一种二氟磷酸锂的制备方法与流程

20l/min，例如为1.2～6.2l/min。进一步地，将氨气采用鼓泡式通入所述混合溶液中。例如将氨气从反应器底部鼓泡式通入，顶部收集再从底部通入，循环持续进行。
11.六氟硅酸锂过量确保磷酸锂完全反应，若过量太多会增加目标产品的杂质含量。进一步地，所述六氟硅酸锂和磷酸锂的摩尔比为(1.02-1.08):1。
12.为在提高生产效率的同时避免磷酸锂浓度过大使反应生成的二氟磷酸锂会沉淀析出，进一步地，所述混合溶液中，磷酸锂与有机溶剂的质量比为(3-8):100。
13.进一步地，在通入氨气的过程中控制混合溶液的温度不低于室温且不高于有机溶剂的沸点。
14.进一步地，所述有机溶剂为醇类溶剂和/或醚类溶剂；在通入氨气的过程中控制混合溶液的温度为40-60℃；所述反应的时间为4～8h。所述醇类溶剂为甲醇和/或乙醇，所述醚类溶剂为乙二醇二甲醚。
15.进一步地，所述的二氟磷酸锂的制备方法，还包括以下步骤：反应结束后进行固液分离，然后将固液分离所得液体进行浓缩结晶；所述浓缩结晶是先蒸发除去85～95％的有机溶剂后降温至0～5℃析出晶体。为了进一步地提高的二氟磷酸锂的纯度，更进一步地，所述的二氟磷酸锂的制备方法，还包括以下步骤：将浓缩结晶得到的晶体进行重结晶，再进行干燥处理；所述重结晶是先将浓缩结晶得到的产物溶于有机溶剂中，去除不溶物后蒸发除去85～95％的有机溶剂后降温至0～5℃析出晶体。重结晶过程中，溶解浓缩结晶产物的有机溶剂的质量为浓缩结晶产物的质量的10～20倍。
16.进一步地，浓缩结晶以及重结晶过程中，蒸发的温度为65～90℃。
17.进一步地，所述干燥处理为真空干燥处理；所述真空干燥处理的真空度为-60～-90kpa，温度为70-90℃，时间为2-4h。
18.进一步地，所述的二氟磷酸锂的制备方法，还包括以下步骤：将固液分离所得固体用水进行洗涤，得到二氧化硅；将洗涤产生的洗涤液除去水分，得到氟化锂。对固液分离所得的固体进行洗涤的水的用量为固体质量的30～50倍。对固液分离所得的固体进行洗涤的水的温度为30～40℃。
具体实施方式
19.以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
20.实施例1
21.本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
22.1)将43.6g六氟硅酸锂和30.0g磷酸锂溶于1000g 50℃无水乙醇中得到混合溶液，在50℃的混合溶液中持续鼓泡式通入0.9g氨气(溢出混合溶液的氨气收集后再次从混合溶液底部通入实现氨气的持续鼓泡式通入，控制氨气的流量为1.2l/min)，反应6h，过滤得滤渣和滤液；
23.2)将滤液在80℃蒸发掉95％的溶剂，然后降温到5℃进行析晶，二氟磷酸锂结晶析出得粗品26.6g，再将粗品溶于270g无水乙醇中，过滤除去不溶物，再在80℃蒸发掉95％的溶剂，降温到5℃进行析晶，二氟磷酸锂结晶析出，然后在温度为80℃、真空度为-80kpa的条件下真空干燥3h，得高纯二氟磷酸锂23.2g，纯度99.90％，含水9ppm。
24.将步骤1)中得到的滤渣采用其质量30倍的热水(40℃)浸泡、过滤，所得滤渣为二
氧化硅，干燥后作为白炭黑出售，所得滤液浓缩后得氟化锂晶体。
25.实施例2
26.本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
27.1)将110.0g六氟硅酸锂和80.0g磷酸锂溶于1000g 60℃无水乙二醇二甲醚中得到混合溶液，在60℃的混合溶液中持续鼓泡式通入3.5g氨气(溢出混合溶液的氨气收集后再次从混合溶液底部通入实现氨气的持续鼓泡式通入，控制氨气的流量为6.2l/min)，反应4h，过滤得滤渣和滤液；
28.2)将滤液在90℃蒸发掉95％的溶剂，然后降温到5℃进行析晶，二氟磷酸锂结晶析出得粗品71.3g，再将粗品溶于720g无水乙二醇二甲醚中，过滤除去不溶物，再在90℃蒸发掉95％的溶剂，降温到5℃进行析晶，二氟磷酸锂结晶析出，然后在温度为90℃、真空度为-60kpa的条件下真空干燥2h，得高纯二氟磷酸锂68g，纯度99.80％，含水12ppm。
29.将步骤1)中得到的滤渣采用其质量50倍的热水(30℃)浸泡、过滤，所得滤渣为二氧化硅，干燥后作为白炭黑出售，所得滤液浓缩后得氟化锂晶体。
30.实施例3
31.本实施例的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：
32.1)将70.0g六氟硅酸锂和50.0g磷酸锂溶于1000g 40℃无水甲醇中得到混合溶液，在40℃的混合溶液中持续鼓泡式通入2.2g氨气(溢出混合溶液的氨气收集后再次从混合溶液底部通入实现氨气的持续鼓泡式通入，控制氨气的流量为2.9l/min)，反应8h，过滤得滤渣和滤液；
33.2)将滤液在65℃蒸发掉85％的溶剂，然后降温到0℃进行析晶，二氟磷酸锂结晶析出得粗品43.9g，再经粗品溶于870g无水甲醇中，过滤除去不溶物，再在65℃蒸发掉95％的溶剂，降温到0℃进行析晶，二氟磷酸锂结晶析出，然后在温度为65℃、真空度为-90kpa的条件下真空干燥4h，得高纯二氟磷酸锂41.1g，纯度99.88％，含水10ppm。


技术特征：
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：向六氟硅酸锂和磷酸锂的混合溶液中通入氨气进行反应；所述混合溶液的溶剂为有机溶剂。2.根据权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：反应过程中，持续向混合溶液中通入氨气；将氨气采用鼓泡式通入所述混合溶液中。3.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述六氟硅酸锂和磷酸锂的摩尔比为(1.02-1.08):1。4.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中，磷酸锂与有机溶剂的质量比为(3-8):100。5.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：在通入氨气的过程中控制混合溶液的温度不低于室温且不高于有机溶剂的沸点。6.根据权利要求5所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为醇类溶剂和/或醚类溶剂；在通入氨气的过程中控制混合溶液的温度为40-60℃；所述反应的时间为4～8h。7.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：反应结束后进行固液分离，然后将固液分离所得液体进行浓缩结晶；所述浓缩结晶是先蒸发除去85～95％的有机溶剂后降温至0～5℃析出晶体。8.根据权利要求7所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：将浓缩结晶得到的晶体进行重结晶，再进行干燥处理；所述重结晶是先将浓缩结晶得到的产物溶于有机溶剂中，去除不溶物后蒸发除去85～95％的有机溶剂后降温至0～5℃析出晶体。9.根据权利要求8所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：所述干燥处理为真空干燥处理；所述真空干燥处理的真空度为-60～-90kpa，温度为70-90℃，时间为2-4h。10.根据权利要求1或2所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：将固液分离所得固体用水进行洗涤，得到二氧化硅；将洗涤产生的洗涤液除去水分，得到氟化锂。

技术总结
本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法，属于含卤素磷酸盐的制备领域。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：向六氟硅酸锂和磷酸锂的混合溶液中通入氨气进行反应；所述混合溶液的溶剂为有机溶剂。本发明的二氟磷酸锂的制备方法，原料廉价易得，反应条件温和易控，生成的二氧化硅和氟化锂不溶于有机溶剂而沉淀析出，易于分离，产品成本低，市场竞争力强。市场竞争力强。


技术研发人员：李云峰 杨华春 李凌云 韩广欣 薛旭金 周阳 李阳
受保护的技术使用者：多氟多新材料股份有限公司
技术研发日：2023.08.04
技术公布日：2023/10/15