一种锰粉纯度的检测方法与流程

1.本发明属于锰粉纯度检测技术领域，涉及一种锰粉纯度的检测方法，尤其涉及一种锰粉纯度的检测方法。


背景技术：

2.锰单质是一种灰白色、硬脆且有光泽的过渡金属。纯净的金属锰是比铁稍软的金属，含少量杂质的锰坚而脆，在潮湿处会氧化。锰在钢铁工业中主要用于钢的脱硫和脱氧，也用作为合金的添加料，以提高钢的强度、硬度、弹性极限、耐磨性和耐腐蚀性等。此外，锰还应用于有色金属、化工、医药、食品、分析和科研等方面。当锰以粉末状态使用时，因粉末金属具有很大的表面积，其氧化程度因而加剧。但有些工程对金属锰粉中金属锰的含量有一定的要求，按技术条件规定，锰粉中金属锰的含量不得小于99.00％。锰的纯度对锰的性能有重要的影响，为此需探寻合适的测定锰粉纯度的方法。
3.现有技术中主要通过复杂的化学分析法来测定锰粉的纯度，只限用于含氧量较低的锰粉试样，难以测试纯度较高的锰粉的纯度，而且对不同工艺生产的锰粉分析时，需首先进行表面相的研究，工艺较为复杂。
4.cn115676797a公开了一种磷酸锰铁锂材料、制备方法及其应用。所述制备方法包括s1将锰粉和铁粉作为原料粉末进行研磨处理，得到纳米化的混合金属粉；s2将所述纳米化的混合金属粉、锂源以及磷源进行一次球磨处理，得到一次球磨料；s3将所述一次球磨料与助熔剂进行二次球磨处理，得到二次球磨料；s4将所述二次球磨料于氧化性气体和还原性气体下进行烧结处理，得到磷酸锰铁锂材料。该发明采用锰粉、铁粉作为原料粉末，通过研磨处理实现混合金属粉的纳米化，使得混料更加均匀，助熔剂的加入能够进一步降低烧结处理的温度。该发明中锰粉的纯度对制备得到的产品的性能影响较大，但其并未提供锰粉纯度的检测方法。
5.cn115557538a公开了一种利用硫酸锰两段干法焙烧制备四氧化三锰的方法，依次进行高纯度硫酸锰原料、高纯度氟化铵原料以及四氧化三锰前驱体的制备；将高纯度硫酸锰原料送至第一段烘干窑中烘干，将产生的气体干燥压缩后通入由软锰矿、碳酸锰与灭菌去离子水组成的混合矿浆中浸出；向浸取液中依次加入福美钠、硫酸铵和氟化铵，过滤，结晶，脱水，煅烧，冲洗，干燥，制备得到四氧化三锰。该专利中对制备得到的四氧化三锰进行了纯度检测，但并未提供具体的检测方法。
6.目前公开的锰粉纯度的检测方法都有一定的缺陷，存在着难以对纯度较高的锰粉进行检测，且检测工艺较为复杂，不利于大规模推广使用。因此，开发设计一种新型的锰粉纯度的检测方法至关重要。


技术实现要素：

7.针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种锰粉纯度的检测方法，本发明中制备得到检测样品的方法较为简单，步骤较少，在缩短了锰粉纯度的检测时间的同
时，还减少了制样过程中杂质的引入，保证了锰粉纯度的检测结果的准确性；另外，本发明中采用辉光放电质谱法对锰粉的纯度进行检测，进一步减少了大量的实验操作及分析步骤，在提升了检测的便捷性的同时，进一步提高了检测效率，降低了检测误差，降低了检测的成本。
8.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
9.第一方面，本发明提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：
10.将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以5～10mpa的压力对锰粉进行3～5min压片后得到检测样品，采用辉光放电质谱仪对检测样品进行检测，得到锰粉纯度。
11.本发明中以5～10mpa的压力对锰粉进行压片，例如可以是5mpa、6mpa、7mpa、8mpa、9mpa或10mpa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12.本发明中对锰粉进行3～5min压片，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13.本发明中制备得到检测样品的方法较为简单，步骤较少，在缩短了锰粉纯度的检测时间的同时，还减少了制样过程中杂质的引入，保证了锰粉纯度的检测结果的准确性；另外，本发明中采用辉光放电质谱法对锰粉的纯度进行检测，进一步减少了大量的实验操作及分析步骤，在提升了检测的便捷性的同时，进一步提高了检测效率，降低了检测误差，降低了检测的成本。
14.优选地，所述样品凹坑的直径为0.5～0.9mm，深度为0.2～0.5mm。
15.本发明中所述样品凹坑的直径为0.5～0.9mm，例如可以是0.5mm、0.55mm、0.6mm、0.65mm、0.7mm、0.75mm、0.8mm、0.85mm或0.9mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16.本发明中所述样品凹坑的深度为0.2～0.5mm，例如可以是0.2mm、0.25mm、0.3mm、0.35mm、0.4mm、0.45mm或0.5mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17.优选地，制备所述铟片的方法包括：将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，在所得片状铟的表面挖掘出样品凹坑，得到所述铟片。
18.优选地，所述挖掘采用的工具为金属钽。
19.优选地，所述方法还包括挖掘后至少一次洗涤。
20.优选地，所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗。
21.优选地，所述铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液。
22.优选地，所述铟片酸洗的时间为1～5min，例如可以是1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.优选地，所述方法还包括所述洗涤过后依次进行的醇洗与干燥。
24.优选地，所述检测方法中使用取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑。
25.优选地，所述取样器取锰粉前经过取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥。
26.优选地，所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:(0.5～1.5)，例如可以是1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、
1:0.9、1:1、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.4或1:1.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
27.优选地，所述取样器酸洗的时间为1～5min，例如可以是1min、1.5min、2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
28.优选地，所述检测包括：检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，依次进行抽真空、制冷与测试。
29.优选地，所述抽真空后直至辉光放电室的真空度为1
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为1
×
e-7
mbar以下。
30.本发明中抽真空后直至辉光放电室的真空度为1
×
e-5
mbar以下，例如可以是0.99
×
e-5
mbar、0.9
×
e-5
mbar、0.8
×
e-5
mbar、0.6
×
e-5
mbar、0.4
×
e-5
mbar、0.1
×
e-5
mbar或0.1
×
e-5
mbar，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
31.本发明中抽真空后直至分析部的真空度为1
×
e-7
mbar以下，例如可以是0.99
×
e-7
mbar、0.9
×
e-7
mbar、0.8
×
e-7
mbar、0.6
×
e-7
mbar、0.4
×
e-7
mbar、0.1
×
e-7
mbar或0.1
×
e-7
mbar，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
32.优选地，所述制冷后直至温度为-160～-180℃，例如可以是-160℃、-165℃、-170℃、-175℃或-180℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
33.优选地，所述测试时辉光放电质谱仪的电压为1.2～1.8kv，电流为1.5～2.5ma，分辨率为3400～4000。
34.本发明中所述测试时辉光放电质谱仪的电压为1.2～1.8kv，例如可以是1.2kv、1.25kv、1.3kv、1.35kv、1.4kv、1.45kv、1.5kv、1.55kv、1.6kv、1.65kv、1.7kv、1.75kv或1.8kv，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35.本发明中所述测试时辉光放电质谱仪的电流为1.5～2.5ma，例如可以是1.5ma、1.6ma、1.7ma、1.8ma、1.9ma、2ma、2.1ma、2.2ma、2.3ma、2.4ma或2.5ma，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
36.本发明中所述测试时辉光放电质谱仪的分辨率为3400～4000，例如可以是3400、3450、3500、3550、3600、3650、3700、3750、3800、3850、3900、3950或4000，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
37.优选地，所述测试的时间为1～2h，例如可以是1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
38.作为本发明所述检测方法的优选技术方案，所述检测方法包括：
39.(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.5～0.9mm且深度为0.2～0.5mm的样品凹坑，进行至少一次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为1～5min；
40.(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸
与氢氟酸的体积比为1:(0.5～1.5)，时间为1～5min；
41.(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以5～10mpa的压力对锰粉进行3～5min压片后得到检测样品；
42.(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度为1
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为1
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-160～-180℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.2～1.8kv，电流设置为1.5～2.5ma，分辨率设置为3400～4000，进行1～2h的测试，得到锰粉纯度。
43.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
44.本发明中制备得到检测样品的方法较为简单，步骤较少，在缩短了锰粉纯度的检测时间的同时，还减少了制样过程中杂质的引入，保证了锰粉纯度的检测结果的准确性；另外，本发明中采用辉光放电质谱法对锰粉的纯度进行检测，进一步减少了大量的实验操作及分析步骤，在提升了检测的便捷性的同时，进一步提高了检测效率，降低了检测误差，降低了检测的成本。
具体实施方式
45.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
46.实施例1
47.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：
48.(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.7mm且深度为0.35mm的样品凹坑，进行三次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为3min；
49.(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:1，时间为3min；
50.(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以8mpa的压力对锰粉进行4min压片后得到检测样品；
51.(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度为0.5
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为0.5
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-170℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.5kv，电流设置为2ma，分辨率设置为3500，进行1.5h的测试，得到锰粉纯度。
52.实施例2
53.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：
54.(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.6mm且深度为0.42mm的样品凹坑，进行两次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为2min；
55.(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样
器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:1.2，时间为4min；
56.(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以6mpa的压力对锰粉进行4.5min压片后得到检测样品；
57.(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度为0.3
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为0.7
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-165℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.7kv，电流设置为1.8ma，分辨率设置为3800，进行1.2h的测试，得到锰粉纯度。
58.实施例3
59.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：
60.(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.8mm且深度为0.28mm的样品凹坑，进行五次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为4min；
61.(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:0.7，时间为2min；
62.(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以9mpa的压力对锰粉进行3.5min压片后得到检测样品；
63.(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度为0.7
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为0.3
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-175℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.3kv，电流设置为2.2ma，分辨率设置为3200，进行1.8h的测试，得到锰粉纯度。
64.实施例4
65.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：
66.(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.5mm且深度为0.2mm的样品凹坑，进行一次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为5min；
67.(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:0.5，时间为5min；
68.(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以5mpa的压力对锰粉进行10min压片后得到检测样品；
69.(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度为0.1
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为0.9
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-160℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.2kv，电流设置为2.5ma，分辨率设置为3400，进行1h的测试，得到锰粉纯度。
70.实施例5
71.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：
72.(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.9mm且深度为0.5mm的样品凹坑，进行五次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为1min；
73.(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:1.5，时间为1min；
74.(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以10mpa的压力对锰粉进行3min压片后得到检测样品；
75.(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度为0.9
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为0.1
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-180℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.8kv，电流设置为1.5ma，分辨率设置为4000，进行2h的测试，得到锰粉纯度。
76.实施例6
77.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除省略步骤(1)中的进行三次洗涤，再进行醇洗与干燥外，其余均与实施例1相同。
78.实施例7
79.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除省略步骤(2)中将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥外，其余均与实施例1相同。
80.实施例8
81.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(3)中以2mpa的压力进行压片外，其余均与实施例1相同。
82.实施例9
83.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(3)中以15mpa的压力进行压片外，其余均与实施例1相同。
84.实施例10
85.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(4)中将辉光放电质谱仪的电压设置为1kv外，其余均与实施例1相同。
86.实施例11
87.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(4)中将辉光放电质谱仪的电压设置为2kv外，其余均与实施例1相同。
88.实施例12
89.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(4)中将辉光放电质谱仪的电流设置为1ma外，其余均与实施例1相同。
90.实施例13
91.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(4)中将辉光放电质谱仪的电流设置为3ma外，其余均与实施例1相同。
92.实施例14
93.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(4)中将辉光放电质谱仪的分辨率设置为3000外，其余均与实施例1相同。
94.实施例15
95.本实施例提供了一种锰粉纯度的检测方法，除步骤(4)中将辉光放电质谱仪的分辨率设置为4500外，其余均与实施例1相同。
96.对比例1
97.本对比例提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：以nh4no
3-nh
3`
h2o缓冲溶液选择溶解金属锰与一氧化锰，在滤渣中测定锰的其它氧化物，进而通过氧含量计算出金属锰量的方法等。
98.以实施例1～15及对比例1中的锰粉纯度的检测方法对锰粉的纯度进行检测，检测开始时进行计时，直至检测完成后结束计时，得到实施例1～15及对比例1中检测方法的用时如表1所示；
99.以实施例1～15及对比例1中的锰粉纯度的检测方法对相同的纯度为99.99％的锰粉样品进行检测，得到锰粉的测试纯度，然后计算得到纯度检测的偏差度，偏差度的计算方法为：|(锰粉的测试纯度-锰粉的已知纯度)|/锰粉的已知纯度，偏差度越小，准确度越高如表1所示。
100.表1
101.[0102][0103]
由表1可得：
[0104]
(1)实施例1～5中的提供的锰粉纯度的检测方法的总用时较短，检测过程中对锰粉的污染较小，因此对锰粉纯度检测的准确度较高；
[0105]
(2)通过实施例1与实施例6的对比可知，本发明中对铟片进行铟片酸洗、铟片水洗、醇洗与干燥有利于提升锰粉纯度检测的准确度，这是由于铟片是用高纯铟块制成的，在液压机物理压制成片或高温熔化后放置成型磨具冷却成片过程中会引入不必要的杂质干扰，而上述操作有利于将杂质有效除去，减少对样品纯度检测的影响；
[0106]
(3)通过实施例1与实施例7的对比可知，本发明中对取样器进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥有利于提升锰粉纯度检测的准确度，这是由于取样器在重复使用过程中会有之前检测的样品残留在上面，会对之后样品的检测结果产生影响；
[0107]
(4)通过实施例1与实施例8和9的对比可知，本发明中对锰粉进行压片的压力会影响锰粉纯度检测的准确度；当压片的压力偏小时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于样品在铟片上分布不均匀，导致样品掉落，影响准确性；当压片的压力偏大时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于可能导致铟片损坏样品泄露，甚至导致设备短路无法检测；
[0108]
(5)通过实施例1与实施例10和11的对比可知，本发明中辉光放电质谱仪的电压会影响锰粉纯度检测的准确度；当辉光放电质谱仪的电压偏低时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于电压过低导致检测信号太弱，影响检测数值的准确性；当辉光放电质谱仪的电压偏高时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于电压过高导致检测信号太强，影响检测数值的准确性；
[0109]
(6)通过实施例1与实施例12和13的对比可知，本发明中辉光放电质谱仪的电流会影响锰粉纯度检测的准确度；当辉光放电质谱仪的电流偏低时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于同电压；当辉光放电质谱仪的电流偏高时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于同电压；
[0110]
(7)通过实施例1与实施例14和15的对比可知，本发明中辉光放电质谱仪的分辨率会影响锰粉纯度检测的准确度；当辉光放电质谱仪的分辨率偏低时，会导致锰粉纯度检测的准确度降低，这是由于分辨率过低导致部分元素杂质含量无法准确识别，影响数值准确性；当辉光放电质谱仪的分辨率偏高时，对锰粉纯度检测的准确度无太大影响，但会导致检
测的时间变长，从而降低了检测效率；
[0111]
(8)通过实施例1与对比例1的对比可知，本发明中提供的锰粉纯度的检测方法的总用时较短，且检测的准确度更高。
[0112]
综上所述，本发明中制备得到检测样品的方法较为简单，步骤较少，在缩短了锰粉纯度的检测时间的同时，还减少了制样过程中杂质的引入，保证了锰粉纯度的检测结果的准确性；另外，本发明中采用辉光放电质谱法对锰粉的纯度进行检测，进一步减少了大量的实验操作及分析步骤，在提升了检测的便捷性的同时，进一步提高了检测效率，降低了检测误差，降低了检测的成本。
[0113]
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：
1.一种锰粉纯度的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以5～10mpa的压力对锰粉进行3～5min压片后得到检测样品，采用辉光放电质谱仪对检测样品进行检测，得到锰粉纯度。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品凹坑的直径为0.5～0.9mm，深度为0.2～0.5mm。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，制备所述铟片的方法包括：将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，在所得片状铟的表面挖掘出样品凹坑，得到所述铟片。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述挖掘采用的工具为金属钽；优选地，所述方法还包括挖掘后至少一次洗涤；优选地，所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗；优选地，所述铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液；优选地，所述铟片酸洗的时间为1～5min；优选地，所述方法还包括所述洗涤过后依次进行的醇洗与干燥。5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法中使用取样器将锰粉置于铟片表面的样品凹坑；优选地，所述取样器取锰粉前经过取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥；优选地，所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:(0.5～1.5)；优选地，所述取样器酸洗的时间为1～5min。6.根据权利要求1～5任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测包括：检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，依次进行抽真空、制冷与测试。7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述抽真空后直至辉光放电室的真空度为1
×
e-5
mbar以下，分析部的真空度为1
×
e-7
mbar以下；优选地，所述制冷后直至温度为-160～-180℃。8.根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，所述测试时辉光放电质谱仪的电压为1.2～1.8kv，电流为1.5～2.5ma，分辨率为3400～4000。9.根据权利要求6～8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述测试的时间为1～2h。10.根据权利要求1～9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：(1)将金属铟熔融后进行压片得到片状铟，采用金属钽在所得片状铟的表面挖掘出直径为0.5～0.9mm且深度为0.2～0.5mm的样品凹坑，进行至少一次洗涤，再进行醇洗与干燥，得到所述铟片；所述洗涤包括依次进行的铟片酸洗与铟片水洗，铟片酸洗使用的酸液包括硝酸溶液，铟片酸洗的时间为1～5min；(2)将取样器依次进行取样器酸洗、取样器水洗、醇洗与干燥，得到清洁后的取样器；所述取样器酸洗使用的酸液包括硝酸与氢氟酸的混合清洗液，所述混合清洗液中硝酸与氢氟酸的体积比为1:(0.5～1.5)，时间为1～5min；(3)使用步骤(2)所得清洁后的取样器将锰粉置于铟片表面的的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以5～10mpa的压力对锰粉进行3～5min压片后得到检测样品；(4)将检测样品置于辉光放电质谱仪的腔室内后，抽真空后直至辉光放电室的真空度
为1
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e-5
mbar以下，分析部的真空度为1
×
e-7
mbar以下，再制冷直至温度为-160～-180℃，再将辉光放电质谱仪的电压设置为1.2～1.8kv，电流设置为1.5～2.5ma，分辨率设置为3400～4000，进行1～2h的测试，得到锰粉纯度。

技术总结
本发明提供了一种锰粉纯度的检测方法，所述检测方法包括：将锰粉置于铟片表面的样品凹坑中，直至锰粉填平所述样品凹坑，以5～10MPa的压力对锰粉进行3～5min压片后得到检测样品，采用辉光放电质谱仪对检测样品进行检测，得到锰粉纯度。本发明中制备得到检测样品的方法较为简单，步骤较少，在缩短了锰粉纯度的检测时间的同时，还减少了制样过程中杂质的引入，保证了锰粉纯度的检测结果的准确性；另外，本发明中采用辉光放电质谱法对锰粉的纯度进行检测，进一步减少了大量的实验操作及分析步骤，在提升了检测的便捷性的同时，进一步提高了检测效率，降低了检测误差，降低了检测的成本。本。


技术研发人员：姚力军 潘杰 王学泽 郝海天 钟伟华
受保护的技术使用者：宁波江丰电子材料股份有限公司
技术研发日：2023.07.31
技术公布日：2023/10/15