一种金刚石砂轮及其制备工艺的制作方法

1.本发明属于磨料砂轮的技术领域，尤其涉及一种金刚石砂轮及其制备工艺。


背景技术：

2.近年来5g通信、国防军工和航空航天等技术领域快速进步，半导体行业大幅发展，芯片制造不断向小型化、大容量和高稳定性转化，碳化硅、氮化镓、氮化铝、氧化镓、金刚石等新一代半导体材料具有更高的击穿电压、更好的导热效率和更强的辐照抗性，广泛应用于高功率、高频、高温等场合，是国内外半导体行业研究和发展的主要方向。
3.碳化硅等新一代半导体材料市场需求广泛，但该类材料相比硅具有更高的脆性和硬度，同时粗糙度、翘曲度和平面度等加工技术指标进一步提高，减薄加工难度大幅增加，影响了其发展和应用。目前通过金刚石砂轮对该类材料进行磨削加工是唯一选择，例如专利公开号cn112497087a的中国专利申请公开了一种高抗弯强度的青铜基金刚石砂轮及其制备方法，在铜基的基础添加铜锡预合金粉，通过对金刚石微粉进行改性并加入，有效改善青铜基的合金化程度，添加了碳化硼与氧化铬、碳化硅等粘结剂组分，大大增强了砂轮基料与结合剂之间的结合力，制得的砂轮强度得到较大提高，加工过程中不易断裂、脱落、掉边。虽然该专利青铜基金刚石砂轮具有较高抗弯强度，但结合剂未进行造孔处理，所得砂轮自锐性一般，对碳化硅等材料连续减薄加工能力差，易造成加工工件裂片导致报废，无法满足半导体材料的高精密加工。此外铜锡预合金粉需要在800～950℃制备，产品生产效率低，同时金刚石微粉的改性处理需要在600～700℃煅烧，易造成金刚石氧化进而降低金刚石微粉力学性能。针对上述问题，国内外研究人员通过在结合剂中添加造孔剂提升减薄砂轮的容屑排屑能力，进而提高减薄加工效率及表面质量。但造孔剂与结合剂润湿性普遍较差，同时孔洞的存在导致砂轮齿强度低，采用高转速减薄工艺加工时砂轮极易掉齿，极大限制了新一代半导体减薄加工的技术提升。


技术实现要素：

4.针对金刚石砂轮强度低及对新一代半导体材料减薄加工稳定性差的技术问题，本发明提出一种金刚石砂轮及其制备工艺，该金刚石砂轮锋利性好、强度高，能够适应高转速和高进给加工工艺，在对碳化硅等新一代半导体材料磨削加工时具有较高的加工效率和表面质量。
5.为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
6.一种金刚石砂轮的制备工艺，包括以下步骤：
7.(1)取铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉，通过三维混料机混合均匀后加入金刚石微粉，过筛并加入改性氧化铝空心球，再次过筛得成型料；
8.(2)将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿；
9.(3)将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行打
磨加工，热处理后通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，得到高加工效率的金刚石砂轮。
10.具体的，步骤(1)中，各组分原料按体积份计：铜锡合金粉10～40份，氧化石墨烯5～20份，聚醚砜树脂粉5-15份，改性氧化铝空心球5～40份，金刚石微粉10～30份。
11.进一步的，所述铜锡合金粉为cusn45合金粉，粒径为5～12μm。
12.进一步的，所述氧化石墨烯粒径为270～325目。
13.进一步的，所述聚醚砜树脂粉粒径为20～32μm，所述金刚石微粉粒径为1000～12000目。
14.具体的，步骤(1)中，按配方取铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉，通过三维混料机混合均匀后，加入金刚石微粉并过200目筛，所述三维混料机混合球料比为1:3，转速为5～20rpm，时间为2～10h。
15.进一步的，步骤(1)中，所述改性氧化铝空心球的制备步骤为：取氧化铝空心球置于硝酸溶液中粗化，随后通过去离子水清洗至中性，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中配置得到反应液，在40～100℃下搅拌1～5h，离心后用去离子水洗涤，在60℃干燥后即得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球。
16.进一步的，所述反应液中二水氯化亚锡的浓度为12～15g/l，脲硫的浓度为17～21g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径为40～80μm；反应液进行反应的温度为40～100℃，时间为1～5h。
17.进一步的，在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入改性氧化铝空心球后过80目筛得成型料。
18.具体的，步骤(2)中，所述热压烧结所用的烧结温度为340～560℃，压力为2～15mpa，保温时间为10～120min。
19.具体的，步骤(3)中，所述热处理工艺为：将金刚石砂轮置于电阻箱中，在50～90℃下保温10～140min后立即进行热固化增强处理。热固化增强处理所用半导体激光器功率为600～2500w，激光波长为915nm。
20.本发明的有益效果：
21.(1)本发明在金刚石砂轮中引入改性氧化铝空心球以及对砂轮齿热固化增强的思想，通过引入改性氧化铝空心球提高金刚石砂轮加工过程中的容屑能力，降低工件烧伤风险，所得的金刚石砂轮连续磨削时出刃高、加工表面质量好。同时，本发明对氧化铝空心球表面镀覆sns薄膜以改善其与结合剂之间的润湿性，能够增加金刚石砂轮的强度，提高砂轮的耐磨性。为进一步提高金刚石砂轮强度，本发明通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，所得砂轮齿强度高，磨削性能稳定，能够适应高转速和高进给加工工艺，对碳化硅等新一代半导体材料的磨削加工效率大幅提高。
22.(2)本发明在金刚石砂轮配方中引入了氧化石墨烯以提高砂轮硬度，增加结合剂对金刚石的把持力。本发明砂轮配方中添加了在高温下具有较好抗蠕变性和尺寸稳定性的聚醚砜树脂粉，所得金刚石砂轮兼具金属结合剂的耐磨性和树脂结合剂的自锐性，同时提高金刚石砂轮的耐高温性能，在对碳化硅、氮化镓、氮化铝、氧化镓、金刚石等新一代半导体材料等硬脆材料加工时具有较好的锋利度和表面质量。
23.(3)未改性氧化铝空心球的粒径和分布对金刚石砂轮的性能有一定影响，较小粒
径的氧化铝空心球无法起到较好的造孔作用，所得金刚石砂轮对碳化硅等新一代半导体的连续加工能力差，工件表面易烧伤，较大粒径的氧化铝空心球会削弱砂轮齿强度，造成金刚石砂轮稳定性下降，同时氧化铝空心球与结合剂结合强度差，严重降低了金刚石砂轮的力学性能。本发明采用溶胶-凝胶法在氧化铝空心球表面镀覆sns薄膜，经改性的氧化铝空心球在复合结合剂中分散性更好，与结合剂润湿性好，砂轮强度高。同时烧结过程中sns薄膜氧化生成的低热膨胀、高导热超细sno2陶瓷颗粒与氧化石墨烯亲和性好，能够增加金刚石砂轮的强度，提高金刚石砂轮的耐磨性和热稳定性。另外，本发明烧结过程中改性氧化铝空心球表面sns薄膜的氧化能够消耗成型料间隙氧气，起到脱氧作用，采用本发明制备的金刚石砂轮生产成本低、产品稳定性好。
24.(4)本发明热处理工艺可以降低热固化增强处理后砂轮齿表面裂纹的产生，本发明通过调节半导体激光器功率来提高激光能量密度，以使砂轮齿外圆处结合剂融化后二次固化，能够显著提高其强度，所得金刚石砂轮掉齿率低，使用稳定性高，同时能够适应高转速和高进给加工工艺，对碳化硅等新一代半导体材料的磨削加工效率大幅提高。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.下述实施例中，所用原料均为可以直接购买到的普通市售产品、或者采用本领域常规方法可以制备获得。如，聚醚砜树脂粉购买自苏州聚元利塑化有限公司，牌号为e2020p。所用铜锡合金粉为cusn45合金粉，购买自河北跃超耐磨材料有限公司。
27.具体的，所述铜锡合金粉粒径为5～12μm。所述氧化石墨烯粒径为270/325目。所述聚醚砜树脂粉的粒径为20～32μm。所述金刚石微粉的粒径为8000目。
28.实施例1
29.一种金刚石砂轮，制备工艺包括以下步骤：
30.(1)取氧化铝空心球置于硝酸溶液中粗化，随后通过去离子水清洗至中性，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中，在80℃下搅拌2h，离心后用去离子水洗涤，在60℃干燥后即得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球，粗化所用硝酸溶液ph为3，粗化时间为40min，所用二水氯化亚锡为15g/l，脲硫20g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径在45～60μm之间。
31.(2)取铜锡合金粉32份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛，在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入改性氧化铝空心球28份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为480℃，压力为5mpa，保温时间为15min。将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，得到高加工效率金刚石砂轮。
32.实施例2
33.一种金刚石砂轮，制备工艺包括以下步骤：
34.(1)取氧化铝空心球置于硝酸溶液中粗化，随后通过去离子水清洗至中性，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中，在80℃下搅拌2h，离心后用去离子水洗涤，在100℃干燥后即得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球，粗化所用硝酸溶液ph为3，粗化时间为80min，所用二水氯化亚锡为15g/l，脲硫20g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径在45～60μm之间。
35.(2)取铜锡合金粉38份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛，在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入改性氧化铝空心球2822份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为420℃，压力为5mpa，保温时间为1520min。将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，得到高加工效率金刚石砂轮。
36.实施例3
37.一种金刚石砂轮，制备工艺包括以下步骤：
38.(1)取氧化铝空心球置于硝酸溶液中粗化，随后通过去离子水清洗至中性，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中，在50℃下搅拌2h，离心后用去离子水洗涤，在60℃干燥后即得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球，粗化所用硝酸溶液ph为3，粗化时间为40min，所用二水氯化亚锡为12g/l，脲硫20g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径在45～60μm之间。
39.(2)取铜锡合金粉32份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛。在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入改性氧化铝空心球28份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为480℃，压力为5mpa，保温时间为15min。
40.(3)将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，将金刚石砂轮置于电阻箱中，在80℃下保温30min后立即通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，得到高加工效率金刚石砂轮，半导体激光器功率为1200w，激光波长为915nm。
41.实施例4
42.一种金刚石砂轮，制备工艺包括以下步骤：
43.(1)取氧化铝空心球置于硝酸溶液中粗化，随后通过去离子水清洗至中性，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中，在80℃下搅拌2h，离心后用去离子水洗涤，在60℃干燥后即得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球，粗化所用硝酸溶液ph为3，粗化时间为40min，所用二水氯化亚锡为15g/l，脲硫20g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径在45～60μm之间。
44.(2)取铜锡合金粉32份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛，在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入改性氧化铝空心球28
份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为480℃，压力为5mpa，保温时间为15min。
45.(3)将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，将金刚石砂轮置于电阻箱中，在80℃下保温30min后立即通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，得到高加工效率金刚石砂轮，半导体激光器功率为1200w，激光波长为915nm。
46.实施例5
47.一种金刚石砂轮，制备工艺包括以下步骤：
48.取氧化铝空心球置于硝酸溶液中粗化，随后通过去离子水清洗至中性，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中，在80℃下搅拌2h，离心后用去离子水洗涤，在60℃干燥后即得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球，粗化所用硝酸溶液ph为3，粗化时间为40min，所用二水氯化亚锡为15g/l，脲硫20g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径在45～60μm之间。
49.取铜锡合金粉32份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛，在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入改性氧化铝空心球28份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为480℃，压力为5mpa，保温时间为15min。将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，将金刚石砂轮置于电阻箱中，在80℃下保温30min后立即通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，得到高加工效率金刚石砂轮，半导体激光器功率为1500w，激光波长为915nm。
50.对比例1
51.对比例1在实施例5的基础上调整，对比例1中引入的氧化铝空心球未经过改性处理。
52.包括以下步骤：
53.(1)取铜锡合金粉32份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛，在铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入未改性氧化铝空心球28份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为480℃，压力为5mpa，保温时间为15min。
54.(2)将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，将金刚石砂轮置于电阻箱中，在80℃下保温30min后立即通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，得到高加工效率金刚石砂轮，半导体激光器功率为1500w，激光波长为915nm。。
55.对比例2
56.对比例2在实施例5的基础上调整，对比例2中引入的氧化铝空心球未经过改性处理，同时未使用半导体激光器对砂轮齿进行热固化增强处理。包括以下步骤：
57.取铜锡合金粉32份、氧化石墨烯6份、聚醚砜树脂粉8份，通过三维混料机混合均匀(所用球料比为1:3，转速为15rpm，时间为2h)，加入26份金刚石微粉后过200目筛，在铜锡合
金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉的混合粉体中加入未改性氧化铝空心球28份后过80目筛得成型料。将所得成型料装入石墨模具中通过热压烧结机热压成型，自然冷却后得砂轮齿，热压烧结所用的烧结温度为480℃，压力为5mpa，保温时间为15min。将所得砂轮齿粘接至铝合金基体端面，通过立式磨床对砂轮齿内外圆进行磨加工后，得到高加工效率金刚石砂轮。
58.表1给出了实施例1～5及对比例1～2中砂轮在disco8640减薄机上对6寸碳化硅晶片进行减薄加工的试验结果，每个实施例或对比例测试5件砂轮，每件砂轮加工碳化硅晶片10片次，单次加工余量为25μm，砂轮线速度为43m/s，进给速率0.5μm/s。
59.表1实施例1～5及对比例1～2中砂轮加工碳化硅晶片的试验结果
60.实例掉齿比例工作电流ttv磨耗比实施例16.52％10.5a2μm1.22实施例25.84％10.4a2μm1.15实施例30.32％11.5a2μm0.97实施例40.27％10.6a2μm0.92实施例50％9.8a2μm0.91对比例13.12％11.7a2μm1.35对比例215.7％12.8a3μm1.37
61.由上表1可知，氧化铝空心球的表面处理及砂轮齿的热固化增强工艺能够显著提高砂轮齿强度，所得高加工效率金刚石砂轮在高转速、高进给加工工艺条件下对碳化硅晶圆加工时工作电流小、使用寿命长，加工工件表面质量高。
62.综上，本发明引入表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球作为造孔剂，经改性的氧化铝空心球与结合剂润湿性好，在增加金刚石砂轮容屑能力的同时提高砂轮强度，砂轮自锐性好，耐磨性能高。同时，本发明通过半导体激光器对砂轮齿外圆进行热固化增强处理，所得金刚石砂轮能够适应高转速和高进给加工工艺，对碳化硅等新一代半导体材料的磨削加工效率大幅提高。
63.以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉混合过筛，并加入改性氧化铝空心球，再次混合过筛得成型料；(2)将成型料装入模具中进行热压烧结成型制得砂轮齿，对砂轮齿内外圆打磨加工制得金刚石砂轮；所述改性氧化铝空心球为表面镀覆sns薄膜的氧化铝空心球。2.根据权利要求1所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中各组分原料按体积份计：铜锡合金粉10～40份，氧化石墨烯5～20份，聚醚砜树脂粉5-15份，改性氧化铝空心球5～40份，金刚石微粉10～30份。3.根据权利要求2所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述铜锡合金粉为cusn45合金粉，粒径为5～12μm；所述氧化石墨烯粒径为270～325目；所述聚醚砜树脂粉粒径为20～32μm；所述金刚石微粉粒径为1000～12000目。4.根据权利要求3所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述改性氧化铝空心球的制备步骤为：将氧化铝空心球置于酸性溶液中粗化，将粗化的氧化铝空心球与二水氯化亚锡、脲硫混合均匀后置于乙二醇中得到反应液，随后进行反应，反应结束后离心、洗涤、干燥，制得表面镀覆sns薄膜的改性氧化铝空心球。5.根据权利要求4所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述粗化中的酸性溶液为硝酸溶液，硝酸溶液的ph为3～4，粗化时间为30～150min。6.根据权利要求5所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述反应液中二水氯化亚锡的浓度为12～15g/l，脲硫的浓度为17～21g/l，氧化铝空心球为10g/l，氧化铝空心球粒径为40～80μm；反应液进行反应的温度为40～100℃，时间为1～5h。7.根据权利要求6所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述热压烧结所用的烧结温度为340～560℃，压力为2～15mpa，保温时间为10～120min。8.根据权利要求1-7任一项所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，将步骤(2)得到的金刚石砂轮进行热处理，随后采用激光对金刚石砂轮外圆进行热固化增强处理。9.根据权利要求8所述的金刚石砂轮的制备工艺，其特征在于，所述热处理的温度为50～90℃，时间为10～140min；所述热固化增强处理所用半导体激光器功率为600～2500w，激光波长为915nm。10.根据权利要求1-9任一项所述工艺制备的金刚石砂轮。

技术总结
本发明提出了一种金刚石砂轮及其制备工艺，属于磨料砂轮的技术领域，用以解决金刚石砂轮强度低及对新一代半导体材料减薄加工稳定性差的技术问题。金刚石砂轮制备工艺包括以下步骤：(1)将铜锡合金粉、氧化石墨烯、聚醚砜树脂粉、金刚石微粉混合过筛，并加入改性氧化铝空心球，再次过筛得成型料；(2)将成型料装入模具中进行热压烧结成型制得砂轮齿，对砂轮齿内外圆打磨加工制得金刚石砂轮；所述改性氧化铝空心球为表面镀覆SnS薄膜的氧化铝空心球。该金刚石砂轮锋利性好、强度高，能够适应高转速和高进给加工工艺，在对碳化硅等新一代半导体材料磨削加工时具有较高的加工效率和表面质量。质量。


技术研发人员：钱灌文 夏珩纹 王礼华 张高亮 左冬华
受保护的技术使用者：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司
技术研发日：2023.07.13
技术公布日：2023/10/19