一种环保型抗紫外线OCA光学胶及其制备方法与流程

一种环保型抗紫外线oca光学胶及其制备方法
技术领域
1.本技术涉及oca光学胶技术领域，更具体地说，涉及一种环保型抗紫外线oca光学胶及其制备方法。


背景技术：

2.oca光学胶具有良好清晰度、透光性、粘结力、耐候性、耐水性、耐高温性和抗紫外线的耐刮性能，常作为胶结透明光学元件的胶粘剂使用，是触摸屏的重要胶粘剂材料之一，亦可根据oca光学胶的不同厚度应用于不同领域，如电子纸、透明器件粘结、投影屏组装、航空航天或军事光学器件组装、显示器组装、镜头组装、电阻式触摸屏g+f+f(g表示玻璃，f表示线路所在的结构层)、电阻式触摸屏f+f、电容式触摸屏、面板、icon玻璃(图标玻璃)及聚碳酸脂等塑料材料的贴合。
3.一般地，oca光学胶主要是由有机硅树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸型树脂以及不饱和聚酯树脂等材料为主料，再加入一些辅料，如紫外线吸收剂、光引发剂、固化剂、偶联剂、光稳定剂、交联剂以及稀释单体等助剂，以提高oca光学胶的光学性能、粘接性能和抗紫外线性能，降低oca光学胶的固化收缩率、提高oca光学胶的抗紫外线性能等。
4.根据不同的应用环境，对oca光学胶的要求也就不同，选择的助剂也就不相同。如长期在户外使用的触摸屏，其对抗紫外性能的要求是特别高的。目前，为了提高oca光学胶的抗紫外线性能，主要是通过添加抗紫外线吸收剂来提高oca光学胶的抗紫外线性能。而通过添加紫外线吸收剂的oca光学胶只能阻隔280-380nm波长的紫外光，满足不了市场对抗紫外线oca光学胶的要求。而且为了避免加入的抗紫外剂在光固化过程中吸收光固化的紫外波段而导致光固化不完全，使得oca光学胶的可靠性变差，容易出现老化和发黄现象，市面上的抗紫外线oca光学胶大多为热固型或溶剂型，热固型oca光学胶固化时间长且能耗大，溶剂型oca光学胶采用大量的可挥发性溶剂，对人体和环境危害较大。因此，如何制备一种能耗低、对环境友好，且综合性能优异的环保型抗紫外线oca光学胶仍是目前需要解决的问题。


技术实现要素：

5.为了解决目前抗紫外线oca光学胶只能阻隔280-380nm波长的紫外光，可靠性差的问题，本技术提供一种环保型抗紫外线oca光学胶及其制备方法。
6.本技术中“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸，称为(甲基)丙烯酸酯等时的“(甲基)”也是同样，指代丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯。
7.第一方面，本技术提供一种环保型抗紫外线oca光学胶，采用如下的技术方案：一种环保型抗紫外线oca光学胶，依次包括轻离型膜、抗紫光线oca光学胶层和重离型膜，所述抗紫光线oca光学胶层包括以下重量份的原料：聚丙烯酸酯树脂40-90份丙烯酸酯单体稀释剂10-40份
紫外线吸收剂0.1-1.5份光引发剂0.1-1.5份偶联剂0.005-0.5份光稳定剂0.001-0.2份交联剂0.02-0.2份。
8.通过采用上述技术方案，制备得到的环保型紫外线oca光学胶能够高效吸收紫外线，对紫外光280-395nm波长阻隔率可达100％，同时在395nm-420nm波长阻隔率也可达30％，而且本技术的环保型紫外线oca光学胶可在波长405nm的长波紫外光下固化，可靠性好，不易出现老化和发黄现象。
9.其中，紫外线吸收剂和光稳定剂协同使用，在配合交联剂、聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂和光引发剂，使得环保型紫外线oca光学胶的抗紫外性能提高，能够吸收不同波长的紫外线。
10.传统制备抗紫外oca光学胶层一般采用溶剂使紫外吸收剂分散均匀，并通过热固化的方式成型，由于原料中需要使用大量的溶剂，溶剂挥发后污染环境。本技术制备环保型紫外线oca光学胶层的过程中，并没有使用到溶剂，减少溶剂的用量，环保无污染。
11.优选的，所述抗紫光线oca光学胶层包括以下重量份的原料：聚丙烯酸酯树脂40-90份丙烯酸酯单体稀释剂10-40份紫外线吸收剂0.1-1.5份光引发剂0.1-0.5份偶联剂0.1-0.3份光稳定剂0.005-0.05份交联剂0.02-0.1份。
12.优选的，所述光引发剂包括苯偶姻异丙醚、1-羟基环己基苯基甲酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、n-甲基二乙醇胺二苯甲酮、2-羟基-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-苄基-2-(二甲基氨基)-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、二苯甲酮、取代的二苯甲酮、苯乙酮、取代的苯乙酮、苯偶姻、苯偶姻烷基酯、二乙氧基苯乙酮和苯偶姻乙醚中的至少一种。
[0013]
通过采用上述光引发剂，可以减少光引发剂发生反应时发色基团的产生，进一步防止环保型紫外线oca光学胶变色发黄，提高环保型紫外线oca光学胶的耐黄变性。同时上述光引发剂能进一步促进环保型紫外线oca光学胶的固化，提高环保型紫外线oca光学胶的结构稳定，进一步使得其耐候性提高。
[0014]
优选的，所述聚丙烯酸酯树脂由包括以下步骤的制备方法制得：将丙烯酸酯单体与聚合引发剂、溶剂混合，聚合反应得到所述聚丙烯酸酯树脂。
[0015]
优选的，所述聚丙烯酸酯树脂由包括如下步骤的制备方法制得：a：将丙烯酸酯单体和部分聚合引发剂混合均匀，得到单体混合液；b：取其1/4～1/3单体混合液与部分溶剂于反应容器中，在保护气体氛围下，升温至60-70℃搅拌反应1-2h，再升温至75-85℃，4-5h内滴加完剩余的单体混合液，再反应2-3h；c：将剩余的聚合物引发剂与剩余的溶剂混合，滴加到反应器中，1-1.5h内滴加完毕，保持温度为75-85℃，再搅拌反应4-5h后，得到聚丙烯酸酯树脂。
[0016]
优选的，所述聚丙烯酸酯树脂的制备步骤还包括提纯处理，将步骤c得到的聚丙烯酸酯树脂搅拌减压蒸馏去除溶剂，得到纯化的聚丙烯酸酯树脂；所述减压蒸馏的压强为-0.1～-0.07mpa，更优选为-0.1～-0.08mpa；所述减压蒸馏的温度为60-80℃，更优选为65-70℃；当溶剂去除干净后结束，即混合物不在冒泡。
[0017]
优选的，所述步骤a与步骤c中的聚合引发剂的重量比为1:1～5，更优选1:1～4，包括但不限于1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4等。
[0018]
优选的，所述步骤b与步骤c中的溶剂的重量比为1:0.5～2，更优选1：0.5～1，包括但不限于1：0.71、1:0.75、1：0.8、1:1等。
[0019]
优选的，所述步骤b中的保护气体包括氮气、氦气、氩气中的至少一种。
[0020]
优选的，所述聚合引发剂的质量为所述合成聚丙烯酸酯树脂的丙烯酸酯单体的0.1～2％，更优选0.5～1％，包括但不限于0.5％、0.8％、0.9％、1％等。
[0021]
优选的，所述溶剂与合成聚丙烯酸酯树脂的丙烯酸酯单体的质量比为0.5～2:1，更优选1～1.5:1，包括但不限于1:1、1.2：1、1.25:1、1.5:1等。
[0022]
通过采用上述技术方案，制备得到的聚丙烯酸酯树脂具有良好的可靠性和耐黄变性能，与丙烯酸单体稀释剂、紫外线吸收剂、光引发剂、交联剂、偶联剂和光稳定剂共同使制备抗紫光线oca光学胶层，再使用抗紫光线oca光学胶层制备环保型抗紫外线oca光学胶，能提高环保型抗紫外线oca光学胶的抗紫外线性能、可靠性和耐黄变性能。
[0023]
优选的，合成聚丙烯酸酯树脂的丙烯酸酯单体包括不含羟基的丙烯酸酯单体和含羟基的丙烯酸酯单体；加入部分含羟基的丙烯酸酯单体得到的聚丙烯酸酯树脂含有羟基，后续能与交联剂反应，增加oca光学胶的强度，同时羟基具有极性，能够有效提高oca光学胶层与基材的粘结强度。
[0024]
优选的，所述不含羟基的丙烯酸酯单体包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸-4-甲基-2-戊酯、丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸、丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异氰酸乙酯、双环戊二烯丙烯酸酯、丙烯酸十七酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。
[0025]
优选的，所述含羟基的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的至少一种。
[0026]
优选的，合成聚丙烯酸酯树脂的不含羟基的丙烯酸酯与含羟基的丙烯酸酯的质量比为1～6：1，更优选1～5：1，包括但不限于1：1、2：1、3：1、4：1、5：1等。
[0027]
优选的，所述聚合引发剂包括偶氮类引发剂、过氧化二酰、过硫酸盐中的至少一种；更优选的聚合引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二酰、过硫酸钾中的至少一种。
[0028]
优选的，所述oca光学胶层中的丙烯酸酯单体稀释剂包括不含羟基的丙烯酸酯单体、含羟基的丙烯酸酯单体中的至少一种。
[0029]
优选的，所述oca光学胶层中的丙烯酸酯稀释剂为不含羟基的丙烯酸酯单体和含羟基的丙烯酸酯单体的组合时，所述不含羟基的丙烯酸酯单体和含羟基的丙烯酸酯单体的质量比为1～4：1，更优选1～3：1，包括但不限于1：1、1.4：1、1.5：1、3：1等。
[0030]
通过采用上述丙烯酸酯单体稀释剂，一方面是为了更好地溶解聚丙烯酸酯树脂，
减少溶剂的使用，调整环保型抗紫外oca光学胶的粘度，有利于环保型紫外线oca光学胶的固化；另一方面，上述丙烯酸酯单体可以直接参与环保型紫外线oca光学胶固化反应过程，避免小分子物质的迁移和析出，进一步提高环保型紫外线oca光学胶的耐黄变性和抗紫外性能。
[0031]
优选的，所述的聚丙烯酸酯树脂粘度(25℃)为5000-20000mpa
·
s，数均分子量为30-200万。
[0032]
通过采用上述技术方案，进一步优化聚丙烯酸酯树脂的参数，提高环保型紫外线oca光学胶的耐黄变性、抗紫外线性和耐候性，使得环保型紫外线oca光学胶更适用于户外。
[0033]
优选的，所述紫外线吸收剂包括2,2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸水合物、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2-羟基-5-叔丁基苯基)-2h-苯并三唑、2-(2-羟基-3,5-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、辛基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(5-氯-2h-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸酯、2-乙基已基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(5-氯-2h-苯并三唑-2-基]苯基)丙酸酯、3-(2h-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羟基苯丙酸、2,4-双[2-羟基-4-丁氧基苯基]-6-(2,4-二丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2,4,6-三(2-羟基-4-丁氧基苯基)-1,3,5-三嗪中的至少一种。
[0034]
优选的，所述光稳定剂包括单苯甲酸间苯二酚酯、2,2
’‑
硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍、三(1,2,2,6,6-五甲哌啶基)亚磷酸酯、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶和六甲基磷酰三胺等受阻胺类衍生物的至少一种。
[0035]
紫外线吸收剂能够吸收紫外线，将紫外线能量转化成热能并释放到环境中，避免紫外线高能量使得大分子链段断裂而发黄降解；同时搭配光稳定剂，光稳定剂能够捕捉材料中活性自由基，避免分子链的进一步断裂，光稳定剂与紫外线吸收剂协同使用，能够有效地改善oca光学胶的抗紫外线性能。
[0036]
优选的，所述偶联剂包括含有聚合性不饱和基团的硅化合物、含有氨基的硅化合物、含有环氧结构的硅化合物和不含功能性基团的硅化合物中的至少一种。
[0037]
优选的，所述含有聚合性不饱和基团的硅化合物包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
[0038]
优选的，所述含有环氧结构的硅化合物包括3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0039]
优选的，所述含有氨基的硅化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
[0040]
优选的，所述不含功能性基团的硅化合物包括甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0041]
更优选的，所述偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0042]
通过采用上述技术方案，使得抗紫光线oca光学胶层具有稳定结构，进一步提高环保性型oca光学胶的耐黄变性、耐老化性以及可靠性。
[0043]
优选的，所述交联剂包括异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂、多官能度丙烯酸酯类交联剂中的至少一种。
[0044]
优选的，所述异氰酸酯类交联剂包括芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯中的至少一种；所述芳香族异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；所述脂肪族异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯；所述脂环族异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
[0045]
优选的，所述环氧类交联剂包括乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油胺中的至少一种。
[0046]
优选的，所述多官能度丙烯酸酯类交联剂包括三环癸烷二甲醇二丙烯酸、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
[0047]
通过采用上述技术方案，使得聚丙烯酸酯树脂在固化的过程中交联形成结构稳定的网络结构，进一步提高环保性型oca光学胶的耐黄变性、耐老化性以及可靠性，进而进一步延长环保型oca光学胶的使用寿命。
[0048]
第二方面，本技术提供一种环保型抗紫外线oca光学胶的制备方法，采用如下技术方案：一种环保型抗紫外线oca光学胶的制备方法，包括如下制备步骤：将所述环保型抗紫外线oca光学胶层的各原料混合，涂覆于所述轻离型膜与重离型膜之间，固化得到所述环保型抗紫外线oca光学胶。
[0049]
优选的，一种环保型抗紫外线oca光学胶的制备方法，包括如下制备步骤：s1、按重量份计，将聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂、光引发剂、紫外吸收剂、光稳定剂、偶联剂和交联剂混合，过滤，得到混合物a；s2、将混合物a进行真空脱泡，在真空度为-0.1～-0.05mpa下，抽真空30-40min，得到抗紫外线oca光学胶层的胶液；s3、将oca光学胶层的胶液涂覆于轻离型膜与重离型膜之间，经过紫外线光固化，得到环保型抗紫外线oca光学膜。
[0050]
通过采用上述技术方案，制备得到环保型抗紫外线oca光学胶具有良好的可靠性、耐黄变性和抗紫外线性，且吸收不同波长的紫外线，紫外光280-395nm波长吸收率可达100％，395nm-420nm波长吸收率可达30％，能在户外长期使用。
[0051]
优选的，所述轻离型保护膜厚度为25-125μm，离型力1-10g/in；所述重离型保护膜厚度为50-188μm，离型力为10-40g/in。
[0052]
通过采用上述技术方案，便于环保型抗紫外线oca光学胶的剥离，方便使用。
[0053]
优选的，所述紫外线光固化的条件为：温度为20-50℃，照度为30-1000mw/cm2，光量为1800-10000mj/cm2，固化时间为1-10min。
[0054]
通过采用上述技术方案，本技术的环保型抗紫外线oca光学胶采用紫外光固化的方式固化成型，固化时间短，能耗低，生产效率高。
[0055]
综上所述，本技术具有以下有益效果：1、本技术中采用聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂、紫外线吸收剂、光引发剂、偶联剂、光稳定剂和交联剂制备抗紫外线oca光学胶层的胶液，再将抗紫外线oca光学胶层的胶液涂敷于轻离型膜和重离型膜之间，固化得到的环保型抗紫外线oca光学胶具有高
可靠性，不易老化且耐黄变性能佳；同时可阻挡不同波长的紫外线，对波长为280-395nm的紫外光阻隔率可达100％，对波长为395nm-420nm的紫外光阻隔率可达30％。
[0056]
2、本技术通过将丙烯酸酯单体、聚合引发剂和溶剂通过特定的制备步骤制备聚丙烯酸酯树脂，用该聚丙烯酸酯树脂制备抗紫外线oca光学胶层的胶液，最终制得的环保型抗紫外线oca光学胶具有优异的抗紫外线性能和耐黄变性能。
附图说明
[0057]
图1是实施例1中一种环保型抗紫外线oca光学胶的结构示意图。
[0058]
附图标记：1、轻离型膜；2、抗紫光线oca光学胶层；3、重离型膜。
具体实施方式
实施例
[0059]
实施例1-3实施例1-3使用的聚丙烯酸酯树脂的制备方法如下：a：将500.00g丙烯酸酯单体(质量比为2：2：1的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸羟乙酯)与1.00g聚合引发剂(偶氮二异丁腈)混合，得到单体混合液；b：取1/4单体混合液与300.00g溶剂(乙酸乙酯)混合，加入反应容器中，去除反应容器中的氧气，升温至60℃，搅拌反应1h，再升温至75℃，将剩余单体混合液恒速滴加到反应器中，4h内滴加完毕，再搅拌反应2h；c：再将1.50g聚合物引发剂与300.00g的溶剂(乙酸乙酯)混合成溶液，滴加到反应器中，1h内滴加完毕，保持温度为75℃，再搅拌反应4h后，得到混合物；d：将得到的混合物放入反应容器中，抽真空，保持负压为-0.1mpa，升温至65℃，搅拌抽至混合物不再冒泡结束，得到数均分子量为600000的聚丙烯酸酯树脂。
[0060]
实施例1的oca光学胶的制备过程如下：一种环保型抗紫外线oca光学胶，依次包括轻离型膜、重离型膜和抗紫光线oca光学膜，该环保型抗紫外线oca光学胶，由以下方法制备得到：s1、将聚丙烯酸酯树脂400.00g、甲基丙烯酸酯单体稀释剂400.00g(质量比为1：1的丙烯酸甲酯、丙烯酸十七酯)、光引发剂1.00g(苯偶姻异丙醚)、紫外线吸收剂6.50g(2，2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮)、光稳定剂0.12g(单苯甲酸间苯二酚酯)、偶联剂1.6g(乙烯基三甲氧基硅烷)和交联剂0.4g(甲苯二异氰酸酯)混合，过滤，得到混合物a；s2、将混合物a进行真空脱泡，在真空度为-0.1mpa下，抽真空30min，得到抗紫外线的oca光学胶层的胶液；s3、将oca光学胶层的胶液涂覆于轻离型膜(厚度为50μm，离型力5g/in)的表面，涂布厚度为250μm，压合重离型膜(厚度为100μm，离型力25g/in)，经过紫外线光固化，得到环保型抗紫外线的oca光学胶。
[0061]
紫外线光固化的条件为：温度为25℃，照度为1000mw/cm2，固化时间为5min。
[0062]
实施例2-3与实施例1的不同之处在于：实施例2-3中抗紫光线oca光学胶层的组分种类、用量是不同的，具体差异见表1：表1实施例1-3环保型抗紫外线oca光学胶层的具体配方
实施例4一种环保型抗紫外线oca光学胶，本实施例与实施例1的不同之处在于，聚丙烯酸
酯树脂由以下方法制备得到：a：将丙烯酸酯单体400.00g(质量比为3：1：1的甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸十七酯、丙烯酸羟丙酯)和聚合引发剂2.00g(过硫酸钾)混合均匀，得到单体混合液；b：取其1/3单体混合液与溶剂280.00g(乙酸乙酯)一同倒入反应容器中，去除反应容器中的氧气，升温至60℃，搅拌反应1h，再升温至75℃，将剩余单体混合液恒速滴加到反应器中，4h内滴加完毕，再搅拌反应3h；c：再将剩余的聚合物引发剂2.00g(过硫酸钾)与剩余的溶剂200.00g(乙酸乙酯)混合成溶液，滴加到反应器中，1h内滴加完毕，保持温度为75℃，再搅拌反应4h，得到混合物；d：将得到的混合物放入反应容器中，抽真空，使保持负压为-0.1mpa，并升温至65℃，搅拌抽至混合物不再冒泡为止，即得到聚丙烯酸酯树脂。
[0063]
实施例5-6实施例5-6与实施例4的不同之处在于，制备聚丙烯酸酯树脂的原料种类和参数不同，制备过程的工艺条件与实施例4类似，具体差异见表2；采用所得聚丙烯酸酯树脂制备的oca光学胶的胶液具体组成见表3。
[0064]
表2实施例1、4-6使用的聚丙烯酸酯树脂的原料和工艺条件
表3实施例4-6环保型抗紫外线oca光学胶层的组成
对比例对比例1一种环保型抗紫外线oca光学胶，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用环氧乙烯基树脂代替聚丙烯酸酯树脂，其余的试验原料种类、用量以及试验步骤均与实施例1一致。
[0065]
环氧乙烯基树脂的数均分子量为550000。
[0066]
对比例2
一种环保型抗紫外线oca光学胶，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用甲苯代替等量丙烯酸酯单体稀释剂，其余的试验原料种类、用量以及试验步骤均与实施例1一致。
[0067]
对比例3一种环保型抗紫外线oca光学胶，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用等量乙酸乙酯代替偶联剂，其余的试验原料种类、用量以及试验步骤均与实施例1一致。
[0068]
对比例4一种环保型抗紫外线oca光学胶，本实施例与实施例1的不同之处在于，使用等量乙酸乙酯代替交联剂，其余的试验原料种类、用量以及试验步骤均与实施例1一致。
[0069]
对比例5一种环保型抗紫外线oca光学胶，本实施例与实施例1的不同之处在于，采用等量紫外吸收剂代替光稳定剂，其余的试验原料种类、用量以及试验步骤均与实施例1一致。
[0070]
性能检测试验对实施例1-6和对比例1-5制得环保型抗紫外线oca光学胶(抗紫外线oca光学胶层的厚度为250μm)进行抗紫外线测试和黄变值测试，测试结果见表4。
[0071]
抗紫外线测试：用yg902型紫外透过率测试仪测试实施例1-6和对比例1-5制得环保型抗紫外线oca光学胶的紫外线阻隔率，具体是测试光学膜对280-395nm和396-420nm波长的紫外线阻隔率。
[0072]
氙灯老化测试：将实施例1-6和对比例1-5制得光学胶带置于0.68w@340nm、bpt80℃条件下，进行氙灯老化处理，1000h后，取出，比较试验之前和试验之后黄变值，用色差仪测量颜色变化，颜色变化值单位
△
e﹡，实测值越小，耐黄变性越好，耐老化性能越好。
[0073]
表4性能检测实验数据
由表4可知，本技术实施例1-6制备得到的环保型抗紫外线oca光学胶具有良好抗紫外线性能、可靠性和耐黄变性能。
[0074]
实施例1采用甲基丙烯酸酯树脂制备的oca光学胶，对280-395nm紫外线的阻隔率为100％，对396-420nm紫外线的阻隔率为15％，黄变值为0.8；而对比例1采用环氧乙烯基树脂制备的oca光学胶，对280-395nm紫外线的阻隔率仅为90％，对396-420nm紫外线的阻隔率也只有5％，黄变值为1.4，说明通过采用聚丙烯酸酯树脂与丙烯酸酯单体稀释剂、紫外线吸收剂、光引发剂、交联剂、偶联剂和光稳定剂共同使制备抗紫光线oca光学膜，再使用该抗紫光线oca光学胶层的胶液制备环保型抗紫外线oca光学胶，能提高环保型抗紫外线oca光学胶的抗紫外线性能、可靠性和耐黄变性能。
[0075]
实施例1和对比例2相比较，对比例2采用甲苯替代丙烯酸酯单体稀释剂，虽然可以提高助剂(紫外线吸收剂和光稳定剂)的分散性，但是由于交联度低，耐黄变性和紫外线阻隔性能都有所降低，而且配方中的甲苯溶剂对环境不友好。
[0076]
相较于实施例1，对比例3-4的黄变值均大于实施例1，说明通过采用交联剂和偶联剂与聚丙烯酸酯树脂、紫外线吸收剂、光引发剂、丙烯酸酯单体稀释剂和光稳定剂共同使制备抗紫光线oca光学胶层，在使用抗紫光线oca光学胶层制备环保型抗紫外线oca光学胶，能提高环保型抗紫外线oca光学胶可靠性和耐黄变性。
[0077]
对比例4相较实施例1省去光稳定剂，得到的oca胶带虽然对280-395nm波长的紫外线阻隔率仍能达到100％，但是对于长波长的紫外线(396-420nm)的阻隔性能明显下降；紫外光吸收剂与光稳定剂协同使用，能够保持对短波长紫外线(280-395nm)的高阻隔性的同时，能够提高对长波长紫外线(396-420nm)的阻隔性能。
[0078]
本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。

技术特征：
1.一种环保型抗紫外线oca光学胶，依次包括轻离型膜、抗紫光线oca光学胶层和重离型膜，其特征在于，所述抗紫光线oca光学胶层包括以下重量份的原料：聚丙烯酸酯树脂40-90份丙烯酸酯单体稀释剂10-40份紫外线吸收剂0.1-1.5份光引发剂0.1-1.5份偶联剂0.005-0.5份光稳定剂0.001-0.2份交联剂0.02-0.2份。2.根据权利要求1所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述聚丙烯酸酯树脂由包括以下步骤的制备方法制得：将丙烯酸酯单体与聚合引发剂、溶剂混合，聚合反应得到所述聚丙烯酸酯树脂；优选的，所述聚丙烯酸酯树脂由包括如下步骤的制备方法制得：a：将丙烯酸酯单体和部分聚合引发剂混合均匀，得到单体混合液；b：取其1/4~1/3单体混合液与部分溶剂于反应容器中，在保护气体氛围下，升温至60-70℃搅拌反应1-2h，再升温至75-85℃，4-5h内滴加完剩余的单体混合液，再反应2-3h；c：将剩余的聚合物引发剂与剩余的溶剂混合成溶液，滴加到反应器中，1-1.5h内滴加完毕，保持温度为75-85℃，再搅拌反应4-5h后，得到聚丙烯酸酯树脂；优选的，所述聚丙烯酸酯树脂的制备步骤还包括提纯处理，将步骤c得到的聚丙烯酸酯树脂搅拌减压蒸馏去除溶剂，得到纯化的聚丙烯酸酯树脂；优选的，所述步骤a与步骤c中的聚合引发剂的重量比为1:1~5，更优选1:1~4；优选的，所述步骤b与步骤c中的溶剂的重量比为1:0.5~2，更优选1：0.5~1.5。3.根据权利要求2所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述丙烯酸酯单体包括不含羟基的丙烯酸酯单体和含羟基的丙烯酸酯单体；优选的，所述不含羟基的丙烯酸酯单体包括（甲基）丙烯酸甲酯、（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸-4-甲基-2-戊酯、丙烯酸-2-乙基己酯、（甲基）丙烯酸、丙烯酸异辛酯、（甲基）丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异氰酸乙酯、双环戊二烯丙烯酸酯、丙烯酸十七酯、三缩丙二醇二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种；优选的，所述含羟基的丙烯酸酯单体包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述聚丙烯酸酯树脂粘度（25℃）为5000-20000mpa
·
s，优选的，所述聚丙烯酸酯树脂的数均分子量为30-200万。5.根据权利要求1所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述紫外线吸收剂包括2,2-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸水合物、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-（2-羟基-5-叔丁基苯基）-2h-苯并三唑、2-（2-羟基-3,5-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑、辛基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-（5-氯-2h-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸酯、2-乙基已基-3-[3-叔丁基-4-羟
基-5-(5-氯-2h-苯并三唑-2-基）苯基]丙酸酯、3-(2h-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基）-4-羟基苯丙酸、2,4-双[2-羟基-4-丁氧基苯基]-6-（2,4-二丁氧基苯基）-1,3,5-三嗪、2,4,6-三（2-羟基-4-丁氧基苯基）-1,3,5-三嗪中的至少一种。6.根据权利要求1所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述偶联剂包括含有聚合性不饱和基团的硅化合物、含有氨基的硅化合物、含有环氧结构的硅化合物和不含功能性基团的硅化合物中的至少一种；优选的，所述含有聚合性不饱和基团的硅化合物包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述含有环氧结构的硅化合物包括3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述含有氨基的硅化合物包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、n-（2-氨基乙基）-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种；优选的，所述不含功能性基团的硅化合物包括甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种；更优选的，所述偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。7.根据权利要求1或5所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述光稳定剂包括单苯甲酸间苯二酚酯、2,2
’‑
硫代双（4-叔辛基酚氧基）镍、三（1,2,2,6,6-五甲哌啶基）亚磷酸酯、4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶和六甲基磷酰三胺等受阻胺类衍生物的至少一种；优选的，所述光稳定剂与紫外吸收剂的重量比为1：30~200，更优选1：32~150。8.根据权利要求1所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶，其特征在于：所述交联剂包括异氰酸酯类交联剂、环氧类交联剂、多官能度丙烯酸酯中的至少一种；优选的，所述异氰酸酯类交联剂包括芳香族异氰酸酯、脂肪族异氰酸酯、脂环族异氰酸酯中的至少一种；优选的，所述芳香族异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；优选的，所述脂肪族异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯；优选的，所述脂环族异氰酸酯包括异佛尔酮二异氰酸酯、氢化二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；优选的，所述环氧类交联剂包括乙二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、二缩水甘油胺中的至少一种；优选的，所述多官能度丙烯酸酯类交联剂包括三环癸烷二甲醇二丙烯酸、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。9.一种如权利要求1-8任一项所述环保型抗紫外线oca光学胶的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：将所述环保型抗紫外线oca光学胶层的各原料混合，涂覆于所述轻离型膜与重离型膜
之间，固化得到所述环保型抗紫外线oca光学胶；优选的，包括如下制备步骤：s1、按重量份计，将聚丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体稀释剂、光引发剂、紫外吸收剂、光稳定剂、偶联剂和交联剂混合，过滤，得到混合物a；s2、将混合物a进行真空脱泡，在真空度为-0.1~-0.05mpa下，抽真空30-40min，得到抗紫外线的oca光学胶层的胶液；s3、将oca光学胶的胶液涂覆于轻离型膜与重离型膜之间，经过紫外线光固化，得到环保型抗紫外线oca光学胶。10.根据权利要求9所述的一种环保型抗紫外线oca光学胶的制备方法，其特征在于，所述紫外线光固化的条件为：温度为20-50℃，照度为30-1000mw/cm2，光量为1800-10000mj/cm2，固化时间为1-10min。

技术总结
本申请涉及OCA光学胶技术领域，具体涉及一种环保型抗紫外线OCA光学胶及其制备方法，环保型抗紫外线OCA光学胶依次包括轻离型膜、抗紫光线OCA光学胶层和重离型膜，所述抗紫光线OCA光学胶层包括以下重量份的组分：聚丙烯酸酯树脂40-90份、丙烯酸酯单体稀释剂10-40份、紫外线吸收剂0.1-1.5份、光引发剂0.1-1.5份、偶联剂0.005-0.5份、光稳定剂0.001-0.2份、交联剂0.02-0.2份，通过本申请制得的环保型紫外线OCA光学胶具有良好吸收紫外线，对紫外光280-395nm波长阻隔率可达100%，395nm-420nm波长阻隔率可达30%，且无溶剂，对环境友好。对环境友好。对环境友好。


技术研发人员：黎志科 胡联灵 陈德帅 黄焕华 黎松 刘兆辉
受保护的技术使用者：派乐玛光学薄膜（东莞）有限公司
技术研发日：2023.07.31
技术公布日：2023/10/15