一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法

1.本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法。


背景技术：

2.随着新能源汽车的日渐普及，越来越多的新能源汽车着火事故引发人们的高度关注，新能源汽车的灭火问题成为了行业痛点。新能源汽车灭火的关键在于锂离子电池灭火。而针对锂离子电池的灭火，扑灭只是基础，更重要的是要阻止电池的二次复燃并抑制热失控，若不能持续降温以抑制锂电池热失控的持续发生，即使前期实现快速灭火，但后期极易复燃，从而无法有效扑灭锂电池火灾。目前针对锂离子电池的灭火产品都不尽如人意。
3.传统的干粉灭火剂是用于灭火的干燥且易于流动的微细粉末，由具有灭火效能的无机盐和少量的干粉灭火器添加剂经干燥、粉碎、混合而成微细固体粉末组成。除扑救金属火灾的专用干粉化学灭火剂外，干粉灭火剂一般分为bc干粉灭火剂(碳酸氢钠)和abc干粉(磷酸铵盐)两大类。其灭火机理一是靠干粉中的无机盐的挥发性分解物，与燃烧过程中燃料所产生的自由基或活性基团发生化学抑制和负催化作用，使燃烧的链反应中断而灭火。二是靠干粉的粉末落在可燃物表面外，发生化学反应，并在高温作用下形成一层玻璃状覆盖层，从而隔绝氧，进而窒息灭火。另外，还有部分稀释氧和冷却作用。干粉灭火剂具有灭火效率高、灭火速度快、绝缘性能好、腐蚀性小，不会对生态环境产生危害等一系列优点。但其主要成分是碳酸氨盐，吸入过量后极容易导致吸入性肺炎和化学性肺炎。“干粉粉剂”具有腐蚀性、污染性、复燃性，皮肤一旦接触到，需用大量清水冲洗干净，必要时需就诊，若遇高温，瓶内压力过高，易发生爆裂现象，故不能发生严重碰撞；不抗复燃；对设备和环境均有污染，不适合用于新能源汽车的灭火。
4.我国膨润土的储量世界第一位，种类齐全，分布广，遍布26个省市，产量和出口均居世界前列。据不完全统计，目前我国膨润土年产量已超过350万吨，而总储量占世界总量的60％。到目前为止已累计探明储量50.87亿吨以上，保有储量大于70亿吨。膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，蒙脱石是复网层结构，具有很好的膨润性能、膨胀性能、隔热性能、稳定性、吸附性和廉价环保。因此被广泛应用于农牧业，造纸、建筑、环保、纺织、化妆品等领域，特别是在防火灭火材料领域具有巨大的应用前景。但是，现有将膨润土只是作为少量的添加剂用在灭火剂中，尤其应用在锂离子电池的灭火剂中更是没有。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法。
6.本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，它包括以下步骤：
7.s1.膨润土预处理：钠基膨润土酸化处理后进行抽滤、干燥，然后在900～1100℃的
温度中煅烧1～3h，得到预处理的膨润土；
8.s2.制备微膨胀膨润土：将可膨胀性矿物加入预处理的膨润土中，研磨至细度为100～200目的粉末，将粉末用双氧水浸泡10～24h，然后在50～95℃的温度下烘干，得到微膨胀的膨润土；
9.s3.包覆膨润土：将微膨胀的膨润土、阻燃剂、助悬稳定剂、硅烷偶联剂、保水剂、防腐剂和抗冻剂混合并加入质量百分比浓度为0.5～4％的聚多巴胺溶液密封，通入氮气排出空气后搅拌20～26h，得聚多巴胺交联聚合物溶液；将聚多巴胺交联聚合物溶液消泡后在55～65℃的温度下静置7～9h，得到稳定包覆的膨润土水微球体系；
10.s4.制备灭火剂：将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球，加入分散剂使膨润土水微球体系均匀分散，得多级水缓释膨润土灭火剂。
11.进一步地，步骤s1中所述钠基膨润土酸化处理的具体操作为：钠基膨润土加入到腐殖酸和盐酸的混合溶液中进行酸化处理3～5h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为7～8％，盐酸的质量百分比浓度为4～5％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g：7～12ml。
12.进一步地，步骤s2中所述可膨胀性矿物为珍珠岩、石墨或蛭石中的至少一种，且可膨胀性矿物与预处理的膨润土的重量比为2:3～5。
13.进一步地，步骤s2中所述双氧水的质量百分比浓度为10～30％，粉末与双氧水的重量比为1:1～5。
14.进一步地，步骤s3中各原料的重量份为：微膨胀的膨润土：50～80，阻燃剂：5～8，助悬稳定剂：4～7，硅烷偶联剂：3～4，保水剂：3～4，防腐剂：1～2，抗冻剂：1～2，聚多巴胺溶液：40～50。
15.进一步地，步骤s3中所述阻燃剂为磷酸二氢铵、尿素或硫酸铵中的至少一种；所述助悬稳定剂为羟基纤维素；所述保水剂为山梨醇；所述防腐剂为苯甲酸钠或/和山梨酸钾；所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇中的至少一种。
16.进一步地，步骤s4中所述分散剂为为阴离子表面活性剂或/和非离子表面活性剂。
17.本发明灭火剂的原理为：
18.本发明是在钠基膨润土的基础上先进行腐殖酸与盐酸混合酸的双重改性，增加它对于nh4
+
、磷、重金属离子的吸附能力，从而增强膨润土吸附尿素、磷酸二氢铵、硫酸铵的单位体积的含量；再通过是通过研磨、双氧水剥层、低温加热微膨胀等工艺，使膨润土粉体的粒径减小，表面积增大，同时不影响结合水的稳定、密度减小，悬浮性能提高。加入的尿素、磷酸铵、硫酸铵受热分解，会吸收大量的热，还可以产生co2、h2o、nh3，可以稀释火场的氧气浓度，生成粘稠的磷酸和偏磷酸等混合物附着在可燃物的表面，从而阻止火的蔓延。再通过含水膨润土与亲水聚合物在无机粉体的包裹下形成稳定包覆的含水微球，将此微球稳定分散在水中，制备出多级水缓释膨润土分散体系灭火剂。该体系中同时含有自由水、聚合物结合水和膨润土晶格层间水等多种水存在形式，具有不同的水释放速度。多级水缓释膨润土分散体系在锂电池灭火的过程中，通过水的分步蒸发，实现降温灭火作用的长时间持续发挥。添加的可膨胀性珍珠岩、蛭石、可膨胀性石墨等粉体，它们都是高膨胀性的矿物材料，在高温下体积膨胀能达8-20倍，能够增加灭火剂的覆盖面积，降低温度，帮助膨润土在电池表面形成严密的保护层，隔绝氧气，抑制锂电池起火和复燃。同时蛭石中也含有大量气孔和细
小通道，能够迅速吸收有毒气体，控制火势。本发明经过改性过的膨润土可大量吸附尿素、磷酸二氢铵、硫酸铵等阻燃物质，单位体积具有的阻燃物质增多，灭火效率会更高。再加入适量的具有高膨胀性的珍珠岩、蛭石、或膨胀石墨颗粒，使灭火剂能够充分覆盖于电池表面隔绝氧气，有效防止锂离子电池的二次复燃，爆炸和热失控。
19.本发明具有以下有益效果：
20.1.本发明对膨润土进行腐殖酸与盐酸的复合改性，其中腐殖酸能进入膨润土层间,增加层间距离，增加对nh
4+
的吸附能力，根据二级动力学模型较好地拟合了改性膨润土对nh4
+
的吸附动力学，在相同条件下,改性膨润土对nh4
+
的吸附效率比天然膨润土高69.2％；盐酸可以提高膨润土对于磷和重金属离子的吸附能力。通过二级动力学方程和freundlich吸附等温线方程可以分析出经盐酸改性后的膨润土对镉离子和磷的吸附性能得到一定程度提高。
21.2.本发明将含有稳定结合水的膨润土通过水溶性聚合物以及无机粉体的有效包覆，形成含水悬浮微球，然后通过分散助剂的辅助，得到低粘度的多级水缓释膨润土分散体系灭火剂。该灭火剂在灭火过程中，通过水的分步蒸发，不仅实现降温灭火作用的长时间持续，而且避免水性灭火剂大量用于灭火导致现场小型水灾等副作用，同时由于原始膨润土具有高温膨胀、覆盖力强等特性，灭火效率高且有效阻止火灾蔓延，因此该灭火剂用于锂电池灭火能够有效防止二次复燃，实现对锂电池的安全有效灭火。
22.3.本发明在制备过程中采用聚多巴胺自包覆应用于包覆工艺，能有抑制爆炸的效果。
23.4.本发明灭火剂无毒无污染，灭火后无有害残余，环保安全。
24.5.本发明稳定性好便于运输贮存，制备原料膨润土廉价充足，制备方法简单。
附图说明
25.图1为钠基膨润土酸化处理后的电镜扫描图，图中，(a)电镜扫描倍数为1000倍，(b)电镜扫描倍数为3000倍，(c)电镜扫描倍数为5000倍。
26.图2为钠基膨润土酸化处理后的粒径分布图。
具体实施方式
27.下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：实施例1：一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，它包括以下步骤：
28.s1.膨润土预处理：
29.s11.钠基膨润土加入到腐殖酸和盐酸的混合溶液中进行酸化处理3h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为78％，盐酸的质量百分比浓度为4％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:7ml；
30.s12.钠基膨润土酸化处理后进行抽滤、干燥，然后在900℃的温度中煅烧1h，得到预处理的膨润土；
31.s2.制备微膨胀膨润土：将可膨胀性矿物加入预处理的膨润土中，研磨至细度为100目的粉末，将粉末用质量百分比浓度为10％的双氧水浸泡10h，粉末与双氧水的重量比为1:1，然后在50℃的温度下烘干，得到微膨胀的膨润土；其中，所述可膨胀性矿物为珍珠
岩，且可膨胀性矿物与预处理的膨润土的重量比为2:3；
32.s3.包覆膨润土：取50重量份的微膨胀的膨润土、5重量份的阻燃剂、4重量份的助悬稳定剂、3重量份的硅烷偶联剂、3重量份的保水剂、1重量份的防腐剂和1重量份的抗冻剂混合并加入40重量份的质量百分比浓度为0.5％的聚多巴胺溶液密封，通入氮气排出空气后搅拌20h，得聚多巴胺交联聚合物溶液；将聚多巴胺交联聚合物溶液消泡后在55℃的温度下静置7h，得到稳定包覆的膨润土水微球体系；其中，所述阻燃剂为磷酸二氢铵；所述助悬稳定剂为羟基纤维素；所述保水剂为山梨醇；所述防腐剂为苯甲酸钠；所述抗冻剂为乙二醇；
33.s4.制备灭火剂：将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球，加入分散剂阴离子表面活性剂使膨润土水微球体系均匀分散，得多级水缓释膨润土灭火剂。
34.实施例2：一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，它包括以下步骤：
35.s1.膨润土预处理：
36.s11.钠基膨润土加入到腐殖酸和盐酸的混合溶液中进行酸化处理5h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为8％，盐酸的质量百分比浓度为5％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:12ml；
37.s12.钠基膨润土酸化处理后进行抽滤、干燥，然后在1100℃的温度中煅烧3h，得到预处理的膨润土；
38.s2.制备微膨胀膨润土：将可膨胀性矿物加入预处理的膨润土中，研磨至细度为200目的粉末，将粉末用质量百分比浓度为30％的双氧水浸泡24h，粉末与双氧水的重量比为1:5，然后在95℃的温度下烘干，得到微膨胀的膨润土；其中，所述可膨胀性矿物为石墨和蛭石的混合物，且重量比为1:1，,可膨胀性矿物与预处理的膨润土的重量比为2:5；
39.s3.包覆膨润土：取80重量份的微膨胀的膨润土、8重量份的阻燃剂、7重量份的助悬稳定剂、4重量份的硅烷偶联剂、4重量份的保水剂、2重量份的防腐剂和2重量份的抗冻剂混合并加入50重量份的质量百分比浓度为4％的聚多巴胺溶液密封，通入氮气排出空气后搅拌26h，得聚多巴胺交联聚合物溶液；将聚多巴胺交联聚合物溶液消泡后在65℃的温度下静置9h，得到稳定包覆的膨润土水微球体系；其中，所述阻燃剂为尿素和硫酸铵的混合物，重量比为2:1；所述助悬稳定剂为羟基纤维素；所述保水剂为山梨醇；所述防腐剂为山梨酸钾；所述抗冻剂为丙二醇和丙三醇的混合物，重量比为1:2；
40.s4.制备灭火剂：将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球，加入分散剂非离子表面活性剂使膨润土水微球体系均匀分散，得多级水缓释膨润土灭火剂。
41.实施例3：一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，它包括以下步骤：
42.s1.膨润土预处理：
43.s11.钠基膨润土加入到腐殖酸和盐酸的混合溶液中进行酸化处理4h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为7.4％，盐酸的质量百分比浓度为4.5％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:10ml；
44.s12.钠基膨润土酸化处理后进行抽滤、干燥，然后在1000℃的温度中煅烧2h，得到预处理的膨润土；
45.s2.制备微膨胀膨润土：将可膨胀性矿物加入预处理的膨润土中，研磨至细度为120目的粉末，将粉末用质量百分比浓度为22％的双氧水浸泡17h，粉末与双氧水的重量比为1:3，然后在75℃的温度下烘干，得到微膨胀的膨润土；其中，所述可膨胀性矿物为珍珠岩、石墨和蛭石的混合物，重量比为1:2:1，且可膨胀性矿物与预处理的膨润土的重量比为2:4；
46.s3.包覆膨润土：取65重量份的微膨胀的膨润土、7重量份的阻燃剂、5重量份的助悬稳定剂、3.2重量份的硅烷偶联剂、3.5重量份的保水剂、1.8重量份的防腐剂和1.5重量份的抗冻剂混合并加入46重量份的质量百分比浓度为2.5％的聚多巴胺溶液密封，通入氮气排出空气后搅拌24h，得聚多巴胺交联聚合物溶液；将聚多巴胺交联聚合物溶液消泡后在60℃的温度下静置8h，得到稳定包覆的膨润土水微球体系；其中，所述阻燃剂为磷酸二氢铵、尿素和硫酸铵的混合物，重量比为2:2:1；所述助悬稳定剂为羟基纤维素；所述保水剂为山梨醇；所述防腐剂为苯甲酸钠和山梨酸钾的混合，重量比为3:1；所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇和丙三醇的混合物，重量比为1:2:2；
47.s4.制备灭火剂：将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球，加入分散剂阴离子表面活性剂使膨润土水微球体系均匀分散，得多级水缓释膨润土灭火剂。
48.以下通过实验说明本发明的有益效果：
49.一、不同改性方法对膨润土吸附水，层间水，结构水含量及降温性能的影响实验
50.1.实验对象：
51.(1)一般钠基膨润土，无需进行改性处理。
52.(2)腐殖酸改性膨润土：钠基膨润土加入到腐殖酸溶液中进行酸化处理4h，其中，所述溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为7.4％，钠基膨润土与溶液的重量体积比为1g:10ml。
53.(3)盐酸改性膨润土：钠基膨润土加入到盐酸溶液中进行酸化处理4h，其中，所述溶液中盐酸的质量百分比浓度为4.5％，钠基膨润土与溶液的重量体积比为1g:10ml。
54.(4)硫酸改性膨润土：钠基膨润土加入到硫酸溶液中进行酸化处理4h，其中，所述溶液中硫酸的质量百分比浓度为5.3％，钠基膨润土与溶液的重量体积比为1g:10ml。
55.(5)本发明方法膨润土：钠基膨润土加入到腐殖酸和盐酸的混合溶液中进行酸化处理4h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为7.4％，盐酸的质量百分比浓度为4.5％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:10ml。
56.(6)腐殖酸加硫酸改性膨润土：钠基膨润土加入到腐殖酸和硫酸的混合溶液中进行酸化处理4h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为7.4％，硫酸的质量百分比浓度为5.3％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:10ml。
57.(7)十二烷基苯磺酸钠改性膨润土：钠基膨润土加入到十二烷基苯磺酸钠溶液中进行盐改处理4h，其中，所述溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量百分比浓度为8.4％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:10ml。
58.(8)丙烯酰胺插层改性膨润土：钠基膨润土加入到丙烯酰胺溶液中，调节ph至5.8
后，在70℃下搅拌成浆体。将溶液倒入烧杯中，搅拌均匀后通入氮气，再加入mba交联剂和引发剂过硫酸钾，充分反应3.5h。其中，所述溶液中丙烯酰胺的质量百分比浓度为9.6％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g:10ml。
59.2.实验方法：利用同步热分析仪进行热重实验，调温度区间为40-960℃，气氛环境为n2。通过加热过程中记录较为明显的吸热谷和失重过程可以得到不同水的蒸发温度，失重率即为所失水含量，记录失重后的温度可得降温幅度。
60.3.实验结果：如表1所示。
61.表1不同改性方法对膨润土吸附水，层间水，结构水含量及降温性能的影响
[0062][0063]
由表1可知：本发明方法腐殖酸+盐酸的改性方法可使膨润土吸附水，层间水含量有显著增加，降温性能优于其他改性方法。
[0064]
二、聚多巴胺粉末与膨润土粉末的质量比实验
[0065]
1.粒径分布和电镜扫描
[0066]
粒径分布和电镜扫描如图1和图2所示。
[0067]
由图1和图2可知，聚多巴胺包覆混合粉体改性材料粒径大小在50μm左右，在42～48μm和56～62μm两个范围的粉体分布较为集中，整体分布比较分散。
[0068]
2.不同材料包覆膨润土粉末的实验
[0069]
(1)实验方法：采用winner319工业喷雾激光粒度分析仪分析包覆后的颗粒粒径和分散度
[0070]
a.本发明方法(聚多巴胺包覆)：取65重量份的微膨胀的膨润土、7重量份的阻燃剂、5重量份的助悬稳定剂、3.2重量份的硅烷偶联剂、3.5重量份的保水剂、1.8重量份的防腐剂和1.5重量份的抗冻剂混合并加入46重量份的聚多巴胺溶液密封，通入氮气排出空气后搅拌24h，得聚多巴胺交联聚合物溶液。将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球。
[0071]
b.三聚氰胺-甲醛树脂包覆：取65重量份的微膨胀的膨润土、7重量份的阻燃剂、5重量份的助悬稳定剂、3.2重量份的硅烷偶联剂、3.5重量份的保水剂、1.8重量份的防腐剂和1.5重量份的抗冻剂混合并加入46重量份的三聚氰胺-甲醛树脂溶液(溶液浓度与聚多巴胺溶液相同)密封，通入氮气排出空气后搅拌24h，得三聚氰胺-甲醛树脂交联聚合物溶液。将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球。
[0072]
c.聚甲基丙烯酸甲酯包覆：取65重量份的微膨胀的膨润土、7重量份的阻燃剂、5重
量份的助悬稳定剂、3.2重量份的硅烷偶联剂、3.5重量份的保水剂、1.8重量份的防腐剂和1.5重量份的抗冻剂混合并加入46重量份的聚甲基丙烯酸甲酯溶液(溶液浓度与聚多巴胺溶液相同)密封，通入氮气排出空气后搅拌24h，得聚甲基丙烯酸甲酯交联聚合物溶液。将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球。
[0073]
(2)实验结果：如表2所示。
[0074]
表2不同膨润土包覆质量对比实验
[0075][0076]
由表2可知：聚多巴胺粉末与膨润土粉末的质量比为1.5生产的膨润土粉末最佳，相较于聚甲基丙烯酸甲酯包覆和三聚氰胺-甲醛树脂包覆膨润土，聚多巴胺包覆的膨润土颗粒的粒度更小、分散性更好。
[0077]
三、不同灭火剂灭火情况比较实验
[0078]
1.灭火剂：本发明膨润土灭火剂、七氟丙烷、全氟己酮和细水雾灭火剂；
[0079]
2.实验过程
[0080]
(1)实验准备阶段：
[0081]
1)电池准备：使用锂离子电池充电器将磷酸铁锂电池充电至100％荷电量(soc)，根据实验要求放电至设定soc，静置12h使电池内部稳定；
[0082]
2)设备调试。将仪器设备置于特点位置并与计算机连接好，打开计算机上相关软件，测试热电偶是否连接正确与其灵敏度，测试质量传感器、气体传感器、红外在线测温仪、高清摄像机、液氮灭火系统是否正常工作。
[0083]
(2)实验步骤：
[0084]
1)开启实验仪器设备，开启计算机，激活仪器设备配套软件。
[0085]
2)接通加热装置，在液氮喷射实验中，液氮喷射的时刻关闭加热装置电源。
[0086]
3)实验结束，将仪器设备软件所记录的数据储存到相应位置，关闭仪器设备。
[0087]
4)打开排烟风机对实验防爆箱进行排烟及恢复室温，并将加热板静置2h冷却。
[0088]
3.实验结果：如表3所示。
[0089]
表3不同灭火剂灭火试验比较
[0090]
灭火剂种类膨润土灭火剂七氟丙烷全氟己酮细水雾灭火原理降温、膨胀灭火降温、化学抑制降温、隔绝氧气降温、窒息喷放时间3s灭火2s灭火3s灭火7s灭火
降温情况降低63.21％降低40.78％降低21.05％降低32.49％复燃情况未见复燃279s后复燃60s后复燃170s后复燃
[0091]
由表3可知，本发明膨润土灭火剂降温效果相较于七氟丙烷、全氟己酮、细水雾等灭火剂显著，能够在3s内通过迅速降温冷却，利用膨润土的膨胀性达到物理隔绝氧气实现高效灭火。此外，本发明膨润土灭火剂很好地解决了锂离子电池燃烧易复燃的问题，相较于其他三类灭火剂，实验结果未见复燃，灭火效果良好。
[0092]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：
1.一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：s1.膨润土预处理：钠基膨润土酸化处理后进行抽滤、干燥，然后在900～1100℃的温度中煅烧1～3h，得到预处理的膨润土；s2.制备微膨胀膨润土：将可膨胀性矿物加入预处理的膨润土中，研磨至细度为100～200目的粉末，将粉末用双氧水浸泡10～24h，然后在50～95℃的温度下烘干，得到微膨胀的膨润土；s3.包覆膨润土：将微膨胀的膨润土、阻燃剂、助悬稳定剂、硅烷偶联剂、保水剂、防腐剂和抗冻剂混合并加入质量百分比浓度为0.5～4％的聚多巴胺溶液密封，通入氮气排出空气后搅拌20～26h，得聚多巴胺交联聚合物溶液；将聚多巴胺交联聚合物溶液消泡后在55～65℃的温度下静置7～9h，得到稳定包覆的膨润土水微球体系；s4.制备灭火剂：将稳定包覆的膨润土水微球体系在常温下静置分层，取下层的膨润土水微球，加入分散剂使膨润土水微球体系均匀分散，得多级水缓释膨润土灭火剂。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述钠基膨润土酸化处理的具体操作为：钠基膨润土加入到腐殖酸和盐酸的混合溶液中进行酸化处理3～5h，其中，所述混合溶液中腐殖酸的质量百分比浓度为7～8％，盐酸的质量百分比浓度为4～5％，钠基膨润土与混合溶液的重量体积比为1g：7～12ml。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述可膨胀性矿物为珍珠岩、石墨或蛭石中的至少一种，且可膨胀性矿物与预处理的膨润土的重量比为2:3～5。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述双氧水的质量百分比浓度为10～30％，粉末与双氧水的重量比为1:1～5。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤s3中各原料的重量份为：微膨胀的膨润土：50～80，阻燃剂：5～8，助悬稳定剂：4～7，硅烷偶联剂：3～4，保水剂：3～4，防腐剂：1～2，抗冻剂：1～2，聚多巴胺溶液：40～50。6.根据权利要求1或5所述的一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤s3中所述阻燃剂为磷酸二氢铵、尿素或硫酸铵中的至少一种；所述助悬稳定剂为羟基纤维素；所述保水剂为山梨醇；所述防腐剂为苯甲酸钠或/和山梨酸钾；所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇中的至少一种。7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述分散剂为为阴离子表面活性剂或/和非离子表面活性剂。

技术总结
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池多级水缓释膨润土灭火剂的制备方法，包括膨润土预处理、制备微膨胀膨润土、包覆膨润土和制备灭火剂。本发明将含有稳定结合水的膨润土通过水溶性聚合物以及无机粉体的有效包覆，形成含水悬浮微球，然后通过分散助剂的辅助，得到低粘度的多级水缓释膨润土分散体系灭火剂。该灭火剂在灭火过程中通过水的分步蒸发，不仅实现降温灭火作用的长时间持续，而且避免水性灭火剂大量用于灭火导致现场小型水灾等，用于锂电池灭火能够有效防止二次复燃，实现对锂电池的安全有效灭火。本发明灭火剂稳定性好便于运输贮存、无毒无污染，灭火后无有害残余，环保安全，制备原料膨润土廉价充足，制备方法简单。制备方法简单。制备方法简单。


技术研发人员：罗大伟 王子军 张梦蛟 刘泽夏 金子渝 傅魏
受保护的技术使用者：成都理工大学
技术研发日：2023.06.30
技术公布日：2023/10/5