一种低温催化制备二氯丙醇的方法与流程

一种低温催化制备二氯丙醇的方法
【技术领域】
1.本发明属于有机化工原料加工技术领域，更具体地，本发明涉及一种低温催化制备二氯丙醇的方法。


背景技术：

2.二氯丙醇是一种重要的有机中间体，其主要用途是生产环氧氯丙烷，传统的丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法及甘油法环氧氯丙烷工艺均需要二氯丙醇，然后经环化生产环氧氯丙烷。
3.丙烯高温氯化法因其工艺废水产生量大而趋于淘汰；醋酸丙烯酯法因催化剂价格昂贵，再生困难，工业化实施难度大；甘油法工艺受制于国外粗甘油供应，不利于产业链的发展，因此探索制备二氯丙醇的新路径是非常有必要的。
4.为了解决现有技术存在的一些缺陷，本发明人经过大量实验和研究，终于完成了本发明。


技术实现要素：

5.[要解决的技术问题]
[0006]
本发明的目的是提供一种低温催化制备二氯丙醇的方法。
[0007]
[技术方案]
[0008]
本发明是通过下述技术方案实现的。
[0009]
本发明涉及一种低温催化制备二氯丙醇的方法。
[0010]
该制备方法的制备步骤如下：
[0011]
氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器1中，在反应温度30～60℃与压力0.1～0.3mpa的条件下反应1.0～3.0h，得到一种烯丙醇溶液；所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器1底部经第一泵2输送至精馏塔3中部，并在精馏塔3中在常压、塔顶温度78～80℃、塔底温度100～102℃与回流比0.25～1.50的条件下进行分离，由精馏塔3塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔3塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用；高浓度烯丙醇溶液通过管道输送至吸收塔4上部，与此同时氯化氢气体通过管道输送至吸收塔4下部，在吸收塔4中高浓度烯丙醇吸收氯化氢气体，含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔4塔底排出，它由第二泵5输送至二氯丙醇反应器6中，同时氯气也经管道输送至二氯丙醇反应器6中，在反应温度-2～10℃与压力0.1～0.3mpa的条件下在光催化作用下反应0.5～2.0h，于是得到浓度为以重量计80％以上的二氯丙醇。
[0012]
根据本发明的一种优选实施方式，氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的重量比是1：2～4：6～10。
[0013]
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的阻聚剂是对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、氮氧自由基哌啶醇或对苯醌，所述阻聚剂溶液的浓度是以阻聚剂重量计0.05～0.2％。
[0014]
根据本发明的另一种优选实施方式，所述的催化剂是氯化亚铜、氯化亚铁或氯化
亚锡，所述催化剂溶液的浓度是以催化剂重量计0.1～1.0％。
[0015]
根据本发明的另一种优选实施方式，烯丙醇反应器1是带有搅拌器的搪玻璃反应器。
[0016]
根据本发明的另一种优选实施方式，精馏塔3是一种塔式气液接触精馏设备。
[0017]
根据本发明的另一种优选实施方式，吸收塔4是一种由圆柱形塔体、它的上端半圆形盖与它的下端半圆形盖构成的填料塔，圆柱形塔体的直径与高度之比是1：15～20。
[0018]
根据本发明的另一种优选实施方式，在圆柱形塔体中以散堆方式装填一种选自拉西环、鲍尔环、矩鞍环或泰勒花环的填料，填料的总体积与圆柱形塔体的体积之比是1：1.1～2.0。
[0019]
根据本发明的另一种优选实施方式，二氯丙醇反应器6是一种圆柱形光催化反应器，在它的顶端中间以垂直方式安装一个机械搅拌器，它的浆叶直径与其反应器圆柱形部分的直径之比是1：2～3；在它的上部侧壁安装一个光源发生器7。
[0020]
根据本发明的另一种优选实施方式，所述光源发生器7的发射波长是190～315nm，它的功率是10～80w。
[0021]
下面将更详细地描述本发明。
[0022]
本发明涉及一种低温催化制备二氯丙醇的方法。
[0023]
本发明低温催化制备二氯丙醇的方法流程图参见附图1。
[0024]
该制备方法的制备步骤如下：
[0025]
氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器1中，在反应温度30～60℃与压力0.1～0.3mpa的条件下反应1.0～3.0h，得到一种烯丙醇溶液；
[0026]
在本发明中，阻聚剂的作用是抑制进行以下反应，以提高烯丙醇的收率：
[0027]
c＝c-c-oh+c＝c-c-oh
→
c＝c-c-o-c-c＝c+h2o
[0028]
c＝c-c-oh+c＝c-c-cl
→
c＝c-c-o-c-c＝c+hcl
[0029]
本发明使用的阻聚剂是对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、氮氧自由基哌啶醇或对苯醌，它们都是目前市场上销售的产品，例如由山东盈川盛化工有限公司以商品名对苯二酚、对苯醌销售的产品，由湖北日升昌新材料科技有限公司以商品名对叔丁基邻苯二酚销售的产品或由江苏必胜化工有限公司以商品名氮氧自由基哌啶醇销售的产品。本发明使用的阻聚剂溶液是一种浓度为以阻聚剂重量计0.05～0.2％的水溶液。在本发明中，如果该阻聚剂溶液的浓度低于0.05％，则阻聚效果差；如果该阻聚剂溶液的浓度高于0.2％，则阻聚效果提升不大，反而增加了成本，因此，该阻聚剂溶液的浓度为0.05～0.2％是合适的，优选地是0.10～0.15％。
[0030]
催化剂在这个反应中的主要作用是它将氯丙烯催化生成烯丙醇，于是能够有效降低其反应温度，减少副反应发生，缩短其反应时间。
[0031]
本发明使用的催化剂是氯化亚铜、氯化亚铁或氯化亚锡，它们都是目前市场上销售的产品，例如由吴江市腾翔化工有限公司以商品名氯化亚铜销售的产品、由江苏沐鸿环保科技有限公司以商品名氯化亚铁销售的产品、由南通润丰石油化工有限公司以商品名氯化亚锡销售的产品。本发明使用的催化剂溶液是一种浓度为以催化剂重量计0.1～1.0％的水溶液。在本发明中，如果该催化剂溶液浓度低于0.1％，则上述反应效果差；如果该催化剂溶液浓度高于1.0％，则会导致副反应增多。因此，该催化剂溶液的浓度为0.1～1.0％是恰
当的，优选地0.2～0.8％。
[0032]
在烯丙醇反应器1中，氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液按照重量比1：2～4：6～10在反应温度30～60℃与压力0.1～0.3mpa的条件下反应1.0～3.0h，得到一种烯丙醇溶液。
[0033]
在这个步骤中，反应温度、反应压力与反应时间在所述的范围内时，并且氯丙烯与催化剂溶液的用量在所述的范围内时，如果阻聚剂溶液的用量低于2，则阻聚效果差，上述副反应会增多；如果阻聚剂溶液的用量高于4，则上述催化反应效果没有明显的提升，反而增加了生产成本；因此，阻聚剂溶液的用量为2～4是合理的，优选地是2.6～3.4；氯丙烯与阻聚剂溶液的用量在所述的范围内时，如果催化剂溶液的用量低于6，则上述催化反应的效果差，其反应进行不彻底；如果催化剂溶液的用量高于10，则催化剂使用量增加对上述催化反应效果没有明显的提升，反而，其生产成本还会增加；因此，催化剂溶液的用量为6～10是适当的，优选地是6.6～9.4。
[0034]
氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的用量在所述的范围内时，并且反应压力与反应时间在所述的范围内时，如果反应温度低于30℃，则上述催化反应进行不充分；如果反应温度高于60℃，则发生的副反应较多，会显著影响烯丙醇的产率。因此，反应温度为30～60℃是合理的，优选地是35～55℃。反应温度与反应时间在所述的范围内时，如果该反应压力低于0.1mpa，则上述催化反应进行不充分；如果该反应压力高于0.3mpa，则增加反应压力对上述催化反应结果影响不大，反而增加了设备成本。因此，该反应压力为0.1～0.3mpa是适当的，优选地是0.15～0.25mpa。反应温度与反应压力在所述的范围内时，如果该反应时间短于1.0h，则上述催化反应进行不充分；如果该反应时间长于3.0h，则该反应时间过长，发生的副反应增多，会显著影响烯丙醇的产率。因此，该反应时间为1.0～3.0h是可取的，优选1.2～2.6h。
[0035]
本发明使用的烯丙醇反应器1是一种带有搅拌器的搪玻璃反应器，它是目前市场上销售的产品，例如由淄博太极工业搪瓷有限公司以商品名闭式搪玻璃反应釜销售的搪玻璃反应器。
[0036]
采用气相色谱分析方法检测，上述步骤得到的烯丙醇溶液通常含有以重量计7.0～7.2％烯丙醇、0.1～0.2％烯丙基醚等多种副产物，因此需要采用精馏方法除去这些副产物，回收所使用的催化剂，以便再利用。具体地，所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器1底部经第一泵2输送至精馏塔3中部，并在精馏塔3中在常压、塔顶温度78～80℃、塔底温度100～102℃与回流比0.25～1.50的条件下进行分离，由精馏塔3塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔3塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用。
[0037]
上述步骤得到的烯丙醇溶液在精馏塔3中在常压下进行分离时，塔底温度与回流比在所述的范围内时，如果塔顶温度低于78℃，则会导致塔底排出物的烯丙醇含量过高，增加单位产品的原料单耗；如果塔顶温度高于80℃，则会降低塔顶排出物的烯丙醇浓度，于是增加了在后续反应步骤中产生的废水量；因此，塔顶温度为78～80℃是恰当的；塔顶温度与回流比在所述的范围内时，如果塔底温度低于100℃，则会导致反应物料不汽化；如果塔顶温度高于102℃，则会使塔内蒸汽量过大，会导致热量传递的速度变快，温度急剧升高，可能会导致精馏塔内部温度过高，从而破坏塔板；因此，塔顶温度为100～102℃是恰当的；塔顶温度与塔底温度在所述的范围内时，如果回流比低于0.25，则导致精馏效果不好，塔顶产物浓度达不到分离要求；如果回流比大于1.5，则会增加不必要的能耗和冷凝负荷；因此，回流
比为0.25～1.5是合适的；
[0038]
精馏塔3在本发明制备方法中主要作用是将反应液中的烯丙醇分离提浓，它是一种在其塔内具有塔盘结构的塔式气液接触精馏设备，该塔盘结构例如是泡罩、浮阀或筛孔结构，本发明使用的精馏塔3是目前市场上销售的产品，例如由山东正太海昆精馏科技有限公司以商品名精馏塔销售的产品。本发明使用的第一泵2与第二泵5都是在本技术领域里通常使用的输液泵。
[0039]
接着，高浓度烯丙醇溶液以流量10～20ml/min通过管道输送至吸收塔4上部，与此同时氯化氢气体以流量1000～3000ml/min通过管道输送至吸收塔4下部，它们在吸收塔4中停留20～60min，以便让高浓度烯丙醇溶液能够充分吸收氯化氢气体，以达到每毫升高浓度烯丙醇溶液含有0.9ml以上的氯化氢气体。
[0040]
本发明使用的吸收塔4是一种由圆柱形塔体、它的上端半圆形盖与它的下端半圆形盖构成的填料塔，圆柱形塔体的直径与高度之比是1：15～20。在圆柱形塔体中以散堆方式装填一种选自拉西环、鲍尔环、矩鞍环或泰勒花环的填料，这些填料都是在本技术领域里通常使用的在市场上广泛销售的产品，例如由萍乡市科源环保设备填料有限公司以商品名拉西环填料销售的拉西环、由江西艾特传质科技有限公司以商品名矩鞍环填料销售的矩鞍环。
[0041]
在本发明制备方法中，填料的总体积与圆柱形塔体的体积之比是1：1.1～2.0。如果这个体积之比大于1：1.1，则会导致填料层之间的阻力增大，影响气液分布和传质效率；如果这个体积之比小于1：2.0，则会降低塔的处理能力；因此，这个体积之比为1：1.1～2.0是恰当的；
[0042]
然后，含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔4塔底排出，它由第二泵5以流量10～20ml/min输送至二氯丙醇反应器6中，同时氯气也以流量2500～5500ml/min经管道输送至二氯丙醇反应器6中，在反应温度-2～10℃与压力0.1～0.3mpa的条件下在光催化作用下反应0.5～2.0h，于是得到浓度为以重量计80％以上的二氯丙醇。
[0043]
在二氯丙醇反应器6中，含氯化氢的高浓度烯丙醇与氯气进行如下反应：
[0044]
c＝c-c-oh+cl2→
ccl-ccl-c-oh
[0045]
在这个步骤中，反应压力与反应时间在所述的范围内时，如果反应温度低于-2℃，则该氯化反应不容易进行；如果反应温度高于10℃，则会导致二氯丙醇水解；因此，反应温度为-2～10℃是合理的；反应温度与反应时间在所述的范围内时，如果反应压力低于0.1mpa，则该氯化反应不容易进行完全；如果该氯化反应压力高于0.3mpa，则提高压力对反应结果影响不大，反而增加了设备投资；因此，反应压力为0.1～0.3mpa是合适的；反应温度与反应压力在所述的范围内时，如果反应时间短于0.5h，则该氯化反应进行不完全；如果反应时间长于2.0h，则反应时间过长会导致产物水解；因此，反应时间为0.5～2.0h是恰当的；
[0046]
本发明使用的二氯丙醇反应器6是一种圆柱形光催化反应器，在它的顶端中间以垂直方式安装一个机械搅拌器，它的浆叶直径与其反应器圆柱形部分的直径之比是1：2～3；在它的上部侧壁安装一个光源发生器7，光源发生器7的发射波长是190～315nm，它的功率是10～80w，本发明使用的光源发生器是在本技术领域里通常使用的在目前市场上销售的产品，例如由宁波佑威光电有限公司以商品名紫外线灯销售的产品。
[0047]
本发明使用的二氯丙醇反应器6是目前市场上销售的设备，例如由淄博太极工业
搪瓷有限公司以商品名闭式搪玻璃反应釜销售的设备。
[0048]
根据气相色谱分析确定，含氯化氢的高浓度烯丙醇与氯气光催化反应产物二氯丙醇的浓度为以重量计80％以上。
[0049]
[有益效果]
[0050]
本发明的有益效果是：采用本发明的制备方法可以实现由氯丙烯到二氯丙醇的高选择性转化，且光催化反应产物二氯丙醇的浓度高达以重量计80％以上，它用于生产环氧氯丙烷时产生的废水量少，绿色环保。
【附图说明】
[0051]
附图1是本发明低温催化制备二氯丙醇的工艺流程图；
[0052]
图中：
[0053]
1-烯丙醇反应器；2-第一泵；3-精馏塔；4-吸收塔；5-第二泵；6-二氯丙醇反应器；7-光源发生器；
【具体实施方式】
[0054]
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
[0055]
实施例1：本发明低温催化制备二氯丙醇
[0056]
该实施例的实施步骤如下：
[0057]
按照氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的重量比1：3：8，氯丙烯、浓度为以阻聚剂重量计0.10％的对苯二酚阻聚剂溶液与浓度为以催化剂重量计0.7％氯化亚铜催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器1中，在反应温度30℃与压力0.2mpa的条件下反应3.0h，得到一种烯丙醇溶液；
[0058]
所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器1底部经第一泵2输送至精馏塔3中部，并在精馏塔3中在常压、塔顶温度80℃、塔底温度102℃与回流比1.50的条件下进行分离，由精馏塔3塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔3塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用；
[0059]
高浓度烯丙醇溶液以流量10ml/min通过管道输送至吸收塔4上部，与此同时氯化氢气体以流量1000ml/min通过管道输送至吸收塔4下部，它们在吸收塔4中停留20min，以便让高浓度烯丙醇吸收氯化氢气体，得到含氯化氢的高浓度烯丙醇溶液，采用电位滴定法检测，它每毫升含有0.91ml氯化氢气体；吸收塔4是一种其直径与高度之比为1：18的圆柱形塔体，在圆柱形塔体中以散堆方式装填拉西环填料；
[0060]
含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔4塔底排出，它由第二泵5以流量10ml/min输送至二氯丙醇反应器6中，同时氯气也以流量2500ml/min经管道输送至二氯丙醇反应器6中，在反应温度-2℃与压力0.1mpa的条件下在光源发生器7的功率为60w、发射波长为270nm的光的催化作用下反应1.5h，根据本技术说明书描述的标准分析方法分析确定，得到二氯丙醇浓度为以重量计82.1％的二氯丙醇溶液。
[0061]
实施例2：本发明低温催化制备二氯丙醇
[0062]
该实施例的实施步骤如下：
[0063]
按照氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的重量比1：2：6，氯丙烯、浓度为以阻聚剂
重量计0.05％的对叔丁基邻苯二酚阻聚剂溶液与浓度为以催化剂重量计0.1％氯化亚铁催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器1中，在反应温度60℃与压力0.1mpa的条件下反应1.0h，得到一种烯丙醇溶液；
[0064]
所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器1底部经第一泵2输送至精馏塔3中部，并在精馏塔3中在常压、塔顶温度78℃、塔底温度100℃与回流比0.25的条件下进行分离，由精馏塔3塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔3塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用；
[0065]
高浓度烯丙醇溶液以流量20ml/min通过管道输送至吸收塔4上部，与此同时氯化氢气体以流量3000ml/min通过管道输送至吸收塔4下部，它们在吸收塔4中停留60min，以便让高浓度烯丙醇吸收氯化氢气体，得到含氯化氢的高浓度烯丙醇溶液，采用电位滴定法检测，它每毫升含有0.92ml氯化氢气体。吸收塔4是一种其直径与高度之比为1：15的圆柱形塔体，在圆柱形塔体中以散堆方式装填鲍尔环填料；
[0066]
含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔4塔底排出，它由第二泵5以流量20ml/min输送至二氯丙醇反应器6中，同时氯气也以流量5500ml/min经管道输送至二氯丙醇反应器6中，在反应温度2℃与压力0.3mpa的条件下在光源发生器7的功率为10w、发射波长为190nm的光的催化作用下反应0.5h，根据本技术说明书描述的标准分析方法分析确定，得到二氯丙醇浓度为以重量计85.2％的二氯丙醇溶液。
[0067]
实施例3：本发明低温催化制备二氯丙醇
[0068]
该实施例的实施步骤如下：
[0069]
按照氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的重量比1：3：10，氯丙烯、浓度为以阻聚剂重量计0.2％的对氮氧自由基哌啶醇阻聚剂溶液与浓度为以催化剂重量计1.0％氯化亚锡催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器1中，在反应温度40℃与压力0.3mpa的条件下反应2.4h，得到一种烯丙醇溶液；
[0070]
所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器1底部经第一泵2输送至精馏塔3中部，并在精馏塔3中在常压、塔顶温度80℃、塔底温度102℃与回流比0.65的条件下进行分离，由精馏塔3塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔3塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用；
[0071]
高浓度烯丙醇溶液以流量15ml/min通过管道输送至吸收塔4上部，与此同时氯化氢气体以流量2000ml/min通过管道输送至吸收塔4下部，它们在吸收塔4中停留40min，以便让高浓度烯丙醇吸收氯化氢气体，得到含氯化氢的高浓度烯丙醇溶液，采用电位滴定法检测，它每毫升含有0.92ml氯化氢气体。吸收塔4是一种其直径与高度之比为1：20的圆柱形塔体，在圆柱形塔体中以散堆方式装填矩鞍环填料；
[0072]
含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔4塔底排出，它由第二泵5以流量15ml/min输送至二氯丙醇反应器6中，同时氯气也以流量4500ml/min经管道输送至二氯丙醇反应器6中，在反应温度10℃与压力0.2mpa的条件下在光源发生器7的功率为80w、发射波长为230nm的光的催化作用下反应1.0h，根据本技术说明书描述的标准分析方法分析确定，得到二氯丙醇浓度为以重量计81.6％的二氯丙醇溶液。
[0073]
实施例4：本发明低温催化制备二氯丙醇
[0074]
该实施例的实施步骤如下：
[0075]
按照氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的重量比1：4：7，氯丙烯、浓度为以阻聚剂重量计0.15％的对苯醌阻聚剂溶液与浓度为以催化剂重量计0.4％氯化亚铁催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器1中，在反应温度50℃与压力0.2mpa的条件下反应1.8h，得到一种烯丙醇溶液；
[0076]
所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器1底部经第一泵2输送至精馏塔3中部，并在精馏塔3中在常压、塔顶温度78℃、塔底温度100℃与回流比1.05的条件下进行分离，由精馏塔3塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔3塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用；
[0077]
高浓度烯丙醇溶液以流量12ml/min通过管道输送至吸收塔4上部，与此同时氯化氢气体以流量1500ml/min通过管道输送至吸收塔4下部，它们在吸收塔4中停留30min，以便让高浓度烯丙醇吸收氯化氢气体，得到含氯化氢的高浓度烯丙醇溶液，采用电位滴定法检测，它每毫升含有0.91ml氯化氢气体；吸收塔4是一种其直径与高度之比为1：18的圆柱形塔体，在圆柱形塔体中以散堆方式装填泰勒花环填料；
[0078]
含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔4塔底排出，它由第二泵5以流量12ml/min输送至二氯丙醇反应器6中，同时氯气也以流量3500ml/min经管道输送至二氯丙醇反应器6中，在反应温度6℃与压力0.2mpa的条件下在光源发生器7的功率为35w、发射波长为315nm的光的催化作用下反应2.0h，根据本技术说明书描述的标准分析方法分析确定，得到二氯丙醇浓度为以重量计86.2％的二氯丙醇溶液。

技术特征：
1.一种低温催化制备二氯丙醇的方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下：氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液分别通过管道输送至烯丙醇反应器(1)中，在反应温度30～60℃与压力0.1～0.3mpa的条件下反应1.0～3.0h，得到一种烯丙醇溶液；所述的烯丙醇溶液由烯丙醇反应器(1)底部经第一泵(2)输送至精馏塔(3)中部，并在精馏塔(3)中在常压、塔顶温度78～80℃、塔底温度100～102℃与回流比0.25～1.50的条件下进行分离，由精馏塔(3)塔顶排出高浓度烯丙醇溶液，而由精馏塔(3)塔底排出催化剂溶液，它通过离子交换回收再利用；高浓度烯丙醇溶液通过管道输送至吸收塔(4)上部，与此同时氯化氢气体通过管道输送至吸收塔(4)下部，在吸收塔(4)中高浓度烯丙醇吸收氯化氢气体，含氯化氢的高浓度烯丙醇由吸收塔(4)塔底排出，它由第二泵(5)输送至二氯丙醇反应器(6)中，同时氯气也经管道输送至二氯丙醇反应器(6)中，在反应温度-2～10℃与压力0.1～0.3mpa的条件下在光催化作用下反应0.5～2.0h，于是得到浓度为以重量计80％以上的二氯丙醇。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于氯丙烯、阻聚剂溶液与催化剂溶液的重量比是1：2～4：6～10。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的阻聚剂是对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、氮氧自由基哌啶醇或对苯醌，所述阻聚剂溶液的浓度是以阻聚剂重量计0.05～0.2％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂是氯化亚铜、氯化亚铁或氯化亚锡，所述催化剂溶液的浓度是以催化剂重量计0.1～1.0％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于烯丙醇反应器(1)是带有搅拌器的搪玻璃反应器。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于精馏塔(3)是一种塔式气液接触精馏设备。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于吸收塔(4)是一种由圆柱形塔体、它的上端半圆形盖与它的下端半圆形盖构成的填料塔，圆柱形塔体的直径与高度之比是1：15～20。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于在圆柱形塔体中以散堆方式装填一种选自拉西环、鲍尔环、矩鞍环或泰勒花环的填料，填料的总体积与圆柱形塔体的体积之比是1：1.1～2.0。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于二氯丙醇反应器(6)是一种圆柱形光催化反应器，在它的顶端中间以垂直方式安装一个机械搅拌器，它的浆叶直径与其反应器圆柱形部分的直径之比是1：2～3；在它的上部侧壁安装一个光源发生器(7)。10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述光源发生器(7)的发射波长是190～315nm，它的功率是10～80w。

技术总结
本发明涉及一种低温催化制备二氯丙醇的方法，该制备方法包括由氯丙烯、阻聚剂与催化剂反应制备烯丙醇等步骤。采用本发明的制备方法可以实现由氯丙烯到二氯丙醇的高选择性转化，且光催化反应产物二氯丙醇的浓度高达以重量计80％以上，它用于生产环氧氯丙烷时产生的废水量少，绿色环保。绿色环保。


技术研发人员：童丽燕 施德龙 方福良 尚名 施煜鑫
受保护的技术使用者：宁波环洋新材料股份有限公司
技术研发日：2023.07.05
技术公布日：2023/10/8