一种防静电保暖面料的制作方法

1.本发明属于功能面料技术领域，具体地，涉及一种防静电保暖面料。


背景技术：

2.合成纤维、纱线或织物在加工或使用过程中由于摩擦等原因易产生静电。带有静电的纤维容易吸附尘埃形成污垢，在加工过程中，电荷的吸引或排斥还会加大加工的难度。纺纱过程中静电会造成纤维间抱合性差、易缠绕及断头，影响纺纱的顺利经行，当聚集的静电电压高于500v时，极易因放电产生火花而引起火灾。而且随着计算机通讯网络、移动电话、视听设备、电脑、空调等电子产品的广泛应用，上述设备对静电比较敏感，因此减少面料上的静电显得越来越重要。
3.传统的抗静电纤维是普通涤纶纤维或织物表面施加抗静电剂，增加其表面的亲水吸湿性，以防止静电在纤维上聚集。但这种抗静电效果经洗涤、摩擦后容易消失。而且这种方法生产的面料，其制造出来的服装成本高、重量大、保暖性差也不时尚大方。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种防静电保暖面料。
5.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
6.一种防静电保暖面料，由聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，三者的质量比为100:65-75:35-45。
7.进一步地，所述聚酯纤维由pet切片、改性碳纳米管通过熔融纺丝制得；pet切片和改性碳纳米管的质量之比为50:5-7。
8.进一步地，所述改性碳纳米管通过如下步骤制备：
9.s1、将烯丙基聚氧乙烯醚(相对分子质量2500)、aibn(偶氮二异丁腈)和dmso(二甲基亚砜)按照25g:0.95g:20ml混合搅拌均匀，得到反应液，备用；将巯基丙酸与dmso加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在70℃，在搅拌条件下逐滴加入反应液，滴加完毕，在70℃条件下反应4h，反应结束后，加入蒸馏水进行稀释，然后采用乙醚进行萃取，取有机相，无水硫酸镁干燥后，过滤，蒸出乙醚，得到中间产物；巯基丙酸、dmso和烯丙基聚氧乙烯醚的用量之比为0.01mol:60ml:25g；
10.在aibn作用下，烯丙基聚氧乙烯醚分子上的不饱和碳碳双键与巯基丙酸分子上的-sh发生巯基-烯的点击反应，得到中间产物，反应过程如下所示：
[0011][0012]
s2、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入中间产物、三乙胺和二氯甲烷，通入氮气，持续通10min后，再加入2,6-二氨基吡啶的dmso溶解液和dic(n,n-二异丙基碳二亚胺，脱水剂)，加完后，在室温以及n2保护下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去溶剂(二氯甲烷和dmso)，得到改性剂；中间产物、三乙胺、2,6-二氨基吡啶、dic的用量之比为27.4g:1.0g:1.1g:1.3g；2,6-二氨基吡啶的dmso溶解液的浓度为1.1g/10ml；
[0013]
在三乙胺和dic的作用下，中间产物分子上的-cooh与2,6-二氨基吡啶分子上的-nh2发生酰胺化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且中间产物略微过量，使2,6-二氨基吡啶分子上只有一个-nh2参与到反应，得到改性剂，过程如下所示：
[0014][0015]
s3、将改性剂与dmf(n,n-二甲基甲酰胺)混合，加入dcc(二环己基碳二亚胺)和dmap(4-二甲氨基吡啶)，磁力搅拌1h，获得溶解液，随后按照固液比1g:15ml将羧基化碳纳米管与溶解液混合，磁力搅拌2h后放入60℃水浴中超声2h，再撤去水浴在室温下磁力搅拌24h，抽滤、并用无水乙醇洗涤3-4次，干燥，研磨，得到预改性碳纳米管；溶解液中改性剂、dmf、dcc和dmap的用量之比为28.2g:50ml:0.9g:0.08g；
[0016]
在dcc与dmap作用下，羧基化碳纳米管表面的-cooh与改性剂分子上的-nh2发生酰胺化反应，在碳纳米管表面接枝改性剂分子链，获得预改性碳纳米管，反应过程如下所示：
[0017][0018]
s4、将预改性碳纳米管与乙腈混合，超声处理1h后，再加入碘甲烷，于室温下搅拌反应12h，反应结束后，抽滤、并用无水乙醇洗涤3-4次后，干燥，研磨，得到改性碳纳米管；预改性碳纳米管和碘甲烷的用量之比为1g:2.84g；
[0019]
预改性碳纳米管接枝的改性剂分子上的吡啶n与碘甲烷发生烷基化反应，得到季铵化产物，反应过程如下所示：
[0020][0021]
获得的改性碳纳米管通过化学键合作用接枝有有机分子长链，即在其表面形成一层有机层，能够大幅改善碳纳米管与聚酯基体的界面相容性，从而促进碳纳米管的均匀分
散，碳纳米管本身具备良好的导电性能，均匀分散于聚酯中能够更好的发挥抗静电效果，赋予聚酯纤维良好的抗静电性能；此外，接枝的有机分子链上含有季铵盐功能基团，该基团不仅能够解络生成正负离子进行离子导电，进一步提高纤维的抗静电性能，而且季铵盐功能基团具备安全的抗菌效果，能够赋予纤维一定的抗菌性能；另外，接枝的有机分子长链具有极高的柔性，能够穿插入聚酯大分子链之间，起到增韧效果，因此，能够提升聚酯纤维的抗冲击性能；并且，改性碳纳米管的加入，不易随着洗涤和长时间使用而失效，具有耐水洗性，抗静电效果具有持久性。
[0022]
进一步地，羧基化碳纳米管通过如下步骤制备：
[0023]
将碳纳米管置于锥形瓶中，然后加入混酸，于50℃水浴中超声处理6h，待混合物冷却至室温后加入去离子水稀释，离心、并用无水乙醇和去离子水依次洗涤4-5次，干燥，研磨，得到羧基化碳纳米管；混酸为质量分数98％的浓硫酸与质量分数为37.5％的浓盐酸按照体积比4:1复配得到的混合物；碳纳米管、混酸的用量之比为1g:100ml；
[0024]
通过强酸对碳纳米管进行超声剪切和氧化处理，可以在碳纳米管侧壁和顶端引入一定数量的羟基、羧基活性基团，为后续化学反应奠定反应位点。
[0025]
本发明的有益效果：
[0026]
本发明的面料由聚酯纤维、莱赛尔纤维和羊毛纤维混纺而成，莱赛尔纤维和羊毛纤维能够赋予面料较佳的舒适性、透气透湿性和保暖性，聚酯纤维中由于改性碳纳米管的加入，不仅能赋予纤维均匀、持久、高效的抗静电性能，也能一定程度上提升纤维的韧性和抗菌性能，因此，获得的面料具备持久、均匀、高效的抗静电性能，且保暖舒适，具备重要的应用意义。
具体实施方式
[0027]
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028]
实施例1
[0029]
制备羧基化碳纳米管：
[0030]
将10g碳纳米管置于锥形瓶中，然后加入1l混酸(800ml质量分数98％的浓硫酸与200ml质量分数为37.5％的浓盐酸)，于50℃水浴中超声处理6h，待混合物冷却至室温后加入去离子水稀释，离心、并用无水乙醇和去离子水依次洗涤5次，干燥，研磨，得到羧基化碳纳米管。
[0031]
实施例2
[0032]
制备改性碳纳米管：
[0033]
s1、将25g烯丙基聚氧乙烯醚(相对分子质量2500)、0.95g的aibn和20ml的dmso混合搅拌均匀，得到反应液，备用；将0.01mol巯基丙酸与60ml的dmso加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在70℃，在搅拌条件下逐滴加入反应液，滴加完毕，在70℃条件下反应4h，反应结束后，加入蒸馏水进行稀释，然后采用乙醚进行萃取，取有机相，无水硫酸镁干燥后，过滤，蒸出乙醚，得到中间产物；
[0034]
s2、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入27.4g中间产物、1.0g三乙胺和二氯甲烷，通入氮气，持续通10min后，再加入含有1.1g的2,6-二氨基吡啶的dmso溶解液(浓度为1.1g/10ml)和1.3g的dic，加完后，在室温以及n2保护下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到改性剂；
[0035]
s3、将28.2g改性剂与50ml的dmf混合，加入0.9g的dcc和0.08g的dmap，磁力搅拌1h，获得溶解液，随后将10g实施例1制得的羧基化碳纳米管与30ml溶解液混合，磁力搅拌2h后放入60℃水浴中超声2h，再撤去水浴在室温下磁力搅拌24h，抽滤、并用无水乙醇洗涤3次，干燥，研磨，得到预改性碳纳米管；
[0036]
s4、将10g预改性碳纳米管与150ml乙腈混合，超声处理1h后，再加入28.4g碘甲烷，于室温下搅拌反应12h，反应结束后，抽滤、并用无水乙醇洗涤3次后，干燥，研磨，得到改性碳纳米管。
[0037]
实施例3
[0038]
制备改性碳纳米管：
[0039]
s1、将50g烯丙基聚氧乙烯醚(相对分子质量2500)、1.9g的aibn和40ml的dmso混合搅拌均匀，得到反应液，备用；将0.02mol巯基丙酸与120ml的dmso加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在70℃，在搅拌条件下逐滴加入反应液，滴加完毕，在70℃条件下反应4h，反应结束后，加入蒸馏水进行稀释，然后采用乙醚进行萃取，取有机相，无水硫酸镁干燥后，过滤，蒸出乙醚，得到中间产物；
[0040]
s2、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入54.8g中间产物、2.0g三乙胺和二氯甲烷，通入氮气，持续通10min后，再加入含有2.2g的2,6-二氨基吡啶的dmso溶解液(浓度为1.1g/10ml)和2.6g的dic，加完后，在室温以及n2保护下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到改性剂；
[0041]
s3、将56.4g改性剂与100ml的dmf混合，加入1.8g的dcc和0.16g的dmap，磁力搅拌1h，获得溶解液，随后将20g实施例1制得的羧基化碳纳米管与60ml溶解液混合，磁力搅拌2h后放入60℃水浴中超声2h，再撤去水浴在室温下磁力搅拌24h，抽滤、并用无水乙醇洗涤4次，干燥，研磨，得到预改性碳纳米管；
[0042]
s4、将20g预改性碳纳米管与300ml乙腈混合，超声处理1h后，再加入56.8g碘甲烷，于室温下搅拌反应12h，反应结束后，抽滤、并用无水乙醇洗涤4次后，干燥，研磨，得到改性碳纳米管。
[0043]
实施例4
[0044]
将500g的pet切片和50g实施例2制得的改性碳纳米管通过熔融纺丝制得聚酯纤维。
[0045]
实施例5
[0046]
将500g的pet切片和60g实施例3制得的改性碳纳米管通过熔融纺丝制得聚酯纤维。
[0047]
实施例6
[0048]
将500g的pet切片和70g实施例2制得的改性碳纳米管通过熔融纺丝制得聚酯纤维。
[0049]
实施例7
[0050]
一种防静电保暖面料，由实施例4制得的聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，三者的质量比为100:65:35；
[0051]
将各纤维经并条、粗纱和细纱后，以得到细纱线，之后将细纱线分别卷绕在梭织机的经轴和卷筒上，再通过梭织机上的梭子将经轴上的经纱线与卷筒上的纬纱线相互交织，得到面料。
[0052]
实施例8
[0053]
一种防静电保暖面料，由实施例7制得的聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，三者的质量比为100:70:40；
[0054]
将各纤维经并条、粗纱和细纱后，以得到细纱线，之后将细纱线分别卷绕在梭织机的经轴和卷筒上，再通过梭织机上的梭子将经轴上的经纱线与卷筒上的纬纱线相互交织，得到面料。
[0055]
实施例9
[0056]
一种防静电保暖面料，由实施例5制得的聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，三者的质量比为100:75:45；
[0057]
将各纤维经并条、粗纱和细纱后，以得到细纱线，之后将细纱线分别卷绕在梭织机的经轴和卷筒上，再通过梭织机上的梭子将经轴上的经纱线与卷筒上的纬纱线相互交织，得到面料。
[0058]
对实施例7-9和对比例获得的面料，裁剪成测试样品，进行如下性能测试：
[0059]
按照gb/t 12703.1-2008《纺织品静电性能的评定》测定面料的电荷面密度(uc/m2)，从而测试防静电性能(电荷面密度越小，抗静电性能越好)；
[0060]
按照gb/t20944.2-2007《纺织品抗菌性能的评价-第2部分：吸收法》检测面料的抑菌率％；
[0061]
测得的结果如下表所示：
[0062][0063][0064]
由上表数据可知，本发明获得的面料具备持久、稳定且高效的抗静电性能，同时，具备一定的抗菌性能。
[0065]
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例
或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0066]
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种防静电保暖面料，由聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，其特征在于，所述聚酯纤维由pet切片和改性碳纳米管通过熔融纺丝制得；其中，所述改性碳纳米管通过如下步骤制备：s1、将烯丙基聚氧乙烯醚、aibn和dmso按照25g:0.95g:20ml混合搅拌均匀，得到反应液，备用；将巯基丙酸与dmso加入带有搅拌装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在70℃，在搅拌条件下逐滴加入反应液，滴加完毕，在70℃条件下反应4h，反应结束后，加入蒸馏水进行稀释，然后采用乙醚进行萃取，取有机相，无水硫酸镁干燥后，过滤，蒸出乙醚，得到中间产物；s2、向装有搅拌装置、冷凝回流装置以及氮气导管的干燥三口烧瓶中加入中间产物、三乙胺和二氯甲烷，通入氮气，持续通10min后，再加入2,6-二氨基吡啶的dmso溶解液和dic，加完后，在室温以及n2保护下搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去溶剂，得到改性剂；s3、将改性剂与dmf混合，加入dcc和dmap，磁力搅拌1h，获得溶解液，随后按照固液比1g:15ml将羧基化碳纳米管与溶解液混合，磁力搅拌2h后放入60℃水浴中超声2h，再撤去水浴在室温下磁力搅拌24h，抽滤、并用无水乙醇洗涤3-4次，干燥，研磨，得到预改性碳纳米管；s4、将预改性碳纳米管与乙腈混合，超声处理1h后，再加入碘甲烷，于室温下搅拌反应12h，反应结束后，抽滤、并用无水乙醇洗涤3-4次后，干燥，研磨，得到改性碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种防静电保暖面料，其特征在于，步骤s1中烯丙基聚氧乙烯醚的相对分子质量为2500，巯基丙酸、dmso和烯丙基聚氧乙烯醚的用量之比为0.01mol:60ml:25g。3.根据权利要求1所述的一种防静电保暖面料，其特征在于，步骤s2中中间产物、三乙胺、2,6-二氨基吡啶、dic的用量之比为27.4g:1.0g:1.1g:1.3g；2,6-二氨基吡啶的dmso溶解液的浓度为1.1g/10ml。4.根据权利要求1所述的一种防静电保暖面料，其特征在于，步骤s3中溶解液中改性剂、dmf、dcc和dmap的用量之比为28.2g:50ml:0.9g:0.08g。5.根据权利要求1所述的一种防静电保暖面料，其特征在于，步骤s4中预改性碳纳米管和碘甲烷的用量之比为1g:2.84g。6.根据权利要求1所述的一种防静电保暖面料，其特征在于，聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，三者的质量比为100:65-75:35-45。7.根据权利要求1所述的一种防静电保暖面料，其特征在于，聚酯纤维中pet切片和改性碳纳米管的质量之比为50:5-7。

技术总结
本发明公开了一种防静电保暖面料，属于功能面料技术领域，由聚酯纤维、莱赛尔纤维、羊毛纤维混纺而得，三者的质量比为100:65-75:35-45，其中，所述聚酯纤维由PET切片、改性碳纳米管通过熔融纺丝制得；PET切片和改性碳纳米管的质量之比为50:5-7。本发明的面料由聚酯纤维、莱赛尔纤维和羊毛纤维混纺而成，莱赛尔纤维和羊毛纤维能够赋予面料较佳的舒适性、透气透湿性和保暖性，聚酯纤维中由于改性碳纳米管的加入，不仅能赋予纤维均匀、持久、高效的抗静电性能，也能一定程度上提升纤维的韧性和抗菌性能，因此，获得的面料具备持久、均匀、高效的抗静电性能，且保暖舒适，具备重要的应用意义。具备重要的应用意义。


技术研发人员：马晓飞 袁梦 张志成 张丽 荣小瑛
受保护的技术使用者：吉祥三宝高科纺织有限公司
技术研发日：2023.07.06
技术公布日：2023/10/8