层由基底向外依次包括第一阶梯渐变应力dlc层、第二阶梯渐变应力dlc层、第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；
8.所述第一阶梯渐变应力dlc层、第二阶梯渐变应力dlc层、第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力由基底向外均呈梯度降低；
9.所述第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力均高于第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力。
10.相对于现有技术，本发明提供的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，其中，在基底一侧附着了过渡匹配层和硬质保护膜层，可以提高基底的抗划伤和耐摩擦性能；发明人进行了大量的研究，通过调整硬质保护膜层的结构，并限定第一阶梯渐变应力dlc层、第二阶梯渐变应力dlc层、第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力变化趋势，降低了硬质保护膜层的应力，从而避免在大口径深曲面红外窗口上镀膜时出现爆膜
的问题；过渡匹配层的引入，提高了基底与硬质保护膜层的粘附力，进而提高硬质保护膜层与基底的结合强度，还能避免爆膜现象；通过在基底的另一侧通过制备增透膜层，还进一步提高了大口径深曲面红外窗口增透保护结构的透过率。
11.本发明通过合理设计的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，避免了大口径深曲面红外窗口在镀膜或长时间泡水易出现爆膜或脱膜的问题，还能提高大口径深曲面红外窗口增透保护结构的抗划伤性能、耐摩擦性能和高透过率，以及硬质保护膜层和基底的附着力。
12.优选的，所述第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力均由(3.0-3.2)gpa降至(2.5-2.7)gpa；第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力均由(2.1-2.3)gpa降至(1.6-1.8)gpa。
13.优选的，所述基底的口径≥200mm，矢高≥25mm。
14.优选的，所述基底的材质为si或ge。
15.优选的，所述过渡匹配层的材质为si或ge。
16.优选的，所述增透膜层由基底向外依次包括第一硫化锌层、锗层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层。
17.优选的，所述第一硫化锌层的厚度为330-350nm。
18.优选的，所述锗层的厚度为110-130nm。
19.优选的，所述第二硫化锌层的厚度为550-570nm。
20.优选的，所述氟化镱层的厚度为1080-1100nm。
21.优选的，第三硫化锌层厚度为160-180nm。
22.优选的增透膜提高了大口径深曲面红外窗口的透过率。
23.优选的，所述第一阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm。
24.优选的，所述第二阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm。
25.优选的，所述第三阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm。
26.优选的，所述第四阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm。
27.优选的dlc层的厚度避免了大口径深曲面的红外窗口在镀膜或长时间泡水易出现爆膜或脱膜的问题。
28.本发明还提供上述大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，至少包括如下步骤：
29.s1，通过离子束辅助蒸发沉积法在基底的一侧沉积匹配过渡层；
30.s2，将基底置于固定装置中，通过化学气相沉积法在所述过渡匹配层上依次沉积第一阶梯渐变应力dlc层和第二阶梯渐变应力dlc层；
31.s3，将所述固定装置原位水平旋转180
°
，通过化学气相沉积法在第二阶梯渐变应力dlc层上依次沉积第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；
32.s4，通过离子束辅助蒸发沉积法在所述基底的另一侧依次沉积第一硫化锌层、锗层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，得所述大口径深曲面红外窗口增透保护结构。
33.进一步优选的，所述基底在在镀膜前还需要用无水乙醇浸泡，然后用无水乙醇和乙醚的混合物擦洗。
34.进一步优选的，s1中，所述离子束辅助蒸发沉积法的条件为：电子束引出电压为8kv-10kv，蒸发束流为200ma-300ma，蒸发速率为0.1nm/s-0.2nm/s。
35.优选的，s2中，所述固定装置包括中间凹陷部和两端向上向内延伸的凸起部，所述两端凸起部延伸形成的弧线具有与基底上表面相同的曲率半径。
36.优选的固定装置还能保证制备的薄膜的边缘均匀度，从而避免出炉薄膜或者使用时脱膜的问题。
37.优选的，所述第一阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率比第二阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率高190w-200w。
38.优选的第一阶梯渐变应力dlc层和第二阶梯渐变应力dlc层的射频功率差值能避免爆膜问题。
39.优选的，所述第三阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率比第四阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率高190w-200w。
40.优选的第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的射频功率差值能避免爆膜问题。
41.优选的，s2和s3中，所述第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入20sccm-25sccm氩气和10sccm-18sccm丁烷，设置初始射频功率为1000w-1100w，每隔1min将射频功率下调5w-8w，沉积总时间为15min-20min。
42.优选的沉积步骤控制第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层能控制膜层的应力呈阶梯渐变，从而降低膜层整体应力，进而避免在大口径深曲面红外窗口上镀膜时出现爆膜的问题。
43.优选的，s2和s3中，所述第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入20sccm-25sccm氩气和10sccm-18sccm丁烷，设置初始射频功率为800w-900w，每隔1min将射频功率下调5w-8w，沉积20min-25min。
44.优选的沉积步骤控制第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层能控制膜层的应力呈阶梯渐变，从而降低膜层整体应力，进而避免在大口径深曲面红外窗口上镀膜时出现爆膜的问题。
45.优选的，s2和s3中，所述第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层沉积完成后，随炉冷却4h-5h。
46.优选的随炉冷却时间可降低膜层的应力，避免薄膜。
47.优选的，s4中，所述离子束辅助蒸发沉积法的条件为：向离子源环境中通入流量为20sccm-30sccm的氩气，调节离子源束流为40ma-60ma。
48.优选的，s4中，所述第一硫化锌层、第二硫化锌层和第三硫化锌层在沉积时的条件为：沉积速率为0.3nm/s-0.5nm/s，蒸发束流为15ma-25ma，电子束的引出压力为8kv-10kv。
49.优选的，s4中，所述锗层在沉积时的条件为：沉积速率为0.1nm/s-0.2nm/s，蒸发束流为200ma-300ma，电子束的引出压力为8kv-10kv。
50.优选的，s4中，所述氟化镱层在沉积时的条件为：沉积速率为0.3nm/s-0.5nm/s，蒸发束流为60ma-80ma，电子束的引出压力为8kv-10kv。
51.本发明通过合理设计的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，避免了大口径深曲面的红外窗口在镀膜或长时间泡水易出现爆膜或脱膜的问题，还进一步提高大口径深曲面
红外窗口增透保护结构的抗划伤性能、耐摩擦性能和高透过率，以及硬质保护膜层和基底的附着力。
附图说明
52.图1为本发明实施例1的大口径深曲面红外窗口增透保护结构图；
53.图2(a)和图2(b)为基底与托盘的装卡示意图；
54.其中，1为基底，2为具有与所述基底上表面相同曲率半径的固定装置，r为曲率半径。
具体实施方式
55.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
56.实施例1
57.本实施例提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，由下至上包括增透膜层、基底、过渡匹配层和硬质保护膜层；
58.其中，基底的材质为si，口径≥200mm，矢高≥25mm；
59.增透膜层由基底向外依次包括厚度为330nm的第一硫化锌层、厚度为130nm的锗层、厚度为570nm的第二硫化锌层、厚度为1100nm的氟化镱层和厚度为180nm的第三硫化锌层；
60.匹配过渡层的材质为si；
61.硬质保护膜层由基底向外依次包括厚度为370nm的第一阶梯渐变应力dlc层、厚度为370nm的第二阶梯渐变应力dlc层、厚度为370nm的第三阶梯渐变应力dlc层和厚度为370nm的第四阶梯渐变应力dlc层，其中，第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力从基底向外均由3.2gpa梯度降至2.7gpa，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力从基底向外均由2.3gpa梯度降至1.8gpa。
62.上述大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，包括如下步骤：
63.s1，设置电子束引出电压为10kv，蒸发束流为200ma，蒸发速率为0.1nm/s，通过离子束辅助蒸发沉积法在基底的一侧沉积匹配过渡层；其中，基底在在镀膜前还需要用无水乙醇浸泡，然后用无水乙醇和乙醚的混合物擦洗；
64.s2，将基底置于固定装置中，通过化学气相沉积法在匹配过渡层上依次沉积第一阶梯渐变应力dlc层和第二阶梯渐变应力dlc层；所述固定装置包括中间凹陷部和两端向上向内延伸的凸起部，所述两端凸起部延伸形成的弧线具有与基底上表面相同的曲率半径；
65.s3，将所述固定装置原位水平旋转180
°
，通过化学气相沉积法在第二阶梯渐变应力dlc层上依次沉积第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；
66.s4，通过离子束辅助蒸发沉积法在所述基底的另一侧依次沉积第一硫化锌层、锗层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，得所述大口径深曲面红外窗口增透保护结构；
67.其中，s2和s3中，第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤
包括：在真空条件下通入25sccm氩气和10sccm丁烷，设置初始射频功率为1100w，每隔1min将射频功率下调8w，沉积15min；
68.s2和s3中，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入25sccm氩气和10sccm丁烷，设置初始射频功率为900w，每隔1min将射频功率下调8w，沉积20min；
69.s2和s3中，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层沉积完成后，随炉冷却4h；
70.s4中，离子束辅助蒸发沉积法的条件为：向离子源环境中通入流量为20sccm的氩气，调节离子源束流为60ma。
71.s4中，第一硫化锌层、第二硫化锌层和第三硫化锌层在沉积时的条件为：沉积速率为0.3nm/s，蒸发束流为25ma，电子束的引出压力为10kv；
72.s4中，锗层在沉积时的条件为：沉积速率为0.1nm/s，蒸发束流为300ma，电子束的引出压力为10kv；
73.s4中，氟化镱层在沉积时的条件为：沉积速率为0.3nm/s，蒸发束流为80ma，电子束的引出压力为10kv。
74.实施例2
75.本实施例提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，由下至上包括增透膜层、基底、匹配过渡层和硬质保护膜层；
76.其中，基底的材质为ge，口径≥200mm，矢高≥25mm；
77.增透膜由基底向外依次包括厚度为350nm的第一硫化锌层、厚度为110nm的锗层、厚度为550nm的第二硫化锌层、厚度为1080nm的氟化镱层和厚度为160nm的第三硫化锌层；
78.匹配过渡层的材质为ge；
79.硬质保护膜层由基底向外依次包括厚度为320nm的第一阶梯渐变应力dlc层、厚度为320nm的第二阶梯渐变应力dlc层、厚度为320nm的第三阶梯渐变应力dlc层和厚度为320nm的第四阶梯渐变应力dlc层，其中，第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力从基底向外均由3.0gpa梯度降至2.5gpa，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力从基底向外均由2.1gpa梯度降至1.6gpa。
80.上述大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，包括如下步骤：
81.s1，设置电子束引出电压为8kv，蒸发束流为300ma，蒸发速率为0.2nm/s，通过离子束辅助蒸发沉积法在基底的一侧沉积匹配过渡层；其中，基底在在镀膜前还需要用无水乙醇浸泡，然后用无水乙醇和乙醚的混合物擦洗；
82.s2，将基底置于固定装置中，通过化学气相沉积法在匹配过渡层上依次沉积第一阶梯渐变应力dlc层和第二阶梯渐变应力dlc层；所述固定装置包括中间凹陷部和两端向上向内延伸的凸起部，所述两端凸起部延伸形成的弧线具有与基底上表面相同的曲率半径；
83.s3，将所述固定装置原位水平旋转180
°
，通过化学气相沉积法在第二阶梯渐变应力dlc层上依次沉积第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；
84.s4，通过离子束辅助蒸发沉积法在所述基底的另一侧依次沉积第一硫化锌层、锗层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，得所述大口径深曲面红外窗口增透保护结构；
85.其中，s2和s3中，第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入20sccm氩气和18sccm丁烷，设置初始射频功率为1000w，每隔1min将射频功率下调5w，沉积20min；
86.s2和s3中，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入20sccm氩气和18sccm丁烷，设置初始射频功率为800w，每隔1min将射频功率下调5w，沉积25min；
87.s2和s3中，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层沉积完成后，随炉冷却5h；
88.s4中，离子束辅助蒸发沉积法的条件为：向离子源环境中通入流量为30sccm的氩气，调节离子源束流为40ma。
89.s4中，第一硫化锌层、第二硫化锌层和第三硫化锌层在沉积时的条件为：沉积速率为0.5nm/s，蒸发束流为15ma，电子束的引出压力为8kv；
90.s4中，锗层在沉积时的条件为：沉积速率为0.2nm/s，蒸发束流为200ma，电子束的引出压力为8kv；
91.s4中，氟化镱层在沉积时的条件为：沉积速率为0.5nm/s，蒸发束流为60ma，电子束的引出压力为8kv。
92.实施例3
93.本实施例提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，由下至上包括增透膜层、基底、匹配过渡层和硬质保护膜层；
94.其中，基底的材质为ge，口径≥200mm，矢高≥25mm；
95.增透膜层由基底向外依次包括厚度为340nm的第一硫化锌层、厚度为120nm的锗层、厚度为560nm的第二硫化锌层、厚度为1090nm的氟化镱层和厚度为170nm的第三硫化锌层；
96.匹配过渡层的材质为ge；
97.硬质保护膜层由基底向外依次包括厚度为350nm的第一阶梯渐变应力dlc层、厚度为350nm的第二阶梯渐变应力dlc层、厚度为350nm的第三阶梯渐变应力dlc层和厚度为350nm的第四阶梯渐变应力dlc层，其中，第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力从基底向外均由3.1gpa梯度降至2.6gpa，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力从基底向外均由2.2gpa梯度降至1.7gpa。
98.上述大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，包括如下步骤：
99.s1，设置电子束引出电压为9kv，蒸发束流为250ma，蒸发速率为0.15nm/s，通过离子束辅助蒸发沉积法在基底的一侧沉积匹配过渡层；其中，基底在在镀膜前还需要用无水乙醇浸泡，然后用无水乙醇和乙醚的混合物擦洗；
100.s2，将基底置于固定装置中，通过化学气相沉积法在匹配过渡层上依次沉积第一阶梯渐变应力dlc层和第二阶梯渐变应力dlc层；所述固定装置包括中间凹陷部和两端向上向内延伸的凸起部，所述两端凸起部延伸形成的弧线具有与基底上表面相同的曲率半径；
101.s3，将所述固定装置原位水平旋转180
°
，通过化学气相沉积法在第二阶梯渐变应力dlc层上依次沉积第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；
102.s4，通过离子束辅助蒸发沉积法在所述基底的另一侧依次沉积第一硫化锌层、锗
层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，得所述大口径深曲面红外窗口增透保护结构；
103.其中，s2和s3中，第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入22sccm氩气和15sccm丁烷，设置初始射频功率为1050w，每隔1min将射频功率下调6w，沉积18min；
104.s2和s3中，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入22sccm氩气和15sccm丁烷，设置初始射频功率为860w，每隔1min将射频功率下调8w，沉积22min；
105.s2和s3中，第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层沉积完成后，随炉冷却4.5h；
106.s4中，离子束辅助蒸发沉积法的条件为：向离子源环境中通入流量为25sccm的氩气，调节离子源束流为50ma。
107.s4中，第一硫化锌层、第二硫化锌层和第三硫化锌层在沉积时的条件为：沉积速率为0.4nm/s，蒸发束流为20ma，电子束的引出压力为9kv；
108.s4中，锗层在沉积时的条件为：沉积速率为0.15nm/s，蒸发束流为250ma，电子束的引出压力为9kv；
109.s4中，氟化镱层在沉积时的条件为：沉积速率为0.4nm/s，蒸发束流为70ma，电子束的引出压力为9kv。
110.对比例1
111.本对比例提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，本对比例与实施例1的区别在于：第一dlc层、第二dlc层、第三dlc层和第四dlc层的应力分别为2.3gpa、1.4gpa、2.3gpa和1.4gpa；
112.第一dlc层、第二dlc层、第三dlc层和第四dlc层的制备方法为：第一第三dlc层的沉积步骤为：在真空条件下通入25sccm氩气和10sccm丁烷，设置射频功率为900w，射频功率大小保持不变，沉积20min；第二第四dlc层的沉积步骤为：在真空条件下通入25sccm氩气和10sccm丁烷，设置射频功率为650w，射频功率大小保持不变，沉积25min。
113.其他操作步骤和实施例1相同。
114.对比例2
115.本对比例提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，本对比例与实施例1的区别在于：第一、第二、第三和第四dlc层为完整的一体，内应力均为2.3gpa，各层应力相同。
116.dlc层的沉积步骤为：在真空条件下通入25sccm氩气和10sccm丁烷，设置射频功率为900w，射频功率大小保持不变，沉积80min。
117.其他操作步骤和实施例1相同。
118.应用例
119.对实施例1、对比例1和对比例2所制备的大口径深曲面红外窗口增透保护结构按gjb2485-95中的检测标准进行测试，具体测试方法和结果如下：
120.①
透过率测试
121.对实施例1制备的大口径深曲面红外窗口增透保护结构于8μm-12μm波段进行透过率测试，平均透过率大于90％；
122.②
附着力实验
123.用2cm宽剥离强度大于2.74n/cm的3m胶带牢牢粘在膜层表面上，将胶带从零件的边缘朝表面的垂直方向迅速拉起10次；
124.检测结果：实施例1的膜层无脱落无损伤，对比例1和对比例2的膜层有一定程度的脱落。
125.③
浸泡实验
126.将零件分别放入三氯乙烯、丙酮和无水乙醇中各浸泡10min，用脱脂棉布擦拭；
127.检测结果：实施例1的膜层没有出现脱膜、起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷，而对比例1和对比例2的膜层出现脱膜现象；
128.将将零件完全浸泡入4.5％的氯化钠溶液中24小时；
129.检测结果：实施例1的膜层没有出现脱膜、起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷，而对比例1和对比例2的膜层出现大面积脱膜现象，且未脱膜处的膜层表面出现被腐蚀的斑点；
130.将零件完全浸泡入蒸馏水中24小时；
131.检测结果：实施例1的膜层没有出现脱膜、起皮、剥离、裂纹、起泡等缺陷，而对比例1和对比例2的膜层出现边缘一圈脱膜现象。
132.④
摩擦实验
133.膜层经受压力9.8n橡皮摩擦头摩擦40次；
134.检测结果：实施例1的膜层无擦痕等损伤痕迹，而对比例1和对比例2的膜层出现擦痕，局部膜层出现小裂纹。
135.⑤
温度及湿热实验
136.高低温实验：将镀膜零件放入高低温试验箱中，此时设置高低温试验箱升温和降温的速度均小于2摄氏度每分钟，分别在-62℃和70℃下各保持2小时；
137.检测结果：实施例1的膜层无起皮、起泡、裂纹、脱膜等现象，而对比例1和对比例2的膜层出现了露出基底的针孔，边缘一圈膜层出现脱膜现象；
138.湿热实验：将镀膜零件放入高低温试验箱中，设置温度50摄氏度，相对湿度95％，保持24小时；
139.检测结果：实施例1的膜层无起皮、起泡、裂纹、脱膜等现象，而对比例1和对比例2的膜层出现了露出基底的针孔，边缘膜层上卷现象。
140.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，其特征在于，包括基底，其上下表面分别对应设有过渡匹配层和增透膜层，所述匹配过渡层上设有硬质保护膜层；所述硬质保护膜层由基底向外依次包括第一阶梯渐变应力dlc层、第二阶梯渐变应力dlc层、第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；所述第一阶梯渐变应力dlc层、第二阶梯渐变应力dlc层、第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力由基底向外均呈梯度降低；所述第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力均高于第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力。2.如权利要求1所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，其特征在于，所述第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的层内应力均由(3.0-3.2)gpa降至(2.5-2.7)gpa；第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的层内应力均由(2.1-2.3)gpa降至(1.6-1.8)gpa。3.如权利要求1所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，其特征在于，所述基底的口径≥200mm，矢高≥25mm；和/或所述基底的材质为si或ge；和/或所述过渡匹配层的材质为si或ge；和/或所述增透膜层由基底向外依次包括第一硫化锌层、锗层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层。4.如权利要求3所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，其特征在于，所述第一硫化锌层的厚度为330-350nm；和/或所述锗层的厚度为110-130nm；和/或所述第二硫化锌层的厚度为550-570nm；和/或所述氟化镱层的厚度为1080-1100nm；和/或第三硫化锌层厚度为160-180nm。5.如权利要求1所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，其特征在于，所述第一阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm；和/或所述第二阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm；和/或所述第三阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm；和/或所述第四阶梯渐变应力dlc层的厚度为320nm-370nm。6.一种权利要求1-5任一项所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：s1，通过离子束辅助蒸发沉积法在基底的一侧沉积匹配过渡层；s2，将基底置于固定装置中，通过化学气相沉积法在所述过渡匹配层上依次沉积第一阶梯渐变应力dlc层和第二阶梯渐变应力dlc层；s3，将所述固定装置原位水平旋转180
°
，通过化学气相沉积法在第二阶梯渐变应力dlc层上依次沉积第三阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层；s4，通过离子束辅助蒸发沉积法在所述基底的另一侧依次沉积第一硫化锌层、锗层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，得所述大口径深曲面红外窗口增透保护结构。7.如权利要求6所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，其特征在于，
s2中，所述固定装置包括中间凹陷部和两端向上向内延伸的凸起部，所述两端凸起部延伸形成的弧线具有与基底上表面相同的曲率半径；和/或s2中，所述第一阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率比第二阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率高190w-200w；和/或s3中，所述第三阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率比第四阶梯渐变应力dlc层的初始射频功率高190w-200w。8.如权利要求7所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，其特征在于，s2和s3中，所述第一阶梯渐变应力dlc层和第三阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入20sccm-25sccm氩气和10sccm-18sccm丁烷，设置初始射频功率为1000w-1100w，每隔1min将射频功率下调5w-8w，沉积总时间为15min-20min。9.如权利要求7所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，其特征在于，s2和s3中，所述第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层的沉积步骤包括：在真空条件下通入20sccm-25sccm氩气和10sccm-18sccm丁烷，设置初始射频功率为800w-900w，每隔1min将射频功率下调5w-8w，沉积20min-25min。10.如权利要求6所述的大口径深曲面红外窗口增透保护结构的制备方法，其特征在于，s2和s3中，所述第二阶梯渐变应力dlc层和第四阶梯渐变应力dlc层沉积完成后，随炉冷却4h-5h。

技术总结
本发明属于玻璃技术领域，具体公开一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构及其制备方法。本发明提供一种大口径深曲面红外窗口增透保护结构，包括基底，其上下表面分别对应设有过渡匹配层和增透膜层，所述匹配过渡层上设有硬质保护膜层；所述硬质保护膜层由基底向外依次包括第一阶梯渐变应力DLC层、第二阶梯渐变应力DLC层、第三阶梯渐变应力DLC层和第四阶梯渐变应力DLC层。本发明合理设计的大口径深曲面红外窗口增透保护结构，避免了大口径深曲面红外窗口在镀膜或长时间泡水易出现爆膜或脱膜的问题，还能提高大口径深曲面红外窗口增透保护结构的抗划伤性能、耐摩擦性能和高透过率，以及硬质保护膜层和基底的附着力。以及硬质保护膜层和基底的附着力。以及硬质保护膜层和基底的附着力。


技术研发人员：李欢欢 路淑娟 许宁 曹波 张云博 龚效民 贾孟 刘帅 尚鹏 苏双喜 马志永 刘福奇
受保护的技术使用者：中国有研科技集团有限公司
技术研发日：2023.07.10
技术公布日：2023/10/19