一种利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法与流程

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1.本发明属于镁合金加工技术领域,具体涉及一种利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法。


背景技术:

2.在节能环保的社会背景下,轻量化作为一种有效方式受到广泛关注。众所周知,镁合金具有密度低、比强度高、比模量高等特点,因此在航空航天、交通运输、电子产品等领域有着极好的应用前景。然而,对于镁合金材料,由于其较差的塑性严重制约了镁合金的广泛应用。镁合金作为一种密排六方晶体结构金属,在室温下,其基面滑移临界剪切应力远小于非基面滑移临界剪切应力,使得镁合金材料在成形过程中晶粒基面取向趋同,进而形成极强的基面织构,由于基面滑移难以开动,无法进一步有效协调应变,导致镁合金材料塑性差,变形困难。为了提升镁合金塑性,通常采用剧烈塑性变形工艺,如等通道转角挤压、高压扭转等,但是这些技术都有其局限性,不仅需要应用大型设备,且其工艺也比较复杂,获得的样品尺寸较小,难以后续进行二次加工成型。因此,亟待发明一种工艺简单、操作方便的改善塑性镁合金塑性的方法。


技术实现要素:

3.本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种可以应用于大尺寸镁合金坯料的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法。
4.为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案。
5.一种利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,包括以下步骤:
6.s1、对镁合金棒材进行均匀化退火,经打磨、清洗,得到预处理的镁合金棒材;
7.s2、对预处理的镁合金棒材施加压应力进行预变形;所述施加压应力的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,所述预变形的变形量为0.5%~8%;
8.s3、对预变形后的镁合金棒材进行1道次~8道次扭挤变形;所述扭挤变形的温度为150℃~250℃,所述扭挤变形的扭转角度为10
°
~180
°

9.s4、对扭挤变形后的镁合金棒材进行退火,得到高塑性镁合金。
10.上述的方法,优选的,步骤s3中,所述扭挤变形的挤压速率为0.01mm/min~100mm/min,所述扭挤变形在润滑条件下进行,所述润滑采用的润滑剂为石墨油溶液、mos2油溶液、石墨粉和油脂中的至少一种。
11.上述的方法,优选的,步骤s2中,所述施加压应力的方式为轧制和压缩中的至少一种,所述预变形的温度为25℃~150℃,所述预变形的速率为0.01mm/min~100mm/min。
12.上述的方法,优选的,步骤s4中,所述退火的具体过程为:在150℃~250℃保温6h~48h,或,在300℃~500℃保温1h~48h。
13.上述的方法,优选的,步骤s1中,所述均匀化退火的温度为300℃~500℃,所述均匀化退火的时间为6h~48h。
14.上述的方法,优选的,步骤s4中,所述退火后还进行以下处理:将退火后的镁合金棒材使用600目~1200目砂纸打磨表面,然后进行超声清洗30min~90min,再使用无水乙醇清洗,干燥。
15.上述的方法,优选的,步骤s1中,所述打磨的具体过程为:镁合金棒材表面使用600目砂纸进行打磨,去除油污,随后依次使用1000目、1200目、2500目砂纸进行打磨,使镁合金棒材表面清洁、光滑;所述清洗的具体过程为:将打磨后的镁合金棒材置于丙酮和无水乙醇的混合液中进行超声清洗,再使用无水乙醇清洗,干燥;所述丙酮和无水乙醇的混合液中丙酮与无水乙醇的体积比为3∶2。
16.与现有技术相比,本发明的优点在于:
17.(1)本发明提供了一种利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,依次对镁合金棒材进行均匀化退火、预变形、扭挤变形、退火,得到高塑性镁合金。本发明的方法,镁合金棒材通过变形量为0.5%~8%的预变形充分促使初始孪晶形核,使得拉伸孪晶被引入镁合金棒材,且使孪晶取向偏离基面转向86.3
°
,实现孪晶取向首次调控改变,对于强基面织构镁合金材料而言,这种孪晶取向改变可以使得基面织构得到弱化,基面滑移得到增强;然后,对引入拉伸孪晶的镁合金棒材进行1道次~8道次的扭挤变形,该扭挤变形的温度为150℃~250℃、扭转角度为10
°
~180
°
,通过扭挤变形对初始孪晶取向进行二次调控,扭挤变形可形成螺旋扭转的剪切应力促使晶粒朝着扭转轴偏转,进一步调控孪晶取向,具体来说:对于一般晶粒取向,扭挤变形仅小幅度调控孪晶取向,而对于已偏转的孪晶而言,可通过扭挤剪切应力对镁合金棒材内部孪晶取向进行二次调控,改善其孪晶取向,满足斯密特法则最大程度地提高基面滑移斯密特因子,使得孪晶取向转向基面滑移更容易激活的方向,进而促进基面滑移大幅开动,最终大幅度提高镁合金的塑性。本发明的方法,可以达到二次调控孪晶取向的目的,从而大幅度提高镁合金棒材的塑性,具有工艺简单、操作方便、设备成本低等优点,可以应用于大尺寸镁合金坯料。
18.(2)本发明的方法,进一步优化镁合金的退火工艺,在低温条件下(150℃~250℃)进行去应力退火6h~48h,保留孪晶结构的同时去除应力,细化晶粒,进一步提高镁合金塑性;或者,在高温条件下(300℃~500℃)进行再结晶退火1h~48h,促使孪晶诱导静态再结晶,消除孪晶片层的同时保留孪晶承继的取向,进一步提高镁合金塑性。
附图说明
19.图1为本发明实施例1中扭挤变形的旋转角度为90
°
时螺旋扭挤模具的示意图。
20.图2为本发明实施例1中镁合金棒材孪晶取向转动演变的示意图。
21.图3为本发明实施例1中高塑性镁合金(pt3e)的基面极图。
22.图4为本发明实施例1中az31镁合金方棒坯料(as)、高塑性镁合金(pt3e)的真应力应变曲线对比图。
23.图5为本发明实施例2中扭挤变形的旋转角度为180
°
时螺旋扭挤模具的示意图。
具体实施方式
24.以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
25.实施例1:
26.一种本发明的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,包括以下步骤:
27.s1、选取直径为10mm的az31镁合金棒材作为材料,将镁合金棒材进行均匀化退火,即在350℃下退火12h。该az31镁合金棒材,记为as。
28.s2、退火结束后,镁合金棒材外表面用600目的砂纸进行打磨,去除油污,随后依次使用1000目、1200目以及2500目砂纸进行打磨,使镁合金棒材表面清洁、光滑;然后,按照丙酮与无水乙醇的体积比为3∶2,将丙酮和无水乙醇混合配制成超声波清洗液,再将打磨后的镁合金方棒放入超声波清洗液中进行超声清洗30min;最后,取出镁合金棒材,使用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干,得到预处理的镁合金棒材。
29.s3、将预处理的镁合金棒材固定,室温下(即25℃),施加平行于挤压方向(ed)的压缩变形外力,即压缩变形的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,该压缩变形的压缩速率为1mm/min、变形量为3%,使镁合金棒材沿着ed方向被均匀预压缩。由于压缩变形外力垂直于az31镁合金棒材内部晶粒c轴,使得拉伸孪晶很容易被引入棒材,此时拉伸孪晶的体积分数为18%,孪晶取向偏离基面转向约86.3
°
,实现了孪晶取向首次调控改变。
30.s4、将预压缩后的镁合金棒材采用螺旋扭挤模具进行扭挤变形,即温度为150℃、挤压速率为0.1mm/min、石墨油溶液为润滑剂的条件下进行1道次旋转角度为90
°
的扭挤变形,从而引入扭挤剪切变形,剪切应力作用于孪晶使得孪晶取向朝着扭转轴转动,获得较大基面滑移施密特因子的镁合金,其基面滑移斯密特因子为0.368。
31.s5、将扭挤变形后的镁合金棒材进行去应力退火,即在200℃保温6h,保留孪晶片层结构,镁合金棒材实现孪晶取向二次调控;将退火后的镁合金棒材用600目~1200目砂纸对其外表面打磨后,放置于超声波清洗液中进行超声清洗60min,最后将镁合金棒材用无水乙醇清洗后再用吹风机冷风吹干,得到高塑性镁合金,记为pt3e。
32.对原始的az31镁合金棒材、实施例1中制得的高塑性镁合金进行单轴拉伸实验,测试其断裂延伸率,原始的az31镁合金棒材的断裂延伸率为13.8%,高塑性镁合金的断裂延伸率为33.2%,其塑性提高了2.4倍。
33.图2为本发明实施例1中镁合金棒材孪晶取向转动演变的示意图。初始坯料呈现典型的基面织构,晶粒取向垂直于挤压方向,而预孪晶之后晶体取向发生偏转,平行于挤压方向,施加扭转变形后,孪晶取向二次调控,偏向于扭转面,更有利于基面滑移开动。
34.图3为本发明实施例1中高塑性镁合金(pt3e)的基面极图,可以看出晶粒主要分布在(0001)极图中45
°
方向位置。
35.图4为本发明实施例1中az31镁合金棒材(as)、高塑性镁合金(pt3e)的真应力应变曲线对比图,实施例1中高塑性镁合金延伸率可提高达2.4倍。
36.实施例2:
37.一种本发明的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,包括以下步骤:
38.s1、选取尺寸为10(宽)
×
10(厚)
×
100mm(长)的az31镁合金方棒作为材料,将镁合金棒材进行均匀化退火,即在450℃下退火6h。
39.s2、退火结束后,镁合金棒材外表面用600目的砂纸进行打磨,去除油污,随后依次
使用1000目、1200目以及2500目砂纸进行打磨,使镁合金棒材表面清洁、光滑;然后,按照丙酮与无水乙醇的体积比为3∶2,将丙酮和无水乙醇混合配制成超声波清洗液,再将打磨后的镁合金方棒放入超声波清洗液中进行超声清洗60min;最后,取出镁合金棒材,使用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干,得到预处理的镁合金棒材。
40.s3、室温下,将预处理的镁合金棒材沿横向方向(td)进行一道次轧制,即轧制的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,该轧制的轧制速率为1mm/min、压下量(即变形量)为5%。由于外力垂直于az31镁合金棒材内部晶粒c轴,使得拉伸孪晶很容易被引入棒材,此时孪晶的体积分数为38%,孪晶取向转向td约86.3
°
,实现了孪晶取向首次调控改变。
41.s4、将轧制后的镁合金棒材采用螺旋扭挤模具进行扭挤变形,即在温度为200℃、挤压速率为10mm/min、二硫化钼溶液为润滑剂的条件下进行2道次、每道次旋转角度为180
°
的扭挤变形,从而引入扭挤剪切变形,剪切应力作用于孪晶使得孪晶取向朝着扭转轴转动,获得较大基面滑移施密特因子的镁合金,其基面滑移斯密特因子为0.423。
42.s5、将扭挤变形后的镁合金棒材进行孪晶诱导再结晶退火,即在350℃保温5h,消除孪晶片层结构的同时保留孪晶取向,镁合金棒材实现孪晶取向二次调控;将退火后的镁合金棒材用砂纸对其外表面打磨后,放置于超声波清洗液中进行超声清洗60min,最后将镁合金棒材用无水乙醇清洗后再用吹风机冷风吹干,得到高塑性镁合金。
43.对原始的az31镁合金棒材、实施例2中制得的高塑性镁合金进行单轴拉伸实验,测试其断裂延伸率,原始的az31镁合金棒材的断裂延伸率为13.8%,高塑性镁合金的断裂延伸率为42%,其断裂延伸率提高了3.04倍,也就是说,本实施例制得的高塑性镁合金的塑性得到大幅度提升。
44.对比例1:
45.一种改善镁合金塑性的方法,包括以下步骤:
46.s1、选取尺寸为10(宽)
×
10(厚)
×
100mm(长)的az31镁合金方棒作为材料,将镁合金棒材进行均匀化退火,即在450℃下退火6h。
47.s2、退火结束后,镁合金棒材外表面用600目的砂纸进行打磨,去除油污,随后依次使用1000目、1200目以及2500目砂纸进行打磨,使镁合金棒材表面清洁、光滑;然后,按照丙酮与无水乙醇的体积比为3∶2,将丙酮和无水乙醇混合配制成超声波清洗液,再将打磨后的镁合金方棒放入超声波清洗液中进行超声清洗60min;最后,取出镁合金棒材,使用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干,得到预处理的镁合金棒材。
48.s3、将预处理的镁合金棒材固定,室温下,施加平行于挤压方向(ed)的压缩变形外力,即压缩变形的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,该压缩变形的压缩速率为1mm/min、变形量为5%,使镁合金棒材沿着ed方向被均匀预压缩。此时,拉伸孪晶的体积分数为36%,孪晶取向偏离基面转向约86.3
°
,实现了孪晶取向首次调控改变。
49.s4、将预压缩后的镁合金棒材采用螺旋扭挤模具进行扭挤变形,即温度为300℃、挤压速率为0.1mm/min、石墨油溶液为润滑剂的条件下进行1道次旋转角度为180
°
的扭挤变形。然而,由于扭挤变形的温度过高,再结晶晶粒在孪晶处出现,孪晶消失,基面滑移斯密特因子为0.312。
50.s5、将扭挤变形后的镁合金棒材进行去应力退火,即在200℃保温6h;将退火后的镁合金棒材用纸对其外表面打磨后,放置于超声波清洗液中进行超声清洗60min,最后将镁
合金棒材用无水乙醇清洗后再用吹风机冷风吹干,得到镁合金坯料。
51.对原始的az31镁合金棒材、对比例1制得的镁合金坯料进行单轴拉伸实验,测试其断裂延伸率,原始的az31镁合金棒材的断裂延伸率为13.8%,镁合金坯料的断裂延伸率为15.6%,其塑性仅稍微提高,提升并不明显,这是因为:当扭挤变形的温度过高时,扭挤变形过程中发生动态再结晶,使得孪晶消失的同时孪晶取向也消失,不能保留孪晶取向,从而无法实现孪晶取向二次调控。因而,本发明的方法中扭转变形需要在150℃~250℃温度范围内进行,否则无法对孪晶取向进行二次调控,反而使得孪晶消失,从而无法有效提高镁合金塑性。
52.对比例2:
53.一种改善镁合金塑性的方法,包括以下步骤:
54.s1、选取尺寸为10(宽)
×
10(厚)
×
100mm(长)的az31镁合金方棒作为材料,将镁合金棒材进行均匀化退火,即在450℃下退火6h。
55.s2、退火结束后,镁合金棒材外表面用600目的砂纸进行打磨,去除油污,随后依次使用1000目、1200目以及2500目砂纸进行打磨,使镁合金棒材表面清洁、光滑;然后,按照丙酮与无水乙醇的体积比为3∶2,将丙酮和无水乙醇混合配制成超声波清洗液,再将打磨后的镁合金方棒放入超声波清洗液中进行超声清洗60min;最后,取出镁合金棒材,使用无水乙醇清洗后用吹风机冷风吹干,得到预处理的镁合金棒材。
56.s3、将预处理的镁合金棒材固定,室温下,施加平行于挤压方向(ed)的压缩变形外力,即压缩变形的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,该压缩变形的压缩速率为1mm/min、变形量为10%,使镁合金棒材沿着ed方向被均匀预压缩。此时,拉伸孪晶的体积分数为32%,孪晶取向偏离基面转向约86.3
°
,实现了首次孪晶取向调控改变。
57.s4、将预压缩后的镁合金棒材采用螺旋扭挤模具进行扭挤变形,即温度为200℃、挤压速率为0.1mm/min、石墨油溶液为润滑剂的条件下进行1道次旋转角度为180
°
的扭挤变形。此时,镁合金棒材的基面滑移斯密特因子为0.376。
58.s5、将扭挤变形后的镁合金棒材进行去应力退火,即在200℃保温6h;将退火后的镁合金棒材用纸对其外表面打磨后,放置于超声波清洗液中进行超声清洗60min,最后将镁合金棒材用无水乙醇清洗后再用吹风机冷风吹干,得到镁合金坯料。
59.对原始的az31镁合金棒材、对比例2制得的镁合金坯料进行单轴拉伸实验,测试其断裂延伸率,原始的az31镁合金棒材的断裂延伸率为13.8%,镁合金坯料的断裂延伸率为28.6%,其塑性提升并不理想,这是因为:当预变形的变形量过大时,孪晶长大占主导,形核效果减弱,反而使得镁合金塑性改善效果减弱。因而,本发明的方法中预变形的变形量需控制在0.5%~8%范围内,否则范围使得镁合金塑性的改善效果变差。
60.本发明的方法,镁合金棒材通过施加压应力进行预变形(预变形的变形量为0.5%~8%)预置孪晶后,再进行后续螺旋扭挤变形(扭挤变形的温度为150℃~250℃、扭转角度为10
°
~180
°
),其断裂延伸率明显大幅度提高;而且,若预变形的变形量过大或过小,或者,扭挤变形的温度过高或过低,其断裂延伸率均无法得到明显提高。本发明的方法,无论是预孪晶预变形还是螺旋扭挤变形都是一种简单的变形方式,可以简单多次重复,且两种变形的变形量都容易控制,具有工艺简单、操作方便的有点。
61.针对镁合金棒材塑性差的缺陷,本发明将扭挤变形应用于孪晶取向二次调控,从
而实现孪晶取向大幅软化,基面滑移斯密特因子极大提高;且确定了合适的退火工艺,在低温条件下(150℃~250℃)进行去应力退火6h~48h,保留孪晶结构的同时去除应力,细化晶粒;或者,在高温条件下(300℃~500℃)进行再结晶退火1h~48h,促使孪晶诱导再结晶,消除孪晶片层的同时保留孪晶承继的取向,进一步提高镁合金塑性。本发明中所设计的预变形量和扭挤变形参数可以得到精确调控和变化,变形工艺简单,设备成本较低,且可以大量重复引入,对于高性能镁合金制备和推广应用有重要的理论和实践意义。
62.以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

技术特征:
1.一种利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,包括以下步骤:s1、对镁合金棒材进行均匀化退火,经打磨、清洗,得到预处理的镁合金棒材;s2、对预处理的镁合金棒材施加压应力进行预变形;所述施加压应力的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,所述预变形的变形量为0.5%~8%;s3、对预变形后的镁合金棒材进行1道次~8道次扭挤变形;所述扭挤变形的温度为150℃~250℃,所述扭挤变形的扭转角度为10
°
~180
°
;s4、对扭挤变形后的镁合金棒材进行退火,得到高塑性镁合金。2.根据权利要求1所述的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,步骤s3中,所述扭挤变形的挤压速率为0.01mm/min~100mm/min,所述扭挤变形在润滑条件下进行,所述润滑采用的润滑剂为石墨油溶液、mos2油溶液、石墨粉和油脂中的至少一种。3.根据权利要求1所述的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,步骤s2中,所述施加压应力的方式为轧制和压缩中的至少一种,所述预变形的温度为25℃~150℃,所述预变形的速率为0.01mm/min~100mm/min。4.根据权利要求1所述的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,步骤s4中,所述退火的具体过程为:在150℃~250℃保温6h~48h,或,在300℃~500℃保温1h~48h。5.根据权利要求1~4中任一项所述的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,步骤s1中,所述均匀化退火的温度为300℃~500℃,所述均匀化退火的时间为6h~48h。6.根据权利要求1~4中任一项所述的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,步骤s4中,所述退火后还进行以下处理:将退火后的镁合金棒材使用600目~1200目砂纸打磨表面,然后进行超声清洗30min~90min,再使用无水乙醇清洗,干燥。7.根据权利要求1~4中任一项所述的利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,其特征在于,步骤s1中,所述打磨的具体过程为:镁合金棒材表面使用600目砂纸进行打磨,去除油污,随后依次使用1000目、1200目、2500目砂纸进行打磨,使镁合金棒材表面清洁、光滑;所述清洗的具体过程为:将打磨后的镁合金棒材置于丙酮和无水乙醇的混合液中进行超声清洗,再使用无水乙醇清洗,干燥;所述丙酮和无水乙醇的混合液中丙酮与无水乙醇的体积比为3∶2。

技术总结
本发明公开了一种利用扭挤变形二次调控孪晶取向改善镁合金塑性的方法,包括以下步骤:将对预处理的镁合金棒材施加压应力进行预变形,该施加压应力的方向为垂直于镁合金棒材内部晶粒c轴,预变形的变形量为0.5%~8%;对预变形后的镁合金棒材进行1道次~8道次扭挤变形,该扭挤变形的温度为150℃~250℃、扭转角度为10


技术研发人员:王利飞 薛亮亮 田磊 方能炜 陈达 胡玲 邢镔
受保护的技术使用者:重庆工业大数据创新中心有限公司
技术研发日:2023.07.19
技术公布日:2023/10/19
版权声明

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