一种耐高温复合储油棉及其生产方法与流程

1.本发明涉及电子烟技术领域，尤其涉及一种耐高温复合储油棉及其生产方法。


背景技术：

2.电子烟又名虚拟香烟、蒸汽烟、气雾发生装置等，其主要作用是模拟吸烟感觉，以供戒烟或者代替香烟使用。为了提升电子烟的气密性以及防止烟油泄露，电子烟中通常设置储油棉，将烟油浸润于储油棉内，再由储油棉将烟油输送到导电丝后加热雾化，因而储油棉是电子烟的重要组成组件之一。
3.储油棉的储油能力和锁油能力与储油棉的使用寿命以及电子烟的使用口感息息相关，储油棉的储油能力和锁油能力越强，储油棉的使用寿命就越长，电子烟的烟雾量也越大，吸食口感也越好，同时储油棉的化学稳定性也会对电子烟的口感及人体健康产生较大影响。目前常用的储油棉主要采用pp材料，或者pet材料，或者pp+pe材料，或者pet+pa材料，利用pa中的酰胺键来提升储油棉储油率。
4.cn116172261a公开了一种抗菌电子烟储油棉的制备方法，通过将有机抗菌剂与亲水聚酯以预定比例共混制备得到抗菌亲水聚酯，再以低熔点聚酯为皮层，抗菌亲水聚酯为芯层，利用双组分熔融纺丝技术制备得到异形皮芯结构纤维，经熔融、冷却定型、裁切得到储油棉。该方法制备的储油棉提升储油棉的抗菌能力，减少了烟油中细菌滋生导致人体健康的问题，但是该方法制备的储油棉还需要熔融纺丝操作过程繁琐。
5.cn114027562a公开了一种双层复合储油棉及其生产方法，通过储油棉内层管用一定宽度的纤维素纤维无纺布螺旋卷绕多层制作，储油棉外层的通孔与内层管通孔同心设置。虽然可以自动化生产，但是无纺布制备的内层储油棉在热丝中状态过紧，导致不畅，热丝会出现干烧储油棉的情况。


技术实现要素：

6.有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是增强储油棉的吸油和储油能力，同时在生产储油棉的过程中利用可再生生物资源，可以减少对环境的污染。
7.为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
8.一种耐高温复合储油棉的生产方法，包括如下步骤：
9.1)将纤维棉用甲苯和丙酮洗涤，再超声洗涤，晾干；
10.2)将木质素、包覆剂在80-120℃下加热20-40min，冷却至室温后加入正己烷搅拌均匀得到悬浊液，再加入步骤1)晾干的纤维棉，室温下浸没20-30h，洗涤，干燥后得到耐高温复合储油棉。
11.进一步，优选的，所述耐高温复合储油棉的生产方法为，以重量份计：
12.1)将1-5份纤维棉用甲苯和丙酮洗涤2-5次，再用水在20-40khz、10-40℃下超声洗涤20-50min，晾干；
13.2)将1-3份木质素、2-8份包覆剂在80-120℃下加热10-40min冷却至室温后加入
10-20份正己烷搅拌均匀得到悬浊液，再加入步骤1)晾干的纤维棉，室温下放置20-30h，用水洗涤2-4次，干燥后得到耐高温复合储油棉。
14.进一步优选的，所述耐高温复合储油棉的生产方法为，以重量份计：
15.s1将1-5份纤维棉用甲苯和丙酮洗涤2-5次，再用水在20-40khz、10-40℃下超声洗涤20-50min，晾干；
16.s2将1-3份木质素、2-8份包覆剂在80-120℃下加热10-40min冷却至室温后加入10-20份正己烷搅拌均匀得到悬浊液；再加入步骤s1晾干的纤维棉，室温下放置20-30h，用水洗涤2-4次，晾干；
17.s3将1-3份盐酸多巴胺用10-20份水溶解，并用tris缓冲溶液调节ph到6-9；再加入步骤s2晾干的纤维棉，在室温下浸没20-30h，用水洗涤2-4次，晾干；
18.s4将步骤s3晾干的纤维棉放入2-11份异氰酸酯/甲苯溶液中，在室温下下反应20-40min，用甲苯、乙醇水溶液充分洗涤1-4次，干燥后得到耐高温复合储油棉。
19.优选的，所述包覆剂为蜂蜡、石蜡中的任意一种。
20.优选的，所述耐高温复合储油棉的厚度为1-10mm。
21.优选的，所述纤维棉为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乳酸共聚物中的任意一种。
22.由于储油棉的储油能力与储油棉的合成材料相关，即使通过在聚对苯二甲酸乙二醇酯中加入聚酰胺，聚酰胺中的酰胺键与烟油在极性上匹配，对烟油进行吸附，但是，经过测试采用聚酰胺和聚对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物制备的储油棉的储油量还远远不能达到人们的需求。
23.因此通过将木质素、包覆剂对聚对苯二甲酸乙二醇酯进行改性。通过蜂蜡或者石蜡将木质素或者多巴胺包覆其中，蜂蜡和石蜡可以提供低表面能，降低对烟油中水分的吸附，即提高储油棉储油能力。而木质素本身具有三维结构，木质素与蜂蜡/石蜡合成微、纳米空间结构，木质素与蜂蜡或者石蜡的化合物通过氢键吸附在纤维棉上，即使在高温情况下，随着蜂蜡或者石蜡的融化，由于木质素的存在也能有效支撑微/纳米结构，从而可以提高储油棉的热稳定性，使得储油棉能长时间保持疏水亲油的效果。
24.同理，多巴胺在水溶液状态下可以形成聚多巴胺，聚多巴胺可以在纤维棉表面形成一层强粘附的涂层料即复合成多孔体材料，进而可以提高储油棉的储油能力。
25.本发明的有益效果：
26.与现有技术相比，通过加入蜂蜡、石蜡为耐高温复合储油棉提供低表面能；而加入木质素可以提供三维结构，木质素与石蜡或者蜂蜡合成的化合物通过氢键吸附在聚对苯二甲酸乙二醇酯上，而多巴胺则形成聚多巴胺，在聚对苯二甲酸乙二醇酯形成一层强粘附的涂层，从而提高储油棉在高温下的亲水吸油能力。
具体实施方式
27.使用具体化学物质的参数，来源：
28.异氰酸酯/甲苯溶液为98g甲苯二异氰酸酯和2g甲苯的混合溶液。
29.木质素，cas：9005-53-2。
30.纤维棉，克重80～200g/m2，货号hs300019，来自东莞市恒新布业有限公司。
31.市售储油棉，货号005，密度180g/cm3，来自深圳市鑫冠捷科技有限公司。
32.tris缓冲溶液，ph 9.00，0.05mol/l。
33.实施例1
34.一种耐高温复合储油棉的生产方法为：
35.1)将3g纤维棉依次用甲苯和丙酮洗涤3次，再添加到盛有200ml蒸馏水的烧杯中，在40khz、25℃下超声洗涤40min，晾干；
36.2)将2g木质素加入盛有5g蜂蜡的200ml烧杯中，在100℃下加热30min，然后加入22ml正己烷搅拌均匀得到悬浮液，再加入步骤1)晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，干燥后得到厚度为6mm的耐高温复合储油棉。
37.实施例2
38.一种耐高温复合储油棉的生产方法为：
39.1)将3g纤维棉依次用甲苯和丙酮洗涤3次，再添加到盛有200ml蒸馏水的烧杯中，在40khz、25℃下超声洗涤40min，晾干；
40.2)将2g木质素加入盛有5g石蜡的200ml烧杯中，在100℃下加热30min，然后加入22ml正己烷搅拌均匀得到悬浮液，再加入步骤1)晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，干燥后得到厚度为6mm的耐高温复合储油棉。
41.实施例3
42.一种耐高温复合储油棉的生产方法为：
43.s1将3g纤维棉依次用甲苯和丙酮洗涤3次，再添加到盛有200ml蒸馏水的烧杯中，在40khz、25℃下超声洗涤40min，晾干；
44.s2将2g木质素加入盛有5g石蜡的200ml烧杯中，在100℃下加热30min，然后加入22ml正己烷搅拌均匀得到悬浊液；再加入步骤s1晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，晾干；
45.s3将2gkg盐酸多巴胺用15ml蒸馏水溶解，并用tris缓冲溶液调节ph到8，再加入步骤s2晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，晾干；
46.s4将步骤s3晾干的纤维棉放入盛有7ml异氰酸酯/甲苯溶液中，在25℃下反应30min，再用甲苯、乙醇水溶液充分洗涤3次，干燥后得到厚度为6mm的耐高温复合储油棉。
47.对照例1
48.一种耐高温复合储油棉的生产方法为：
49.s1将3g纤维棉依次用甲苯和丙酮洗涤3次，再添加到盛有200ml蒸馏水的烧杯中，在40khz、25℃下超声洗涤40min，晾干；
50.s2将2g盐酸多巴胺用15ml蒸馏水溶解，用tris缓冲溶液调节ph到8，加入步骤s1晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次；
51.s3将步骤s2晾干的纤维棉放入盛有7ml异氰酸酯/甲苯溶液中，在25℃下反应30min，再用甲苯、乙醇水溶液充分洗涤3次，干燥后得到厚度为6mm的耐高温复合储油棉。
52.对照例2
53.一种耐高温复合储油棉的生产方法为：
54.s1将3g纤维棉依次用甲苯和丙酮洗涤3次，再添加到盛有200ml蒸馏水的烧杯中，在40khz、25℃下超声洗涤40min，晾干；
55.s2将2g木质素加入到盛有22ml正己烷的200ml烧杯中搅拌混合均匀，再加入步骤s1晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，晾干；
56.s3将2g盐酸多巴胺再加入15ml蒸馏水溶解，用tris缓冲溶液调节ph到8，加入步骤s2晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，晾干；
57.s4将步骤s3晾干的纤维棉放入盛有7ml异氰酸酯/甲苯溶液中，在25℃下反应30min，再用甲苯、乙醇水溶液充分洗涤3次，干燥后得到厚度为6mm的耐高温复合储油棉。
58.对照例3
59.一种耐高温复合储油棉的生产方法为：
60.s1将3g纤维棉依次用甲苯和丙酮洗涤3次，再添加到盛有200ml蒸馏水的烧杯中，在40khz、25℃下超声洗涤40min，晾干；
61.s2将5g石蜡加入到盛有22ml正己烷的200ml烧杯搅拌溶解均匀，再加入步骤s1晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，晾干；
62.s3将2g盐酸多巴胺用15ml蒸馏水溶解，用tris缓冲溶液调节ph到8，再加入步骤s2晾干的纤维棉，在25℃下浸没24h，用蒸馏水洗涤3次，晾干；
63.s4将步骤s3晾干的纤维棉放入盛有7ml异氰酸酯/甲苯溶液中，在25℃下反应30min，加入，并在100℃下加热30min，冷却到25℃，再用甲苯、乙醇水溶液充分洗涤3次，干燥后得到厚度为6mm的耐高温复合储油棉。
64.测试例1
65.储油棉储油量测试
66.称取耐高温复合储油棉，其初始质量记为m0，将其置于烟油中浸泡1h；将储油棉放置在脱脂棉表面，然后将脱脂棉固定于振荡器上，以1500r/min的频率振荡10min。以振荡结束后储油棉的质量为饱和储油量，记为m1。储油棉烟油饱和单位吸附量为单位质量储油棉饱和吸附烟油的质量，其计算公式为：
67.饱和单位储油量＝(m1－m0)/m068.储油棉吸进行次平行测试，以平均饱和单位储油量表征储油棉的烟油储油能力。
69.表1储油量
70.样品储油量g/ml实施例18.85实施例28.34实施例310.27对照例18.28对照例29.93对照例38.82市售储油棉(pet材质)6.23
71.通过测试例1可知，实施例1-3和对照例1-3对比可以发现，对纤维棉添加包覆剂、木质素后和盐酸多巴胺后进行改性后得到的储油棉储油能力更好。实施例3的耐高温复合储油棉相比实施例1-2和对照例1-3的储油效果更好。其原因可能在于石蜡与木质素与纤维棉通过氢键的方式形成微/纳米多孔结构，这些多孔结构可以提高对烟油的吸附，同时聚多巴胺在纤维棉表面形成共价以及非共价的相互作用，而电子烟油中主要成分含有丙二醇、
甘油和烟碱，丙二醇、甘油分子中含有羟基，极性强；烟碱中含有吡啶环，具有极性，多巴胺改性储油棉表面含有丰富的极性基团，可促进对烟油的吸附。
72.测试例2
73.储油棉热稳定性测试
74.称取实施例1-3和对照例1-3制备的复合储油棉各100g，将棉样品用剪刀剪碎成多个1
×
1cm大小的方片，用热重分析仪测储油棉失重变化，在氮气保护下，按10℃/min的升温速率升温至550℃。t5代表质量损失5％时的温度，以t5的对比表征聚对苯二甲酸乙二醇酯的耐高温性能，结果如表2所示：
75.表2耐高温测试
76.样品t5℃实施例1298实施例2295实施例3324对照例1301对照例2302对照例3296市售储油棉(pet材质)256
77.通过实施例1-3与对照例1-3的对比可以发现，对纤维棉添加包覆剂、木质素和盐酸多巴胺后进行改性后得到的储油棉热稳定性更好。实施例3的耐高温复合储油棉相比实施例1-2和对照例1-3的储油效果更好。其原因可能在于木质素本身具有三维结构，木质素化合物与纤维棉表面通过氢键结合，当需要使得耐高温复合储油棉溶解时，需要更高的温度来破坏三维结构和氢键结合能力。同样的多巴胺形成聚多巴胺，聚多巴胺与纤维棉表面形成共价和非共价相互作用力，当需要破坏这种相互作用力时，则需要更高的能量。另外，石蜡对储油棉表面提供防护作用，石蜡融化也需要吸热。因而，实施例3制备的储油棉的热稳定性更好。

技术特征：
1.一种耐高温复合储油棉的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将纤维棉用甲苯和丙酮洗涤，再超声洗涤，晾干；2)将木质素、包覆剂在80-120℃下加热20-40min，冷却至室温后加入正己烷搅拌均匀得到悬浊液，再加入步骤1)晾干的纤维棉，室温下浸没20-30h，洗涤，干燥后得到耐高温复合储油棉。2.如权利要求1所述的耐高温复合储油棉的生产方法，其特征在于，包括如下步骤，以重量份计：1)将1-5份纤维棉用甲苯和丙酮洗涤2-5次，再用水在20-40khz、10-40℃下超声洗涤20-50min，晾干；2)将1-3份木质素、2-8份包覆剂在80-120℃下加热10-40min冷却至室温后加入10-20份正己烷搅拌均匀得到悬浊液，再加入步骤1)晾干的纤维棉，室温下放置20-30h，用水洗涤2-4次，干燥后得到耐高温复合储油棉。3.如权利要求1或2所述的耐高温复合储油棉的生产方法，其特征在于，包括如下步骤，以重量份计：s1将1-5份纤维棉用甲苯和丙酮洗涤2-5次，再用水在20-40khz、10-40℃下超声洗涤20-50min，晾干；s2将1-3份木质素、2-8份包覆剂在80-120℃下加热10-40min冷却至室温后加入10-20份正己烷搅拌均匀得到悬浊液，再加入步骤s1晾干的纤维棉，室温下放置20-30h，用水洗涤2-4次，晾干；s3将1-3份盐酸多巴胺用10-20份水溶解，并用tris缓冲溶液调节ph到6-9，再加入步骤s2晾干的纤维棉，在室温下浸没20-30h，用水洗涤2-4次，晾干；s4将步骤s3晾干的纤维棉放入2-11份异氰酸酯/甲苯溶液中，在室温下下反应20-40min，用甲苯、乙醇水溶液充分洗涤1-4次，干燥后得到耐高温复合储油棉。4.如权利要求2或3所述的耐高温复合储油棉的生产方法，其特征在于：所述包覆剂为蜂蜡、石蜡中的任意一种。5.如权利要求2或3所述的耐高温复合储油棉的生产方法，其特征在于：所述耐高温复合储油棉的厚度为1-10mm。6.如权利要求2或3所述的耐高温复合储油棉的生产方法，其特征在于：所述纤维棉为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚酰胺共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚乳酸共聚物中的任意一种。7.一种耐高温复合储油棉，其特征在于：由权利要求1-6任一项所述的生产方法制备得到。

技术总结
本发明公开了一种耐高温复合储油棉及生产方法。该耐高温复合储油棉包括包覆剂、木质素和纤维棉。本发明通过包覆剂提供低表面能，木质素可以提供热稳定性，包覆剂、木质素与纤维棉之间形成共价和非共价相互作用力，同时复合而成的储油棉具有多孔结构。将包覆剂、木质素对纤维棉进行改性，能够提高储油棉的疏水亲油效果，提高储油棉的储油能力，同时提高储油棉的耐高温能力。棉的耐高温能力。


技术研发人员：崔鹏 罗金 徐宇
受保护的技术使用者：盛烨特邦（深圳）实业发展有限公司
技术研发日：2023.07.18
技术公布日：2023/10/19