一种分离稳定同位素碳-13的方法与流程

1.本发明涉及同位素分离技术领域，尤其涉及一种分离稳定同位素碳-13的方法。


背景技术：

2.天然界所有含碳物质中的碳元素均是由两种稳定同位素碳-12和碳-13组成的，其天然含量分别为98.99％和1.01％，原子结构差别仅在于原子核的中子数目不同，碳-13比碳-12多一个中子。由于它们的核外性质相同，化学性质及绝大多数物理性质完全相同。因碳元素是有机生命体的主要组成元素，而碳-13又是稳定同位素(即没有放射性危害问题)，可以直接用于人体，所以在医、药、生物化学和生命科学等科学领域中得到了广泛的应用，具有重要的经济和社会效益。
3.目前生产碳-13同位素的主要方法为低温精馏法，但是其分离因子较低且耗能巨大，而且低温操作对设备要求高，原料前处理复杂，限制了其快速发展。
4.因此，提供一种成本低、操作简单的可实现高丰度碳-13的规模化生产方法具有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种分离稳定同位素碳-13的方法，以解决现有技术中存在的问题。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种分离稳定同位素碳-13的方法，包括以下步骤：
8.(1)将一氧化碳进行精馏，得到精馏后的一氧化碳；
9.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料接触，进行吸附，吸附结束后，升温至脱附温度，得到脱附气体，即为碳-13产品；
10.所述吸附材料为5a分子筛。
11.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，步骤(1)中所述精馏的具体过程：
12.将一氧化碳通入第一精馏塔，进行第一精馏，然后再通入第二精馏塔，进行第二精馏，得到精馏后的一氧化碳。
13.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，所述第一精馏的温度为-203～-188℃，所述第一精馏的压强为0.5～2mpa。
14.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，所述第一精馏塔中的液位为50～60％，所述第一精馏塔中的放空流量为0.5～3nm3/h。
15.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，所述第二精馏的温度为-203～-188℃，所述第二精馏的压强为0.5～2mpa。
16.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，所述第二精馏塔中的放空流量为0.5～3nm3/h。
17.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，步骤(2)中所述吸附的温度为-100～-150℃。
18.优选的，在上述一种分离稳定同位素碳-13的方法中，步骤(2)中所述升温的速率为2～15℃/min，所述脱附的温度为550～600℃。
19.经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
20.本发明中将低温精馏与吸附法相结合，先采用低温精馏法提高产品中
13
c的丰度，然后将精馏后的气体与吸附材料接触，随后进行升温解吸，通过不同气体的脱附温度不同，使得同位素依次脱附，从而提高产品中
13
c的丰度。
具体实施方式
21.本发明提供了一种分离稳定同位素碳-13的方法，包括以下步骤：
22.(1)将一氧化碳进行精馏，得到精馏后的一氧化碳；
23.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料接触，进行吸附，吸附结束后，升温至脱附温度，得到脱附气体，即为碳-13产品；
24.所述吸附材料为5a分子筛。
25.在本发明中，步骤(1)中所述精馏的具体过程：
26.将一氧化碳通入第一精馏塔，进行第一精馏，然后再通入第二精馏塔，进行第二精馏，得到精馏后的一氧化碳，所述第一精馏塔与第二精馏塔间的级联方式为水平级联。
27.在本发明中，所述第一精馏的温度优选为-203～-188℃，进一步优选为-200～-190℃，更优选为-198～-195℃；所述第一精馏的压强优选为0.5～2mpa，进一步优选为0.6～1.5mpa，更优选为0.7～1mpa。
28.在本发明中，所述第一精馏塔中的液位优选为50～60％，进一步优选为51～58％，更优选为52～55％；所述第一精馏塔中的放空流量优选为0.5～3nm3/h，进一步优选为0.7～2.5nm3/h，更优选为1～2nm3/h。
29.在本发明中，所述第二精馏的温度优选为-203～-188℃，进一步优选为-200～-190℃，更优选为-198～-195℃；所述第二精馏的压强优选为0.5～2mpa，进一步优选为0.6～1.5mpa，更优选为0.7～1mpa。
30.在本发明中，所述第二精馏塔中的放空流量优选优选为0.5～3nm3/h，进一步优选为0.7～2.5nm3/h，更优选为1～2nm3/h。
31.在本发明中，步骤(2)中所述吸附的温度优选为-100～-150℃，进一步优选为-110～-140℃，更优选为-120～-130℃。
32.在本发明中，步骤(2)中所述升温的速率优选为2～15℃/min，进一步优选为3～12℃/min，更优选为5～10℃/min；所述脱附的温度优选为550～600℃，进一步优选为555～590℃，更优选为570～580℃。
33.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.实施例1
35.(1)将一氧化碳通入第一精馏塔在温度为-190℃、压强为1mpa的条件下进行第一精馏，第一精馏塔中的液位为55％、放空流量为3nm3/h，将经第一精馏结束后的产物通入第二精馏塔在温度为-200℃、压强为1mpa的条件下进行第二精馏，第二精馏塔中的放空流量为3nm3/h，第二精馏结束后得到精馏后的一氧化碳；其中，第一精馏塔与第二精馏塔的级联方式为水平级联；
36.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料5a分子筛接触，在-120℃下进行吸附，吸附结束后，以5℃/min的升温速率升温至560℃进行脱附，得到
13
c产品。
37.上述制得的
13
c产品的丰度为96.5％。
38.实施例2
39.(1)将一氧化碳通入第一精馏塔在温度为-188℃、压强为0.5mpa的条件下进行第一精馏，第一精馏塔中的液位为55％、放空流量为2.5nm3/h，将经第一精馏结束后的产物通入第二精馏塔在温度为-200℃、压强为1mpa的条件下进行第二精馏，第二精馏塔中的放空流量为2.5nm3/h，第二精馏结束后得到精馏后的一氧化碳；其中，第一精馏塔与第二精馏塔的级联方式为水平级联；
40.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料5a分子筛接触，在-125℃下进行吸附，吸附结束后，以5℃/min的升温速率升温至550℃进行脱附，得到
13
c产品。
41.上述制得的
13
c产品的丰度为95.8％。
42.实施例3
43.(1)将一氧化碳通入第一精馏塔在温度为-190℃、压强为1.2mpa的条件下进行第一精馏，第一精馏塔中的液位为55％、放空流量为3nm3/h，将经第一精馏结束后的产物通入第二精馏塔在温度为-195℃、压强为1.2mpa的条件下进行第二精馏，第二精馏塔中的放空流量为3nm3/h，第二精馏结束后得到精馏后的一氧化碳；其中，第一精馏塔与第二精馏塔的级联方式为水平级联；
44.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料5a分子筛接触，在-130℃下进行吸附，吸附结束后，以10℃/min的升温速率升温至590℃进行脱附，得到
13
c产品。
45.上述制得的
13
c产品的丰度为97.2％。
46.实施例4
47.(1)将一氧化碳通入第一精馏塔在温度为-188℃、压强为1.5mpa的条件下进行第一精馏，第一精馏塔中的液位为57％、放空流量为1nm3/h，将经第一精馏结束后的产物通入第二精馏塔在温度为-196℃、压强为1.5mpa的条件下进行第二精馏，第二精馏塔中的放空流量为1nm3/h，第二精馏结束后得到精馏后的一氧化碳；其中，第一精馏塔与第二精馏塔的级联方式为水平级联；
48.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料5a分子筛接触，在-120℃下进行吸附，吸附结束后，以5℃/min的升温速率升温至600℃进行脱附，得到
13
c产品。
49.上述制得的
13
c产品的丰度为94.3％。
50.实施例5
51.(1)将一氧化碳通入第一精馏塔在温度为-195℃、压强为1mpa的条件下进行第一精馏，第一精馏塔中的液位为58％、放空流量为2.5nm3/h，将经第一精馏结束后的产物通入第二精馏塔在温度为-195℃、压强为1mpa的条件下进行第二精馏，第二精馏塔中的放空流
量为2.5nm3/h，第二精馏结束后得到精馏后的一氧化碳；其中，第一精馏塔与第二精馏塔的级联方式为水平级联；
52.(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料5a分子筛接触，在-130℃下进行吸附，吸附结束后，以12℃/min的升温速率升温至575℃进行脱附，得到
13
c产品。
53.上述制得的
13
c产品的丰度为96.5％。
54.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将一氧化碳进行精馏，得到精馏后的一氧化碳；(2)将精馏后的一氧化碳与吸附材料接触，进行吸附，吸附结束后，升温至脱附温度，得到脱附气体，即为碳-13产品；所述吸附材料为5a分子筛。2.根据权利要求1所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，步骤(1)中所述精馏的具体过程：将一氧化碳通入第一精馏塔，进行第一精馏，然后再通入第二精馏塔，进行第二精馏，得到精馏后的一氧化碳。3.根据权利要求2所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，所述第一精馏的温度为-203～-188℃，所述第一精馏的压强为0.5～2mpa。4.根据权利要求2或3所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，所述第一精馏塔中的液位为50～60％，所述第一精馏塔中的放空流量为0.5～3nm3/h。5.根据权利要求4所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，所述第二精馏的温度为-203～-188℃，所述第二精馏的压强为0.5～2mpa。6.根据权利要求5所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，所述第二精馏塔中的放空流量为0.5～3nm3/h。7.根据权利要求5或6所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，步骤(2)中所述吸附的温度为-100～-150℃。8.根据权利要求7所述的分离稳定同位素碳-13的方法，其特征在于，步骤(2)中所述升温的速率为2～15℃/min，所述脱附的温度为550～600℃。

技术总结
本发明属于同位素分离技术领域，公开了一种分离稳定同位素碳-13的方法。该分离稳定同位素碳-13的方法，包括以下步骤：将一氧化碳进行精馏，得到精馏后的一氧化碳；将精馏后的一氧化碳与吸附材料接触，进行吸附，吸附结束后，升温至脱附温度，得到脱附气体，即为碳-13产品；所述吸附材料为5A分子筛。本发明中将低温精馏与吸附法相结合，先采用低温精馏法提高产品中


技术研发人员：张福星 唐俊 胡石林 吴希 叶一鸣 喻海波 曾智斌 张平柱
受保护的技术使用者：安徽中核桐源科技有限公司
技术研发日：2023.08.22
技术公布日：2023/10/19