一种高产石墨柱还原处理方法及工艺与流程

1.本发明涉及金刚石制造技术领域，具体为一种高产石墨柱还原处理方法及工艺。


背景技术：

2.金刚石由于具备较高的硬度，在工业中也得到了广泛的应用，可用于切削、磨削、钻探；由于导热率高、电绝缘性好，可作为半导体装置的散热板；它有优良的透光性和耐腐蚀性，在电子工业中也得到广泛应用，由于天然金刚石在自然环境中较少，且价格较为高昂，不利于节省工业生产成本，因此，人们开始采用人工合成的金刚石，由于人造金刚石与天然金刚石的性质相差无异，同样能够满足实际应用的要求。
3.经过海量检索，发现现有技术：公开号为cn112873972b，公开了一种金刚石合成用石墨柱的制备工艺，首先将形核剂和金属粉加入到混料机中，混合过程中加入分散剂后继续混合，然后加入石墨粉和分散剂继续混合，将混合物料进行两次造粒，然后进行第一次压制成型，成型后在中频加热机上加热，然后迅速进行第二次压制成型，重复对石墨柱进行复热复压，最后对石墨柱进行微波还原处理，本发明针对大腔体工业金刚石的合成对石墨柱高密度的要求，对石墨柱进行烧结复热复压，同时考虑复热复压工艺对石墨柱内部形核剂的偏析作用，对石墨柱的混料工艺进行改进，制得产品显著提升大腔体工业金刚石合成的单产及优晶，还可以降低合成压力，降低锤耗，显著提升单机合成效益。
4.综上所述，在金刚石制造领域中，通常采用粉末触媒法生产金刚石，由于触媒粉表面氧化导致生产的金刚石呈现黑色颗粒，无法商业应用，现实工业生产中常用的解决办法是高温真空还原处理，该工艺能耗大时间长，不经济，不利于提高石墨柱的产量。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种高产石墨柱还原处理方法及工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高产石墨柱还原处理方法及工艺，石墨柱还原处理方法如下：
7.s1：石墨柱原料检验，将石墨柱材料进行密实度和成分检测；
8.s2：石墨柱预压处理，将石墨柱置于压缩模具内，进行石墨柱压缩；
9.s3：石墨柱清洁处理，去除石墨柱表面的墨粉；
10.s4：微波加热，将石墨柱置于微波加热炉道中进行连续加热；
11.s5：调控加热气氛，调节加热气氛中氢气、氮气和氩气含量，并调整脉冲压力和次数；
12.s6：加热结束，石墨柱还原处理完成。
13.优选的，基于石墨柱还原处理方法的s1中：
14.将作为原料的石墨柱进行检验，分别检验相同批次和规格的石墨柱，对石墨柱的表面、内部、上端、中端和下端分别采样检测，检测出石墨柱整体和采样部位的密度和成分，
用于体现石墨柱的质量和杂质含量。
15.优选的，基于石墨柱还原处理方法的s2中：
16.将检验合格后的石墨柱置于预压模具中，预压模具的两端设置同步的压缩构件，分别对石墨柱两端施加压力，对石墨柱进行压缩，用于提高石墨柱的密度。
17.优选的，基于石墨柱还原处理方法的s3中：
18.将预压处理后的石墨柱置于空气吹扫通道中，采用压缩空气对石墨柱表面进行高速空气吹扫，用于去除石墨柱表面的残余墨粉，保持石墨柱表面的洁净。
19.优选的，基于石墨柱还原处理方法的s4中：
20.将石墨柱呈线型排列进入微波加热炉道中，采用微波加热的方式对石墨柱进行加热，对石墨柱由内至外进行均匀加热，且微波加热炉道内配备伺服驱动系统，用于调控石墨柱行进速度。
21.优选的，基于石墨柱还原处理方法的s5中：
22.采用计算机控制系统分别调控氢气、氮气和氩气的输入流量和输入比例，用于调节微波加热炉道中的混合气氛，且控制输出脉冲和脉冲压力、次数。
23.优选的，基于石墨柱还原处理方法的s6中：
24.经过微波加热炉道的石墨柱经过自然降温阶段，保持200-300℃的余温，用于后续使用。
25.优选的，微波加热炉道中的温度控制在800-950℃，石墨柱输入速度为1cm/min。
26.优选的，混合气氛为：氢气25％、氮气60％、氩气15％；脉冲压力：高0.3mpa，低压0.01mpa，脉冲次数10次。
27.优选的，微波加热炉道中加热范围三个阶段：第一阶段为预热阶段，预热温度为30-250℃；第二阶段为高温阶段，温度为500-1000℃；第三阶段为余热阶段，温度为950-600℃，高温阶段时间为2-4h。
28.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用微波加热的方式，能够有效保障对于石墨柱的加热全面性，规避了传统电阻加热热量分布不均匀的问题，并结合正压混合气氛进行烧结，对于石墨柱的还原处理更加全面和高效，并且在石墨柱还原处理前，进行石墨柱的检测和预压处理，保持石墨柱内部结构紧实，利于进行微波加热，可减少烧结的能量消耗。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本发明提供的两种实施例：
31.实施例一：
32.一种高产石墨柱还原处理方法，石墨柱还原处理方法如下：
33.s1：石墨柱原料检验，将石墨柱材料进行密实度和成分检测；将作为原料的石墨柱进行检验，分别检验相同批次和规格的石墨柱，对石墨柱的表面、内部、上端、中端和下端分
别采样检测，检测出石墨柱整体和采样部位的密度和成分，用于体现石墨柱的质量和杂质含量。
34.s2：石墨柱预压处理，将石墨柱置于压缩模具内，进行石墨柱压缩；将检验合格后的石墨柱置于预压模具中，预压模具的两端设置同步的压缩构件，分别对石墨柱两端施加压力，对石墨柱进行压缩，用于提高石墨柱的密度。
35.s3：石墨柱清洁处理，去除石墨柱表面的墨粉；将预压处理后的石墨柱置于空气吹扫通道中，采用压缩空气对石墨柱表面进行高速空气吹扫，用于去除石墨柱表面的残余墨粉，保持石墨柱表面的洁净。
36.s4：微波加热，将石墨柱置于微波加热炉道中进行连续加热；将石墨柱呈线型排列进入微波加热炉道中，采用微波加热的方式对石墨柱进行加热，对石墨柱由内至外进行均匀加热，且微波加热炉道内配备伺服驱动系统，用于调控石墨柱行进速度。
37.s5：调控加热气氛，调节加热气氛中氢气、氮气和氩气含量，并调整脉冲压力和次数；采用计算机控制系统分别调控氢气、氮气和氩气的输入流量和输入比例，用于调节微波加热炉道中的混合气氛，且控制输出脉冲和脉冲压力、次数。
38.s6：加热结束，石墨柱还原处理完成，经过微波加热炉道的石墨柱经过自然降温阶段，保持200-300℃的余温，用于后续使用。
39.实施例二：
40.微波加热炉道中的温度控制在800-950℃，石墨柱输入速度为1cm/min。
41.混合气氛为：氢气25％、氮气60％、氩气15％；脉冲压力：高0.3mpa，低压0.01mpa，脉冲次数10次，调采用计算机控制系统分别调控氢气、氮气和氩气的输入流量和输入比例，用于调节微波加热炉道中的混合气氛，且控制输出脉冲和脉冲压力、次数。
42.微波加热炉道中加热范围三个阶段：第一阶段为预热阶段，预热温度为30-250℃；第二阶段为高温阶段，温度为500-1000℃；第三阶段为余热阶段，温度为950-600℃，高温阶段时间为2-4h。
43.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

技术特征：
1.一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：石墨柱还原处理方法如下：s1：石墨柱原料检验，将石墨柱材料进行密实度和成分检测；s2：石墨柱预压处理，将石墨柱置于压缩模具内，进行石墨柱压缩；s3：石墨柱清洁处理，去除石墨柱表面的墨粉；s4：微波加热，将石墨柱置于微波加热炉道中进行连续加热；s5：调控加热气氛，调节加热气氛中氢气、氮气和氩气含量，并调整脉冲压力和次数；s6：加热结束，石墨柱还原处理完成。2.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：基于石墨柱还原处理方法的s1中：将作为原料的石墨柱进行检验，分别检验相同批次和规格的石墨柱，对石墨柱的表面、内部、上端、中端和下端分别采样检测，检测出石墨柱整体和采样部位的密度和成分，用于体现石墨柱的质量和杂质含量。3.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：基于石墨柱还原处理方法的s2中：将检验合格后的石墨柱置于预压模具中，预压模具的两端设置同步的压缩构件，分别对石墨柱两端施加压力，对石墨柱进行压缩，用于提高石墨柱的密度。4.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：基于石墨柱还原处理方法的s3中：将预压处理后的石墨柱置于空气吹扫通道中，采用压缩空气对石墨柱表面进行高速空气吹扫，用于去除石墨柱表面的残余墨粉，保持石墨柱表面的洁净。5.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：基于石墨柱还原处理方法的s4中：将石墨柱呈线型排列进入微波加热炉道中，采用微波加热的方式对石墨柱进行加热，对石墨柱由内至外进行均匀加热，且微波加热炉道内配备伺服驱动系统，用于调控石墨柱行进速度。6.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：基于石墨柱还原处理方法的s5中：采用计算机控制系统分别调控氢气、氮气和氩气的输入流量和输入比例，用于调节微波加热炉道中的混合气氛，且控制输出脉冲和脉冲压力、次数。7.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理方法，其特征在于：基于石墨柱还原处理方法的s6中：经过微波加热炉道的石墨柱经过自然降温阶段，保持200-300℃的余温，用于后续使用。8.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理工艺，其特征在于：微波加热炉道中的温度控制在800-950℃，石墨柱输入速度为1cm/min。9.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理工艺，其特征在于：混合气氛为：氢气25％、氮气60％、氩气15％；脉冲压力：高0.3mpa，低压0.01mpa，脉冲次数10次。10.根据权利要求1所述的一种高产石墨柱还原处理工艺，其特征在于：微波加热炉道中加热范围三个阶段：第一阶段为预热阶段，预热温度为30-250℃；第二阶段为高温阶段，
温度为500-1000℃；第三阶段为余热阶段，温度为950-600℃，高温阶段时间为2-4h。

技术总结
本发明公开了一种高产石墨柱还原处理方法及工艺，石墨柱还原处理方法如下：S1：石墨柱原料检验，将石墨柱材料进行密实度和成分检测；S2：石墨柱预压处理，将石墨柱置于压缩模具内，进行石墨柱压缩；S3：石墨柱清洁处理，去除石墨柱表面的墨粉；S4：微波加热，将石墨柱置于微波加热炉道中进行连续加热；S5：调控加热气氛，调节加热气氛中氢气、氮气和氩气含量，并调整脉冲压力和次数；S6：加热结束，石墨柱还原处理完成。本发明采用可确保石墨柱的应用效果，并应用微波加热的方式，使得石墨柱内外温度一致，配合正压气氛烧结的方式，有效提高了还原处理效率和降低能耗。处理效率和降低能耗。


技术研发人员：李洪现 贾风中 王涛 朱华民 常洪菊 王新 杜冠新 王延平 张巧霞 刘小凤 李东敖
受保护的技术使用者：聊城冠县尚敖超硬材料有限公司
技术研发日：2023.07.11
技术公布日：2023/10/5