一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法

1.本发明涉及光电异质结器件，尤其涉及一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法。


背景技术：

2.拓扑绝缘体是一种具有许多新奇量子特性的物质状态，是一种体态“绝缘”、表面态“导通”的新的物质状态；碲化锑(sb2te3)作为典型的第三代三维拓扑绝缘体中的一种，因具有非常优秀的热电性能而在之前受到广泛的关注；同时，碲化锑材料本身有着较小的禁带宽度(约0.23ev)和较高的表面载流子迁移率，有望作为较宽波段的光电器件材料。
3.对sb2te3材料运用于光电探测领域的报道主要集中于其薄膜结构上，对于纳米片结构器件制备及光电性能研究所做工作相对较少；同时，通过水热法、热蒸发物理气相沉积(pvd)、化学气相沉积(cvd)等一系列方法制备出的碲化锑纳米片及薄膜多采用湿法转移的方式将其由生长衬底转移至其他刚性衬底上。如2015年zheng等人(k.zheng,l.-b.luo,t.-f.zhang,y.-h.liu,y.-q.yu,r.lu,h.-l.qiu,z.-j.li and j.c.andrew huang.optoelectronic characteristics of a near infrared light photodetector based on a topological insulator sb2te
3 film[j].journal of materials chemistry c.2015,3:9154-9160.)采用分子束外延的方法在蓝宝石衬底上制备具有良好单晶性能的碲化锑薄膜，并采用微电子加工工艺在薄膜上镀au/ti电极，制备基于该材料的近红外光电探测器。又如2020年陈等人(陈磊,王雨濛,俞金玲.bi_2se_3纳米片生长及晶体管制备[j].福州大学学报(自然科学版),2020,48(05):591-595.)通过化学气相沉积生长出硒化铋纳米片并采用湿法转移技术，将单个纳米片转移至sio2衬底上从而制备出基于单纳米片的晶体管。并且由于sb2te3具有超快的载流子重组时间和较小的载流子寿命，sb2te3光电探测器在可见光及近红外波段存在响应度低、外量子效率小的问题，而谐振腔结构能够有效的通过增强吸收来提高光电流从而实现提高特定波长的响应度。此外，大部分谐振腔结构是通过调节腔厚度来增强某一波段的吸收度及响应度，对于在双波段或多个波段的提高响应度的工作相对较少。如2020年yan等人(wei yan,vivek raj shresha,quentin jeangros,nima sefidmooye azar,sivacarendran balendhran,christophe ballif,kenneth crozier,and james bullock.spectrally selective mid-wave infrared detection using fabry-perot cavity enhanced
′
black phosphorus 2d photodiodes.2020,14:13645-13651.)提出了一种fabry-perot腔增强的bp/mos2中波红外(mwir)光电二极管。通过调整fabry-perot谐振腔的厚度，这种简单的结构可以在2～4um范围内实现可调谐的窄带光探测。
[0004]
然而，上述通过分子束外延或者化学气相沉积法生长材料后再湿法转移至其它刚性衬底上所制备得碲化锑光电器件存在制备过程复杂、响应波段窄、响应度低、只能探测单一波段、检测系统复杂、应用受限等问题。


技术实现要素：

[0005]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法。
[0006]
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0007]
本发明的第一方面，提供一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，包括以下步骤：
[0008]
以硒颗粒为原料，采用真空热蒸发法在衬底上生长硒薄膜；
[0009]
以碲化锑粉末为原料，采用物理气相沉积法在制备有硒薄膜的衬底上生长硒掺杂的碲化锑纳米片；
[0010]
以二维硒化钨为原料，采用胶带机械粘贴剥离的方法得到层状硒化钨；
[0011]
将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至pdms-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至pdms-2上；
[0012]
在柔性pi衬底上利用金制备反射层，在反射层上利用磁控溅射生长氧化铝层形成一个谐振腔结构；
[0013]
采用光刻法在氧化铝层上制备图形化金电极；
[0014]
采用紫外光照射对带有金电极的柔性pi衬底进行亲水性处理；
[0015]
采用转移平台将pdms-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与pdms-2上的层状硒化钨依次转移至制备好带有金电极的柔性pi衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件。
[0016]
进一步地，所述以硒颗粒为原料，采用真空热蒸发法在衬底上生长硒薄膜，包括：
[0017]
采用真空热蒸发法制备硒薄膜，其中，硒颗粒的质量为0.1～0.2g，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～6
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为2～5min，硒薄膜厚度为4～5nm。
[0018]
进一步地，所述以碲化锑粉末为原料，采用物理气相沉积法在制备有硒薄膜的衬底上生长硒掺杂的碲化锑纳米片，包括：
[0019]
采用双温区管式炉进行碲化锑纳米片的生长，其中，碲化锑粉末放置于石英舟中，并置于双温区管式炉的蒸发源即的第一温区加热中心；首先对整个装置通入氩气洗气两次以排除整个装置内的空气，之后启动管式炉使炉内进行升温，在温度达到预设后再次通入氩气并保持其流速，同时调节真空阀使整个管内气压维持预设气压，进行生长；
[0020]
碲化锑粉末的质量为0.2～0.3g，蒸发源的温度为560℃～570℃、衬底的温度为425℃～435℃，衬底与蒸发源的距离为15～23cm，管内气压为55～60pa，氩气流速为75～80sccm，生长时间为20～40min。
[0021]
进一步地，所述以二维硒化钨为原料，采用胶带机械粘贴剥离的方法得到层状硒化钨，包括：
[0022]
取二维硒化钨0.5～1g，将其粘贴于第一段胶带上，再取第二段胶带覆盖并粘贴于第一段胶带的二维硒化钨上，之后将第二段胶带撕下，如此重复3～4次，得到层状硒化钨。
[0023]
进一步地，所述将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至pdms-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至pdms-2上，包括：
[0024]
将剪切后的pdms-1、pdms-2分别与各自的载玻片贴合，使pdms-1和pdms-2整体粘贴于载玻片上；之后将载玻片粘贴有pdms-1/pdms-2的一面朝下，分别靠近衬底和胶带直至
贴合、向下按压，最后抬起载玻片，使粘贴有碲化锑纳米片的pdms-1与衬底分离、使粘贴有层状硒化钨的pdms-2与胶带表面分离。
[0025]
进一步地，所述在柔性pi衬底上利用金制备反射层，在反射层上利用磁控溅射生长氧化铝层形成一个谐振腔结构，包括：
[0026]
对柔性pi衬底采用蒸发镀膜机进行反射层蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～8
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为20～25min，反射层厚度为200～210nm；
[0027]
使用磁控溅射镀膜设备采用射频磁控溅射法生长氧化铝层，对磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空处理至腔体气压为6
×
10-4
pa，设置样品台转速为10
°
/s，溅射时腔内气压为0.3pa，氩气流速为40～50sccm，溅射功率为90w，溅射速度为生长时间为6h～7h。
[0028]
进一步地，所述采用光刻法在氧化铝层上制备图形化金电极，具体采用先紫外光刻后真空热蒸发蒸镀的方法制备图形化的金电极，包括：
[0029]
采用pmma作为光刻胶，并将光刻胶旋涂于氧化铝层上表面；旋涂工艺参数为：前转1900～2000rpm、时间8～10s，后转5500～6000rpm、时间25～30s，前烘温度105～110℃、时间50s～60s，后烘温度105～110℃、时间100～120s；然后，进行紫外曝光得到图形化样片，紫外曝光的时间为25～30s、显影时间20～25s；
[0030]
对显影之后的样片采用蒸发镀膜机进行金属电极蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～8
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为20～25min。
[0031]
进一步地，所述采用紫外光照射对带有金电极的柔性pi衬底进行亲水性处理，包括：
[0032]
采用uv紫外光清洗机对带有图形化金电极的柔性pi衬底进行紫外照射15～20min。
[0033]
进一步地，所述采用转移平台将pdms-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与pdms-2上的层状硒化钨依次转移至制备好带有金电极的柔性pi衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件，包括：
[0034]
采用材料转移平台，首先将载玻片粘有pdms-1的一面朝下并固定于转移平台的夹具中间，同时将具有金电极的柔性pi衬底固定于目标基底位移平台上；然后，利用ccd光学显微镜将显微镜先聚焦于pdms-1碲化锑纳米片上、将纳米片位置调整至视野中央，之后再聚焦于柔性pi衬底上、将金属电极的沟道位置调整至视野中央；通过下移夹具使pdms-1上的碲化锑纳米片与一侧金属电极贴合，再对基底平台进行加热：加热温度为40～80℃、时间为25～30s；最后，抬升夹具使pdms-1与金属电极分离；
[0035]
采用相同工艺将pdms-2上的层状二维材料转移至柔性pi衬底的另一侧金属电极上，层状二维材料与碲化锑纳米片于沟道中间相接触并形成异质结，得到柔性碲化锑光电异质结器件。
[0036]
进一步地，所述衬底为氟金云母、afm云母、蓝宝石或石英。
[0037]
本发明的有益效果是：
[0038]
在本发明的一示例性实施例中，首先通过真空热蒸发法制备硒薄膜，再通过pvd方
法生长出优质的硒掺杂碲化锑纳米片，之后与手撕的二维材料一起通过转移平台转移至带有图形化金属电极和氧化铝层并进行亲水性处理后的柔性pi衬底上，形成柔性碲化锑光电异质结器件；本发明基于上述制备工艺将碲化锑光电异质结器件制备于柔性衬底上，制备得柔性碲化锑光电异质结器件具有制备及转移方法简单、转移效果好、材料完整性与均匀性好、衬底延展性好等优点，对拓扑绝缘体光电探测提供了新的思路。
[0039]
同时由本示例性实施例本发明提出一种柔性碲化锑光电异质结器件的制备方法所制备的柔性碲化锑光电异质结器件，其具有650nm和2500nm宽带可见-近红外双波段吸收增强的响应特性，拓宽了光电探测的响应波段，提高响应度，并且可以有效的改善单一波段工作时容易造成目标丢失的不足，抑制复杂环境对光电探测的影响，简化检测系统，提高光电探测的精度，降低探测系统的误报率，更加准确而效率完成信息处理和传输工作。
附图说明
[0040]
图1为本发明一示例性实施例中提供的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法的流程图；
[0041]
图2为本发明一示例性实施例中提供的生长的硒掺杂碲化锑纳米片扫描电子显微镜(sem)图；
[0042]
图3为本发明一示例性实施例中提供的手撕硒化钨光学显微镜图；
[0043]
图4为本发明一示例性实施例中提供的制备有图形化金属电极及氧化铝层的柔性pi衬底的示意图；
[0044]
图5为本发明一示例性实施例中提供的制备的硒掺杂碲化锑纳米片/硒化钨异质结光电探测器的结构示意图；
[0045]
图6为本发明一示例性实施例中提供的硒掺杂碲化锑纳米片拉曼测试图；
[0046]
图7为本发明一示例性实施例中提供的制备的硒掺杂碲化锑纳米片/硒化钨异质结光电探测器电流-电压曲线图；
[0047]
图8为本发明一示例性实施例中提供的制备的硒掺杂碲化锑纳米片/硒化钨异质结光电探测器响应率-波长曲线图。
具体实施方式
[0048]
下面结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0049]
在本发明的描述中，需要说明的是，属于“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系为基于附图所述的方向或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，属于“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0050]
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，属于“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是
两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0051]
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
[0052]
参见图1，图1示出了本发明一示例性实施例中提供的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法的流程图，包括以下步骤：
[0053]
以硒颗粒为原料，采用真空热蒸发法在衬底上生长硒薄膜；
[0054]
以碲化锑粉末为原料，采用物理气相沉积法在制备有硒薄膜的衬底上生长硒掺杂的碲化锑纳米片；
[0055]
以二维硒化钨为原料，采用胶带机械粘贴剥离的方法得到层状硒化钨；
[0056]
将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至pdms-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至pdms-2上；
[0057]
在柔性pi衬底上利用金制备反射层，在反射层上利用磁控溅射生长氧化铝层形成一个谐振腔结构；
[0058]
采用光刻法在氧化铝层上制备图形化金电极；
[0059]
采用紫外光照射对带有金电极的柔性pi衬底进行亲水性处理；
[0060]
采用转移平台将pdms-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与pdms-2上的层状硒化钨依次转移至制备好带有金电极的柔性pi衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件。
[0061]
具体地，在本示例性实施例中，首先通过真空热蒸发法制备硒薄膜，再通过pvd方法生长出优质的硒掺杂碲化锑纳米片，之后与手撕的二维材料一起通过转移平台转移至带有图形化金属电极和氧化铝层并进行亲水性处理后的柔性pi衬底上，形成柔性碲化锑光电异质结器件；本发明基于上述制备工艺将碲化锑光电异质结器件制备于柔性衬底上，制备得柔性碲化锑光电异质结器件具有制备及转移方法简单、转移效果好、材料完整性与均匀性好、衬底延展性好等优点，对拓扑绝缘体光电探测提供了新的思路。
[0062]
同时由本示例性实施例本发明提出一种柔性碲化锑光电异质结器件的制备方法所制备的柔性碲化锑光电异质结器件，其具有650nm和2500nm宽带可见-近红外双波段吸收增强的响应特性，拓宽了光电探测的响应波段，提高响应度，并且可以有效的改善单一波段工作时容易造成目标丢失的不足，抑制复杂环境对光电探测的影响，简化检测系统，提高光电探测的精度，降低探测系统的误报率，更加准确而效率完成信息处理和传输工作。
[0063]
下述内容将对各个步骤的内容进行详细阐述，并于最后给出实验数据图：
[0064]
更优地，在一示例性实施例中，所述以硒颗粒为原料，采用真空热蒸发法在衬底上生长硒薄膜，包括：
[0065]
采用真空热蒸发法制备硒薄膜，其中，硒颗粒的质量为0.1～0.2g，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～6
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为2～5min，硒薄膜厚度为4～5nm。
[0066]
更优地，在一示例性实施例中，所述以碲化锑粉末为原料，采用物理气相沉积法在制备有硒薄膜的衬底上生长硒掺杂的碲化锑纳米片，包括：
[0067]
采用双温区管式炉进行碲化锑纳米片的生长，其中，碲化锑粉末放置于石英舟中，并置于双温区管式炉的蒸发源即的第一温区加热中心；首先对整个装置通入氩气洗气两次
以排除整个装置内的空气，之后启动管式炉使炉内进行升温，在温度达到预设后再次通入氩气并保持其流速，同时调节真空阀使整个管内气压维持预设气压，进行生长；
[0068]
碲化锑粉末的质量为0.2～0.3g，蒸发源的温度为560℃～570℃、衬底的温度为425℃～435℃，衬底与蒸发源的距离为15～23cm，管内气压为55～60pa，氩气流速为75～80sccm，生长时间为20～40min。
[0069]
而在一优选示例性实施例中，碲化锑粉末的质量为0.24g，蒸发源的温度为570℃、衬底的温度为435℃，衬底与蒸发源的距离为17cm，管内气压为60pa，氩气流速为80sccm，生长时间为40min。如图2所示，生长所得硒掺杂碲化锑纳米片形貌为规整正六边形，横向尺寸约为16μm、纵向厚度约为300nm。
[0070]
更优地，在一示例性实施例中，所述以二维硒化钨为原料，采用胶带机械粘贴剥离的方法得到层状硒化钨，包括：
[0071]
取二维硒化钨0.5～1g，将其粘贴于第一段胶带上，再取第二段胶带覆盖并粘贴于第一段胶带的二维硒化钨上，之后将第二段胶带撕下，如此重复3～4次，得到层状硒化钨，如图3所示。
[0072]
更优地，在一示例性实施例中，所述将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至pdms-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至pdms-2上，包括：
[0073]
将剪切后的pdms-1(0.5cm
×
0.5cm大小)、pdms-2(0.5cm
×
0.5cm大小)分别与各自的载玻片贴合，使pdms-1和pdms-2整体粘贴于载玻片上；之后将载玻片粘贴有pdms-1/pdms-2的一面朝下，分别靠近衬底和胶带直至贴合、向下按压，最后抬起载玻片，使粘贴有碲化锑纳米片的pdms-1与衬底分离、使粘贴有层状硒化钨的pdms-2与胶带表面分离。
[0074]
更优地，在一示例性实施例中，所述在柔性pi衬底上利用金制备反射层，在反射层上利用磁控溅射生长氧化铝层形成一个谐振腔结构，包括：
[0075]
对柔性pi衬底采用蒸发镀膜机进行反射层蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～8
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为20～25min，反射层厚度为200～210nm；
[0076]
使用磁控溅射镀膜设备采用射频磁控溅射法生长氧化铝层，对磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空处理至腔体气压为6
×
10-4
pa，设置样品台转速为10
°
/s，溅射时腔内气压为0.3pa，氩气流速为40～50sccm，溅射功率为90w，溅射速度为生长时间为6h～7h。
[0077]
而在一优选示例性实施例中，对显影之后的样片采用蒸发镀膜机进行反射层蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为260mm、腔体气压为5
×
10-4
pa、样品台转速为8
°
/s、蒸发速度为时间为20min，反射层厚度为200nm。
[0078]
使用磁控溅射镀膜设备采用射频磁控溅射法生长氧化铝层，对磁控溅射镀膜机腔体抽真空处理至腔体气压为6
×
10-4
pa，设置样品台转速为10
°
/s，溅射时腔内气压为0.3pa，氩气流速为40sccm，溅射功率为90w，溅射速度为生长时间为6h。
[0079]
更优地，在一示例性实施例中，所述采用光刻法在氧化铝层上制备图形化金电极，具体采用先紫外光刻后真空热蒸发蒸镀的方法制备图形化的金电极(选用10μm沟道)，包括：
[0080]
采用pmma作为光刻胶，并将光刻胶旋涂于氧化铝层上表面；旋涂工艺参数为：前转
1900～2000rpm、时间8～10s，后转5500～6000rpm、时间25～30s，前烘温度105～110℃、时间50s～60s，后烘温度105～110℃、时间100～120s；然后，进行紫外曝光得到图形化样片，紫外曝光的时间为25～30s、显影时间20～25s；
[0081]
对显影之后的样片采用蒸发镀膜机进行金属电极蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～8
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为20～25min。
[0082]
而在一优选示例性实施例中，采用pmma作为光刻胶，并将光刻胶旋涂于氧化铝层上表面；旋涂工艺参数为：前转2000rpm、时间9s，后转6000rpm、时间30s，前烘温度110℃、时间1min，后烘温度110℃、时间2min；然后，进行紫外曝光得到图形化样片，紫外曝光的时间为30s、显影时间20～25s；
[0083]
对显影之后的样片采用蒸发镀膜机进行金属电极蒸镀，将金丝放置于蒸发舟中，调节样品台和蒸发舟垂直距离为260mm，对蒸发镀膜机腔体抽真空处理、维持腔体气压为5
×
10-4
pa，设置样品台转速为10
°
/s、蒸发速度为蒸镀完毕用丙酮进行去胶后得到厚度为120nm、沟道大小10μm的图形化金电极，如图4所示。
[0084]
更优地，在一示例性实施例中，所述采用紫外光照射对带有金电极的柔性pi衬底进行亲水性处理，包括：
[0085]
采用uv紫外光清洗机对带有图形化金电极的柔性pi衬底进行紫外照射15～20min。
[0086]
而在一优选示例性实施例中，采用uv紫外光清洗机对带有图形化金电极及氧化铝层的柔性pi衬底进行亲水性处理，将制备好图形化金电极及氧化铝层的柔性pi衬底放置于uv紫外光清洗机中，设定紫外照射时间为15min，之后启动机器，机器自动先进行15min的预热后对衬底进行15min紫外照射，增加衬底亲水性，具有更好的附着力，使后续转移材料时碲化锑纳米片与电极间具有更好的接触。
[0087]
更优地，在一示例性实施例中，所述采用转移平台将pdms-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与pdms-2上的层状硒化钨依次转移至制备好带有金电极的柔性pi衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件，包括：
[0088]
采用材料转移平台，首先将载玻片粘有pdms-1的一面朝下并固定于转移平台的夹具中间，同时将具有金电极的柔性pi衬底固定于目标基底位移平台上；然后，利用ccd光学显微镜将显微镜先聚焦于pdms-1碲化锑纳米片上、将纳米片位置调整至视野中央，之后再聚焦于柔性pi衬底上、将金属电极的沟道位置调整至视野中央，此时硒掺杂碲化锑纳米片位置与金电极沟道位置会大致对准；通过下移夹具使pdms-1上的碲化锑纳米片与一侧金属电极贴合(逐渐接近金电极沟道、直至二者完全贴合)，再对基底平台进行加热，使pdms-1失去黏性：加热温度为40～80℃、时间为25～30s；最后，抬升夹具使pdms-1与金属电极分离，，此时硒掺杂碲化锑纳米片已转移至金电极沟道之间；
[0089]
采用相同工艺将pdms-2上的层状二维材料转移至柔性pi衬底的另一侧金属电极上，层状二维材料与碲化锑纳米片于沟道中间相接触并形成异质结，得到柔性碲化锑光电异质结器件，如图5所示。
[0090]
更优地，在一示例性实施例中，所述衬底为氟金云母、afm云母、蓝宝石或石英。
[0091]
下述内容将对本示例性实施例制备的硒掺杂碲化锑纳米片进行测试，其拉曼测试
图如6所示，由图可见，从结果中可以看出，生长出的硒掺杂碲化锑纳米片的拉曼光谱图表现出三个明显的特征峰a
11g
、e2g、a
21g
，分别对应69.4cm-1
、112cm-1
和164.8cm-1
，这与理论中碲化锑拉曼光谱的三个特征峰62cm-1
、113cm-1
、166cm-1
基本吻合。硒掺杂碲化锑纳米片拉曼光谱测试结果表明合成出了高质量的硒掺杂碲化锑纳米片。
[0092]
下述内容将对本示例性实施例制备的硒掺杂碲化锑纳米片/硒化钨异质结光电探测器进行测试，其i-v曲线图如图7所示，由图可见显示了异质结在黑暗中的典型i-v曲线，表现出明显的二极管行为。i+/i-的整流比为90～100，正向电流为11.3μa，反向电流为0.0126μa，高于已报道的其他碲化锑纳米片异质结。
[0093]
同时，图8为本示例性实施例制备的硒掺杂碲化锑纳米片/硒化钨异质结光电探测器响应率-波长曲线图。从图中看到器件在1310nm的光照下，照射的光功率密度为57.5mw/cm2时，器件的响应率r最小为9.78
×
10-6
a/w，在650nm的光照下，照射的光功率密度为44.375mw/cm2时，器件的响应率r最高，为1.22
×
10-3
a/w，在2500nm的光照下，照射的光功率密度为4.6mw/cm2时，器件的响应率r为4.07
×
10-4
a/w，明显高于其他波段，证实了谐振腔对650nm和2500nm两个波段的入射光有增强吸收作用。该结果表明该硒掺杂碲化锑纳米片/硒化钨异质结光电探测器是宽带可见-近红外双波段探测器，有效的改善了响应波段窄、响应度低的问题。
[0094]
综上，本示例性实施例的柔性碲化锑光电异质结器件采用了具有高迁移率的硒掺杂碲化锑二维纳米片做探测材料和具有柔性的pi衬底作为基底，制备时对衬底进行亲水性处理并采用转移平台将材料直接转移至有氧化铝层的衬底上，该方法操作简单且转移效果好；材料与电极间具有良好的接触，有助于提高器件的响应度与响应速度；采用柔性衬底所制备出的器件具有良好的延展性与稳定性，拓展了器件的实际应用领域；利用fabry-perot谐振腔结构能有效的增强吸收，使该器件在650nm和2500nm两个波段的响应度明显提高；由此可见，本发明简单的制备工艺及优秀的器件特性对拓扑绝缘体、新型低维材料光电探测器件的制备及研究提供了理论和实践上的依据，具有一定的参考价值。
[0095]
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：
1.一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以硒颗粒为原料，采用真空热蒸发法在衬底上生长硒薄膜；以碲化锑粉末为原料，采用物理气相沉积法在制备有硒薄膜的衬底上生长硒掺杂的碲化锑纳米片；以二维硒化钨为原料，采用胶带机械粘贴剥离的方法得到层状硒化钨；将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至pdms-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至pdms-2上；在柔性pi衬底上利用金制备反射层，在反射层上利用磁控溅射生长氧化铝层形成一个谐振腔结构；采用光刻法在氧化铝层上制备图形化金电极；采用紫外光照射对带有金电极的柔性pi衬底进行亲水性处理；采用转移平台将pdms-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与pdms-2上的层状硒化钨依次转移至制备好带有金电极的柔性pi衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件。2.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述以硒颗粒为原料，采用真空热蒸发法在衬底上生长硒薄膜，包括：采用真空热蒸发法制备硒薄膜，其中，硒颗粒的质量为0.1～0.2g，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～6
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为2～5min，硒薄膜厚度为4～5nm。3.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述以碲化锑粉末为原料，采用物理气相沉积法在制备有硒薄膜的衬底上生长硒掺杂的碲化锑纳米片，包括：采用双温区管式炉进行碲化锑纳米片的生长，其中，碲化锑粉末放置于石英舟中，并置于双温区管式炉的蒸发源即的第一温区加热中心；首先对整个装置通入氩气洗气两次以排除整个装置内的空气，之后启动管式炉使炉内进行升温，在温度达到预设后再次通入氩气并保持其流速，同时调节真空阀使整个管内气压维持预设气压，进行生长；碲化锑粉末的质量为0.2～0.3g，蒸发源的温度为560℃～570℃、衬底的温度为425℃～435℃，衬底与蒸发源的距离为15～23cm，管内气压为55～60pa，氩气流速为75～80sccm，生长时间为20～40min。4.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述以二维硒化钨为原料，采用胶带机械粘贴剥离的方法得到层状硒化钨，包括：取二维硒化钨0.5～1g，将其粘贴于第一段胶带上，再取第二段胶带覆盖并粘贴于第一段胶带的二维硒化钨上，之后将第二段胶带撕下，如此重复3～4次，得到层状硒化钨。5.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至pdms-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至pdms-2上，包括：将剪切后的pdms-1、pdms-2分别与各自的载玻片贴合，使pdms-1和pdms-2整体粘贴于载玻片上；之后将载玻片粘贴有pdms-1/pdms-2的一面朝下，分别靠近衬底和胶带直至贴
合、向下按压，最后抬起载玻片，使粘贴有碲化锑纳米片的pdms-1与衬底分离、使粘贴有层状硒化钨的pdms-2与胶带表面分离。6.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述在柔性pi衬底上利用金制备反射层，在反射层上利用磁控溅射生长氧化铝层形成一个谐振腔结构，包括：对柔性pi衬底采用蒸发镀膜机进行反射层蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～8
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为20～25min，反射层厚度为200～210nm；使用磁控溅射镀膜设备采用射频磁控溅射法生长氧化铝层，对磁控溅射镀膜设备的腔体抽真空处理至腔体气压为6
×
10-4
pa，设置样品台转速为10
°
/s，溅射时腔内气压为0.3pa，氩气流速为40～50sccm，溅射功率为90w，溅射速度为生长时间为6h～7h。7.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述采用光刻法在氧化铝层上制备图形化金电极，具体采用先紫外光刻后真空热蒸发蒸镀的方法制备图形化的金电极，包括：采用pmma作为光刻胶，并将光刻胶旋涂于氧化铝层上表面；旋涂工艺参数为：前转1900～2000rpm、时间8～10s，后转5500～6000rpm、时间25～30s，前烘温度105～110℃、时间50s～60s，后烘温度105～110℃、时间100～120s；然后，进行紫外曝光得到图形化样片，紫外曝光的时间为25～30s、显影时间20～25s；对显影之后的样片采用蒸发镀膜机进行金属电极蒸镀，设置样品台和蒸发舟垂直距离为250～260mm、腔体气压为3
×
10-4
～8
×
10-4
pa、样品台转速为8～10
°
/s、蒸发速度为时间为20～25min。8.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述采用紫外光照射对带有金电极的柔性pi衬底进行亲水性处理，包括：采用uv紫外光清洗机对带有图形化金电极的柔性pi衬底进行紫外照射15～20min。9.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述采用转移平台将pdms-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与pdms-2上的层状硒化钨依次转移至制备好带有金电极的柔性pi衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件，包括：采用材料转移平台，首先将载玻片粘有pdms-1的一面朝下并固定于转移平台的夹具中间，同时将具有金电极的柔性pi衬底固定于目标基底位移平台上；然后，利用ccd光学显微镜将显微镜先聚焦于pdms-1碲化锑纳米片上、将纳米片位置调整至视野中央，之后再聚焦于柔性pi衬底上、将金属电极的沟道位置调整至视野中央；通过下移夹具使pdms-1上的碲化锑纳米片与一侧金属电极贴合，再对基底平台进行加热：加热温度为40～80℃、时间为25～30s；最后，抬升夹具使pdms-1与金属电极分离；采用相同工艺将pdms-2上的层状二维材料转移至柔性pi衬底的另一侧金属电极上，层状二维材料与碲化锑纳米片于沟道中间相接触并形成异质结，得到柔性碲化锑光电异质结器件。10.根据权利要求1所述的一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，其特征在于：所述衬底为氟金云母、afm云母、蓝宝石或石英。

技术总结
本发明公开了一种双波段适用的硒掺杂碲化锑光电异质结器件的制备方法，包括以下步骤：以硒颗粒为原料，在衬底上生长硒薄膜；生长硒掺杂的碲化锑纳米片；得到层状硒化钨；将硒掺杂的碲化锑纳米片从衬底上转移至PDMS-1上，将层状硒化钨从胶带上转移至PDMS-2上；在柔性PI衬底上利用金制备反射层，在反射层上生长氧化铝层；在氧化铝层上制备图形化金电极；亲水性处理；将PDMS-1上的硒掺杂的碲化锑纳米片与PDMS-2上的层状硒化钨依次转移至柔性PI衬底上，得到柔性碲化锑光电异质结器件。本发明具有650nm和2500nm宽带可见-近红外双波段吸收增强的响应特性，拓宽了光电探测的响应波段，提高响应度。提高响应度。提高响应度。


技术研发人员：周泓希 徐瑶 罗富文 魏于超 刘贤超 彭思露 韩兴伟 陈超 王军
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：2023.08.03
技术公布日：2023/10/19