一种热塑性丙烯酸树脂及一种含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法与流程
未命名
10-08
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1.本发明涉及丙烯酸树脂领域,特别涉及一种热塑性丙烯酸树脂及一种含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法。
背景技术:
2.热塑性丙烯酸树脂具有增光率高、耐水、耐化学腐蚀、吸附力好、抛光性好等优点,广泛应用于地板打蜡保养。
3.热塑性丙烯酸树脂由多种单体和引发剂聚合而成,单体的种类和配比、引发剂与单体的比例、反应温度和时间都会影响到热塑性丙烯酸树脂的性能。现有的热塑性丙烯酸树脂合成时通常配入一定量的苯乙烯单体,合成的养护蜡在户外长期暴晒时易泛黄,不适用于户外。
4.例如公告号为cn103122048a的专利公开一种热塑性丙烯酸树脂,单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸乙酯,制得热塑性丙烯酸树脂作为户外涂料耐候性不佳,易失光变色。
5.又例如公告号为cn114316112a的专利公开一种高耐醇高耐磨热塑性丙烯酸制备方法,单体为甲基丙烯酸、苯乙烯、丙烯腈、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸月桂酯,甲基丙烯酸月桂酯与苯乙烯相配合可以提高丙烯酸树脂的耐水性,但制得的热塑性丙烯酸树脂耐黄性和保光率较低,且聚合反应时间较长,生产效率较低。
6.鉴于此,本发明对于上述问题进行研究,并对提出一种热塑性丙烯酸树脂及一种含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法。
技术实现要素:
7.本发明的主要目的是提供一种热塑性丙烯酸树脂及一种含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法,解决上述问题。
8.本发明提出一种热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份引发剂,100份单体溶液有55-60份甲基丙烯酸甲酯、22-28份甲基丙烯酸丁酯、2-5份丙烯腈、2-6份甲基丙烯酸、8-13份含酯基侧链的丙烯酸。
9.优选地,所述引发剂为过硫酸铵。
10.优选地,所述含酯基侧链的丙烯酸为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种。
11.优选地,100份单体溶液有58-60份甲基丙烯酸甲酯、22-28份甲基丙烯酸丁酯、10-13份含酯基侧链的丙烯酸、3-5份丙烯腈、2-3份甲基丙烯酸。
12.优选地,100份单体溶液有60份甲基丙烯酸甲酯、23份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸丁酯。
13.优选地,100份单体溶液有60份甲基丙烯酸甲酯、23份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸异辛酯。
14.优选地,100份单体溶液有58份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸异辛酯。
15.优选地,100份单体溶液有55份甲基丙烯酸甲酯、28份甲基丙烯酸丁酯、5份丙烯腈、4份甲基丙烯酸、8份丙烯酸异辛酯。
16.一种含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
17.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
18.s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小时。
19.s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;
20.s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;
21.s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。
22.优选地,s2和s3中的溶液保持在85-90℃。
23.本发明的有益效果为:
24.1、本发明的热塑性丙烯酸树脂的单体中不含苯乙烯,长期暴露在户外也不会发黄,具有良好的耐黄性,且单体中的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、含酯基侧链的丙烯酸的聚合物具有光泽、耐磨性、耐化学腐蚀性等优点,特别适用于制备地板保护蜡。单体中溶剂中少量的丙烯腈,增加聚合物中氰基的含量,使得热塑性丙烯酸树脂更耐油更抗污。单体溶剂中有23-28份甲基丙烯酸丁酯,增加聚合物中丁酯基的含量,使得热塑性丙烯酸树脂更柔韧,耐划。单体中溶剂中加入少量的丙烯酸,提高热塑性丙烯酸树脂的附着力、与其他树脂混溶能力。
25.2、本发明的单体中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、含酯基侧链的丙烯酸占比大、且相容性好,无需另加溶剂辅助溶解;热塑性丙烯酸树脂制备操作简单,转换率高,制备周期短,利于生产。
26.3、本发明的热塑性丙烯酸树脂制得养护蜡具有优良的附着力、持久性、耐黄性、耐磨性、保光率、耐腐蚀性;特别是甲基丙烯酸甲酯选取58-60份,含酯基侧链的丙烯酸选取10-12份,热塑性丙烯酸树脂制得养护蜡的附着力更强;甲基丙烯酸选取2-3份,丙烯腈选取3-5份,热塑性丙烯酸树脂制得养护蜡的持久性、耐黄性更强。
具体实施方式
27.以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
28.实施例1的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份过硫酸铵,100份单体溶液有60份甲基丙烯酸甲酯、23份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸丁酯。
29.实施例1的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
30.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
31.s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小
时;
32.s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;
33.s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;
34.s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。
35.实施例2的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份过硫酸铵,100份单体溶液有60份甲基丙烯酸甲酯、23份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸异辛酯。
36.实施例2的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
37.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
38.s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小时;
39.s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;
40.s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;
41.s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。
42.实施例3的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份过硫酸铵,100份单体溶液有58份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸异辛酯。
43.实施例3的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
44.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
45.s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小时;
46.s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;
47.s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;
48.s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。
49.实施例4的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份过硫酸铵,100份单体溶液有55份甲基丙烯酸甲酯、28份甲基丙烯酸丁酯、5份丙烯腈、4份甲基丙烯酸、8份丙烯酸异辛酯。
50.实施例4的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
51.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
52.s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小时;
53.s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;
54.s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;
55.s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。
56.实施例5的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份过硫酸铵,100份单体溶液有57份甲基丙烯酸甲酯、22份甲基丙烯酸丁酯、2份丙烯腈、6份甲基丙烯酸、13份丙烯酸异辛酯。
57.实施例5的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
58.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
59.s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小时;
60.s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;
61.s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;
62.s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。
63.对比例1的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、20份过硫酸铵,100份单体溶液包括35份丙烯酸乙酯、20份甲基丙烯酸丁酯、13份苯乙烯、12份丙烯酰胺、20份丁醇。
64.对比例1的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
65.s1、按照各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;
66.s2、将100份单体溶剂和10份过硫酸铵混合并置于反应釜,反应釜中的溶液保持在112℃,并回流反应2小时。
67.s3、将5份过硫酸铵滴加入反应釜中,反应釜中的溶液保持在112℃,并回流反应2小时;
68.s4、将5份过硫酸铵滴加入反应釜中,反应釜中的溶液保持在75-90℃,并回流反应2小时;
69.s5、降温出料,加入成膜剂,过滤。
70.对比例2的热塑性丙烯酸树脂,包括以下按照重量份数计的原料:98份单体溶剂、20份过硫酸铵,98份单体溶液包括30份丙烯酸丁酯、20份丙烯酸正辛酯、15份苯乙烯、15份丙烯酰胺、18份丁醇。
71.对比例2的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备步骤如下:
72.s1、按照各单体重量份数配比配制98份单体溶剂;
73.s2、将98份单体溶剂和10份过硫酸铵混合并置于反应釜,反应釜中的溶液保持在112℃,并回流反应2小时。
74.s3、将5份过硫酸铵滴加入反应釜中,反应釜中的溶液保持在112℃,并回流反应2小时;
75.s4、将5份过硫酸铵滴加入反应釜中,反应釜中的溶液保持在75-90℃,并回流反应2小时;
76.s5、降温出料,加入成膜剂,过滤。
77.表1为实施例和对比例制得的养护蜡的性能测试结果
78.测试试样附着力持久性耐黄性耐磨性保光率耐腐蚀性实施例1较好较好较好较好较好较好实施例2较好较好较好较好较好较好实施例3较好较好较好较好较好较好实施例4良好较好较好较好较好良好实施例5较好良好一般较好较好良好对比例1一般较差一般一般一般较差对比例2一般较差较差一般较差较差
79.本发明实施例的单体溶剂与对比例、对比例相比,对比例1、对比例2中的单体溶剂含苯乙烯、丙烯酰胺、丁醇,导致制得的养护蜡的持久性、耐黄性、耐磨性、保光率、耐腐蚀性较差。
80.实施例4与实施例2、3、5对比,甲基丙烯酸甲酯重量份数越多,含酯基侧链的丙烯酸重量份数越多,养护蜡的附着力越强,所以甲基丙烯酸甲酯优选取58-60份,含酯基侧链的丙烯酸优选取10-13份。
81.实施例4、5与实施例2、3对比,甲基丙烯酸重量份数越少,耐腐蚀性越强,所以甲基丙烯酸优选取2-3份。
82.实施例5与实施例2、3、4对比,丙烯腈重量份数越多、甲基丙烯酸重量份数越少,养护蜡的持久性、耐黄性越强;所以丙烯腈优选取3-5份。
83.本发明的热塑性丙烯酸树脂的单体中不含苯乙烯,长期暴露在户外也不会发黄,具有良好的耐黄性,且单体中的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、含酯基侧链的丙烯酸的聚合物具有光泽、耐磨性、耐化学腐蚀性等优点,特别适用于制备地板保护蜡。单体中溶剂中少量的丙烯腈,增加聚合物中氰基的含量,使得热塑性丙烯酸树脂更耐油更抗污。单体溶剂中有23-28份甲基丙烯酸丁酯,增加聚合物中丁酯基的含量,使得热塑性丙烯酸树脂更柔韧,耐划。单体中溶剂中加入少量的丙烯酸,提高热塑性丙烯酸树脂的附着力、与其他树脂混溶能力。
84.本发明的单体中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、含酯基侧链的丙烯酸占比大、且相容性好,无需另加溶剂辅助溶解;热塑性丙烯酸树脂制备操作简单,制备周期短,利于生产。
85.以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
技术特征:
1.一种热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,包括以下按照重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份引发剂,100份单体溶液有55-60份甲基丙烯酸甲酯、22-28份甲基丙烯酸丁酯、2-5份丙烯腈、2-6份甲基丙烯酸、8-13份含酯基侧链的丙烯酸。2.根据权利要求1所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵。3.根据权利要求1所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,所述含酯基侧链的丙烯酸为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种。4.根据权利要求1所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,100份单体溶液有58-60份甲基丙烯酸甲酯、10-13份含酯基侧链的丙烯酸、2-3份甲基丙烯酸、3-5份丙烯腈、22-28份甲基丙烯酸丁酯。5.根据权利要求4所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,100份单体溶液有60份甲基丙烯酸甲酯、23份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸丁酯。6.根据权利要求4所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,100份单体溶液有60份甲基丙烯酸甲酯、23份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸异辛酯。7.根据权利要求4所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,100份单体溶液有58份甲基丙烯酸甲酯、25份甲基丙烯酸丁酯、4份丙烯腈、3份甲基丙烯酸、10份丙烯酸异辛酯。8.根据权利要求1所述的热塑性丙烯酸树脂,其特征在于,100份单体溶液有55份甲基丙烯酸甲酯、28份甲基丙烯酸丁酯、5份丙烯腈、4份甲基丙烯酸、8份丙烯酸异辛酯。9.一种含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法,其特征在于:包括以下步骤:s1、按照所述权利要求1-8的各单体重量份数配比配制100份单体溶剂;s2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得到目数大于500的溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜通过蒸汽对溶液加热,使得溶液保持在80-95℃,并回流3小时;s3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜通入冷凝气,使得溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;s4、当反应釜中溶液的不挥发组分达47.5%以上,即转化率达98%以上时出料;s5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。10.根据权利要求8所述的含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备方法,其特征在于,s2和s3中的溶液保持在85-90℃。
技术总结
本发明公开一种热塑性丙烯酸树脂,包括以下重量份数计的原料:100份单体溶剂、0.7份引发剂,100份单体溶液有55-60份甲基丙烯酸甲酯、22-28份甲基丙烯酸丁酯、2-5份丙烯腈、2-6份甲基丙烯酸、8-13份含酯基侧链的丙烯酸。含热塑性丙烯酸树脂的保养蜡制备操作包括:S1、按照原料的重量份数配比配制100份单体溶剂;S2、取98份单体溶剂与0.5份过硫酸铵混合,并过滤得溶液;过滤后的溶液加入反应釜中,反应釜中溶液保持在80-95℃,并回流3小时;S3、取2份单体溶剂与0.2份过硫酸铵混合,并滴加入反应釜中,反应釜中溶液保持在80-95℃,并回流1-2小时;S4、当转化率达98%以上时出料;S5、反应釜的出料与成膜剂混合制得保养蜡。制得保养蜡耐黄、耐腐蚀、耐磨、保光率好。保光率好。
技术研发人员:李挺辉
受保护的技术使用者:佛山市芳菲丽特清洁用品有限公司
技术研发日:2023.06.19
技术公布日:2023/10/5
版权声明
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