一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法与流程

1.本发明涉及轮胎制造分析化学技术领域，具体地说，涉及一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法。


背景技术：

2.随着轮胎行业的不断发展，对轮胎的综合性能要求越来越高，从而对骨架材料也提出了更高的要求。芳纶纤维作为一种高性能纤维，具有优秀的强度、良好的耐热性、优异的阻燃性。聚酯帘子布有着优异的耐热性能、明显的价格优势。目前，轮胎行业已有将芳纶与尼龙或是聚酯混纺纤维作为轮胎的骨架材料。
3.附胶量是检验橡胶与帘子布粘合好坏的重要指标之一。附胶量达到某个定值时，粘合力不再随着其增大而提高；附胶量过高反而使得帘布发硬，影响耐疲劳性能同时还增加了成本；附胶量偏低会使轮胎出现剥离、脱层、气泡等现象，所以帘子布附胶量的控制直接影响轮胎的使用安全。
4.中国发明专利（公开号：cn113670966a，公开日：2021-11-19）公开了一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法，包括以下步骤：将尼龙66浸胶帘子布裁剪成长度5mm的待测样品，105℃下烘干1h；将待测样品置于干燥器内室温下冷却30min；用万分之一天平称取3.0000
±
0.003g烘干冷却后的多个待测样品；采用核磁共振法，根据胶信号的弛豫时间设定测试参数，测试每个待测样品的信号质量比；建立多个待测样品梯度附胶量与其信号质量比之间的工作曲线进行定量分析。但是该方法需要使用核磁共振纤维含油率分析仪，相对重量法检测有更高设备要求。


技术实现要素：

5.本发明针对现有技术的不足，提供一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法。该方法相对平均偏差≤0.5%，在规定范围内，重复性、精确度良好，且绝对误差小，准确度高，适用于检测芳纶聚酯混纺帘子布的附胶量。
6.为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，取定量帘子布试样，质量为m，通过溶剂a处理，处理后通过g2砂芯坩埚过滤，称重得到溶解聚酯后的g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量m1；再通过溶剂b处理，处理后通过同一个g2砂芯坩埚过滤，称重得到溶解附胶后的g2砂芯坩埚和芳纶的质量m2，从而通过公式计算附胶量；所述溶剂a为三氯乙酸溶液，三氯乙酸与二氯甲烷质量体积比为1：2-4（g/ml）；所述溶剂b溶质为5-10%的过甲酸溶液；所述公式如下：g=（m
1-m2）/[m-（m
1-m2）]
×
100%其中，g为附胶量（%），m为试样的质量，m1为g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量（g），m2为g2砂芯坩埚和芳纶的质量。
[0007]
作为优选，所述溶剂a为三氯乙酸溶液，三氯乙酸与二氯甲烷质量体积比为3：10（g/ml）；所述溶剂b溶质为7%的过甲酸溶液。
[0008]
作为优选，所述溶剂b的制备方法为：将30%过氧化氢缓慢加入到98%的甲酸中，过氧化氢与甲酸体积比为47.7：250。
[0009]
作为优选，所述测定方法具体步骤如下：1）称样：将帘子布试样在150
±
2℃的烘箱中烘至恒重，称取试样质量为m，两份分别放入烧杯中；同时称好烘干至恒重并冷却的g2砂芯坩埚；2）溶解聚酯：将溶剂a慢慢地倒入试样烧杯中，放入转子，通过磁力搅拌器搅拌，试样全部溶解后取下烧杯，取出转子并用溶剂a冲洗；3）过滤：将溶解后的试样溶液沿玻璃棒转移至g2砂芯坩埚过滤，再用溶剂a冲洗烧杯、玻璃棒、坩埚上残渣，最后用蒸馏水冲洗至中性，抽干；4）称重：将滤有残渣的g2砂芯坩埚放入105
±
2℃的烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器内冷却至室温，称重，得到溶解聚酯后的g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量m1；5）溶解附胶：将g2砂芯坩埚中的残渣转移到烧杯中，往其中慢慢倒入溶剂b，加盖表面皿，放入45℃的水浴锅中，使附胶溶解；6）过滤：滤除溶液，用溶剂b浸没试样，用玻璃棒搅拌至少1min，慢慢转移至同一g2砂芯坩埚过滤，滤除溶液，再用溶剂b冲洗烧杯、玻璃棒、坩埚上残渣，最后用蒸馏水冲洗至中性，抽干；7）称重：将滤有残渣的g2砂芯坩埚放入105
±
2℃的烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器内冷却至室温，称重，得到溶解附胶后的g2砂芯坩埚和芳纶的质量m2；8）计算附胶量：通过公式计算两份试样的附胶量并以算术平均值表示该帘子布的附胶量。
[0010]
作为优选，所述步骤（1）中试样质量为2g, 精确至0.1mg。
[0011]
作为优选，所述步骤（2）中溶剂a使用量为75ml，磁力搅拌时间为20min-30min。
[0012]
作为优选，所述步骤（5）中溶剂b使用量为50ml，水浴时间为2h。
[0013]
作为优选，所述步骤（3）和步骤（6）中，溶剂a和溶剂b冲洗用量为50ml，分2次-3次冲洗。
[0014]
本发明的有益效果为：本发明提供一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，相对平均偏差≤0.5%，在规定范围内，重复性、精确度良好，且绝对误差小，准确度高，适用于检测芳纶聚酯混纺帘子布的附胶量。
附图说明
[0015]
图1为溶解聚酯后剩下附胶和芳纶状态图。
[0016]
图2为溶解附胶后剩下芳纶状态图。
具体实施方式
[0017]
下面结合本发明实施例，将实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明
保护范围。
[0018]
实施例1溶剂配制：溶剂a：300g三氯乙酸溶解在1000ml二氯甲烷中。
[0019]
溶剂b：7%的过甲酸，向250ml的98%的甲酸中缓慢加入47.7ml的30%过氧化氢，现配现用。
[0020]
测定方法具体步骤如下：1）称样：将帘子布试样剪成3mm长的碎段，放入恒重的称量盒（铝制）中在150
±
2℃的烘箱中烘至恒重，称取试样质量为m，放入烧杯中；同时称好烘干至恒重并冷却的g2砂芯坩埚；2）溶解聚酯：将溶剂a慢慢地倒入试样烧杯中，放入转子，通过磁力搅拌器搅拌，试样全部溶解后取下烧杯，取出转子并用溶剂a冲洗；3）过滤：将溶解后的试样溶液沿玻璃棒转移至g2砂芯坩埚过滤，再用溶剂a冲洗烧杯、玻璃棒、坩埚上残渣，最后用蒸馏水冲洗至中性，抽干；4）称重：将滤有残渣的g2砂芯坩埚放入105
±
2℃的烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器内冷却至室温，称重，得到溶解聚酯后的g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量m1；5）溶解附胶：将g2砂芯坩埚中的残渣转移到烧杯中，往其中慢慢倒入溶剂b，加盖表面皿，放入45℃的水浴锅中，使附胶溶解；6）过滤：滤除溶液，用溶剂b浸没试样，用玻璃棒搅拌至少1min，慢慢转移至同一g2砂芯坩埚过滤，滤除溶液，再用溶剂b冲洗烧杯、玻璃棒、坩埚上残渣，最后用蒸馏水冲洗至中性，抽干；7）称重：将滤有残渣的g2砂芯坩埚放入105
±
2℃的烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器内冷却至室温，称重，得到溶解附胶后的g2砂芯坩埚和芳纶的质量m2；8）计算附胶量：通过公式进行计算：g=（m1‑ꢀ
m2）/[m-（m1‑ꢀ
m2）]
×
100%其中，g为附胶量（%），m为试样的质量，m1为g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量（g），m2为g2砂芯坩埚和芳纶的质量。
[0021]
实施例1检测效果测定表1
ꢀꢀ
8次检测实验数据汇总重量分析法最大允许相对平均偏差≤0.5%，本发明检测方法得到的相对平均偏差
为0.39%，在规定范围内，表示该检测方法的重复性、精确度良好，且绝对误差小，说明准确度高。因此，本发明检测方法可用于检测芳纶聚酯混纺帘子布的附胶量。
[0022]
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

技术特征：
1.一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，取定量帘子布试样，质量为m，通过溶剂a处理，处理后通过g2砂芯坩埚过滤，称重得到溶解聚酯后的g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量m1；再通过溶剂b处理，处理后通过同一个g2砂芯坩埚过滤，称重得到溶解附胶后的g2砂芯坩埚和芳纶的质量m2，从而通过公式计算附胶量；所述溶剂a为三氯乙酸溶液，三氯乙酸与二氯甲烷质量体积比为1：2-4（g/ml）；所述溶剂b溶质为5-10%的过甲酸溶液；所述公式如下：g=（m
1-m2）/[m-（m
1-m2）]
×
100%其中，g为附胶量（%），m为试样的质量，m1为g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量（g），m2为g2砂芯坩埚和芳纶的质量。2.根据权利要求1所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述溶剂a为三氯乙酸溶液，三氯乙酸与二氯甲烷质量体积比为3：10（g/ml）；所述溶剂b溶质为7%的过甲酸溶液。3.根据权利要求2所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述溶剂b的制备方法为：将30%过氧化氢缓慢加入到98%的甲酸中，过氧化氢与甲酸体积比为47.7：250。4.根据权利要求1所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述测定方法具体步骤如下：称样：将帘子布试样在150
±
2℃的烘箱中烘至恒重，称取试样质量为m，两份分别放入烧杯中；同时称好烘干至恒重并冷却的g2砂芯坩埚；溶解聚酯：将溶剂a慢慢地倒入试样烧杯中，放入转子，通过磁力搅拌器搅拌，试样全部溶解后取下烧杯，取出转子并用溶剂a冲洗；过滤：将溶解后的试样溶液沿玻璃棒转移至g2砂芯坩埚过滤，再用溶剂a冲洗烧杯、玻璃棒、坩埚上残渣，最后用蒸馏水冲洗至中性，抽干；称重：将滤有残渣的g2砂芯坩埚放入105
±
2℃的烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器内冷却至室温，称重，得到溶解聚酯后的g2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量m1；溶解附胶：将g2砂芯坩埚中的残渣转移到烧杯中，往其中慢慢倒入溶剂b，加盖表面皿，放入45℃的水浴锅中，使附胶溶解；过滤：滤除溶液，用溶剂b浸没试样，用玻璃棒搅拌至少1min，慢慢转移至同一g2砂芯坩埚过滤，滤除溶液，再用溶剂b冲洗烧杯、玻璃棒、坩埚上残渣，最后用蒸馏水冲洗至中性，抽干；称重：将滤有残渣的g2砂芯坩埚放入105
±
2℃的烘箱内烘至恒重，取出放在干燥器内冷却至室温，称重，得到溶解附胶后的g2砂芯坩埚和芳纶的质量m2；计算附胶量：通过公式计算两份试样的附胶量并以算术平均值表示该帘子布的附胶量。5.根据权利要求4所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述步骤（1）中试样质量为2g,精确至0.1mg。6.根据权利要求4所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述步骤（2）中溶剂a使用量为75ml，磁力搅拌时间为20min-30min。
7.根据权利要求4所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述步骤（5）中溶剂b使用量为50ml，水浴时间为2h。8.根据权利要求4所述的一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，其特征在于，所述步骤（3）和步骤（6）中，溶剂a和溶剂b冲洗用量为50ml，分2次-3次冲洗。

技术总结
本发明涉及轮胎制造分析化学技术领域，具体地说，涉及一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法。一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，取定量帘子布试样，质量为m，通过溶剂A处理，处理后通过G2砂芯坩埚过滤，称重得到溶解聚酯后的G2砂芯坩埚、芳纶和附胶的质量m1；再通过溶剂B处理，处理后通过同一个G2砂芯坩埚过滤，称重得到溶解附胶后的G2砂芯坩埚和芳纶的质量m2，从而通过公式计算附胶量。本发明的有益效果为：本发明提供一种芳纶聚酯混纺帘子布附胶量的检测方法，相对平均偏差≤0.5%，在规定范围内，重复性、精确度良好，且绝对误差小，准确度高，适用于检测芳纶聚酯混纺帘子布的附胶量。的附胶量。的附胶量。


技术研发人员：胡祥伟 顾瑛 孙雪峰 左力力 郦坚 黄杨平
受保护的技术使用者：中策橡胶集团股份有限公司
技术研发日：2023.07.27
技术公布日：2023/10/19