触控笔用的复合材料及其制备方法、触控笔及其制备方法与流程

14)：(0.6-3.5)：1；
18.步骤s400：向所述混合物中加入固化剂和增塑剂，搅拌形成胶液；
19.步骤s500：将所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于所述胶液中，将浸胶后的所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束固化发泡得到触控笔用的复合材料；其中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束与所述改性还原氧化石墨的质量比为(15-33)：1。
20.优选地，所述方法中的各组分配比为：
21.所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束：200-250份；
22.所述环氧树脂：80-100份；
23.所述改性还原氧化石墨：8-12份；
24.所述聚四氟乙烯：10-20份；
25.所述固化剂：30-45份；
26.所述增塑剂：6-10份。
27.优选地，在所述步骤300中，所述环氧树脂先溶解在乙酸乙酯中，再加入所述聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨；
28.在所述步骤s500之前，将所述混合物放入烘箱中烘烤，以将所述乙酸乙酯除掉；
29.其中，所述乙酸乙酯为60-150份。
30.优选地，所述方法包括：
31.步骤s001：将芳纶纤维进行并股、加热定型得到待清洗芳纶纤维束；
32.步骤s002：将所述待清洗芳纶纤维束放入丙酮溶液中进行清洗，再干燥获得所述芳纶纤维束。
33.优选地，所述步骤s100包括：
34.步骤s110：将所述芳纶纤维束置于温度在45-65℃、质量浓度15-30％的所述磷酸溶液池中处理2-3h；
35.步骤s120：用蒸馏水反复清洗经所述磷酸溶液处理后的所述芳纶纤维束直至清洗水为中性；再用丙酮清洗经所述磷酸溶液处理后的所述芳纶纤维束；
36.步骤s130：干燥处理得到所述磷酸粗化改性后的芳纶纤维束；
37.步骤s140：将所述磷酸粗化改性后的芳纶纤维束放置于低温等离子处理仪中，在功率为180-220w、真空度20-30pa、气氛流量为25-35ml/min条件下处理5-10min。
38.优选地，所述步骤s200包括：
39.步骤s210：所述石墨氧化处理得到所述氧化石墨；
40.步骤s220：将所述氧化石墨加入乙酸乙酯中，并进行搅拌形成第一溶液；
41.步骤s230：将配位型钛酸酯偶联剂与乙酸乙酯均匀混合形成第二溶液，将所述第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌反应后过滤得到待清洗改性氧化石墨；
42.步骤s240：清洗掉所述待清洗改性氧化石墨上附着的所述乙酸乙酯、所述配位型钛酸酯偶联剂，再干燥处理得到所述改性氧化石墨；
43.步骤s250：将所述改性氧化石墨溶于去离子水中，常温加入氢碘酸后，搅拌、清洗、干燥得到所述改性还原氧化石墨。
44.优选地，在步骤s220中，所述乙酸乙酯为230-400份，于40-50khz、300-400w条件下超声搅拌0.5-0.6h得到所述第一溶液；
45.在步骤s230中，所述配位型钛酸酯偶联剂为3-5份，所述乙酸乙酯为25-50份，于70-75℃下且转速为450-550r/min搅拌反应2.5-3.5h得到所述第二溶液；
46.在步骤s240中，用乙醇清洗所述乙酸乙酯；用丙酮清洗所述配位型钛酸酯偶联剂；在温度100-110℃下干燥12-13h得到所述改性氧化石墨；
47.在步骤s250中，所述去离子水为1500-2000份，于40-50khz、400-500w条件下超声搅拌0.4-0.6h以将所述改性氧化石墨溶于去离子水中；所述氢碘酸为26-34份，所述搅拌在转速800-1000r/min进行20-28h，所述清洗是用去离子水对得到的产物进行过滤直至滤液ph为中性，所述干燥于温度45-55℃下进行6-7h。
48.本发明还提供一种触控笔制备方法，所述方法包括:切割采用如上所述的触控笔用的复合材料，得到触控笔包括笔尖在内的至少一部分；或采用如上所述方法制备获得触控笔用的复合材料，切割所述触控笔用的复合材料得到触控笔包括笔尖在内的至少一部分。
49.本发明还提供一种触控笔，包括主体和笔尖，所述笔尖与所述主体相连，采用如上所述的触控笔用的复合材料制成所述笔尖；或采用如上所述的方法制备获得的触控笔用的复合材料制成所述笔尖。
50.本发明的有益效果是：采用本发明所提供的触控笔用的复合材料制备得到的触控笔具有硬度适中、耐磨性高，导电率高的优点。
51.本发明的其他有益效果，将在具体实施方式中通过具体技术特征和技术方案的介绍来阐述，本领域技术人员通过这些技术特征和技术方案的介绍，应能理解所述技术特征和技术方案带来的有益技术效果。
附图说明
52.以下将参照附图对本发明的实施例的优选实施方式进行描述。图中：
53.图1为触控笔用的复合材料制备方法流程图。
54.图2为制备芳纶纤维束的一种实施例所对应的流程图。
55.图3为图1中步骤s100的一种实施例所对应的流程图。
56.图4为图1中步骤s200的一种实施例所对应的流程图。
具体实施方式
57.以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分，为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程、元件并没有详细叙述。
58.此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
59.除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
60.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义
是两个或两个以上。
61.本发明实施例提供一种触控笔用的复合材料，所述触控笔用的复合材料的组分包括等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、环氧树脂、改性还原氧化石墨、聚四氟乙烯、固化剂及增塑剂，其中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、所述环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨质量比为(15-33)：(5-14)：(0.6-3.5)：1。
62.等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束表面活性基团数量多，有利于与其它组分的界面粘合，可提高结合强度，且耐磨性能优良。
63.改性还原氧化石墨可以使得触控笔书写流畅，且其具有良好的分散性和相容性，且可避免与树脂溶液产生副反应，不影响溶液粘度。此外，改性还原氧化石墨还降低了石墨渗滤阀值的同时可以提高了复合材料的导电性，较少的用量可达很好的导电效果书。书写时，改性还原氧化石墨剥离的发生几率非常低。进一步，改性还原氧化石墨与等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束表层形成导电网络，可以进一步使复合材料具有良好的导电效果。
64.等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束直接与改性还原氧化石墨结合比较困难，通过环氧树脂可使得改性还原氧化石墨与等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束充分接触从而结合，使各组分形成一个结合良好的稳定体系。同时，环氧树脂的加入改善了单一改性芳纶纤维材料空隙率大这一缺点，提高了触控笔笔头复合材料的硬度和韧性，使触控笔笔头不易分散和变形。
65.总体来说，本发明制备的触控笔用的复合材料硬度适中、耐磨性高，导电率高，解决了纯纤维材料纤维间结合力较差，易变形且耐磨性低的问题。
66.作为一种实施例，所述触控笔用的复合材料的组分配比为：
67.所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束：200-250份；
68.所述环氧树脂：80-100份；
69.所述改性还原氧化石墨：8-12份；
70.所述聚四氟乙烯：10-20份；
71.所述固化剂：30-45份；
72.所述增塑剂：6-10份。
73.采用所述触控笔用的复合材料的组分配比，得到的触控笔用的复合材料硬度适中、耐磨性高，导电率高。
74.作为一种优选实施例，所述触控笔用的复合材料的组分配比为：
75.所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束：225-225份；
76.所述环氧树脂：90-100份；
77.所述改性还原氧化石墨：8-12份；
78.所述聚四氟乙烯：15-20份；
79.所述固化剂：35-40份；
80.所述增塑剂：8-10份。
81.采用所述触控笔用的复合材料的组分配比，得到的触控笔用的复合材料硬度、耐磨性，导电率性能均非常优异。
82.作为一种实施例，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束是将芳纶纤维束置于磷酸溶液中粗化改性后，再经过低温等离子处理所得到。
83.作为一种实施例，所述改性还原氧化石墨是将石墨依次进行氧化处理、改性处理后所得到。
84.请参阅图1，本发明实施例还提供了一种触控笔用的复合材料制备方法，可以理解，所述触控笔用的复合材料的制备方法为前述实施例中所提及的触控笔用的复合材料的制备方法，上述触控笔用的复合材料实施例中描述内容与本实施例中触控笔用的复合材料制备方法中的内容相互适用。
85.触控笔用的复合材料制备方法包括步骤s100至s500。
86.在步骤s100中，将芳纶纤维束置于磷酸溶液中，处理得到磷酸粗化改性后的芳纶纤维束；将磷酸粗化改性后的所述芳纶纤维束进行低温等离子处理，得到等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束。
87.在步骤s200中，石墨氧化处理得到氧化石墨，所述氧化石墨改性处理得到改性氧化石墨，所述改性氧化石墨还原处理得到改性还原氧化石墨。
88.在步骤s300中，将环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨混合，搅拌得到混合物，其中，所述环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨质量比为(5-14)：(0.6-3.5)：1。
89.在步骤s400中，向所述混合物中加入固化剂和增塑剂，搅拌形成胶液。
90.在步骤s500中，将所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于所述胶液中，将浸胶后的所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束固化发泡得到触控笔用的复合材料；其中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束与所述改性还原氧化石墨的质量比为(15-33)：1。
91.芳纶纤维具有高耐磨以及类似橡胶的高弹性回复率和高断裂伸长率，但由于芳纶纤维自身高结晶、高取向的特殊结构使得其表面光滑且化学活性点少,导致其表面结合性能较差。在本发明所提供的方法中，通过磷酸溶液进行表面改性，使得芳纶纤维表面粗化并增加表面活性基团c-o/c-n的含量，从而提升纤维与树脂、石墨等材料的表面结合强度。对芳纶纤维再进行低温等离子体处理，可以增加-c＝o和o-c＝o等活性基团的含量。表面活性基团的增加和表面粗化有利于增强芳纶纤维与其它组分的界面粘合作用，可进一步提高其结合强度，同时改性后的芳纶纤维具有更好的耐磨性。
92.普通石墨常温下具有良好的导电性、耐腐蚀性和润滑性，其润滑性使得触控笔书写更流畅，但普通石墨在复合材料如树脂中的分散性和相容性差，易产生团聚或者剥离，且在复合材料中加入量较多的话，书写时容易产生剥落，可能在大屏上留下黑色笔迹，影响书写体验。本发明所提供的方法中，通过对石墨进行氧化-改性-还原处理可以使得石墨在复合材料中具有更好的分散性和相容性，还降低了石墨渗滤阀值的同时提高了复合材料的导电性，较少的用量可达到比普通石墨在复合材料中更好的导电效果；而越少的石墨渗入，书写时石墨剥离的发生几率就越低。具体来说，氧化处理可提高石墨活性官能团含量(羟基、羧基、环氧基)，有利于氧化石墨进行改性。改性处理提高了石墨在复合材料中的分散性和相容性，且可避免与树脂溶液产生副反应，不影响溶液粘度。对改性后的氧化石墨进行还原处理，在保留改性氧化石墨与树脂良好相容性的同时，恢复其导电性能。改性还原氧化石墨与等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束表层形成导电网络，使复合材料具有良好的导电效果，同时也提升了笔头的书写流畅效果。
93.等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束直接与改性还原氧化石墨结合比较困难，通过环氧树脂可使得改性还原氧化石墨与等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束充分接触从而结合，使各组分形成一个结合良好的稳定体系。同时，环氧树脂的加入改善了单一改性芳纶纤维材料空隙率大这一缺点，提高了触控笔笔头复合材料的硬度和韧性，使触控笔笔头不易分散和变形。
94.本发明制备的触控笔用的复合材料硬度适中、耐磨性高，导电率高，解决了纯纤维材料纤维间结合力较差，易变形且耐磨性低的问题。
95.在所述方法中，环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯、等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、改性还原氧化石墨质量比为(5-14)：(0.6-3.5)：(15-33)：1时，制造获得的触控笔用的复合材料硬度适中、耐磨性高，导电率好。
96.可以理解，步骤s100和步骤s200执行的先后顺序不做限制，可以先执行s100，后执行步骤s200；或者先执行s200，后执行步骤s100；或者步骤s100和步骤s200同时执行。
97.作为一种实施例，在所述步骤300中，所述环氧树脂先溶解在乙酸乙酯中，再加入所述聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨。乙酸乙酯作为溶剂，促进分散性，以便于环氧树脂、聚四氟乙烯与改性还原氧化石墨充分混合，在混合之后，可以通过烘烤等操作将乙酸乙酯去除。作为一种实施例，在所述步骤s500之前，将所述混合物放入烘箱中烘烤，以将所述乙酸乙酯除掉。
98.在一些实施例中，作为环氧树脂溶剂的乙酸乙酯可以替换成其他溶剂，或不加溶剂而通过工艺控制实现环氧树脂、聚四氟乙烯与改性还原氧化石墨的充分混合。
99.作为一种实施例，本发明所提供的方法中的各组分配比为：
100.等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束：200-250份；
101.环氧树脂：80-100份；
102.乙酸乙酯：60-150份；
103.改性还原氧化石墨：8-12份；
104.聚四氟乙烯：10-20份；
105.固化剂：30-45份；
106.增塑剂：6-10份。
107.作为一种实施例，环氧树脂包括但不限于ly1564型环氧树脂、流动性较好的双酚a型环氧树脂等。
108.作为一种实施例，固化剂包括但不限于xb3487环氧树脂固化剂、环氧树脂配套的胺类固化剂等。
109.作为一种实施例，增塑剂包括但不限于苯基环氧丙基醚、顶级环氧丙基醚、烯丙基环氧丙基醚等。
110.请参阅图2，作为一种实施例，本发明所提供的方法中，包括步骤s001和步骤s002。通过步骤s001和步骤s002制备获得步骤s100中的芳纶纤维束。
111.在步骤s001中，将芳纶纤维进行并股、加热定型得到待清洗芳纶纤维束。
112.作为一种实施例，将芳纶纤维依次进行并股，在280-320℃条件下加热定型，得到芳纶纤维束。优选地，在290-310℃条件下加热定型得到芳纶纤维束，进一步优选300℃。
113.作为一种实施例，芳纶纤维可以通过并股、加热定型形成棒状形态，以便于制作触
控笔。可以理解，芳纶纤维束的形态不做限定，可以加工成需要的其他形状。
114.在步骤s002中，将所述待清洗芳纶纤维束放入丙酮溶液中进行清洗，再干燥获得所述芳纶纤维束。
115.作为一种实施例，芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗2-3h，后于温度90-100℃下干燥2-3h。优选地，所述清洗时长为2.5h，温度为95℃。
116.在步骤s100中，将芳纶纤维束置于磷酸溶液中，处理得到磷酸粗化改性后的芳纶纤维束；将磷酸粗化改性后的所述芳纶纤维束进行低温等离子处理，得到等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束。
117.请参阅图3，作为一种实施例，步骤s100包括步骤s110至步骤s140。
118.在步骤s110中，将所述芳纶纤维束置于温度在45-65℃、质量浓度15-30％的所述磷酸溶液池中处理2-3h。
119.在步骤s120中，用蒸馏水反复清洗经所述磷酸溶液处理后的所述芳纶纤维束直至清洗水为中性；再用丙酮清洗经所述磷酸溶液处理后的所述芳纶纤维束。
120.在步骤s130中，干燥处理得到所述磷酸粗化改性后的芳纶纤维束。
121.在步骤s140中，将所述磷酸粗化改性后的芳纶纤维束放置于低温等离子处理仪中，在功率为180-220w、真空度20-30pa、气氛流量为25-35ml/min条件下处理5-10min。
122.作为一种具体实施例，在步骤s110中，温度可以选择50-55℃，优选55℃。磷酸溶液的质量浓度优选在20-25％。
123.作为一种具体实施例，在步骤s130中，用丙酮清洗后的芳纶纤维束于负压3-5kpa、温度80-100℃条件下干燥3-5h。
124.可以理解，在功率为180-220w、真空度20-30pa、气氛流量为25-35ml/min的低温等离子处理仪中处理5-10min，可以更好地增加活性基团含量。
125.在步骤s200中，石墨氧化处理得到氧化石墨，所述氧化石墨改性处理得到改性氧化石墨；所述改性氧化石墨还原处理得到改性还原氧化石墨。
126.请参阅图4，作为一种实施例，步骤s200具体包括步骤s210至步骤s250。
127.在步骤s210中，所述石墨氧化处理得到所述氧化石墨。
128.在步骤s220中，将所述氧化石墨加入乙酸乙酯中，并进行搅拌形成第一溶液。
129.在步骤s230中，将配位型钛酸酯偶联剂与乙酸乙酯均匀混合形成第二溶液，将所述第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌反应后过滤得到待清洗改性氧化石墨。
130.在步骤s240中，清洗掉所述待清洗改性氧化石墨上附着的所述乙酸乙酯、所述配位型钛酸酯偶联剂，再干燥得到所述改性氧化石墨。
131.在步骤s250中，将所述改性氧化石墨溶于去离子水中，常温加入氢碘酸后，搅拌、清洗、干燥得到所述改性还原氧化石墨。
132.可以理解，改性处理中的偶联剂不做限定，优选配位型钛酸酯偶联剂，其可以较好地避免改性还原氧化石墨与环氧树脂发生副反应。在还原处理中，还原剂不做限定，优选氢碘酸，其可以避免破坏石墨结构，且生成的碘单质会因为电负性比石墨强，而吸附在石墨的表面，与石墨基体产生电荷交换，进而可以增强导电性。
133.可以理解，石墨氧化处理的具体方式不做限定。作为一种优选的具体实施例，步骤s210包括依次执行的步骤s210a至s210h。
134.在步骤s210a中，取200-350份质量浓度95-97％的浓硫酸置于0-5℃冰水浴冷却5-6min。
135.在步骤s210b中，向浓硫酸中加入6-8份颗粒尺寸为11-20μm石墨粉，以转速为100-150r/min搅拌30-35min。
136.在步骤s210c中，加入10-18份硝酸钠，以转速为100-150r/min继续搅拌反应30-35min。
137.在步骤s210d中，在0.5-1h内缓慢加入10-18份高锰酸钾，在5-25℃水浴反应2-3h。
138.在步骤s210e中，在0.5-1h内缓慢加入380-600份去离子水，随后在转速为200-300r/min条件下搅拌15-18min。
139.在步骤s210f中，加入130-220份3％的过氧化氢溶液，直至溶液变成亮黄色。
140.在步骤s210g中，对亮黄色溶液进行过滤，再用5％的稀盐酸洗涤产物。
141.在步骤s210h中，用去离子水洗涤产物至滤液ph接近中性且用氯化钡溶液检测不出硫酸根离子；产物在60-65℃下真空干燥12-13h，得到氧化石墨。
142.作为一种实施例，在步骤s220中，所述乙酸乙酯为230-400份，于40-50khz、300-400w条件下超声搅拌0.5-0.6h得到所述第一溶液。
143.作为一种实施例，在步骤s230中，所述配位型钛酸酯偶联剂为3-5份，所述乙酸乙酯为25-50份，于70-75℃下且转速为450-550r/min搅拌反应2.5-3.5h得到所述第二溶液。
144.作为一种实施例，在步骤s240中，用乙醇清洗所述乙酸乙酯；用丙酮清洗所述配位型钛酸酯偶联剂；在温度100-110℃下干燥12-13h得到所述改性氧化石墨。
145.作为一种实施例，在步骤s250中，所述去离子水为1500-2000份，于40-50khz、400-500w条件下超声搅拌0.4-0.6h以将所述改性氧化石墨溶于去离子水中；所述氢碘酸为26-34份，所述搅拌(如磁力搅拌)在转速800-1000r/min进行20-28h(具体可以为24h)，所述清洗是用去离子水对得到的产物进行过滤直至滤液ph为中性，所述干燥于温度45-55℃下进行6-7h。
146.可以理解，氧化性无机酸(磷酸)氧化处理可提高石墨活性官能团含量(羟基、羧基、环氧基)，有利于进行偶联剂改性。配位型钛酸酯偶联剂改性提高了石墨在复合材料中的分散性和相容性，且可更好地避免与树脂溶液产生副反应，不影响溶液粘度。对改性后的氧化石墨用氢碘酸还原，在保留改性石墨与树脂良好相容性的同时，恢复其导电性能。
147.作为一种实施例，在步骤s500中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于所述胶液中的时长为15-20min；所述固化发泡在温度70-80℃下进行6-8h。
148.作为一种实施例，环氧树脂溶解在乙酸乙酯溶剂中，再加入聚四氟乙烯，边搅拌边加入改性还原氧化石墨，再于40-50khz、300-400w条件下超声搅拌1.5-2h。
149.作为一种实施例，溶解在乙酸乙酯溶剂中的环氧树脂与聚四氟乙烯及改性还原氧化石墨所形成的混合物放入60-80℃烘箱中维持6-10h，可以去除乙酸乙酯。
150.在步骤s400中，450-550r/min条件下搅拌15-20min除去气泡得到胶液，胶液可注入浸胶池。等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束可以浸没在容纳胶液的浸胶池中。
151.本发明还提供一种触控笔用的复合材料，所述触控笔用的复合材料采用如上所述的触控笔用的复合材料制备方法制备获得。
152.本发明还提供一种触控笔制备方法，所述方法包括采用如上所述方法制备获得触
控笔用的复合材料，切割所述触控笔用的复合材料得到触控笔包括笔尖在内的至少一部分。
153.本发明还提供一种触控笔，包括主体和笔尖，所述笔尖与所述主体相连，采用如上所述的触控笔用的复合材料制成所述笔尖。
154.可以理解，触控笔可以整体由所述触控笔用的复合材料制成，也可以仅仅笔尖部分用所述触控笔用的复合材料制成。
155.以下通过实验组和对比组制备获得触控笔用的复合材料，并用该复合材料制得的触控笔进行性能测试以验证本技术的技术效果。其中，实验组中的触控笔是采用的是本技术所提供的方法制备得到，对比组中的触控笔未采用本技术所提供的方法制备。各实验组和对比组中的用芳纶纤维束制备等离子体-磷酸粗化表面改性芳纶纤维束的方法(包括各种实验条件)相同，制备改性还原氧化石墨的方法也完全一致。
156.实验组1：
157.步骤t1：将芳纶纤维依次进行并股、在280℃条件下加热定型，得到200份待清洗芳纶纤维束；将待清洗芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗2h，再于温度90℃下干燥2h得到芳纶纤维束。
158.步骤t2：制备200份等离子体-磷酸粗化表面改性芳纶纤维束和8份改性还原氧化石墨。
159.步骤t3：配置80份ly1564型环氧树脂溶解在60份的乙酸乙酯溶剂中，再向其中加入10份可溶性聚四氟乙烯，边搅拌边向其中加入8份改性还原氧化石墨，随后于40khz、300w条件下超声搅拌1.5h得到混合物。
160.步骤t4：将混合物放入60℃烘箱中维持10h，将乙酸乙酯溶剂除尽。
161.步骤t5：加入30份固化剂和6份环氧树脂增塑剂，450r/min条件下搅拌15min除去气泡得到胶液，将胶液注入浸胶池。
162.步骤t6：将等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于带有胶液的胶水槽中，浸泡15min，将浸胶后的纤维在70℃下进行8h固化发泡得到触控笔用的复合材料。
163.步骤t7：将发泡完全的触控笔用的复合材料切割成所需长度，最后磨削成型得到触控笔。
164.实验组2：
165.步骤t1：将芳纶纤维依次进行并股、在300℃条件下加热定型，得到230份待清洗芳纶纤维束。将待清洗芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗2.5h，再于温度95℃下干燥2h得到芳纶纤维束。
166.步骤t2：制备230份等离子体-磷酸粗化表面改性芳纶纤维束和10份改性还原氧化石墨。
167.步骤t3：配置95份ly1564型环氧树脂溶解在100份的乙酸乙酯溶剂中，再向其中加入15份可溶性聚四氟乙烯，边搅拌边向其中加入10份改性还原氧化石墨，随后于45khz、350w条件下超声搅拌1.7h得到混合物。
168.步骤t4：随后将混合物放入70℃烘箱中维持8.5h，将乙酸乙酯溶剂除尽。
169.步骤t5：加入37份固化剂和8份环氧树脂增塑剂，500r/min条件下搅拌18min除去气泡得到胶液，将胶液注入浸胶池。
170.步骤t6：将等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于带有胶液的胶水槽中，浸泡18min，将浸胶后的纤维在70℃下进行7.2h固化发泡得到触控笔用的复合材料。
171.步骤t7：将发泡完全的触控笔用的复合材料切割成所需长度，最后磨削成型得到触控笔。
172.实验组3：
173.步骤t1：将芳纶纤维依次进行并股、在320℃条件下加热定型，得到250份待清洗芳纶纤维束。将待清洗芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗3h，再于温度100℃下干燥2h得到芳纶纤维束。
174.步骤t2：制备250份等离子体-磷酸粗化表面改性芳纶纤维束和12份改性还原氧化石墨。
175.步骤t3：配置100份ly1564型环氧树脂溶解在150份的乙酸乙酯溶剂中，再向其中加入20份可溶性聚四氟乙烯，边搅拌边向其中加入12份改性还原氧化石墨，随后于50khz、400w条件下超声搅拌2h得到混合物。
176.步骤t4：将混合物放入80℃烘箱中维持6h，将乙酸乙酯溶剂除尽。
177.步骤t5：加入45份固化剂和10份环氧树脂增塑剂，550r/min条件下搅拌20min除去气泡得到胶液，将胶液注入浸胶池。
178.步骤t6：将等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于带有胶液的胶水槽中，浸泡20min，将浸胶后的纤维在80℃下进行6h固化发泡得到触控笔用的复合材料。
179.步骤t7：将发泡完全的触控笔用的复合材料切割成所需长度，最后磨削成型得到触控笔。
180.对比组1：(与实验组2的区别仅在于未改性芳纶纤维)
181.步骤t1：将芳纶纤维依次进行并股、在300℃条件下加热定型，得到230份待清洗芳纶纤维束，将待清洗芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗2.5h，再于温度95℃下干燥2h得到芳纶纤维束。
182.步骤t2：制备10份改性还原氧化石墨。
183.步骤t3：配置95份ly1564型环氧树脂溶解在100份的乙酸乙酯溶剂中，再向其中加入15份可溶性聚四氟乙烯，边搅拌边向其中加入10份改性还原氧化石墨，随后于45khz、350w条件下超声搅拌1.7h得到混合物。
184.步骤t4：将混合物放入70℃烘箱中维持8.5h，将乙酸乙酯溶剂除尽。
185.步骤t5：加入37份固化剂和8份环氧树脂增塑剂，500r/min条件下搅拌18min除去得到胶液，将胶液注入浸胶池。
186.步骤t6：将芳纶纤维束浸没于带有胶液的胶水槽中，浸泡18min，将浸胶后的纤维在70℃下进行7.2h固化发泡得到触控笔用的复合材料。
187.步骤t7：将发泡完全的触控笔用的复合材料切割成所需长度，最后磨削成型得到触控笔。
188.对比组2：(与实验组2的区别仅在加入的树脂种类不同)
189.步骤t1：将芳纶纤维依次进行并股、在300℃条件下加热定型，得到230份待清洗芳纶纤维束。将待清洗芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗2.5h，后于温度95℃下干燥2h得到芳纶纤维束。
190.步骤t2：制备230份等离子体-磷酸粗化表面改性芳纶纤维束和10份改性还原氧化石墨。
191.步骤t3：配置95份2123型酚醛树脂溶解在100份的无水乙醇溶剂中，再向其中加入15份可溶性聚四氟乙烯，边搅拌边向其中加入10份改性还原氧化石墨，随后于45khz、350w条件下超声搅拌1.7h得到混合物。
192.步骤t4：将混合物放入70℃烘箱中维持8.5h，将乙酸乙酯溶剂除尽。
193.步骤t5：加入37份固化剂和8份环氧树脂增塑剂，500r/min条件下搅拌18min除去气泡得到胶液，将胶液注入浸胶池。
194.步骤t6：将等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于带有胶液的胶水槽中，浸泡18min，将浸胶后的纤维在70℃下进行7.2h固化发泡得到触控笔用的复合材料。
195.步骤t7：将发泡完全的触控笔用的复合材料切割成所需长度，最后磨削成型得到触控笔。
196.对比组3：(与实验组2的区别仅在未对石墨进行氧化-改性-还原处理)
197.步骤t1：将芳纶纤维依次进行并股、在300℃条件下加热定型，得到230份待清洗芳纶纤维束，将待清洗芳纶纤维束放入装有丙酮溶液的超声清洗机中清洗2.5h，后于温度95℃下干燥2h得到芳纶纤维束。
198.步骤t2：制备230份等离子体-磷酸粗化表面改性芳纶纤维束。
199.步骤t3：配置95份ly1564型环氧树脂溶解在100份的乙酸乙酯溶剂中，再向其中加入15份可溶性聚四氟乙烯，边搅拌边向其中加入10份普通石墨，随后于45khz、350w条件下超声搅拌1.7h得到混合物。
200.步骤t4：将混合物放入70℃烘箱中维持8.5h，将乙酸乙酯溶剂除尽。
201.步骤t5：后加入37份固化剂和8份环氧树脂增塑剂，500r/min条件下搅拌18min除去气泡得到胶液，将胶液注入浸胶池。
202.步骤t6：将等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于带有胶液的胶水槽中，浸泡18min，将浸胶后的纤维在70℃下进行7.2h固化发泡得到触控笔用的复合材料。
203.步骤t7：将发泡完全的触控笔用的复合材料切割成所需长度，最后磨削成型得到触控笔。
204.按照如下测试方法对实验组1
‑‑
3、对比组1-3制备得到的触控笔进行测试：
205.206.测得数据如下：
207.实验组/对比组硬度(a)电阻(ω)摩擦系数摩擦损耗(mm)实验组1591160.281＜0.6实验组270930.214＜0.3实验组375810.201＜0.4对比组1501380.314＜1.7对比组2551250.371＜1.5对比组3629300.308＜0.9
208.从上述测得数据可知，按照本发明所提供的方法制备得到的触控笔具有硬度适中(硬度在60-75a是用户比较期待的，更佳地，硬度为65-70a)、电阻小，摩擦损耗小的优点。
209.需要说明的是，本发明中采用步骤编号(字母或数字编号)来指代某些具体的方法步骤，仅仅是出于描述方便和简洁的目的，而绝不是用字母或数字来限制这些方法步骤的顺序。本领域的技术人员能够明了，相关方法步骤的顺序，应由技术本身决定，不应因步骤编号的存在而被不适当地限制，本领域技术人员可以根据技术本身确定各种允许的、合理的步骤顺序。
210.本领域的技术人员能够理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
211.应当理解，上述的实施方式仅是示例性的，而非限制性的，在不偏离本发明的基本原理的情况下，本领域的技术人员可以针对上述细节做出的各种明显的或等同的修改或替换，都将包含于本发明的权利要求范围内。

技术特征：
1.一种触控笔用的复合材料，其特征在于，所述触控笔用的复合材料的组分包括等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、环氧树脂、改性还原氧化石墨、聚四氟乙烯、固化剂及增塑剂；其中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、所述环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨质量比为(15-33)：(5-14)：(0.6-3.5)：1。2.如权利要求1所述的触控笔用的复合材料，其特征在于，所述触控笔用的复合材料的组分配比为：所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束：200-250份；所述环氧树脂：80-100份；所述改性还原氧化石墨：8-12份；所述聚四氟乙烯：10-20份；所述固化剂：30-45份；所述增塑剂：6-10份。3.一种触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，包括：步骤s100：将芳纶纤维束置于磷酸溶液中，处理得到磷酸粗化改性后的芳纶纤维束；将磷酸粗化改性后的所述芳纶纤维束进行低温等离子处理，得到等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束；步骤s200：石墨氧化处理得到氧化石墨，所述氧化石墨改性处理得到改性氧化石墨，所述改性氧化石墨还原处理得到改性还原氧化石墨；步骤s300：将环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨混合，搅拌得到混合物；其中，所述环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨质量比为(5-14)：(0.6-3.5)：1；步骤s400：向所述混合物中加入固化剂和增塑剂，搅拌形成胶液；步骤s500：将所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束浸没于所述胶液中，将浸胶后的所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束固化发泡得到触控笔用的复合材料；其中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束与所述改性还原氧化石墨的质量比为(15-33)：1。4.如权利要求3所述的触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，所述方法中的各组分配比为：所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束：200-250份；所述环氧树脂：80-100份；所述改性还原氧化石墨：8-12份；所述聚四氟乙烯：10-20份；所述固化剂：30-45份；所述增塑剂：6-10份。5.如权利要求4所述的触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，在所述步骤300中，所述环氧树脂先溶解在乙酸乙酯中，再加入所述聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨；在所述步骤s500之前，将所述混合物放入烘箱中烘烤，以将所述乙酸乙酯除掉；其中，所述乙酸乙酯为60-150份。6.如权利要求3所述的触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤s001：将芳纶纤维进行并股、加热定型得到待清洗芳纶纤维束；步骤s002：将所述待清洗芳纶纤维束放入丙酮溶液中进行清洗，再干燥获得所述芳纶纤维束。7.如权利要求3所述的触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤s100包括：步骤s110：将所述芳纶纤维束置于温度在45-65℃、质量浓度15-30％的所述磷酸溶液池中处理2-3h；步骤s120：用蒸馏水反复清洗经所述磷酸溶液处理后的所述芳纶纤维束直至清洗水为中性；再用丙酮清洗经所述磷酸溶液处理后的所述芳纶纤维束；步骤s130：干燥处理得到所述磷酸粗化改性后的芳纶纤维束；步骤s140：将所述磷酸粗化改性后的芳纶纤维束放置于低温等离子处理仪中，在功率为180-220w、真空度20-30pa、气氛流量为25-35ml/min条件下处理5-10min。8.如权利要求4所述的触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤s200包括：步骤s210：所述石墨氧化处理得到所述氧化石墨；步骤s220：将所述氧化石墨加入乙酸乙酯中，并进行搅拌形成第一溶液；步骤s230：将配位型钛酸酯偶联剂与乙酸乙酯均匀混合形成第二溶液，将所述第二溶液加入所述第一溶液中，搅拌反应后过滤得到待清洗改性氧化石墨；步骤s240：清洗掉所述待清洗改性氧化石墨上附着的所述乙酸乙酯、所述配位型钛酸酯偶联剂，再干燥处理得到所述改性氧化石墨；步骤s250：将所述改性氧化石墨溶于去离子水中，常温加入氢碘酸后，搅拌、清洗、干燥得到所述改性还原氧化石墨。9.如权利要求8所述的触控笔用的复合材料制备方法，其特征在于，在步骤s220中，所述乙酸乙酯为230-400份，于40-50khz、300-400w条件下超声搅拌0.5-0.6h得到所述第一溶液；在步骤s230中，所述配位型钛酸酯偶联剂为3-5份，所述乙酸乙酯为25-50份，于70-75℃下且转速为450-550r/min搅拌反应2.5-3.5h得到所述第二溶液；在步骤s240中，用乙醇清洗所述乙酸乙酯；用丙酮清洗所述配位型钛酸酯偶联剂；在温度100-110℃下干燥12-13h得到所述改性氧化石墨；在步骤s250中，所述去离子水为1500-2000份，于40-50khz、400-500w条件下超声搅拌0.4-0.6h以将所述改性氧化石墨溶于去离子水中；所述氢碘酸为26-34份，所述搅拌在转速800-1000r/min进行20-28h，所述清洗是用去离子水对得到的产物进行过滤直至滤液ph为中性，所述干燥于温度45-55℃下进行6-7h。10.一种触控笔制备方法，其特征在于，所述方法包括:切割采用如权利要求1-2任一项所述的触控笔用的复合材料，得到触控笔包括笔尖在内的至少一部分；或采用如权利要求3-9任一项所述方法制备获得触控笔用的复合材料，切割所述触控笔用的复合材料得到触控笔包括笔尖在内的至少一部分。11.一种触控笔，包括主体和笔尖，所述笔尖与所述主体相连，其特征在于，采用如权利要求1-2任一项所述的触控笔用的复合材料制成所述笔尖；或采用如权利要求3-9任一项所
述的方法制备获得的触控笔用的复合材料制成所述笔尖。

技术总结
本发明提供一种触控笔用的复合材料及其制备方法、触控笔及其制备方法，所述触控笔用的复合材料的组分包括等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、环氧树脂、改性还原氧化石墨、聚四氟乙烯、固化剂及增塑剂；其中，所述等离子体-磷酸粗化改性芳纶纤维束、所述环氧树脂、可溶性聚四氟乙烯与所述改性还原氧化石墨质量比为(15-33)：(5-14)：(0.6-3.5)：1。本发明所提供的制备方法制备得到的复合材料及触控笔具有硬度适中、摩擦系数及摩擦损耗较小等优点。摩擦系数及摩擦损耗较小等优点。摩擦系数及摩擦损耗较小等优点。


技术研发人员：龙炳铭 杨俊辉 董磊 舒汇琳
受保护的技术使用者：深圳市鸿合创新信息技术有限责任公司
技术研发日：2023.08.01
技术公布日：2023/10/15