一种电致变色材料及其制备方法与流程

1.本发明属于电致变色材料技术领域，具体涉及一种电致变色材料及其制备方法。


背景技术：

2.电致变色(electrochromism，ec)是材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。目前电致变色技术应用的范围相当广泛，车辆、军事、建筑等产业皆可使用电致变色技术，车辆的后视镜、天窗，军事的伪装功能，以及建筑物中的窗户都能使用电致变色技术以达到不同的用途。
3.电致变色技术所使用到的材料大多使用普鲁士蓝(prussian blue)、五氧化二钒、氧化钨、氧化镍、氧化钼、氧化钛、氧化钴等；而电致变色组件的结构通常是三明治式的层状结构，最外层的两层结构会采用玻璃或塑料作为基板，中间则形成透明导电层、电致变色层、离子储存层与电解质层等结构。
4.现有技术中的电致变色组件中的保护层材料主要是氧化硅。氧化锡、氧化镍或氧化硅在电致变色薄膜材料中主要起保护层的作用，主要用于保护内部的功能性膜层不受外部水汽和粉尘颗粒影响，但是由于材料本身特性和制备流程和工艺的原因，导致保护层效果欠佳。
5.因此，有必要提供一种保护效果更好的保护层材料，以期提高电致变色材料的寿命。


技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电致变色材料及其制备方法。本发明通过使用磁控溅射制备新型sinx材料作为电致变色薄膜的保护层，并通过优化镀膜顺序、制备多层保护膜结构增加保护效果。
7.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
8.第一方面，本发明提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：外层钢化玻璃基材、电致变色玻璃基材、电致变色薄膜层、金属框架以及内侧玻璃基材；
9.所述电致变色薄膜层的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层；
10.所述保护层的材质包括sinx。本发明所述sinx中si:n为3:(1～4)。
11.本发明采用绝缘和保护效果更好的sinx作为电致变色薄膜的保护层，并进行多层sinx保护层制备，极大提升了保护层的保护效果，将电致变色薄膜组件的寿命提升到20～40年。
12.作为本发明的一个优选技术方案，所述外层钢化玻璃基材和电致变色玻璃基材之
间还设置有夹胶层。
13.优选地，所述夹胶层的厚度为0.38～1.14mm，例如可以是0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm或1.1mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
14.优选地，所述夹胶层包括sgp胶膜、pvb胶膜或eva胶膜中的任意一种。
15.作为本发明的一个优选技术方案，所述第一透明导电层的材质包括ito导电玻璃。
16.优选地，所述第一透明导电层的厚度为300～800nm，例如可以是300nm、400nm、500nm、600nm、700nm或800nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用，进一步优选为600nm。
17.本发明采用ito导电玻璃作为第一透明导电层主要起着在保证光线通过的同时，连接外电路，为电致变色器层和离子储存层提供均匀的电子供给的作用，其厚度过大会导致透光性差，过小则会方阻过高，导电性差。
18.优选地，所述阳极电致变色层的材质包括niwox或niox。
19.优选地，所述阳极电致变色层的厚度为200～500nm，例如可以是200nm、300nm、400nm或500nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用，进一步优选为300nm。
20.本发明采用niwox或niox作为阳极电致变色层，所述阳极电致变色层是整个器件最主要的功能层，主要进行变色反应的膜层，其厚度过大会导致变色范围减小，偏深色状态，过小则会变色范围减小，偏浅色状态。
21.优选地，所述离子导通层的材质包括sio2或sio2：al2o3。
22.本发明所述sio2：al2o3是采用掺杂有al的si靶材利用磁控溅射的方法制备的，加入al的根本原因是可以增加si靶材的导电性，使磁控溅射镀膜速度更快，对于膜层性能无明显影响，其中al的掺杂量一般在10％以内。
23.优选地，所述离子导通层的厚度为15～50nm，例如可以是15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm或50nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用，进一步优选为30nm。
24.本发明所述离子导通层的厚度过大会导致变色速度慢，过小则会变色范围小。
25.优选地，所述阴极电致变色层的材质包括wox。所述阴极电致变色层与阳极电致变色层材料具有互补变色的效果，叠加变色可以使变色范围更大
26.优选地，所述阴极电致变色层的厚度为200～500nm，例如可以是200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm或500nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用，进一步优选为300nm。
27.本发明所述阴极电致变色层的厚度与所述阳极电致变色层的厚度相同。
28.优选地，所述第二透明导电层的材质包括ito导电玻璃。
29.优选地，所述第二透明导电层的厚度为300～800nm，例如可以是300nm、400nm、500nm、600nm、700nm或800nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用，进一步优选为600nm。
30.作为本发明的一个优选技术方案，所述保护层的层数为2～4层，例如可以是2层、3层或4层。
31.本发明所述保护层至少包含两层，若只有一层保护层，则会保护效果差，使用寿命小于5年。
32.优选地，所述保护层的单层厚度为150～200nm，例如可以是150nm、160nm、170nm、180nm、190nm或200nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
33.优选地，所述保护层的总厚度为300～800nm，例如可以是300nm、400nm、500nm、600nm、700nm或800nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
34.本发明所述保护层的总厚度为300～800nm，其厚度过大会导致成本较高但保护性能增加不多，过小则会保护效果较差，产品使用寿命短。
35.作为本发明的一个优选技术方案，所述外层钢化玻璃基材的厚度为2～6mm，例如可以是2mm、3mm、4mm、5mm或6mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
36.本发明所述外层钢化玻璃基材设置于所述电致变色材料的最外侧，主要作用为保护作用，不仅可以保护人们的生命财产安全，还可以起到防火、隔音、保温等多重功效。
37.优选地，所述电致变色玻璃基材的厚度为2～4mm，例如可以是2mm、2.4mm、2.8mm、3.2mm、3.6mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
38.优选地，所述电致变色玻璃基材的材质包括浮法玻璃。
39.优选地，所述金属框架包括铝型框。
40.优选地，所述铝型框的厚度为6～12mm，例如可以是6mm、7mm、8mm、9mm、10mm、11mm或12mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
41.本钒所述铝型框是构建所述电致变色材料为中空组件的关键部件，决定了获得中空玻璃的空气层厚度，提高组件的隔热效果。
42.优选地，所述内侧玻璃基材的厚度为2～6mm，例如可以是2mm、3mm、4mm、5mm或6mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
43.本发明所述内侧玻璃基材设置于所述电致变色材料的最内侧，主要作用为保护内部的电致变色膜层不受外界水汽干扰，并隔音、保温等多重功效。
44.优选地，所述内侧玻璃基材的材质包括浮法玻璃。
45.第二方面，本发明提供了一种如第一方面提供的电致变色材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
46.(1)采用真空磁控溅射镀膜的方法，在电致变色玻璃基材上依次镀制第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层，而后进行导线互联，得到设置有第一半成品；
47.(2)利用胶膜将步骤(1)所得第一半成品与外层钢化玻璃基材进行真空合片，得到第二半成品；
48.(3)对金属框架、内侧玻璃基材以及步骤(2)所得第二半成品进行保护封装，得到所述电致变色材料。
49.本发明步骤(1)所述镀膜方法还包括热蒸发镀膜法或化学镀膜法。
50.作为本发明的一个优选技术方案，所述制备方法还包括对外层钢化玻璃基材、电致变色玻璃基材和内侧玻璃基材的前处理过程；
51.优选地，所述前处理过程包括依次进行的质检以及表面清洁。
52.作为本发明的一个优选技术方案，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，例如可以是2kw/m、2.5kw/m、3kw/m、3.5kw/m、4kw/m、4.5kw/m或5kw/m，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为3kw/m。
53.优选地，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，例如可以是0.1pa、0.2pa、0.3pa、0.4pa或0.5pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为0.3pa。
54.优选地，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的气体为流量比为(20～30):1的ar/o2，例如可以是20:1、22:1、24:1、26:1、28:1或30:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值；优选为ar/o2＝100/50sccm。
55.优选地，所述离子导通层在磁控溅射过程中的功率为3～8kw/m，例如可以是3kw/m、4kw/m、5kw/m、6kw/m、7kw/m或8kw/m，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为6kw/m。
56.优选地，所述离子导通层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，例如可以是0.1pa、0.2pa、0.3pa、0.4pa或0.5pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为0.3pa。
57.优选地，所述离子导通层在磁控溅射过程中的气体为流量比为2:1～3:2的ar/o2，例如可以是2:1、9:5、17:10或3:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为ar/o2＝100/50sccm。
58.优选地，所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为10～25kw/m，例如可以是10kw/m、12kw/m、14kw/m、16kw/m、18kw/m、21kw/m或24kw/m，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为20～23kw/m。
59.优选地，所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的气压为0.3～3pa，例如可以是0.5pa、0.8pa、1.1pa、1.4pa、1.7pa、2pa、2.3pa、2.6pa、2.9pa或3pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为2～2.5pa。
60.优选地，所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的气体为流量比为1:2～2:1的ar/o2，例如可以是1:2、1:1、3:4、4:5或2:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为ar/o2＝150sccm/300sccm。
61.优选地，所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为10～25kw/m，例如可以是10kw/m、12kw/m、14kw/m、16kw/m、18kw/m、21kw/m或24kw/m，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为20～23kw/m。
62.优选地，所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的气压为0.3～3pa，例如可以是0.5pa、0.8pa、1.1pa、1.4pa、1.7pa、2pa、2.3pa、2.6pa、2.9pa或3pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为2～2.5pa。
63.优选地，所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的气体为流量比为1:2～2:1的ar/o2，例如可以是1:2、1:1、3:4、4:5或2:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为ar/o2＝150sccm/300sccm。
64.优选地，所述第二透明导电层致变色层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，例如可以是2kw/m、2.5kw/m、3kw/m、3.5kw/m、4kw/m、4.5kw/m或5kw/m，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为3kw/m。
65.优选地，所述第二透明导电层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，例如可以是0.1pa、0.2pa、0.3pa、0.4pa或0.5pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为0.3pa。
66.优选地，所述第二透明导电层在磁控溅射过程中的气体为流量比为(20～30):1的ar/o2，例如可以是20:1、22:1、24:1、26:1、28:1或30:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值；优选为ar/o2＝100/50sccm。
67.优选地，所述保护层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，例如可以是2kw/m、2.5kw/m、3kw/m、3.5kw/m、4kw/m、4.5kw/m或5kw/m，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为3kw/m。
68.优选地，所述保护层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，例如可以是0.1pa、0.2pa、0.3pa、0.4pa或0.5pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为0.3pa。
69.优选地，所述保护层在磁控溅射过程中的气体为流量比为2:1～3:2的ar/o2，例如可以是2:1、9:5、17:10或3:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用；优选为ar/o2＝100/50sccm。
70.作为本发明的一个优选技术方案，步骤(2)所述真空合片的真空度为1～12atm，例如可以是2atm、4atm、6atm、8atm或10atm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未被列举的数值同样适用。
71.作为本发明的优选技术方案，本发明第二方面提供的电致变色材料的制备方法包括如下步骤：
72.(1)采用真空磁控溅射镀膜的方法，在电致变色玻璃基材上依次镀制第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层，而后进行导线互联，得到设置有第一半成品；
73.其中，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，气压为0.1～0.5pa，气体为流量比为(20～30):1的ar/o2；
74.所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为10～25kw/m，气压为0.3～3pa，气体为流量比为1:2～2:1的ar/o2；
75.所述离子导通层在磁控溅射过程中的功率为3～8kw/m，气压为0.1～0.5pa，气体为流量比为2:1～3:2的ar/o2；
76.所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为10～25kw/m，气压为0.3～3pa，气体为流量比为1:2～2:1的ar/o2；
77.所述第二透明导电层致变色层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，气压为0.1～0.5pa，气体为流量比为(20～30):1的ar/o2；
78.所述保护层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，气压为0.1～0.5pa，气体为流量比为2:1～3:2的ar/o2；
79.(2)利用胶膜将步骤(1)所得第一半成品与外层钢化玻璃基材进行真空合片，得到第二半成品；所述真空合片的真空度为1～12atm；
80.(3)对金属框架、内侧玻璃基材以及步骤(2)所得第二半成品进行保护封装，得到所述电致变色材料。
81.本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
82.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
83.本发明采用绝缘和保护效果更好的sinx作为电致变色薄膜的保护层，并进行多层sinx保护层制备，极大提升了保护层的保护效果，将电致变色薄膜组件的寿命提升到20～40年。
附图说明
84.图1是本发明实施例1提供的电致变色材料的结构示意图；
85.其中，1为外层钢化玻璃基材，2为夹胶层，3为电致变色玻璃基材，4为电致变色薄膜层，5为金属框架，6为内侧玻璃基材，4-1为第一透明导电层，4-2为阴极电致变色层，4-3为离子导通层，4-4为阳极电致变色层，4-5为第二透明导电层，4-6为保护层。
具体实施方式
86.下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
87.实施例1
88.本实施例提供了一种如图1所示的电致变色材料，所述电致变色材料的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：外层钢化玻璃基材1、夹胶层2、电致变色玻璃基材3、电致变色薄膜层4、金属框架5以及内侧玻璃基材6；
89.所述电致变色薄膜层的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：第一透明导电层4-1、阴极电致变色层4-2、离子导通层4-3、阳极电致变色层4-4、第二透明导电层4-5以及至少两层连续设置的sinx保护层4-6。
90.其中，所述第一透明导电层4-1为厚度为600nm的ito导电玻璃；所述阴极电致变色层4-2为厚度为300nm的wox；所述离子导通层4-3为厚度为30nm的sio2；所述阳极电致变色层4-4为厚度为300nm的niwox；所述第二透明导电层4-5为厚度为600nm的ito导电玻璃；所述保护层的层数为3层，单层厚度为200nm；
91.所述外层钢化玻璃基材1的厚度为4mm；所述电致变色玻璃基材3的厚度为3mm；所述金属框架5为厚度为10mm的铝型框；所述内侧玻璃基材6的厚度为4mm；所述夹胶层2为厚度为1mm的sgp胶膜。
92.所述电致变色材料的制备方法包括如下步骤：
93.(1)采用真空磁控溅射镀膜的方法，在电致变色玻璃基材上依次镀制第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层，而后进行导线互联，得到设置有第一半成品；
94.其中，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的功率为3kw/m，气压为0.3pa，气体为流量比为60:2.5sccm的ar/o2；
95.所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为22kw/m，气压为2.2pa，气体为流量比为150:300sccm的ar/o2；
96.所述离子导通层在磁控溅射过程中的功率为6kw/m，气压为0.3pa，气体为流量比为100:50sccm的ar/o2；
97.所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为22kw/m，气压为2.2pa，气体为流量比为150:300sccm的ar/o2；
98.所述第二透明导电层致变色层在磁控溅射过程中的功率为3kw/m，气压为0.3pa，气体为流量比为60:2.5sccm的ar/o2；
99.所述保护层在磁控溅射过程中的功率为3kw/m，气压为0.3pa，气体为流量比为100:50sccm的ar/o2；
100.(2)利用胶膜将步骤(1)所得第一半成品与外层钢化玻璃基材进行真空合片，得到第二半成品；所述真空合片的真空度为10atm；
101.(3)对金属框架、内侧玻璃基材以及步骤(2)所得第二半成品进行保护封装，得到所述电致变色材料。
102.实施例2
103.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
104.本实施例修改了电致变色薄膜层中各个膜层结构的厚度，如下所述：所述第一透明导电层4-1为厚度为300nm的ito导电玻璃；所述阴极电致变色层4-2为厚度为200nm的wox；所述离子导通层4-3为厚度为15nm的sio2:al2o3；所述阳极电致变色层4-4为厚度为200nm的niwox或niox；所述第二透明导电层4-5为厚度为300nm的ito导电玻璃；所述保护层的层数为2层，单层厚度为150nm。
105.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
106.实施例3
107.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
108.本实施例修改了电致变色薄膜层中各个膜层结构的厚度，如下所述：所述第一透明导电层4-1为厚度为800nm的ito导电玻璃；所述阴极电致变色层4-2为厚度为500nm的wox；所述离子导通层4-3为厚度为50nm的sio2；所述阳极电致变色层4-4为厚度为500nm的niox；所述第二透明导电层4-5为厚度为800nm的ito导电玻璃；所述保护层的层数为4层，单层厚度为150nm；
109.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
110.实施例4
111.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
112.本实施例将所述保护层的单层厚度更改为230nm。
113.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
114.实施例5
115.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
116.本实施例将所述保护层的单层厚度更改为80nm。
117.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
118.实施例6
119.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
120.本实施例将所述阴极电致变色层的厚度修改为150nm。
121.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
122.实施例7
123.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
124.本实施例将所述阴极电致变色层的厚度修改为550nm。
125.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
126.实施例8
127.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
128.本实施例将所述阳极电致变色层的厚度修改为150nm。
129.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
130.实施例9
131.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
132.本实施例将所述阴极电致变色层的厚度修改为550nm。
133.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
134.实施例10
135.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1相同。
136.本实施例提供的电致变色材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：
137.本实施例将所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的功率修改为30kw/m，气压修改为3.2pa，气体为流量比修改为3:1的ar/o2。
138.实施例11
139.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1相同。
140.本实施例提供的电致变色材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：
141.本实施例将所述阳电致变色层在磁控溅射过程中的功率修改为30kw/m，气压修改为3.2pa，气体为流量比修改为3:1的ar/o2。
142.实施例12
143.本实施例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1相同。
144.本实施例提供的电致变色材料的制备方法与实施例1的区别仅在于：
145.本实施例将所述保护层在磁控溅射过程中的功率修改为6kw/m，气压修改为0.8pa，气体为流量比修改为1:2的ar/o2。
146.对比例1
147.本对比例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
148.本对比例将所述保护层的材料更改为氧化硅。
149.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
150.对比例2
151.本对比例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
152.本对比例将所述保护层的层数更改为1层。
153.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
154.对比例3
155.本对比例提供了一种电致变色材料，所述电致变色材料与实施例1的区别仅在于：
156.本对比例省略了金属框架。
157.所述电致变色材料的制备方法与实施例1相同。
158.与实施例1相比，本对比例省略金属框架后不能制备得到完整的电致变色材料(即中空玻璃组件)，即本对比例无法得到完整的产品。
159.性能检测：
160.对实施例1-12以及对比例1-3提供的电致变色材料进行性能检测，其结果如表1所示。
161.表1
[0162] 变色范围组件寿命实施例155～60％30～35年实施例250～55％30～35年实施例350～55％35～40年实施例455～60％30～35年实施例555～60％＜20年实施例640～50％30～35年实施例740～50％30～35年实施例840～50％30～35年实施例940～50％30～35年实施例1040～50％30～35年实施例1140～50％30～35年实施例1255～60％＜20年对比例155～60％＜20年对比例255～60％＜20年
[0163]
综上所述，本发明提供的电致变色材料采用绝缘和保护效果更好的sinx作为电致变色薄膜的保护层，并进行多层sinx保护层制备，极大提升了保护层的保护效果，将电致变色薄膜组件的寿命提升到20～40年。
[0164]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0165]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

技术特征：
1.一种电致变色材料，其特征在于，所述电致变色材料的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：外层钢化玻璃基材、电致变色玻璃基材、电致变色薄膜层、金属框架以及内侧玻璃基材；所述电致变色薄膜层的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层；所述保护层的材质包括sinx。2.根据权利要求1所述的电致变色材料，其特征在于，所述外层钢化玻璃基材和电致变色玻璃基材之间还设置有夹胶层；优选地，所述夹胶层的厚度为0.38～1.14mm；优选地，所述夹胶层包括sgp胶膜、pvb胶膜或eva胶膜中的任意一种。3.根据权利要求1或2所述的电致变色材料，其特征在于，所述第一透明导电层的材质包括ito导电玻璃；优选地，所述第一透明导电层的厚度为300～800nm；优选地，所述阳极电致变色层的材质包括niwox或niox；优选地，所述阳极电致变色层的厚度为200～500nm；优选地，所述离子导通层的材质包括sio2或sio2:al2o3；优选地，所述离子导通层的厚度为15～50nm；优选地，所述阴极电致变色层的材质包括wox；优选地，所述阴极电致变色层的厚度为200～500nm；优选地，所述第二透明导电层的材质包括ito导电玻璃；优选地，所述第二透明导电层的厚度为300～800nm。4.根据权利要求1-3任一项所述的电致变色材料，其特征在于，所述保护层的层数为2～4层；优选地，所述保护层的单层厚度为150～200nm；优选地，所述保护层的总厚度为300～800nm。5.根据权利要求1-4任一项所述的电致变色材料，其特征在于，所述外层钢化玻璃基材的厚度为2～6mm；优选地，所述电致变色玻璃基材的厚度为2～4mm；优选地，所述电致变色玻璃基材的材质包括浮法玻璃；优选地，所述金属框架包括铝型框；优选地，所述铝型框的厚度为6～12mm；优选地，所述内侧玻璃基材的厚度为2～6mm；优选地，所述内侧玻璃基材的材质包括浮法玻璃。6.一种如权利要求1-5任一项所述电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)采用真空磁控溅射镀膜的方法，在电致变色玻璃基材上依次镀制第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层，而后进行导线互联，得到设置有第一半成品；
(2)利用胶膜将步骤(1)所得第一半成品与外层钢化玻璃基材进行真空合片，得到第二半成品；(3)对金属框架、内侧玻璃基材以及步骤(2)所得第二半成品进行保护封装，得到所述电致变色材料。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括对外层钢化玻璃基材、电致变色玻璃基材和内侧玻璃基材的前处理过程；优选地，所述前处理过程包括依次进行的质检以及表面清洁。8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，优选为3kw/m；优选地，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，优选为0.3pa；优选地，所述第一透明导电层在磁控溅射过程中的气体为流量比为(20～30):1的ar/o2；优选地，所述离子导通层在磁控溅射过程中的功率为3～8kw/m，优选为6kw/m；优选地，所述离子导通层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，优选为0.3pa；优选地，所述离子导通层在磁控溅射过程中的气体为流量比为2:1～3:2的ar/o2；优选地，所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为10～25kw/m，优选为20～23kw/m；优选地，所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的气压为0.3～3pa，优选为2～2.5pa；优选地，所述阴极电致变色层在磁控溅射过程中的气体为流量比为1:2～2:1的ar/o2。9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的功率为10～25kw/m，优选为20～23kw/m；优选地，所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的气压为0.3～3pa，优选为2～2.5pa；优选地，所述阳极电致变色层在磁控溅射过程中的气体为流量比为1:2～2:1的ar/o2；优选地，所述第二透明导电层致变色层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，优选为3kw/m；优选地，所述第二透明导电层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，优选为0.3pa；优选地，所述第二透明导电层在磁控溅射过程中的气体为流量比为(20～30):1的ar/o2；优选地，所述保护层在磁控溅射过程中的功率为2～5kw/m，优选为3kw/m；优选地，所述保护层在磁控溅射过程中的气压为0.1～0.5pa，优选为0.3pa；优选地，所述保护层在磁控溅射过程中的气体为流量比为2:1～3:2的ar/o2。10.根据权利要求6-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空合片的真空度为1～12atm。

技术总结
本发明提供一种电致变色材料及其制备方法。所述电致变色材料的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：外层钢化玻璃基材、电致变色玻璃基材、电致变色薄膜层、金属框架以及内侧玻璃基材；所述电致变色薄膜层的膜层结构自外层钢化玻璃基材向内的方向依次包括：第一透明导电层、阴极电致变色层、离子导通层、阳极电致变色层、第二透明导电层以及至少两层连续设置的保护层。本发明采用绝缘和保护效果更好的SiNx作为电致变色薄膜的保护层，并进行多层SiNx保护层制备，极大提升了保护层的保护效果，将电致变色薄膜组件的寿命提升到20～40年。～40年。～40年。


技术研发人员：姚力军 潘杰 姚舜 王予丛 沈栋栋 李松松
受保护的技术使用者：浙江景昇薄膜科技有限公司
技术研发日：2023.05.06
技术公布日：2023/10/15