一种钼铼合金制备工艺的制作方法

1.本发明涉及钼铼合金制备技术领域，具体为一种钼铼合金制备工艺。


背景技术：

2.钼铼合金是一种功能材料，具有较高的强度、硬度和良好的抗腐蚀性能，因而在航空航天、石油化工、电子工业等领域得到广泛应用。
3.申请号为201610576775.2的中国专利公开了一种钼铼合金管的制备方法，通过钼铼坯条车削加工得到管坯，再经烧结、锻造得到钼铼合金管；该申请直接对坯条进行加工再进行烧结，加工过程中容易裂纹、掉料，在烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷，影响产品质量。


技术实现要素：

4.本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种钼铼合金制备工艺，经过预结和烧结后再进行锻造，避免加工过程中的裂纹、掉料等问题，消除了烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷，可以有效解决背景技术中的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钼铼合金制备工艺，包括以下步骤：原料混合：将钼粉和铼粉按重量份1∶1~99∶1混合均匀；压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料；预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结；烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结；锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯；退火：对锻造好的锻坯进行退火处理。
6.作为本发明的一种优选技术方案，所述钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%。
7.作为本发明的一种优选技术方案，所述钼粉和铼粉的平均粒度为5~50微米。
8.作为本发明的一种优选技术方案，所述原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合。
9.作为本发明的一种优选技术方案，所述原料混合经过psg系列气固喷射器混合之后再通过静态混合器再次混合。
10.作为本发明的一种优选技术方案，所述压制过程中压力为200~300mpa，保压时间为0.5~1h。
11.作为本发明的一种优选技术方案，所述预结过程中的温度为1100~1500℃，保温时间为1~2h。
12.作为本发明的一种优选技术方案，所述烧结过程中烧结温度为2600~2950℃，保温时间为2h~12h。
13.作为本发明的一种优选技术方案，所述锻造时的加热温度为1100~1500℃，保温时间0.5~2h，锻造总变形量为70~80%。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：压制混合的钼粉和铼粉时采用等静压机在超高压状态对模具中的混合均匀后的钼粉和铼粉逐步加压，使混合料各个表面压强相等，在模具限制下成型，使原料分子间的距离缩小，从而增大坯料密度，从而提高制得的钼铼合金产品的整体质量；经过预结和烧结后再进行锻造，避免加工过程中的裂纹、掉料等问题，消除了烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷，且通过预烧结可以提高坯料强度，缩短整体的制备时间，工作效率得到了提升。
具体实施方式
15.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
16.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份1∶1混合均匀，其中钼粉和铼粉均为3500g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为5~10微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为200mpa，保压时间为1h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1100℃，保温时间为2h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2600℃，保温时间为12h；s5）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1100℃，保温时间2h，锻造总变形量为75~80%；s6）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为750℃，退火时间为1.5h。
17.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为60μm，致密度为100％，共试制四件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为680mpa，断后伸长率为28.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为260mpa，断后伸长率为26.0％。
实施例二：
18.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份3∶2混合均匀，其中钼粉3750g，铼粉2500g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.99%，钼粉和铼粉的平均粒度为10~20微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为210mpa，保压时间为0.9h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1250℃，保温时间为1.5h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2650℃，保温时间为10h；s5）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1150℃，保温时间1.5h，锻造总变形量为70~78%；s6）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为850℃，退火时间为1.2h。
19.s7）渗碳：将经过退火后的工件装入密闭的渗碳炉内，通入气体渗剂（甲烷、乙烷等）或液体渗剂（煤油或苯、酒精、丙酮等），在高温下分解出活性碳原子，渗入工件表面，加强合金锭的强度。
20.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为40μm，致密度为98.6％，共试制两件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为650mpa，断后伸长率为25.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为230mpa，断后伸长率为24.0％。
实施例三：
21.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份73∶27混合均匀，其中钼粉2920g，铼粉1080g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为10~20微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为225mpa，保压时间为0.8h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1300℃，保温时间为1.2h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2700℃，保温时间为9h；s5）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机
锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1250℃，保温时间1.2h，锻造总变形量为72~79%；s6）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为900℃，退火时间为1h。
22.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为45μm，致密度为99.8％，共试制五件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为720mpa，断后伸长率为29.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为280mpa，断后伸长率为28.0％。
实施例四：
23.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份41∶9混合均匀，其中钼粉2050g，铼粉450g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为20-40微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为230mpa，保压时间为0.5~0.8h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1350℃，保温时间为1.5h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2800℃，保温时间为8h；s5）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1300℃，保温时间1.5h，锻造总变形量为75~79%；s6）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为1h。
24.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为50μm，致密度为100％，共试制四件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为740mpa，断后伸长率为31.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为285mpa，断后伸长率为29.0％。
实施例五：
25.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份22∶3混合均匀，其中钼粉5500g，铼粉750g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为30-50微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为240mpa，保压时间为0.6h；
s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1400℃，保温时间为1.2h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2850℃，保温时间为6h；s5）真空熔炼：将烧结后的坯料放入真空感应熔炼炉中，是在真空条件下,利用中频感应加热原理对坯料进行真空熔炼，去除合金中的气体和非金属夹杂物以及有色金属杂质，提高合金的纯净度，真空熔炼的温度为1800~2200℃，保温时间6h；s6）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1350℃，保温时间1h，锻造总变形量为72~80%；s7）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为950℃，退火时间为1h。
26.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为35μm，致密度为100％，共试制四件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为810mpa，断后伸长率为32.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为380mpa，断后伸长率为30.0％。
实施例六：
27.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份19∶1混合均匀，其中钼粉为9500g，铼粉500g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为30-50微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为255mpa，保压时间为0.5h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1450℃，保温时间为1.2h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2900℃，保温时间为4h；s5）真空熔炼：将烧结后的坯料放入真空感应熔炼炉中，是在真空条件下,利用中频感应加热原理对坯料进行真空熔炼，去除合金中的气体和非金属夹杂物以及有色金属杂质，提高合金的纯净度，真空熔炼的温度为1900~2280℃，保温时间5h；s6）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1400℃，保温时间0.8h，锻造总变形量为70~76%；s7）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为1100℃，退火时间为0.9h。
28.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为40μm，致密度为100％，共试制十件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为850mpa，断后伸长率为34.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为400mpa，断后伸长率为31.0％。
实施例七：
29.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份99∶1混合均匀，其中钼粉为8910g，铼粉为900g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为15~35微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为280mpa，保压时间为0.5h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1480℃，保温时间为1h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为2950℃，保温时间为2h；s5）真空熔炼：将烧结后的坯料放入真空感应熔炼炉中，是在真空条件下,利用中频感应加热原理对坯料进行真空熔炼，去除合金中的气体和非金属夹杂物以及有色金属杂质，提高合金的纯净度，真空熔炼的温度为2350~2500℃，保温时间2~3.5h；s6）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1450℃，保温时间0.5h，锻造总变形量为77~80%；s7）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为1150℃，退火时间为0.5h。
30.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为35μm，致密度为100％，共试制四件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为950mpa，断后伸长率为34.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为430mpa，断后伸长率为32.0％。
实施例八：
31.s1）原料混合：将钼粉和铼粉按重量份17∶3混合均匀，其中钼粉为5100g，铼粉为900g，钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%，钼粉和铼粉的平均粒度为25~45微米，原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合，流态化混合时通入气体为氮气，混合温度不高于1000℃，通过流态化混合可以提高混合效率和混合效果，之后再通过静态混合器再次混合，可以进一步提高混合的均匀性，从而提升产品质量；s2）压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料，压制过程中压力为300mpa，保压时间为0.5h；s3）预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结，预结过程中的温度为1500℃，保温时间为1h；s4）烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结，烧结过程中烧结温度为3000℃，保
温时间为2hh；s5）真空熔炼：将烧结后的坯料放入真空感应熔炼炉中，是在真空条件下,利用中频感应加热原理对坯料进行真空熔炼，去除合金中的气体和非金属夹杂物以及有色金属杂质，提高合金的纯净度，真空熔炼的温度为2420~2450℃，保温时间2h；s6）锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯，锻造时的加热温度为1500℃，保温时间0.5h，锻造总变形量为70~80%；s7）退火：对锻造好的锻坯进行退火处理，退火温度为1200℃，退火时间为0.5h。
32.通过本实施例制备而成的钼铼合金锭平均晶粒尺寸约为30μm，致密度为100％，共试制四件钼铼合金管锭，均无裂纹，产品合格。将本实施例得到的管材进行室温拉伸试验，测试结果为抗拉强度为1100mpa，断后伸长率为36.0％；将本实施例得到的管材进行1000
°
c拉伸试验，测试结果为抗拉强度为480mpa，断后伸长率为33.0％。
33.本发明中未公开部分均为现有技术，其具体结构、材料及工作原理不再详述。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

技术特征：
1.一种钼铼合金制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：原料混合：将钼粉和铼粉按重量份1∶1~99∶1混合均匀；压制：通过等静压机对混合均匀后的钼粉和铼粉进行压制成型，得到高密度的坯料；预结：在预烧结炉中对压制成型的坯料进行预烧结；烧结：对经过预烧结的坯料进行高温烧结；锻造：根据所需要生产产品的形状为尺寸，将高温烧结得到的烧坯通过锻造机锻造为相应形状的锻坯；退火：对锻造好的锻坯进行退火处理。2.根据权利要求1所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述钼粉和铼粉均采用离子交换法制备而成，且钼粉和铼粉的纯度均大于等于99.98%。3.根据权利要求2所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述钼粉和铼粉的平均粒度为5~50微米。4.根据权利要求1所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述原料混合时采用psg系列气固喷射器以流态化进行混合。5.根据权利要求4所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述原料混合经过psg系列气固喷射器混合之后再通过静态混合器再次混合。6.根据权利要求1所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述压制过程中压力为200~300mpa，保压时间为0.5~1h。7.根据权利要求1所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述预结过程中的温度为1100~1500℃，保温时间为1~2h。8.根据权利要求1所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述烧结过程中烧结温度为2600~2950℃，保温时间为2h~12h。9.根据权利要求1所述的一种钼铼合金制备工艺，其特征在于：所述锻造时的加热温度为1100~1500℃，保温时间0.5~2h，锻造总变形量为70~80%。

技术总结
本发明公开了一种钼铼合金制备工艺，包括原料混合、压制、预结、烧结、锻造和退火等步骤，压制混合的钼粉和铼粉时采用等静压机在超高压状态对模具中的混合均匀后的钼粉和铼粉逐步加压，使混合料各个表面压强相等，在模具限制下成型，使原料分子间的距离缩小，从而增大坯料密度，从而提高制得的钼铼合金产品的整体质量；经过预结和烧结后再进行锻造，避免加工过程中的裂纹、掉料等问题，消除了烧结后可能会出现开裂、变形等缺陷，且通过预烧结可以提高坯料强度，缩短整体的制备时间，工作效率得到了提升。到了提升。


技术研发人员：单鹏 邓锐 黄飞虎 李德华
受保护的技术使用者：洛阳汇晶新材料科技有限公司
技术研发日：2023.07.30
技术公布日：2023/10/15