一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法与流程

1.本发明涉及石英环制备技术领域，尤其涉及一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法。


背景技术：

2.石英环的主要成分为二氧化硅，具有独特的光学性能，是透紫外光的材料，它可以透过远紫外线、可见光和近红外光，在制备光学材料中有着广泛应用。
3.传统石英环的加工工艺主要为气体熔炼法和电熔熔炼法两种工艺，其中，气体熔炼法主要是利用氢气和氧气燃烧产生的高温火焰，将高纯石英粉熔化成小液滴，在不断旋转下拉的载体中沉积形成石英坨，再利用摇臂钻对石英坨进行掏筒加工，加工成筒状材料，最后利用多线切割设备或利用金刚石砂轮切片，研磨形成石英环；电熔熔炼法，主要是将石英粉利用电阻石墨加热或者感应加热等加热方式，将石英粉熔化后旋转下拉形成；上述两种石英环的加工工艺均要将石英粉加热至产品的熔化温度以上进行压制成型，存在能耗高，成本高的问题。
4.因此，亟需提供一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法。本发明提供的制备方法不需要将原料进行熔化，而是将原料通过冷等静压成型的方式压制成型，大大降低了制备能耗。
6.为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
7.本发明提供了一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，包括以下步骤：
8.(1)将石英粉、水和分散剂进行砂磨混合，得到浆料；
9.(2)将所述步骤(1)得到的浆料和粘结剂混合进行造粒，得到粒料；
10.(3)将所述步骤(2)得到的粒料进行冷等静压成型，得到管状结构坯体；
11.(4)将所述步骤(3)得到的管状结构坯体进行烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。
12.优选地，所述步骤(1)中石英粉的规格为：纯度为99.99％，d50为3～15μm，振实密度为0.7～1.0g/cm3。
13.优选地，所述步骤(1)中分散剂包括聚丙烯酸酯和/或聚丙烯酰胺。
14.优选地，所述步骤(1)中石英粉和水的质量比为1:(0.8～1.5)；所述石英粉和水的质量之和与分散剂的质量比为100:(1～2)。
15.优选地，所述步骤(1)中浆料的d50为1～2mm。
16.优选地，所述步骤(2)中粘结剂包括聚乙烯醇和/或羧甲基纤维素。
17.优选地，所述步骤(2)中浆料和粘结剂的质量比为100:(1.5～3)。
18.优选地，所述步骤(2)中粒料的粒径为0.1～0.5mm；所述粒料的含水量为0.6～
1.2wt％。
19.优选地，所述步骤(3)中所述冷等静压成型的加载所至压力为250～280mpa，冷等静压成型的压力加载速率为8～12mpa/min，冷等静压成型的保压时间为1～3h。
20.优选地，所述步骤(4)中烧结的温度为1200～1300℃，烧结的时间为8～12h。
21.本发明提供了一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，包括以下步骤：(1)将石英粉、水和分散剂进行砂磨混合，得到浆料；(2)将所述浆料和粘结剂混合进行造粒，得到粒料；(3)将所述粒料进行冷等静压成型，得到管状结构坯体；(4)将所述管状结构坯体进行烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。本发明先将石英粉进行砂磨和造粒，获得石英粉粒料，然后采用冷等静压成型的方式成型，最后通过烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。本技术将冷等静压成型工艺用于制备光学镀膜用石英环，不需要将石英原料加热至1800℃熔化制备，大大降低了石英环的制备能耗。
附图说明
22.图1为本发明所用冷等静压成型装置的模具包套中的包套示意图；
23.图2为本发明所用冷等静压成型装置的模具包套中的堵头示意图；
24.图3为本发明所用冷等静压成型装置的模具包套中的钢芯示意图；
25.图4为本发明所用冷等静压成型装置的模具包套的装配示意图。
具体实施方式
26.本发明提供了一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，包括以下步骤：
27.(1)将石英粉、水和分散剂进行砂磨混合，得到浆料；
28.(2)将所述步骤(1)得到的浆料和粘结剂混合进行造粒，得到粒料；
29.(3)将所述步骤(2)得到的粒料进行冷等静压成型，得到管状结构坯体；
30.(4)将所述步骤(3)得到的管状结构坯体进行烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。
31.本发明将石英粉、水和分散剂进行砂磨混合，得到浆料。
32.在本发明中，所述石英粉的规格优选为：纯度为99.99％，d50为3～15μm，振实密度为0.7～1.0g/cm3。本发明采用纯度为99.99％的石英粉为原料，有利于避免杂质影响获得的石英环的光学性能；将石英粉的d50和振实密度限定在上述范围，有利于后续冷等静压成型工艺的顺利进行。
33.在本发明中，所述水优选为纯净水。在本发明中，所述石英粉和水的质量比优选为1:(0.8～1.5)，更优选为1:(1.0～1.5)。本发明将所述石英粉和水的用量限定在上述范围，可以获得符合规格的浆料，有利于后续造粒。
34.在本发明中，所述石英粉和水的质量之和与分散剂的质量比优选为100:
35.(1～2)，更优选为100:1。本发明在制备浆料时加入分散剂，有利于石英粉均匀分散于水中。
36.在本发明中，所述分散剂优选包括聚丙烯酸酯和/或聚丙烯酰胺，更优选为聚丙烯酸酯。本发明选用上述物质作为分散剂，可以在后续焙烧时分解去除，确保没有杂质残留，从而保证石英环的纯度。
37.在本发明中，所述砂磨优选在砂磨机上进行。本发明对所述砂磨机的规格没有特殊规定，选用本领域技术人员熟知的砂磨机即可。
38.在本发明中，所述砂磨的介质优选为氧化锆球。在本发明中，所述氧化锆球的直径优选为0.3～0.8mm，更优选为0.5mm。在本发明中，所述砂磨的球料质量比优选为(1～2)：1，更优选为1:1。本发明采用氧化锆球进行砂磨，并将球料比限定在上述范围，有利于将石英粉细化至所需的粒径范围。
39.本发明对所述砂磨的次数和时间没有特殊规定，将所述石英粉细化至所需的粒径范围即可。
40.在本发明中，所述浆料的d50优选为1～2mm。本发明将所述浆料的d50值限定在上述范围，有利于后续冷等静压成型工艺的顺利进行。
41.得到浆料后，本发明将所述浆料和粘结剂混合进行造粒，得到粒料。
42.在本发明中，所述粘结剂优选包括聚乙烯醇和/或羧甲基纤维素，更优选为聚乙烯醇。在本发明中，所述浆料和粘结剂的质量比优选为100:(1.5～3)，更优选为100:2。本发明通过在浆料中加入粘结剂，有利于造粒。本发明选用上述物质作为粘结剂，可以在后续焙烧时分解去除，确保没有杂质残留，从而保证石英环的纯度。
43.本发明对所述浆料和粘结剂混合的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的混合方式，将浆料和粘结剂混合均匀即可。
44.在本发明中，所述造粒所用造粒机的进口温度优选为220～230℃，更优选为225℃；所述造粒所用造粒机的出口温度优选为100～105℃，更优选为100℃。
45.在本发明中，所述造粒的方式优选为喷雾造粒。在本发明中，所述喷雾造粒的方式优选为离心旋转。在本发明中，所述喷雾造粒的转速优选为8000～12000转/min，更优选为10000转/min。本发明将所述造粒的参数限定在上述范围，有利于得到符合要求的粒料。
46.在本发明中，所述粒料的粒径优选为0.1～0.5mm；所述粒料的含水量优选为0.6～1.2wt％。本发明将所述粒料的规格限定在上述范围，有利于后续冷等静压成型工艺的顺利进行。
47.得到粒料后，本发明将所述粒料进行冷等静压成型，得到管状结构坯体。
48.在本发明中，所述冷等静压成型优选在冷等静压成型装置中进行。
49.本发明优选将所述粒料置于冷等静压成型装置的模具包套内进行装配，然后将装配好的模具包套的头尾位置用不锈钢喉箍扎紧固定，最后放置在冷等静压装置中进行冷等静压成型，得到管状结构坯体。
50.在本发明中，所述模具包套优选包括包套、堵头和钢芯。
51.在本发明中，所述包套的示意图优选如图1所示。在本发明中，所述包套的尺寸优选根据所制备的石英环的直径和厚度进行相应设计即可。另外需要说明的是，烧结过程中产品有一定的收缩率，在10％左右，所以在设计模具的时候要计算产品的收缩率。
52.在本发明中，所述包套的材质优选为聚氨酯。在本发明中，所述包套的硬度优选为55～65a，更优选为60～65a。在本发明中，所述包套用于粉体等静压成型。
53.本发明对所述堵头的尺寸没有特殊规定，根据包套的对应尺寸进行设计即可。在本发明中，所述堵头的示意图优选如图2所示。在本发明中，所述堵头的材质优选为聚氨酯；所述堵头的硬度优选为30～40a，更优选为35a。在本发明中，所述堵头用于封装粒料。
54.本发明对所述钢芯的尺寸没有特殊规定，根据实际需要进行设计即可。在本发明中，所述钢芯的材质优选为45#钢或者模具钢。在本发明中，所述钢芯的示意图优选如图3所示。在本发明中，所述钢芯的表面优选镀有3～5μm的铬层。本发明通过在钢芯表面镀3～5μm的铬层，可以提高钢芯寿命。
55.在本发明中，所述模具包套的装配示意图优选如图4所示，所述粒料处于包套和钢芯之间，并用堵头封装粒料。
56.在本发明中，所述冷等静压成型的加载所至压力优选为250～280mpa，更优选为260～280mpa；所述冷等静压成型的压力加载速率优选为8～12mpa/min，更优选为10～12mpa/min；所述冷等静压成型的保压时间优选为1～3h，更优选为2h。本发明将所述冷等静压成型的参数限定在上述范围，获得的光学镀膜用石英环的成型效果较好。
57.得到管状结构坯体后，本发明将所述管状结构坯体进行烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。
58.在本发明中，所述烧结的温度优选为1200～1300℃，更优选为1250℃；所述烧结的时间优选为8～12h，更优选为10h。在本发明中，所述烧结的升温速率优选为0.4～0.8℃/min，更优选为0.6℃/min。在本发明中，所述烧结的降温速率优选为0.2～0.4℃/min，更优选为0.3℃/min。在本发明中，所述降温所至的温度优选为室温。本发明将所述烧结的参数限定在上述范围，有利于得到综合性能较好的光学镀膜用石英环。
59.烧结完成后，本发明优选将所述烧结后的管状结构坯体依次进行打磨和切割，得到光学镀膜用石英环。
60.本发明对所述打磨的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的打磨方式，将烧结后的管状结构坯体内外径打磨至所需规格即可。在本发明实施例中，所述打磨的方式优选为依次进行的磨床加工和金刚石砂轮片打磨。
61.本发明对所述切割的方式没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的切割方式，将烧结后的管状结构坯体切割成所需规格的石英环即可。
62.本发明提供了一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，先将石英粉进行砂磨降低其粒径大小，然后进行造粒，获得石英粉粒料，然后采用冷等静压成型的方式成型，最后通过烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。本技术将冷等静压成型工艺用于制备光学镀膜用石英环，不需要将石英原料加热至1800℃熔化制备，大大降低了石英环的制备能耗。
63.下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
64.实施例1
65.一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，由以下步骤组成：
66.所用原料：石英粉、水、分散剂和粘结剂
67.其中石英粉的规格为：纯度为99.99％，d50为3～15μm，振实密度为0.7～1.0g/cm3；水为纯净水；分散剂为聚丙烯酸酯；粘结剂为聚乙烯醇；
68.(1)将石英粉、水和分散剂放入砂磨机中，在砂磨机中加入直径为0.5mm的氧化锆球，球料的质量比为1:1，进行砂磨混合，将粉末细化至d50在1～2mm之间，得到浆料；
69.其中，石英粉和水的质量比为1:1.2，石英粉和水的质量之和与分散剂的质量比为100:1；
70.(2)将所述步骤(1)得到的浆料和粘结剂混合，然后设定喷雾造粒机的进口温度为225℃，出口温度为100℃，用离心旋转的方式进行喷雾造粒，并设定喷雾离心转速为10000转/min，得到粒料；其中浆料和粘结剂的质量比为100:2；所述粒料的粒径为0.1～0.5mm；所述粒料的含水量为0.6～1.2wt％；
71.(3)将所述粒料置于冷等静压成型装置的模具包套内按照图4进行装配，所述粒料位于包套和钢芯之间，然后将装配好的模具包套的头尾位置用不锈钢喉箍扎紧固定，最后放置在冷等静压装置中进行冷等静压成型，得到管状结构坯体；
72.其中，模具包套由包套、钢芯和堵头组成；钢芯的材质为45#钢，其表面镀有4μm的铬层；堵头的材质为聚氨酯，硬度为35a；包套的材质为聚氨酯，硬度为60a；
73.所述冷等静压成型的加载所至压力为260mpa；所述冷等静压成型的压力加载速率为10mpa/min；所述冷等静压成型的保压时间为2h；
74.(4)将所述步骤(3)得到的管状结构坯体竖直放置在高温烧结炉中，以0.6℃/min的升温速率升温至1250℃，并保温10h，然后以0.3℃/min的降温速率冷却至室温，得到筒状半成品；然后将筒状半成品依次用内外圆磨床和金刚石砂轮片磨好内外径，再利用数控车床和金刚石砂轮片进行切片，并做好保护性倒角，最终得到光学镀膜用石英环。
75.由此可见，本技术将冷等静压成型工艺用于制备光学镀膜用石英环，不需要将石英原料加热至1800℃进行熔化，大大降低了石英环的制备能耗。
76.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

技术特征：
1.一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，包括以下步骤：(1)将石英粉、水和分散剂进行砂磨混合，得到浆料；(2)将所述步骤(1)得到的浆料和粘结剂混合进行造粒，得到粒料；(3)将所述步骤(2)得到的粒料进行冷等静压成型，得到管状结构坯体；(4)将所述步骤(3)得到的管状结构坯体进行烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石英粉的规格为：纯度为99.99％，d50为3～15μm，振实密度为0.7～1.0g/cm3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中分散剂包括聚丙烯酸酯和/或聚丙烯酰胺。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石英粉和水的质量比为1:(0.8～1.5)；所述石英粉和水的质量之和与分散剂的质量比为100:(1～2)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中浆料的d50为1～2mm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粘结剂包括聚乙烯醇和/或羧甲基纤维素。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中浆料和粘结剂的质量比为100:(1.5～3)。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粒料的粒径为0.1～0.5mm；所述粒料的含水量为0.6～1.2wt％。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷等静压成型的压力为250～280mpa，冷等静压成型的压力加载速率为8～12mpa/min，冷等静压成型的保压时间为1～3h。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烧结的温度为1200～1300℃，烧结的时间为8～12h。

技术总结
本发明提供了一种能耗低的光学镀膜用石英环的制备方法，属于石英环制备技术领域。包括以下步骤：(1)将石英粉、水和分散剂进行砂磨混合，得到浆料；(2)将所述浆料和粘结剂混合进行造粒，得到粒料；(3)将所述粒料进行冷等静压成型，得到管状结构坯体；(4)将所述管状结构坯体进行烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。本发明先将石英粉进行砂磨和造粒，获得石英粉粒料，然后采用冷等静压成型的方式成型，最后通过烧结，切割后得到光学镀膜用石英环。本申请将冷等静压成型工艺用于制备光学镀膜用石英环，不需要将石英原料加热至1800℃熔化制备，大大降低了石英环的制备能耗。大大降低了石英环的制备能耗。大大降低了石英环的制备能耗。


技术研发人员：张瑜 陈本宋 范建辉
受保护的技术使用者：福建阿石创新材料股份有限公司
技术研发日：2023.07.03
技术公布日：2023/10/6