一种钼钠合金靶材制备工艺的制作方法

na层的要求。
附图说明
11.图1示出的是采用本制备工艺制备的钼钠合金靶材的显微组织图。
具体实施方式
12.下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。需要说明的是，在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，或是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
13.一种钼钠合金靶材制备工艺，其包括以下步骤：s1：以氧化钠粉末作为添加剂与钼粉混合，氧化钠粉末的质量百分比为3-8%，其余为钼粉。
14.氧化钠是一种白色粉末，不同于钼酸钠，氧化钠的熔点为1275℃，沸点为1950℃。氧化钠作为钼钠合金靶材中钠元素的来源，在烧结（烧结温度通常在1200℃以上）时的蒸发量很小，基本不会造成na元素的损失。
15.钼粉和氧化钠粉末的粒度越小越好，纯度越高越好。在本实施例中，钼粉和氧化钠粉末的粒度一般为3um-6um，钼粉和氧化钠粉末的纯度大于99.95％既可。
16.s2：对s1中的混料进行冷等静压压制，得到压坯。
17.在本实施例中，冷等静压的压力为60-80mpa，保压时间为20-30min。经冷等静压压制后，可使混料成型，并具有一定的致密度。但金相显示，冷等静压压制后的压坯还存在着大量的孔隙。
18.由于氧化钠的性质活泼，容易与空气中的氧气、二氧化碳以及水汽发生反应，因此在压制时要注意与空气隔绝。
19.s3：将装有压坯的石墨模具放入等离子活化烧结炉内，在氢气环境下，以1200-1300℃的温度对压坯进行烧结，得到钼钠合金坯料。
20.具体的，等离子活化烧结炉通过电流快速将压坯加热到1200-1300℃，然后保温15-30min，最后停止加热，并使压坯随炉冷却。
21.放电等离子烧结(spark plasma sintering,简称sps)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时，低电压、高电流的特征能使钼粉和氧化钠粉末快速
烧结致密，防止na元素因氧化钠蒸发而损失。
22.一般的，温度越高、压力越大，烧结后的致密度越大。但是温度过高，na元素会因氧化钠蒸发而损失。实践证明，1200-1300℃的温度不足以使氧化钠完全熔化，尤其是不会造成na元素因蒸发而损失，而且该温度可使钼钠合金坯料的致密度得到大幅增加。
23.氢气是自然界中最小的分子，能够轻易地渗入具有空隙的压坯内。压坯内的氧化钠含有氧元素，氧化钠在高温下能够与氢气发生如下反应：2nao2+2h2=4nah+o2反应生成的氧气与氢气燃烧生成水，由于生成的氧气很少，因此不会产生爆炸。
24.上述反应可去除钼钠合金坯料中的氧元素，可又引入了氢元素。但是，在多数薄膜的制备中，氢气可作为溅射反应气体，氢离子能够对溅射起到改性的作用，有利于促进薄膜结晶，并可优化晶格的缺陷结构。对于mo-na层的制备来说，钼钠合金靶材中含有氢元素，氢元素不仅不是杂质元素，而且氢元素的存在有利于提高mo-na层的镀膜质量。
25.s4：对钼钠合金坯料进行机加工，得到钼钠合金靶材。
26.为了进一步地提高致密度，在机加工前，对钼钠合金坯料进行轧制。
27.图1示出的是采用本制备工艺制备的钼钠合金靶材的显微组织图。由图1可见，钼钠合金靶材的内部组织均匀，晶粒细小圆润，而且晶界的闭合性好。此外，钼钠合金靶材内部的夹杂和气孔也很少，满足mo-na层制备的要求。
实施例1：
28.一种钼钠合金靶材制备工艺，其包括以下步骤：s1：以氧化钠粉末作为添加剂与钼粉混合，氧化钠粉末的质量百分比为3%，其余为钼粉。
29.s2：对s1中的混料进行冷等静压压制，得到压坯。
30.在本实施例中，冷等静压的压力为80mpa，保压时间为20min。
31.s3：将装有压坯的石墨模具放入等离子活化烧结炉内，在氢气环境下，以1200℃的温度对压坯进行烧结，保温30min，得到钼钠合金坯料。
32.s4：对钼钠合金坯料进行机加工，得到钼钠合金靶材。
实施例2：
33.一种钼钠合金靶材制备工艺，其包括以下步骤：s1：以氧化钠粉末作为添加剂与钼粉混合，氧化钠粉末的质量百分比为6%，其余为钼粉。
34.s2：对s1中的混料进行冷等静压压制，得到压坯。
35.在本实施例中，冷等静压的压力为70mpa，保压时间为25min。
36.s3：将装有压坯的石墨模具放入等离子活化烧结炉内，在氢气环境下，以1250℃的温度对压坯进行烧结，保温20min，得到钼钠合金坯料。
37.s4：对钼钠合金坯料进行机加工，得到钼钠合金靶材。
实施例3：
38.一种钼钠合金靶材制备工艺，其包括以下步骤：s1：以氧化钠粉末作为添加剂与钼粉混合，氧化钠粉末的质量百分比为8%，其余为钼粉。
39.s2：对s1中的混料进行冷等静压压制，得到压坯。
40.在本实施例中，冷等静压的压力为60mpa，保压时间为30min。
41.s3：将装有压坯的石墨模具放入等离子活化烧结炉内，在氢气环境下，以1300℃的温度对压坯进行烧结，保温15min，得到钼钠合金坯料。
42.s4：对钼钠合金坯料进行机加工，得到钼钠合金靶材。
43.未详述部分为现有技术。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。


技术特征：
1.一种钼钠合金靶材制备工艺，其特征是：包括以下步骤：s1：以氧化钠粉末作为添加剂与钼粉混合，氧化钠粉末的质量百分比为3-8%，其余为钼粉；s2：对s1中的混料进行冷等静压压制，得到压坯；s3：将装有压坯的石墨模具放入等离子活化烧结炉内，在氢气环境下，以1200-1300℃的温度对压坯进行烧结，得到钼钠合金坯料；s4：对钼钠合金坯料进行机加工，得到钼钠合金靶材。2.如权利要求1所述的一种钼钠合金靶材制备工艺，其特征是：s1中，钼粉和氧化钠粉末的粒度为3um-6um，钼粉和氧化钠粉末的纯度大于99.95％。3.如权利要求1所述的一种钼钠合金靶材制备工艺，其特征是：s2中，冷等静压的压力为60-80mpa，保压时间为20-30min。4.如权利要求1所述的一种钼钠合金靶材制备工艺，其特征是：s3中，压坯以1200-1300℃的温度保温15-30min，然后随炉冷却。5.如权利要求1所述的一种钼钠合金靶材制备工艺，其特征是：s4中，在机加工前，对钼钠合金坯料进行轧制。

技术总结
一种钼钠合金靶材制备工艺，包括以下步骤：S1：以氧化钠粉末作为添加剂与钼粉混合，氧化钠粉末的质量百分比为3-8%，其余为钼粉；S2：对S1中的混料进行冷等静压压制，得到压坯；S3：将装有压坯的石墨模具放入等离子活化烧结炉内，在氢气环境下，以1200-1300℃的温度对压坯进行烧结，得到钼钠合金坯料；S4：对钼钠合金坯料进行机加工，得到钼钠合金靶材。本钼钠合金靶材制备工艺不会造成Na元素的损失，也不会引入不利于Mo-Na层制备的杂质元素。采用本制备工艺制备的钼钠合金靶材，其内部组织均匀致密，晶粒细小圆润，晶界的闭合性良好，而且组织内部的夹杂和气孔也很少，满足制备Mo-Na层的要求。要求。要求。


技术研发人员：邓锐 单鹏 李德华 李晨浩
受保护的技术使用者：洛阳汇晶新材料科技有限公司
技术研发日：2023.07.27
技术公布日：2023/10/15