一种农用灌溉用水带覆合热熔胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及热熔胶技术领域，具体涉及一种农用灌溉用水带覆合热熔胶及其制备方法。


背景技术：

2.农用灌溉水带是一种全部采用高强度涤纶及优质pvc合成材料为原料；重量轻,柔韧性好，色泽鲜艳，涂层光滑；卷半易收，移动方便，长度无限制；低温水中能保持管休柔软，有弹性；耐高压、抗腐蚀，抗紫外线，耐磨，耐老化，是国内最理想的节水型灌溉工具，具有节水省地，节能、增产、节约成本、使用方便、防止水土流失和土壤碱化等多种特点功能。
3.现有技术中，cn 113956825 a公开了一种热熔胶黏剂及防水搭接胶带，按百分比计、包括如下组份：sis弹性体20-40％，sbs2-10％，氢化c5树脂10-30％，氢化c9树脂10-30％，松香树脂5-10％，环烷油10-20％，抗氧剂0.5-1％；氢化c5树脂与sis/sbs弹性体中的橡胶段i/b段相容，氢化c9树脂与sis/sbs弹性体中的橡胶段s段相容；制备方法包括如下步骤：步骤s1，将各组份在搅拌釜中进行搅拌；步骤s2，在步骤s1搅拌后，等待其直至透明无颗粒；搅拌时间为1-5小时，搅拌釜的温度为150～180℃；一种防水搭接胶带，具有前述的热熔胶黏剂，热熔胶黏剂通过高温涂胶设备涂覆在hdpe卷材层上作为热熔胶层。本发明具有良好的剥离、持粘和剪切热稳定等性能；开放时间长、储存稳定性好，应用于高分子预铺反粘卷材的施工节点处理能实现更高强度的粘结。
4.综上所述，本发明要解决的技术问题为：
5.研制开发一种农用灌溉用水带覆合热熔胶，该热熔胶由于农用灌溉用水带的使用环境，局部地区温差大，有耐低温和耐高温的要求，还需要兼顾对基材的附着力、以及基材涂覆完胶水，表面干爽不收卷不复粘的要求。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供农用灌溉用水带覆合热熔胶及其制备方法，该农用灌溉用水带覆合热熔胶性能佳，具体为：
7.本发明的灌溉水带热熔胶，用于涤纶和pvc材料间的粘接，技术难点为：1.材料覆合温度低，约80～90℃，要求材料热敏感性高，对基材附着力好；2.pvc材料覆完胶水要求表面干爽，收卷不复粘；3环境适应性要求,灌溉水带应用地区广泛，局部地区温差大，有耐低温与耐高温要求。
8.为实现上述目的，本发明是通过下列技术方案实现的：
9.一种农用灌溉用水带覆合热熔胶，包括下述质量分的组分：
10.evap28400 15～25份；
11.evap20020 8～15份；
12.evaea33045 17～25份；
13.水白松香树脂ks2100w 10～25份；
14.氢化石油树脂5600 15～20份；
15.费托蜡10～15份；
16.低密度氧化聚乙烯蜡1～2份；
17.抗氧剂0.5～1份。
18.作为本方案的进一步改进，所述费托蜡为精炼费托蜡fr80a。
19.作为本方案的进一步改进，所述低密度氧化聚乙烯蜡低密度氧化聚乙烯蜡a～c629a。
20.作为本方案的进一步改进，所述抗氧剂为抗氧剂1010。
21.一种制备所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，包括下述制备步骤：
22.s1、融蜡；
23.s2、投入树脂；
24.s3、投入聚乙烯蜡；
25.s4、成品检测合格后，按照包装要求出料。
26.作为本方案的进一步改进，
27.s1、融蜡的具体操作步骤为：
28.1)打开搅拌釜加热系统，加热温度控制在80～130℃；
29.2)在确认搅拌状态处于停滞状态，打开人孔，温度在50～80℃时把原料蜡投入搅拌釜，要求在10分钟内投完；
30.3)投完料后，开启搅拌，初期转速5～10，待物料溶解50％左右慢慢加快转速至规定转速20～30；
31.4)加热搅拌20分钟，温度控制在140～160℃，转速控制在20～30，在溶蜡的过程中要观察搅拌电机及罐内物料熔解情况；要求全部溶解成液体。
32.5)投入eva，温度控制在140～160℃，转速控制在30～40rpm，融eva过程随时观察融解状态，待eva充分溶解后(一般在45～60分钟)，一般要控制时间和共混温度(搅拌过程全部保持抽真空，能有效降低voc排放)；
33.作为本方案的进一步改进，
34.s2、投入树脂的具体操作步骤为：
35.1)在eva熔融完成后，开始投入石油树脂，分批投入，控制搅拌速度40～50rpm，温度控制在140～150℃；
36.石油树脂投完继续抽真空，待树脂熔融完成；
37.2)在石油树脂熔融完成后，开始投入松香树脂，分批投入，控制搅拌速度40～50rpm，温度为140～150℃；
38.松香树脂投完继续抽真空，待树脂熔融完成。
39.作为本方案的进一步改进，
40.s3、投入聚乙烯蜡的具体操作步骤为：
41.1)关闭搅拌釜真空，打开搅拌釜投料口，缓慢将高极性聚乙烯蜡投入搅拌釜；
42.2)搅拌釜转速20～30rpm，温度控制在150～160℃，等待蜡完全融解，保持真空，将转速提高至50～60rpm，将物料充分融解。观察完全融解后取样送检；
43.抽真结束后，用氮气破真空为0，目测观察溶解情况，如未熔好，继续搅拌20分钟后
确认，直至完全熔融。
44.作为本方案的进一步改进，
45.s1、融蜡中的5)中，eva的融解时间为45～60min。
46.作为本方案的进一步改进，
47.s1、融蜡中的5)中，搅拌过程全部保持抽真空状态。
48.本发明的农用灌溉用水带覆合热熔胶对比现有技术的热熔胶，具有下述有益效果：
49.1)t～704al,通过采用高eva主体比份，通过调整va含量，来调整胶水对基材的附着力和柔韧性。不同熔指的eva搭配来调节热熔胶的浸润力和激活温度；
50.2)热熔胶配方采用氢化松香树脂m2100来提升胶水对涤纶与pvc间的附着力。配合氢化石油树脂5600来提高胶水的快粘性和持粘力。两种树脂复配使用，能保证胶水拥有很高的初始强度和持粘力，对基材有很好的附着力。同时，胶水也有较强的耐老化能力。
51.3)为了防止胶水在客户使用过程中产生复粘现象而导致产品破环。使用了低软化点的费托蜡和高极性氧化聚乙烯蜡复配。调节开放时间，保证初始强度的同时，避免产生胶复粘的现象。
52.4)高极性氧化聚乙烯蜡：热稳定性好，分散能力强，融化后透明，与胶水相容性好。其本身带有极性，结晶度高，最终强度大。在生产完成后会迁移到物体表面，从而达到外润滑的效果，解决在客户生产过程中产生的复粘的问题。
53.更具体的：本发明中农用灌溉用水带覆合热熔胶
54.p28400:调节胶水粘度，增加胶水流动性和浸润性。
55.p20020:调节胶水最终强度，低va含量能降低胶水复粘的产生，对胶水高温下的强度有帮助。
56.lg33045：能增加胶水柔韧性和初粘力，同时保证低温下强度。
57.5600：氢化石油树脂，增加初粘力和最终强度，有很好的耐热性能，耐老化性能优异。
58.ks2100w:颜色很浅的氢化松香树脂，有很好的初始强度与最终强度，能大幅提升对基材的附着力。
59.费托蜡fr80a：1、熔融粘度调节与eva树脂有很好的相容性，可通过费托蜡使用量的变化来调整热熔胶的熔融粘度.2、调节作业时间和固化时间根据费托蜡碳分布宽窄和使用量，可控制eva型热熔胶的开凝温度。3、提高耐候性白度好，透明度好，光泽度高，热稳定性好，耐热性好，不变黄，不影响树脂颜色。4、调节适应性，调节拉丝现象，流动性，浸润力要求，防止热熔胶的存放和运输过程中结块、表面发粘等。调整开放时间的作用。
60.op～629a:热稳定性好，分散能力强，融化后透明，与胶水相容性好。其本身带有极性，结晶度高，最终强度大。在生产完成后会迁移到物体表面，从而达到外润滑的效果，解决在客户生产过程中产生的复粘的问题。
61.最终，本发明的各组分以及本发明的制备工艺中的各参数相互作用和配合，制得的农用灌溉用水带覆合热熔胶能够用于涤纶和pvc材料间的粘接，攻克了现有技术中的技术难点：1.材料覆合温度低，约80～90℃，要求材料热敏感性高，对基材附着力好；2.pvc材料覆完胶水要求表面干爽，收卷不复粘；3环境适应性要求,灌溉水带应用地区广泛，局部地
区温差大，符合耐低温与耐高温要求。
附图说明
62.图1为实施例1～5中的热熔胶粘度随温度变化曲线图；
63.图2为胶样制作成哑铃型状示意图；
64.图3为实施例1～5制作完成的样条结构。
具体实施方式
65.为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图和最佳实施例对本发明作进一步说明：
66.本发明的具体操作步骤如下：
67.s1、融蜡过程
68.1)打开搅拌釜加热系统，加热温度控制在80～130℃；
69.2)在确认搅拌状态处于停滞状态，打开人孔，温度在50～80℃时把原料蜡投入搅拌釜，要求在10分钟内投完；
70.3)投完料后，开启搅拌，初期转速5～10，待物料溶解50％左右慢慢加快转速至规定转速20～30；
71.4)加热搅拌20分钟，温度控制在140～160℃，转速控制在20～30，在溶蜡的过程中要观察搅拌电机及罐内物料熔解情况；要求全部溶解成液体；
72.5)投入eva，温度控制在140～160℃，转速控制在30～40rpm，融eva过程随时观察融解状态，分批次投入eva,待eva充分溶解后(一般在45～60分钟)，一般要控制时间和共混温度(搅拌过程全部保持抽真空，能有效降低voc排放)。
73.s2、投树脂阶段
74.1)在eva熔融完成后，开始投入石油树脂，分批投入，控制搅拌速度(40～50rpm)，温度控制在140～150℃；石油树脂投完继续抽真空，待树脂熔融完成；
75.2)在石油树脂熔融完成后，开始投入松香树脂，分批投入，控制搅拌速度(40～50rpm)，温度为140～150℃；松香树脂投完继续抽真空，待树脂熔融完成。
76.s3、投聚乙烯蜡
77.1)关闭搅拌釜真空，打开搅拌釜投料口，缓慢将高极性聚乙烯蜡投入搅拌釜。
78.2)搅拌釜转速20～30rpm，温度控制在150～160℃，等待蜡完全融解，保持真空，将转速提高至50～60rpm，将物料充分融解。观察完全融解后取样送检；
79.抽真结束后，用氮气破真空为0，目测观察溶解情况，如未熔好，继续搅拌20分钟后确认，直至完全熔融。
80.s4、出料
81.待成品检验合格后，按包装要求出料。
82.实施例1
83.实施例1的配方如表1所示，具体操作步骤按照上述制备工艺制得
84.表1实施例1组分及含量表
[0085][0086]
对比例2
[0087]
对比例2的配方如表2所示，具体操作步骤按照上述制备工艺制得
[0088]
表2对比例2组分及含量表
[0089][0090]
配方2不加入m2100，对照配方1，探究m2100的加入对于胶样的各项性能的影响。
[0091]
对比例3
[0092]
对比例3的配方如表3所示，具体操作步骤按照上述制备工艺制得
[0093]
表3实施例3组分及含量表
[0094][0095]
对比例4
[0096]
对比例4的配方如表4所示，具体操作步骤按照上述制备工艺制得
[0097]
表4对比例4组分及含量表
[0098][0099]
配方3、4分别用c9增粘树脂树脂hm～1000与dcpd增粘树脂er400替换脂肪族改性dcpd增粘树脂5600，对照配方1，探究5600的加入对于胶样的各项性能的影响。
[0100]
对比例5
[0101]
对比例5的配方如表5所示，具体操作步骤按照上述制备工艺制得
[0102]
表5实施例5组分及含量表
[0103][0104]
配方5不加入op～629a，对照配方1，探究op～629a的加入对于胶样的各项性能的影响。
[0105]
本发明制得的热熔胶产品，按照下述测试项目和测试方法进行试验测试
[0106]
1.测试项目：软化点，粘度，脆裂温度，断裂伸长率，拉伸强高度，剥离力测试，24h热老化性，50℃复粘实验。
[0107]
2.测试方法：
[0108]
软化点测试：gb/t 15332～1994热熔胶粘剂软化点的测定环球法
[0109]
粘度测试：hgt3660～1999～热熔胶粘剂熔融粘度的测定
[0110]
脆裂温度：低温脆断测试法(内部标准)
[0111]
断裂伸长率/断裂伸长率测试：
[0112]
gb/t528～2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定
[0113]
剥离力测试：水带胶剥离力测试法(内部标准)
[0114]
24h热老化：gb/t16998～1997热熔胶粘剂热稳定性测试
[0115]
50℃复粘实验：eva复粘性测定实验(内部标准)
[0116]
3.测试结果：
[0117]
3.1软化点
[0118]
表6配方1～5软化点
[0119]
配方软化点(℃)配方1(新产品配方)95.2配方297.6配方394.2配方494.7配方593.4
[0120]
由表6可知，五个配方的软化点基本都满足要求，都处在90～100℃之间。满足设计要求。
[0121]
3.2粘度(hgt3660～1999～热熔胶粘剂熔融粘度的测定)
[0122]
配方1～配方5的粘度随温度变化曲线图见图1；由图1可知160℃粘度全部处于8000～11000cps之间，几个配方均满足要求。
[0123]
3.3脆裂温度
[0124]
测试方法：将胶样制作成如图2所示的哑铃型样条
[0125]
制作完成的样条如图3所示，每个配方制作十个
[0126]
将制作好的样条放置到装满冷冻液的水浴缸内，将玻璃钢放置到冷冻箱内，设置好对应的温度分别为(10℃，7℃，5℃，4℃，3℃，2℃，1℃，0℃)，冷冻放置4～5h后。在水浴缸内放入温度计测量当前温度，并在该温度条件下用手将样条弯折180
°
。观察并记录当前温度与对应脆裂情况。脆裂情况如表6所示：
[0127]
表6配方1～5制得的产品脆裂情况
[0128]
[0129][0130]
记录每个配方不出现脆断的最低温度，此温度即为该配方的最低耐受温度。
[0131]
结论：通过以上图表可知各配方的最低耐受温度
[0132]
配方1为-1℃；配方2为1℃；配方3为1℃；配方4为1℃；配方5为4℃；
[0133]
综合以上可知，配方1的低温性能最佳，2，3，4低温性能基本差别不大，配方5低温性能差。op～629a低温性能比fr80a更加优异。
[0134]
3.4拉伸强度：(gb/t528～2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定)
[0135]
橡胶拉伸性能(哑铃形试样)试验报告
[0136][0137]
表7配方1～5制得的产品性能测试结果
[0138]
[0139][0140]
由表7中可知，配方1～5制得的产品的性能测试结果为：几组样品对应拉伸强度与断裂伸长率：
[0141][0142]
结论：综合以上数据可以看出，配方1，2，3，4的拉升强度与断裂伸长基本相差不大。配方5的拉升强度与断裂伸长明显偏小，op～629a能显著提高配方的拉升强度与断裂伸长。
[0143]
3.5剥离力测试(内部标准)
[0144]
五个配方粘合好的水带成品各取1m。沿径向裁剪成为长200mm，宽25mm的窄条，每个配方裁剪五个。沿窄条的一头将内膜带与编制布剥开40mm的缺口。将剥开的内膜带与编制布分别夹到万能拉力机的上下夹具上，打开拉力机，将测试模式调整为gb/t2791～1995。调节上下夹具间距使样条紧绷。点击置零按钮，等待置零完成后，选择开始按钮开始测试。记录测试结果入下：
[0145][0146]
表8配方1～5制得的产品剥离力和剥离强度的性能测试结果
[0147]
[0148][0149]
由表8中的配方1～5的测试结果，得到下述结论：对比配方1与配方2，3，4可知：
[0150]
树脂粘性：m2100＞5600＞er400＞hm1000对比配方1与配方5
[0151]
蜡：op～629a＞fr80a
[0152]
3.6胶体24h热稳定性按照如下表格记录加热实验结果
[0153]
[0154][0155]
加热24h实验结果汇总表9：
[0156]
表9配方1～5加热时间与粘度之间的影响
[0157][0158]
通过以上数据可以看出，前四个配方热老化粘度变化基本相差不大。配方五粘度上升偏高，fr80a耐老化性能比op～629a略差。
[0159]
加热24h实验结果汇总表10：
[0160]
表10配方1～5加热时间与软化点之间的影响
[0161]
[0162][0163]
由上表可知，配方加热前与加热24h后，配方1由于加入了松香树脂，其耐热性相比较于纯石油树脂有所下降，配方2，3，4加热前后软化点极差不超过3℃。由于软化点测试仪误差≥3℃。因此可以近似认为加热前后胶样软化点基本不变。配方5软化点明显下降，fr80a耐热性能差。
[0164]
表11配方1～5加热时间对物理性能的影响
[0165]
[0166][0167]
论述汇总表11：
[0168]
综合上实验结果结果可知如下实验结论：
[0169]
耐黄变性能：由实验1与2，3，4可知，m2100耐黄变性能比一般氢化石油树脂稍差；由实验1与实验5对比可知，f80a耐黄变性能比op～629a差。
[0170]
3.7 50℃复粘实验
[0171]
将制得的五个配方胶样加热熔融，通过压膜机制作成1mm厚，长
×
宽为20cm
×
5cm大小的胶膜。待胶膜完全冷却后将胶膜对折，取两块表面光滑平整的铁板，将胶膜放置在铁板中间夹紧，然后将铁板放置到50℃的烘箱，铁板上放置1kg的砝码。关上烘箱，加热一定时间后将胶膜取出，待胶膜完全冷却后撕开对折面，观察胶膜的破损程度。并记录实验结果如下：
[0172]
表12配方1～5加热时间对胶膜破损程度的影响
[0173][0174]
由上表12可知，op～629a蜡由于其特殊的作用机理，相比较于传统费托蜡fr80a，其控制胶体表面复粘的性能有了明显提升。
[0175]
由实施例1与配方2～4对比可知，配方1中制得的灌溉水带热熔胶，能够用于涤纶和pvc材料间的粘接，具有下述优点：1.材料覆合温度低，约80～90℃，要求材料热敏感性高，对基材附着力好；2.pvc材料覆完胶水要求表面干爽，收卷不复粘；3.环境适应性要求，灌溉水带应用地区广泛，局部地区温差大，有耐低温与耐高温要求。
[0176]
下表为实施例1中的配方与竞品1～2的性能对比数据：
[0177]
品名粘度软化点脆裂温度断裂伸长率拉伸强度24h热稳定性我司t～704al9811cps95℃-1140％8.6mpa10892cps竞品1同德8690cps92℃3125％7.6mpa11276cps竞品2华洋热熔胶11866cps110℃7110％7.7mpa15261cps
[0178]
将实施例1，以及对比中的灌溉水带热熔胶制备灌溉水带：
[0179]
1)在冷却水不高于12℃冷却吹膜成形收卷后，放置在50℃烘箱中膜表面不发生粘连，拉不开卷；
[0180]
2)热熔胶加热至正常使用温度165℃，膜表面不出现明显的晶点(对比例中膜面出现明显晶点)。
[0181]
3)灌溉水带正常收卷放置24小时后内膜和外丙纶丝编织层粘连牢度要求宽度50mm剥离强度≥15n(对比例制得的热熔胶制得的灌溉水带剥离强度＜15n)；
[0182]
4)放置室外高温75℃静止状态下，30天测试前后观察，水带的内膜和外丙纶丝编织层不产生脱层(对比例制得的热熔胶制得的灌溉水带，10天后内膜和外丙纶丝编织层产生脱层现象)，低温～25℃内膜不发硬(对比例制得的灌溉水带～25℃内膜发硬，产生裂痕甚至断裂现象)。
[0183]
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。

技术特征：
1.一种农用灌溉用水带覆合热熔胶，其特征在于，包括下述质量份的组分：2.根据权利要求1所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶，其特征在于，所述费托蜡为精炼费托蜡fr80a。3.根据权利要求1所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶，其特征在于，所述低密度氧化聚乙烯蜡低密度氧化聚乙烯蜡a-c629a。4.根据权利要求1所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010。5.一种制备权利要求1～4任一项所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，其特征在于，包括下述制备步骤：s1、融蜡；s2、投入树脂；s3、投入聚乙烯蜡；s4、成品检测合格后，按照包装要求出料。6.根据权利要求5所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，其特征在于，s1、融蜡的具体操作步骤为：1)打开搅拌釜加热系统，加热温度控制在80～130℃；2)在确认搅拌状态处于停滞状态，打开人孔，温度在50～80℃时把原料蜡投入搅拌釜，要求在10分钟内投完；3)投完料后，开启搅拌，初期转速5-10，待物料溶解50％左右慢慢加快转速至规定转速20-30；4)加热搅拌20分钟，温度控制在140～160℃，转速控制在20-30，在溶蜡的过程中要观察搅拌电机及罐内物料熔解情况；要求全部溶解成液体。5)投入eva，温度控制在140～160℃，转速控制在30-40rpm，融eva过程随时观察融解状态，待eva充分溶解后，一般要控制时间和共混温度。7.根据权利要求5所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，其特征在于，s2、投
入树脂的具体操作步骤为：1)在eva熔融完成后，开始投入石油树脂，分批投入，控制搅拌速度40-50rpm，温度控制在140～150℃；石油树脂投完继续抽真空，待树脂熔融完成；2)在石油树脂熔融完成后，开始投入松香树脂，分批投入，控制搅拌速度40-50rpm，温度为140～150℃；松香树脂投完继续抽真空，待树脂熔融完成。8.根据权利要求5所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，其特征在于，s3、投入聚乙烯蜡的具体操作步骤为：1)关闭搅拌釜真空，打开搅拌釜投料口，缓慢将高极性聚乙烯蜡投入搅拌釜；2)搅拌釜转速20-30rpm，温度控制在150～160℃，等待蜡完全融解，保持真空，将转速提高至50-60rpm，将物料充分融解。观察完全融解后取样送检；抽真结束后，用氮气破真空为0，目测观察溶解情况，如未熔好，继续搅拌20分钟后确认，直至完全熔融。9.根据权利要求所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，其特征在于，s1、融蜡中的5)中，eva的融解时间为45～60min。10.根据权利要求所述的农用灌溉用水带覆合热熔胶的制备方法，其特征在于，s1、融蜡中的5)中，搅拌过程全部保持抽真空状态。

技术总结
本发明公开了一种农用灌溉用水带覆合热熔胶及其制备方法，所述热熔胶包括下述重量份的组分：EVAP2840015-25份；EVAP200208-15份；EVAEA3304517-25份；水白松香树脂KS2100W10-25份；氢化石油树脂560015-20份；费托蜡10-15份；低密度氧化聚乙烯蜡1-2份；抗氧剂0.5-1份。农用灌溉用水带覆合热熔胶具有下述有益效果：1.材料覆合温度低，约80～90℃，要求材料热敏感性高，对基材附着力好；2.PVC材料覆完胶水要求表面干爽，收卷不复粘；3.环境适应性要求,灌溉水带应用地区广泛，局部地区温差大，符合耐低温与耐高温要求。低温与耐高温要求。低温与耐高温要求。


技术研发人员：唐军 周宝
受保护的技术使用者：嘉兴正野新材料有限公司
技术研发日：2023.06.25
技术公布日：2023/10/5